Agilent Technologies 5977B Série Manuel D'utilisation
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Agilent Technologies 5977B Série Manuel D'utilisation

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Détecteur de masse
(MSD) Agilent série 5977B
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Sommaire des Matières pour Agilent Technologies 5977B Série

  • Page 1 Détecteur de masse (MSD) Agilent série 5977B Manuel d’utilisation Agilent Technologies...

  • Page 2: Référence Du Manuel

    Notices © Agilent Technologies, Inc. 2015 Garantie Signalisation de la sécurité Conformément aux lois internationales rela- Les informations contenues dans ce tives à la propriété intellectuelle, toute document sont fournies « en l’état » ATTENTION reproduction, tout stockage électronique et pourront faire l’objet de modifica- et toute traduction de ce manuel, totaux ou tions sans préavis dans les éditions...
  • Page 3 À propos de ce manuel Le présent manuel contient des informations permettant de faire fonctionner, d'exploiter et de maintenir les détecteurs de masse (MSD) Agilent série 5977B. « Introduction » Le chapitre 1 fournit des informations générales sur les MSD de la série 5977B, dont une présentation de l'instrument, des avertissements généraux relatifs à...

  • Page 4: Informations Sur Le Matériel

    Informations sur le matériel Un ensemble complet de manuels, vidéos, applications utilisateur et outils de développement de méthodes accompagne le matériel et le logiciel. Ils sont situés sur les supports suivants : • Kit d'outils DVD et manuels d'utilisation des systèmes GC/MS et GC Agilent (G4600-64006) •...

  • Page 5: Table Des Matières

    Table des matières Introduction Version MSD série HES 5977B Abréviations utilisées Le MSD série HES 5977B Description du matériel MSD Avertissements importants relatifs à la sécurité Précautions relatives à l'hydrogène Précautions d’utilisation du CPG Précautions Attestations réglementaires et relatives à la sécurité Nettoyage et recyclage du produit Éclaboussures Déplacement et entreposage du MSD...
  • Page 6 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Fonctionnement du MSD depuis le système de données Fonctionnement du MSD à partir du panneau de commande du chromatographe en phase gazeuse Configuration du MSD via l'interface utilisateur Web (WUI) Modification des paramètres réseau du MSD Lecture du mini affichage de l'eModule DEL d'état de l'instrument du panneau avant L'interface GC/MSD...
  • Page 7 Conditionnement du système de source d'ions autonettoyante en option Modification d'une méthode pour utiliser le mode de nettoyage de source d'ions autonettoyante Modification d'une méthode pour désactiver le mode de nettoyage de source d'ions autonettoyante Vérification de la performance du système Réalisation de tests de masse élevée (MSD série 5977B) Ouverture des couvercles du MSD Mise à...
  • Page 8 Vérification de la performance NCI Surveillance de la pression du vide poussé du mode ionisation chimique Maintenance générale Avant de commencer Maintenance du système de vide Maintenance de l’analyseur Ouverture de la chambre de l'analyseur Dépose de la source à EI Dépose du radiateur de la source à...
  • Page 9 Maintenance CI Informations générales Configuration du MSD pour un fonctionnement en mode CI Installation du cône d'étanchéité de l'interface CI / d'extracteur Dépose de la source à CI Dépose du radiateur de la source à CI Installation du radiateur de la source à CI Démontage de la source à...
  • Page 10 Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...
  • Page 11 Déplacement et entreposage du MSD Remplacement des fusibles primaires Ce chapitre fournit des informations générales sur le MSD, dont une présentation de l'instrument, des avertissements généraux relatifs à la sécurité et les consignes de sécurité spécifiques à l'utilisation de l'hydrogène. Agilent Technologies...

  • Page 12: Introduction

    Introduction Version MSD série 5977B Les MSD série 5977B sont équipés d'une pompe turbomoléculaire (turbo) et d'un choix de quatre pompes primaires ou d'une pompe à diffusion appariée avec une pompe primaire DUO 2.5 Pfeiffer. Il y a deux types de sources EI, une source EI standard en acier inoxydable et une source EI avec extracteur disponible sur le modèle de MSD Inert Plus.

  • Page 13: Abréviations Utilisées

    Introduction Abréviations utilisées Les abréviations figurant dans le Tableau 1 sont utilisées dans le présent manuel. Elles sont répertoriées ici pour être consultées facilement. Tableau 2 Abréviations Abréviation Définition Courant alternatif Injecteur automatique d’échantillons liquides Bromofluorobenzène (étalon) Ionisation chimique Courant continu DFTPP Décafluorotriphénylphosphine (étalon) Sonde d'introduction directe (acronyme de Direct Insertion Probe)
  • Page 14 Introduction Tableau 2 Abréviations (continued) Abréviation Définition Débitmètre Débitmètre massique massique Détecteur de masse Négative, CI Octafluoronaphthalène (composé de référence) Ionisation chimique positive (Positive CI) PFDTD Perfluoro-5, 8-diméthyl-3, 6, 9-trioxydodécane (composé de référence) PFHT 2, 4, 6-tris(perfluoroheptyl)-1, 3, 5-triazine (composé de référence) PFTBA Perfluorotributylamine (étalon) Quad...

  • Page 15: Le Msd Série Hes 5977B

    Introduction Le MSD série 5977B Le MSD série 5977B est un détecteur de chromatographe en phase gazeuse capillaire autonome à utiliser avec un chromatographe à phase gazeuse série 7890B ou 7820 Agilent (Tableau 3). Caractéristiques principales du MSD : • Interface utilisateur WEB (WUI) pour la surveillance et le fonctionnement au niveau local du MSD •...

  • Page 16: Dépressiomètre

    Introduction Dépressiomètre Le MSD peut être équipé (ou commandé) avec un dépressiomètre d'ions. Le logiciel d'acquisition GCMS MassHunter peut être utilisé pour lire la pression (vide poussé) dans le module d'extraction sous vide. Le fonctionnement du contrôleur de jauge est décrit dans ce manuel. La jauge est indispensable pour le fonctionnement en mode Ionisation chimique (CI).

  • Page 17: Description Du Matériel Msd

    Introduction Description du matériel MSD Tableau de commande local 7890B GC MSD série 5977B Interrupteur secteur du MSD DEL du panneau avant Interrupteur d’alimentation du GC Figure 1 Système GC/MSD série 5977B, illustré avec le chromatographe en phase gazeuse 7890B Agilent Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...
  • Page 18 Introduction Dans ce manuel, le terme « MSD CI » fait référence aux MSD G7078B et G7077B MSD qui ont été mis à niveau sur le terrain pour le fonctionnement CI. Sauf indication contraire, ceci est également valable pour le module de régulation des gaz de ces instruments.

  • Page 19: Avertissements Importants Relatifs À La Sécurité

    Introduction Avertissements importants relatifs à la sécurité Il y a plusieurs précautions de sécurité qu'il ne faut jamais perdre de vue lors de l'utilisation des MSD. Des tensions dangereuses sont présentes sur de nombreuses pièces internes du MSD Lorsque le MSD est branché au secteur, même avec l'interrupteur en position arrêt, les points suivants sont portés à...

  • Page 20: De Nombreuses Parties Sont Dangereusement Chaudes

    Introduction Les décharges électrostatiques constituent une menace pour les circuits électroniques du MSD. Les décharges électrostatiques peuvent endommager les cartes à circuit imprimé du MSD. Ne pas toucher aux circuits sauf en cas d’absolue nécessité. S’il est nécessaire de les manipuler, porter un bracelet antistatique mis à la terre et prendre d’autres mesures de précautions antistatiques.
  • Page 21 Introduction L’isolant situé autour des injecteurs, détecteurs, boîte de vanne et bagues isolantes AVERTISSEMENT du chromatographe en phase gazeuse est constitué de fibres céramiques réfractaires. Pour éviter d’inhaler des particules de fibres, il est recommandé de respecter les consignes de sécurité suivantes : ventiler la zone de travail ; porter des gants, des manches longues, lunettes de protection et un appareil respiratoire jetable de protection contre les poussières/buée ;...

  • Page 22: Précautions Relatives À L'hydrogène

    Introduction Précautions relatives à l'hydrogène L'utilisation de l'hydrogène comme gaz vecteur CPG présente un risque potentiel. AVERTISSEMENT L'utilisation de l'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou combustible engendre un AVERTISSEMENT risque d'explosion en cas de fuite dans le four du CPG. Lorsque l'instrument est alimenté...

  • Page 23: Risques Spécifiques De L'utilisation Du Chromatographe En Phase Gazeuse/Détecteur De Masse (Msd)

    Introduction Risques spécifiques de l'utilisation du chromatographe en phase gazeuse/détecteur de masse (MSD) L'hydrogène présente de nombreux risques. Certains sont généraux, d'autres sont spécifiques de l'utilisation avec un CPG ou un système CPG/MSD. Voici une liste non exhaustive des risques potentiels : •...
  • Page 24 Introduction Tableau 4 Circonstances permettant l'accumulation de l'hydrogène (continued) Circonstances Résultats Fermeture des vannes automatiques Certains spectromètres de masse sont équipés de vannes d'arrêt du spectromètre de masse automatiques d'arrêt des pompes à diffusion. Dans ces instruments, une action volontaire ou des défaillances diverses entraînent la fermeture des vannes d'arrêt.

  • Page 25: Précautions

    Introduction Une fois que de l'hydrogène s'est accumulé dans le spectromètre de masse, il faut AVERTISSEMENT prendre d'extrêmes précautions pour l'éliminer. Une procédure erronée de démarrage d'un spectromètre de masse rempli d'hydrogène comporte un risque d'explosion. Après une panne secteur, un spectromètre de masse peut redémarrer et commencer AVERTISSEMENT la procédure d'évacuation de façon automatique.
  • Page 26 Introduction • Ne laissez jamais l'hydrogène provenant d'une bouteille à haute pression s'échapper à l'air libre (risque d'inflammation spontanée). • Préférez l'utilisation d'un générateur à celle d'une bouteille d'hydrogène. Précautions d'exploitation • Fermez l'hydrogène à sa source chaque fois que le CPG ou le MSD sont arrêtés.

  • Page 27: Attestations Réglementaires Et Relatives À La Sécurité

    ISO 9001. Le MSD série 5977B est conforme à la directive RoHS. Informations Le MSD série 5977B d'Agilent Technologies est conforme aux classifications CEI suivantes : équipement de classe I, équipement de laboratoire, catégorie d'installation II, degré de pollution 2.
  • Page 28 La non-observation de ces consignes constitue une violation des normes de sécurité relatives à la conception et à l’utilisation normale de l’instrument. Agilent Technologies décline toute responsabilité en cas de non-respect de ces exigences de la part du client.

  • Page 29: Compatibilité Électromagnétique

    Pour obtenir de l’aide, consulter le fournisseur du matériel, Agilent Technologies, ou un technicien expérimenté. Toutes transformations ou modifications non expressément autorisées par Agilent Technologies sont susceptibles d’entraîner la révocation de l’autorisation d’utilisation de l’appareil. Déclaration d’émissions sonores Pression acoustique Pression acoustique Lp <70 dB selon EN 27779:1991.

  • Page 30: Nettoyage Et Recyclage Du Produit

    Introduction Nettoyage et recyclage du produit Pour nettoyer l'appareil, débranchez-le de son alimentation électrique et essuyez-le au moyen d'un tissu humide, non pelucheux. Pour recycler l'instrument, contactez l'agence commerciale Agilent la plus proche. Éclaboussures Ne pas éclabousser le MSD. Déplacement et entreposage du MSD La meilleure façon de maintenir le MSD en bon état de marche est de le laisser sous vide à...

  • Page 31: Remplacement Des Fusibles Primaires

    Introduction Remplacement des fusibles primaires Matériel nécessaire • Fusible, T12,5 A, 250 V (2110-1398) – 2 requis • Tournevis, à lame plate (8730-0002) La cause la plus probable de panne des fusibles primaires est un problème au niveau de la pompe primaire. Si les fusibles primaires du MSD sont en panne, vérifier la pompe primaire.
  • Page 32 Introduction Fusibles primaires dans les porte-fusibles Figure 2 Fusibles primaires Répéter les étapes à pour l'autre fusible. Toujours remplacer les deux fusibles. Rebrancher le câble d'alimentation du MSD à la prise électrique. Mettre le MSD sous vide. Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...

  • Page 33: Installation Des Colonnes De Gc

    Avant de pouvoir utiliser le système GC/MSD, il faut sélectionner, installer et préparer une colonne de GC. Ce chapitre explique comment installer et préparer une colonne. Pour choisir une colonne convenable et son débit, il faut connaître la version du système de vide du MSD. Agilent Technologies...

  • Page 34: Colonnes

    Installation des colonnes de GC Colonnes On peut utiliser de nombreux types de colonnes sur le MSD, avec toutefois quelques restrictions. Au cours du réglage ou de l’acquisition des données, le débit de la colonne dans le MSD ne doit pas excéder le débit maximum recommandé. Par conséquent, il y a des limites à...

  • Page 35: Préparation Des Colonnes

    Installation des colonnes de GC Préparation des colonnes Il est très important de conditionner une colonne avant de la connecter à l'interface GC/MSD. Voir la section « Pour préparer une colonne capillaire » à la page 41. Une petite portion de la phase stationnaire de la colonne capillaire est souvent emportée par le gaz vecteur.
  • Page 36 Installation des colonnes de GC Si le gaz vecteur utilisé est l'hydrogène, ne l'ouvrir que lorsque la colonne est AVERTISSEMENT installée dans le MSD et que ce dernier est sous vide. Si les pompes à vide sont arrêtées, l'hydrogène s'accumule dans le MSD et fait naître un risque d'explosion. Voir la section «...

  • Page 37: Installation D'une Colonne Capillaire Dans Un Injecteur Avec / Sans Division (Split / Splitless)

    Installation des colonnes de GC Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur avec / sans division (split / splitless) Matériel nécessaire  • Gants, propres • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Règle métrique • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) •...
  • Page 38 Installation des colonnes de GC Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se logent dans ATTENTION le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur. Procédure Refroidir le four et l'injecteur jusqu’à la température ambiante. Muni(e) de gants propres, appuyer sur la colonne dans le septum (cela exerce un peu de pression).
  • Page 39 Installation des colonnes de GC Nettoyer l’extérieur de l’extrémité libre de la colonne avec un chiffon sans fibre humidifié de méthanol. Positionner la colonne pour qu'elle dépasse de 4 à 6 mm de l'extrémité de la ferrule (Figure Coupelle d'isolation thermique Écrou réducteur Colonne capillaire...
  • Page 40 Pour en savoir plus sur l’installation d’une colonne capillaire, se reporter au document Optimisation des injections sans division sur le chromatographe en phase gazeuse pour des analyses par les spectromètres de masse de hautes performances, numéro de publication Agilent Technologies 5988-9944EN. Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...

  • Page 41: Pour Préparer Une Colonne Capillaire

    Installation des colonnes de GC Pour préparer une colonne capillaire  Matériel nécessaire • Gaz vecteur (pur à 99,9995 % ou plus) • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) Ne pas conditionner la colonne capillaire sous hydrogène. L'accumulation AVERTISSEMENT d'hydrogène dans le four du CPG entraîne un risque d'explosion.
  • Page 42 Installation des colonnes de GC Régler la température du four du chromatographe en phase gazeuse sur 30 °C et attendre que ce dernier soit prêt. Fixer la colonne dans l’interface GC. (Voir « Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne »...

  • Page 43: Installation D'une Colonne Capillaire Dans L'interface Gc/Ms À L'aide De L'écrou Autoserrant De Colonne

    Installation des colonnes de GC Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne  Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne recommandé par Agilent. Chromatographe en phase gazeuse série 7890 Agilent Matériel nécessaire •...
  • Page 44 Installation des colonnes de GC Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se logent dans ATTENTION le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur. Procédure Conditionner la colonne. (Voir « Pour préparer une colonne capillaire » à...
  • Page 45 Installation des colonnes de GC Examiner l’extrémité pour s'assurer qu’elle ne comporte ni bavures ni irrégularités. Si la cassure n’est pas propre ni régulière, recommencer les étapes 4 et 5. Essuyer l'extrémité avec de l'alcool. Faites glisser la colonne dans l’interface GC/MS. Régler la colonne afin qu'elle étende cette distance spécifiée depuis l'extrémité...
  • Page 46 Installation des colonnes de GC 11 Vérifier le four du chromatographe en phase gazeuse pour s'assurer que la colonne ne touche pas les parois du four. Figure 6 Installation d'une colonne capillaire dans l'interface GC/MS Faire attention lors du positionnement de la pointe d'isolement sur l'extrémité de ATTENTION l'interface GC/MS afin d'éviter d'endommager la colonne.
  • Page 47 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 15 Refermer la porte de la chambre de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre de l'analyseur »...

  • Page 48: Installation D'une Colonne Capillaire Dans L'interface Gc/Ms À L'aide D'un Écrou Autoserrant De Colonne

    Installation des colonnes de GC Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide d'un écrou autoserrant de colonne  Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur. Cette procédure concerne l'installation d'une colonne capillaire directement dans l'analyseur. L'écrou de colonne standard est expliqué...
  • Page 49 Installation des colonnes de GC Procédure Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se logent dans ATTENTION le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur. L’analyseur, l’interface GC/MS et d’autres composants de la chambre de AVERTISSEMENT l’analyseur fonctionnent à...
  • Page 50 Installation des colonnes de GC Faites glisser la colonne dans l’interface GC/MS. Régler la colonne afin qu'elle étende cette distance spécifiée depuis l'extrémité de la ligne de transfert. Pour l'installation d'une source EI (Figure 5), la colonne s'étend de 1 à 3 mm Pour l'installation d'une source CI, la colonne s'étend d'environ 1 mm Utiliser la torche et la loupe, si nécessaire, pour voir l'extrémité...
  • Page 51 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 16 Refermer la porte de la chambre de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre de l'analyseur »...
  • Page 52 Installation des colonnes de GC Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...

  • Page 53: Fonctionnement En Mode Ionisation Par Impact Électronique (Ei)

    Étalonnage de la vitesse linéaire du débit de la colonne Réglage du MSD en mode EI Configuration du système de source d'ions autonettoyante en option Conditionnement du système de source d'ions autonettoyante en option Modification d'une méthode pour utiliser le mode de nettoyage de source d'ions autonettoyante Agilent Technologies...

  • Page 54: Fonctionnement Du Msd Depuis Le Système De Données

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Modification d'une méthode pour désactiver le mode de nettoyage de source d'ions autonettoyante Vérification de la performance du système Réalisation de tests de masse élevée (MSD série 5977B) Ouverture des couvercles du MSD Mise à...

  • Page 55: Fonctionnement Du Msd À Partir Du Panneau De Commande Du Chromatographe En Phase Gazeuse

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Fonctionnement du MSD à partir du panneau de commande du chromatographe en phase gazeuse Le panneau de commande du chromatographe en phase gazeuse 7890B peut afficher la température et la pression actuelles du MSD ou démarrer une tâche sur le MSD sans passer par le logiciel d'acquisition GCMS MassHunter Agilent.

  • Page 56: Modification Des Températures Du Msd À Partir Du Panneau De Commande Du Chromatographe En Phase Gazeuse

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Modification des températures du MSD à partir du panneau de commande du chromatographe en phase gazeuse Appuyer sur la touche MS/Aux Det pour afficher le menu du MSD 5977B. Appuyer sur la touche vers le bas pour faire défiler jusqu'à Quad temp (Temp quad), Source temp (Temp source) ou Transfer line (Ligne de transfert).

  • Page 57: Mise Sous Vide Du Msd À Partir Du Panneau De Commande Du Chromatographe En Phase Gazeuse

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Mise sous vide du MSD à partir du panneau de commande du chromatographe en phase gazeuse Appuyer sur la touche MS/Aux Det pour afficher le menu du MSD 5977B. Appuyer sur la flèche vers le bas pour faire défiler jusqu'à Start MSD Pumpdown? (Démarrer l’évacuation du MSD ?).

  • Page 58: Redémarrage Du Msd À Partir Du Panneau De Commande Du Chromatographe En Phase Gazeuse

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Appuyer sur la touche vers le bas pour faire défiler jusqu'à SW: (SW :) et utiliser le clavier du chromatographe en phase gazeuse pour saisir le nouveau masque de sous-réseau local, puis appuyer sur Enter (Entrée) pour terminer la saisie.

  • Page 59: Activation / Désactivation De Lvds Sur Le Msd

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Activation / désactivation de LVDS sur le MSD Appuyer sur Config, puis appuyer sur MS/Aux Det pour revenir au menu CONFIGURE MS DETECTOR (Configurer le détecteur de masse). Appuyer sur la flèche vers le bas pour faire défiler jusqu'à Lvds communication (Communication Lvds).

  • Page 60: Configuration Du Msd Via L'interface Utilisateur Web (Wui)

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Configuration du MSD via l'interface utilisateur Web (WUI) Si le chromatographe en phase gazeuse ne prend pas en charge les communications LVDS avec un chromatographe en phase gazeuse Agilent, il est possible d'utiliser le WUI pour configurer les paramètres réseau du MSD. Les raisons pour lesquelles un chromatographe en phase gazeuse ne prend pas en charge la configuration des paramètres réseau d'un MSD 5977B à...
  • Page 61 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Copier l'adresse IP, la passerelle et le masque de sous-réseau de la lecture du mini affichage. Saisir l'adresse IP dans l'URL du navigateur Web d'un PC pour afficher la page de l'interface utilisateur Web (WUI) illustrée ici. Figure 7 Interface utilisateur WEB Cliquer sur Set Real-Time Clock or Edit NetConfig (Définir l'heure réelle ou...
  • Page 62 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Figure 8 WUI Modification de NetConfig Confirmer que BootP est défini sur OFF (Désactivé). Si le réseau local assigne des adresses IP en utilisant un serveur BootP, cliquer sur ON (Activer) et ignorer l'étape suivante.

  • Page 63: Lecture Du Mini Affichage De L'emodule

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Lecture du mini affichage de l'eModule Le mini affichage de l'eModule, accessible lorsque le couvercle de la porte de l'analyseur est ouvert, permet à l'opérateur de visualiser la configuration du réseau local de l'instrument, y compris son adresse IP, le masque de sous-réseau, la passerelle par défaut et l'adresse MAC.

  • Page 64: L'interface Gc/Msd

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) L'interface GC/MSD L'interface CG/MSD (Figure 9 à la page 65) est un guide chauffé, emprunté par la colonne capillaire et qui rejoint la source du MSD. Elle est boulonnée sur le côté droit de la chambre de l'analyseur, un joint torique assure l'étanchéité. Elle est recouverte par une protection qui doit rester en place.

  • Page 65: Voir Aussi

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Voir aussi « Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MS à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne » à la page 43. L'interface GC/MSD fonctionne à haute température. La toucher lorsqu’elle est très AVERTISSEMENT chaude entraînera des brûlures.

  • Page 66: Avant De Mettre Le Msd En Marche

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Avant de mettre le MSD en marche Vérifier les points ci-dessous avant de mettre le MSD en marche et d'essayer de l'utiliser. • La vanne de mise à la pression atmosphérique doit être fermée (bouton tourné...
  • Page 67 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Les rejets de la pompe primaire contiennent des solvants et les produits chimiques AVERTISSEMENT qui sont analysés. Si la pompe primaire standard est utilisée, les rejets contiennent également des traces d'huile de pompe. Si des solvants toxiques sont utilisés ou si des composés toxiques sont analysés, il faut retirer le piège à...

  • Page 68: Mise Sous Vide

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Mise sous vide Le système de données ou le panneau de commande du chromatographe en phase gazeuse 7890B facilite la mise sous vide du MSD. Le procédé est quasiment automatisé. Une fois la vanne de mise à la pression atmosphérique fermée, mettre l'interrupteur principal en position marche (tout en appuyant sur la plaque latérale avant), le MSD se met sous vide tout seul.

  • Page 69: Contrôle Du Débit De La Colonne

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Contrôle du débit de la colonne Le flux de gaz vecteur est contrôlé par la pression de l’injecteur dans le chromatographe en phase gazeuse. Pour une pression de l’injecteur donnée, le débit de la colonne diminue parallèlement à l’augmentation de la température du four du chromatographe en phase gazeuse.
  • Page 70 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Si le gaz vecteur utilisé est l'hydrogène, le couper avant de couper l'alimentation du AVERTISSEMENT MSD. Si la pompe primaire est arrêtée, l'hydrogène s'accumule dans le MSD et fait naître un risque d'explosion. Lire la section «...

  • Page 71: Affichage De La Température Et Du Vide Du Msd En Réglage Manuel

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Affichage de la température et du vide du MSD en réglage manuel Il est également possible d'utiliser le panneau de commande du chromatographe en phase gazeuse pour réaliser cette tâche. Voir la section «...
  • Page 72 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) MSD restent coupés aussi longtemps que selon le modèle, la pompe à diffusion est froide ou la pompe turbo fonctionne à une vitesse relative de moins de 80 %. Normalement et selon le modèle, la pression primaire descend au-dessous de 100 mtorr ou la vitesse de la pompe turbo atteint 100 %.

  • Page 73: Réglage Des Moniteurs Du Msd Pour Qu'ils Affichent L'état Du Vide Et La Température

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Réglage des moniteurs du MSD pour qu’ils affichent l’état du vide et la température Une fenêtre de surveillance affiche la valeur en cours d'un paramètre donné de l'instrument. On peut les ajouter à la fenêtre de commande standard de l'instrument.
  • Page 74 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Dans la colonne Available Monitors (Moniteurs disponibles), choisir un moniteur et cliquer sur le bouton Add (Ajouter) pour déplacer le moniteur sélectionné dans la colonne Selected Monitors (Moniteurs sélectionnés). Répéter l'opération pour les autres moniteurs. Cliquer sur OK.
  • Page 75 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Pour régler l'alarme d'un moniteur, double-cliquer sur un moniteur affiché dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument) pour ouvrir la boîte de dialogue de ce moniteur pour le réglage des alarmes. a Cocher la case Set Alarm (Régler l'alarme).

  • Page 76: Réglage Des Températures De L'analyseur À Partir De La Vue Instrument Control (Pilotage De L'instrument)

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Réglage des températures de l'analyseur à partir de la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument) Les températures de la source d'ions et du filtre de masse quadripolaire du MSD sont enregistrées dans le fichier de réglage en cours (*.u). Lorsqu’une méthode est chargée, les valeurs de consigne du fichier de réglage associé...
  • Page 77 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Les températures des zones de chauffage de l'interface GC/MSD, de la source et du quadripôle influent les unes sur les autres. La régulation des températures de l'analyseur peut manquer de précision si la consigne d'une zone est très différente de celle de la zone voisine.

  • Page 78: Réglage Des Températures De L'interface Gc/Msd À Partir De Masshunter

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Réglage des températures de l’interface GC/MSD à partir de MassHunter Procédure À partir de la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), sélectionner Instrument>GC Edit Parameters. (Instrument>chromatographe en phase gazeuse Modifier les paramètres). Cliquer sur l’icône Aux Heaters (Chauffages aux) pour modifier la température de l’interface.
  • Page 79 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Cliquer sur Apply (Appliquer) pour télécharger les valeurs de consigne ou cliquer sur OK pour télécharger les valeurs de consigne et fermer la fenêtre. Pour que ces nouveaux réglages fassent partie de la méthode, sélectionner Save (Enregistrer) dans le menu Method (Méthode).

  • Page 80: Surveillance De La Pression Du Vide Poussé

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Surveillance de la pression du vide poussé La surveillance de la pression nécessite une micro-jauge à vide à ionisation G3397A (en option). Si le gaz vecteur utilisé est l'hydrogène et qu'il existe une possibilité que de AVERTISSEMENT l'hydrogène se soit accumulé...
  • Page 81 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) La plus grande influence sur la pression de fonctionnement en mode EI est le flux de gaz vecteur (colonne). Le Tableau 7 à la page 81 dresse la liste des pressions typiques d’hélium pour divers flux de gaz vecteur. Ces pressions sont approximatives et peuvent varier d’un instrument à...
  • Page 82 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Tableau 7 Mesure du dépressiomètre d'ions (continued) Mesure facultative Mesure de la jauge Débit de colonne, de la jauge, torr Mesure de la jauge, primaire, mTorr ml/min Pompe turbo torr Pompe à diffusion Pompe à...

  • Page 83: Étalonnage De La Vitesse Linéaire Du Débit De La Colonne

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Étalonnage de la vitesse linéaire du débit de la colonne Les colonnes capillaires doivent être étalonnées avant de les utiliser avec le spectromètre de masse. Procédure Régler l’acquisition des données sur l’injection manuelle sans division (splitless) et configurer un tracé...
  • Page 84 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Cliquer sur le bouton Calc Length (Longueur de calc) dans la section If unretained peak holdup time is known (Si le temps mort du pic non retenu est connu) pour afficher Calculate Column Length (Calculer la longueur de la colonne). 10 Vérifier que les paramètres listés (température, pression d’entrée et de sortie, type de gaz) sont bien ceux utilisés dans la méthode déterminant le temps mort.
  • Page 85 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Calcul de la vitesse linéaire moyenne 100 L ------------- - Vitesse linéaire moyenne (cm/s) où : L = longueur de la colonne en mètres t = temps de rétention en secondes Calcul du débit volumétrique 0.785 D --------------------------- - Débit volumétrique (ml/min) =...

  • Page 86: Réglage Du Msd En Mode Ei

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Réglage du MSD en mode EI Il est également possible d'utiliser le panneau de commande du chromatographe en phase gazeuse 7890B pour exécuter l'autotune qui est actuellement chargé dans MassHunter. Voir la section «...
  • Page 87 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Cliquer sur l'icône du spectromètre de masse Tune (Réglage du spectromètre de masse) pour afficher la boîte de dialogue Select Tune Type (Sélectionner le type de réglage). Sélectionner Tune MSD (Régler le MSD) pour réaliser un autotune complet ou sélectionner Quick Tune (Réglage rapide) pour régler la largeur de pic, la masse exacte et l'abondance, sans modifier les rapports d’intensité...

  • Page 88: Configuration Du Système De Source D'ions Autonettoyante En Option

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Configuration du système de source d'ions autonettoyante en option Sélectionner Instrument > GC Parameters (Instrument > Paramètres du chromatographe en phase gazeuse) depuis le panneau Instrument Control (Pilotage de l’instrument). Cliquer sur l’icône Configuration, puis sélectionner l’onglet Modules pour afficher l’écran.

  • Page 89: Conditionnement Du Système De Source D'ions Autonettoyante En Option

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Conditionnement du système de source d'ions autonettoyante en option Après l'installation, ou après une longue période de non-utilisation, conditionner le système de source d'ions autonettoyant avec le système GC/MS à la température et au vide décrits ici. Dans le panneau Instrument Control (Pilotage de l’instrument) d’acquisition MassHunter, sélectionner Instrument >...
  • Page 90 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Figure 12 Réglage du flux du gaz à source d'ions autonettoyante Dans la zone Selection (Sélection) à gauche, sélectionner Aux EPC 4 H2. Voir la section Figure 12. Activer la pression et régler à 345 kPa (50 psi) dans le mode Constant Pressure (Pression constante).
  • Page 91 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Profiler trois masses cibles. a À partir de Instrument Control (Pilotage de l'instrument), aller à Instrument > MS Tune (Réglage du spectromètre de masse). b Sélectionner l’onglet Manual Tune (Réglage manuel). c Sélectionner l'onglet Profile (Profil). d Saisir trois (3) masses pour profiler trois ions.

  • Page 92: Modification D'une Méthode Pour Utiliser Le Mode De Nettoyage De Source D'ions Autonettoyante

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Modification d'une méthode pour utiliser le mode de nettoyage de source d'ions autonettoyante Modifier toutes les méthodes qui nécessitent le fonctionnement en mode Source d'ions autonettoyante avec ces paramètres de chromatographe en phase gazeuse.
  • Page 93 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Figure 13 Réglage du flux du gaz à source d'ions autonettoyante Dans la zone Selection (Sélection) à gauche, sélectionner Aux EPC 4 H2. Voir la section Figure 13. Activer la pression et régler à 345 kPa (50 psi) dans le mode Constant Pressure (Pression constante).

  • Page 94: Modification D'une Méthode Pour Désactiver Le Mode De Nettoyage De Source D'ions Autonettoyante

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Modification d'une méthode pour désactiver le mode de nettoyage de source d'ions autonettoyante Modifier toutes les méthodes qui nécessitent que le mode Source d'ions autonettoyante soit fermé avec ces paramètres de chromatographe en phase gazeuse.

  • Page 95: Vérification De La Performance Du Système

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Vérification de la performance du système Matériel nécessaire • Contrôle OFN NCI 100 fg/µL standard pour contrôle IDL (5188-5347) • Contrôle OFN EI 1 pg/µL standard pour contrôle de signal sur bruit (5188-5348) Vérification de la performance du réglage Vérifier que le système est sous vide secondaire depuis au moins...
  • Page 96 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Vérification de la performance de sensibilité Préparer une injection d'1 µl d'OFN, soit automatique (ALS), soit manuelle. Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), sélectionner Sensitivity Check (Vérification de sensibilité) dans le menu Checkout (Contrôle). Le système affiche un rappel sous forme d'une boîte de dialogue Alert (Alertee) sur la résolution de la méthode OFN_SN et le positionnement de l'échantillon OFN dans le flacon 1 lorsqu'un injecteur automatique...

  • Page 97: Réalisation De Tests De Masse Élevée (Msd Série 5977B)

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Réalisation de tests de masse élevée (MSD série 5977B) Matériel nécessaire • Échantillon d'étalonnage PFHT (5188-5357) Procédure Charger le fichier de réglage ATUNE.U, puis appliquer l'autoréglage au MSD. Voir la section « Réglage du MSD en mode EI » à...

  • Page 98: Résultats

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Résultats Figure 14 Rapport masses élevées du PFHT Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...
  • Page 99 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Les résultats indiqueront la quantité recommandée pour régler AMU offset (Décalage de l'unité de masse atomique) pour une masse élevée. Si les résultats se trouvent dans 5 unités de la quantité ciblée, il n'y a aucun besoin de faire des réglages.

  • Page 100: Ouverture Des Couvercles Du Msd

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Ouverture des couvercles du MSD S'il est nécessaire d'ouvrir l'un des couvercles du MSD, suivre ces procédures. Dépose du capot à hublot de l'analyseur  Appuyer sur la zone entourée en haut de la fenêtre, incliner légèrement la fenêtre vers l'avant et lever le MSD.

  • Page 101: Mise À Pression Atmosphérique Du Msd

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Mise à pression atmosphérique du MSD  Procédure Agilent recommande de créer et d'enregistrer une méthode de mise à pression atmosphérique pour garantir que des températures sûres sont appliquées à la ligne de transfert GCMS et au spectromètre de masse. Si la communication LVDS ou DCOMM est inexistante entre le chromatographe en phase gazeuse et le spectromètre de masse, dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), sélectionner GC Parameters...
  • Page 102 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), menu Instrument, sélectionner MS Vacuum Control (Contrôle du vide du spectromètre de masse) pour afficher la boîte de dialogue Vacuum Control (Contrôle du vide). Déposer le capot à...
  • Page 103 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Lorsque cela est demandé, tourner le bouton de la vanne de mise à la pression atmosphérique dans le sens inverse des aiguilles d'une montre uniquement de 3/4 ou jusqu'à entendre le sifflement de l'air entrant dans la chambre de l'analyseur.

  • Page 104: Mise Sous Vide Du Msd

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Mise sous vide du MSD Il est également possible d'utiliser le panneau de commande du chromatographe en phase gazeuse 7890B pour réaliser cette tâche. Voir la section « Fonctionnement du MSD à partir du panneau de commande du chromatographe en phase gazeuse »...
  • Page 105 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Rebrancher le cordon secteur du MSD. Appuyer sur le bouton Power on (Mise sous tension) à l'avant du MSD. Appuyer légèrement sur la plaque latérale du MSD pour favoriser la bonne étanchéité initiale du joint. Appuyer sur le boîtier métallique de la carte latérale.
  • Page 106 Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) N’allumer aucune zone chauffée du chromatographe en phase gazeuse avant la mise ATTENTION en route du flux de gaz vecteur. Le chauffage d’une colonne sans flux de gaz vecteur endommage la colonne. 10 À...

  • Page 107: Déplacement Et Entreposage Du Msd

    Fonctionnement en mode ionisation par impact électronique (EI) Déplacement et entreposage du MSD Matériel nécessaire • Ferrule, aveugle (5181-3308) • Écrou de colonne d'interface (05988-20066) • Clé plate, 1/4 × 5/16 de pouce (8710-0510) Procédure Mettre le MSD à pression atmosphérique (voir «...
  • Page 108 Le MSD ne doit en aucun cas être couché ou retourné. Si le MSD doit être transporté ATTENTION d'un site à un autre, il faut contacter le service de maintenance Agilent Technologies pour obtenir des conseils sur l'emballage et l'expédition.

  • Page 109: Utilisation En Mode Ionisation Chimique (Ci)

    Le logiciel présente des instructions relatives à la configuration du flux de gaz réactif et aux réglages Autotune CI. Les réglages Autotune s’appliquent à la CI positive (PCI), avec le méthane comme gaz réactif, et à la CI négative (NCI) avec tout autre gaz réactif. Agilent Technologies...

  • Page 110: Recommandations Générales

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Recommandations générales • Utiliser toujours du méthane (et autres gaz réactifs si nécessaire) le pur possible. La pureté du méthane doit être d’au moins 99,9995 %. • Avant de mettre le système GC/MSD en configuration CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement en EI.

  • Page 111: L'interface Gc/Msd Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) L'interface GC/MSD CI L'interface GC/MSD CI (Figure 15 à la page 112) est un guide chauffé, emprunté par la colonne capillaire et qui rejoint la source du MSD. Il est boulonné au côté droit de la chambre de l’analyseur, avec un joint torique, et dispose d’un capot protecteur qui doit être laissé...
  • Page 112 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) L'interface GC/MSD fonctionne à haute température. La toucher lorsqu’elle est très AVERTISSEMENT chaude entraînera des brûlures. Cône d'étanchéité à ressort Four du GC Arrivée du gaz réactif L'extrémité de la colonne dépasse de 1 à 2 mm dans la chambre d'ionisation. Figure 15 L'interface GC/MSD CI Voir aussi...
  • Page 113 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...

  • Page 114: Autotune En Mode Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Autotune en mode CI Après avoir réglé le flux de gaz réactif, il faut régler les lentilles et les appareils électroniques du MSD. Voir la section « Réglages du gaz réactif » à la page 115. Le Perfluoro-5,8-diméthyl-3,6,9-trioxidodécane (PFDTD) est utilisé...
  • Page 115 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 8 Réglages du gaz réactif Gaz réactif Méthane Isobutane Ammoniac Polarité Positive Négative Positive Négative Positive Négative ionique 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 35 μA Émission Énergie des 150 eV 150 eV...

  • Page 116: Fonctionnement Du Msd Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Fonctionnement du MSD CI Il est un peu plus compliqué de faire fonctionner le MSD en mode CI qu'en mode EI. Après le réglage, le flux gazeux, la température de source (Tableau et l'énergie des électrons peuvent nécessiter une optimisation en fonction de l'analyte.

  • Page 117: Mise Sous Vide Du Msd En Mode Ionisation Chimique

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Mise sous vide du MSD en mode ionisation chimique Cette procédure suppose que l'instrument sera finalement l'ionisation chimique positive réglée en utilisant le méthane après que le système soit stable. Procédure Voir la section Suivre les instructions du MSD EI «...

  • Page 118: Configuration Du Logiciel Pour Un Fonctionnement En Mode Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Configuration du logiciel pour un fonctionnement en mode CI Toujours vérifier la performance du GC/MS en mode EI avant de passer au mode CI. ATTENTION Procédure À partir de la vue Tune and Vacuum Control (Réglage et contrôle du vide), sélectionner Load Tune Parameters (Charger les paramètres de réglage) dans le menu File (Fichier) et charger le fichier de réglage PCICH4.U.
  • Page 119 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Remarques pour le Tableau 10 • S/O Sans objet. En PCI, il ne se forme pas d'ions de PFDTD sauf avec le méthane, c'est pourquoi l'autoréglage CI n'est pas applicable à ces configurations. • Ion polarity (Polarité ionique) Toujours commencer par la PCI/méthane, puis basculer sur la polarité...

  • Page 120: Fonctionnement Du Module De Régulation Du Flux De Gaz Réactif

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Fonctionnement du module de régulation du flux de gaz réactif Après le passage du système du mode EI au mode CI, ou après mise à pression ATTENTION atmosphérique pour toute autre raison, le spectromètre de masse doit être étuvé pendant au moins 2 heures avant le réglage.
  • Page 121 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Dans la zone Operations (Fonctionnement), sélectionner admit a reagent gas (autoriser un gaz réactif) pour le fichier de réglage actuel. Le système évacue les lignes de gaz pendant six minutes puis ouvre le gaz sélectionné...
  • Page 122 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Source d'ions CI Alimenta- tion gaz A (méthane) Vanne Vanne de sélection d'arrêt du gaz A Débit- mètre massique Vanne de sélection du gaz B Interface Vanne Source de GC/MSD d’étalonnage Gaz B (autre) Restricteur Flacon Colonne...
  • Page 123 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 11 Tableau d'état du module de régulation du flux Veille, mis à pression atmosphérique Évacuation du ou mode Balayage Balayage module de à impact Résultat Flux gaz A Flux gaz B avec gaz A avec gaz B régulation électronique...

  • Page 124: Configuration D'un Flux De Gaz Réactif De Méthane

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Configuration d’un flux de gaz réactif de méthane Le flux de gaz réactif doit être réglé pour obtenir une stabilité maximale avant de commencer le réglage du système CI. Effectuer la configuration initiale avec le méthane en mode ionisation chimique positive (PCI). Aucune procédure de réglage n'est disponible en NCI, car aucun ion de gaz réactif ne se forme.
  • Page 125 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Lorsque la source EI est remplacée par la source CI ou que le système est mis ATTENTION à pression atmosphérique pour toute autre raison, il faut étuver le MSD pendant au moins deux heures avant d'effectuer tout réglage. Poursuivre le réglage Autotune CI en présence d’une fuite d’air ou de grandes quantités d’eau dans le MSD entrainera une contamination sévère de la source.
  • Page 126 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 17 L'ion réactif se balaye après un très long étuvage. Préréglage de méthane après plus d'un jour d'étuvage Noter la faible abondance du rapport m/z de 19 et l'absence de tout pic visible à...

  • Page 127: Utilisation D'autres Gaz Réactifs

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Utilisation d'autres gaz réactifs Cette section décrit l’utilisation de l’isobutane ou de l’ammoniac comme gaz réactif. Il faut être familiarisé avec le fonctionnement des MSD série 5977B équipés de la CI avec le méthane avant de tenter d'utiliser d'autres gaz réactifs. Ne pas utiliser de protoxyde d’azote comme gaz réactif.

  • Page 128: Ci Avec L'isobutane

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 12 Gaz réactifs Ions régl. du flux : Rapport Masse des ions PFDTD Pompe turbo EI/PCI/NCI MSD Gaz réactif/mode réactifs ions de référence Flux recommandé : 20 % PCI 40 % NCI PCI/Méthane 17, 29, 41 41, 267, 599 28/27 : 1,5 à...

  • Page 129: Ci Avec L'ammoniac

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) CI avec l’ammoniac L’ammoniac (NH ) est couramment utilisé en ionisation chimique lorsqu’une moindre fragmentation est souhaitée dans le spectre d’ionisation chimique. En effet, l’ammoniac a une affinité pour les protons supérieure à celle du méthane, ce qui réduit la quantité...

  • Page 130: Ci Avec Le Dioxyde De Carbone

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) l'ammoniac, se reporter à la note d'application Agilent Implementation of Ammonia Reagent Gas for Chemical Ionization on the 5975 Series MSDs (Mise en œuvre du gaz réactif d'ammoniac pour l'ionisation chimique sur les MSD de série 5975)”...

  • Page 131: Réalisation D'un Autotune Pci (Méthane Uniquement)

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Réalisation d'un autotune PCI (méthane uniquement) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Commencer par régler le MSD en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite. Ne procéder à...
  • Page 132 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 18 Rapport d'autotune PCI Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...

  • Page 133: Réalisation D'un Autotune Nci (Gaz Réactif De Méthane)

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Réalisation d'un autotune NCI (gaz réactif de méthane) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Voir la section « Vérification de la performance du système » à...
  • Page 134 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 19 Autotune NCI Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...

  • Page 135: Vérification De La Performance Pci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Vérification de la performance PCI Matériel nécessaire • Benzophénone, 100 pg/μL (8500-5440) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Voir la section « Vérification de la performance du système » à...

  • Page 136: Vérification De La Performance Nci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Vérification de la performance NCI Cette procédure concerne uniquement les MSD EI/PCI/NCI. Matériel nécessaire • Octafluoronaphthalène (OFN), 100 fg/µl (5188-5347) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI.

  • Page 137: Surveillance De La Pression Du Vide Poussé Du Mode Ionisation Chimique

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Surveillance de la pression du vide poussé du mode ionisation chimique Si le gaz vecteur utilisé est l'hydrogène et qu'il existe une possibilité que de AVERTISSEMENT l'hydrogène se soit accumulé dans l'enceinte, ne pas allumer la micro-jauge à...
  • Page 138 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Température du quad 150 °C Température de l’interface 280 °C Flux de gaz vecteur, hélium 1 ml/min Tableau 13 Réglages du débitmètre massique et mesures de pression types Débitmètre massique Pression (torr) Méthane Ammoniac MSD EI/PCI/NCI MSD EI/PCI/NCI (Pompe turbo)

  • Page 139: Maintenance Générale

    Fermeture de la chambre de l'analyseur Passage de la source à EI standard / inerte / avec extracteur à la source à CI Passage de la source à CI à la source à EI standard / inerte / avec extracteur Agilent Technologies...

  • Page 140: Avant De Commencer

    Maintenance générale Avant de commencer L'utilisateur peut effectuer lui-même une grande partie de la maintenance du MSD. Pour la sécurité, lire toutes les informations présentées dans cette introduction avant de commencer toute opération de maintenance. Tableau 15 Calendrier de maintenance Toutes les Tâche semaines...

  • Page 141: Outils, Pièces Détachées Et Consommables

    Maintenance générale Maintenance prévue Les tâches de maintenance courantes sont énumérées dans le Tableau L’exécution de ces tâches au moment prévu peut réduire les problèmes de fonctionnement, prolonger la longévité du système et diminuer les coûts de fonctionnement globaux. Tenir un historique de la performance du système (rapports de réglage) et des opérations de maintenance effectuées.
  • Page 142 Maintenance générale Ne pas entreprendre de maintenance une fois le MSD en marche ni lorsque le AVERTISSEMENT cordon secteur est branché, sauf dans le cadre des instructions des procédures décrites dans ce chapitre. Certaines des procédures décrites ici nécessitent d'accéder à l'intérieur du MSD avec l'interrupteur en position marche.

  • Page 143: Résidu Chimique

    Maintenance générale En touchant la pompe primaire en fonctionnement, on risque de se brûler. Elle est AVERTISSEMENT équipée d'un capot de sécurité qui empêche de l'atteindre. Les injecteurs et le four du CPG fonctionnent également à des températures très élevées. Utiliser les mêmes précautions avec ces pièces. Pour en savoir plus, consulter la documentation fournie par le chromatographe en phase gazeuse.

  • Page 144: Nettoyage De La Source

    Maintenance générale Pour remplacer le fluide d'une pompe, mettre des gants résistant aux produits AVERTISSEMENT chimiques concernés et des lunettes de sécurité. Éviter d'entrer en contact direct avec le fluide. Nettoyage de la source Lorsque le MS fonctionne en mode CI, il est nécessaire de nettoyer la source plus fréquemment.

  • Page 145: Décharges Électrostatiques

    Maintenance générale Décharges électrostatiques Toutes les cartes électroniques du MSD contiennent des composants qui peuvent être endommagés par suite de décharges électrostatiques (ESD). Ne pas manipuler ni toucher les cartes sauf en cas de nécessité absolue. En outre, les fils, les câbles et autres points de contacts sont susceptibles de véhiculer les décharges électrostatiques jusqu'aux cartes auxquelles ils sont reliés.

  • Page 146: Maintenance Du Système De Vide

    Maintenance générale Maintenance du système de vide Maintenance périodique Comme stipulé précédemment, Tableau 15 à la page 140certaines tâches de maintenance du système de vide doivent être réalisées périodiquement. Parmi elles : • le contrôle (hebdomadaire) du niveau d'huile de la pompe primaire, •...

  • Page 147: Maintenance De L'analyseur

    Maintenance générale Maintenance de l’analyseur Planification Aucun des composants de l’analyseur ne nécessite une maintenance périodique. Certaines tâches cependant doivent être exécutées lorsque le comportement du MSD le justifie. Ces tâches sont les suivantes : • Nettoyage de la source d'ions •...
  • Page 148 Maintenance générale L'analyseur fonctionne à haute température. Ne pas toucher les pièces à moins AVERTISSEMENT d’être sûr qu’elles sont suffisamment refroidies. Certaines pièces détachées peuvent être endommagées par la décharge électrostatique. Les fils, contacts et câbles connectés aux composants de l’analyseur peuvent être porteurs de décharges électrostatiques (ESD) dans les cartes de circuits électroniques auxquelles ils sont reliés.
  • Page 149 Maintenance générale Pour plus d’informations Pour plus d'informations sur l'architecture et le fonctionnement des composants de l'analyseur, consulter le Manuel de résolution des problèmes et de maintenance des MSD série 5977B, intitulé « 5977B Series MSD Maintenance and Troubleshooting ». De nombreuses procédures de ce chapitre sont illustrées avec des clips vidéo.

  • Page 150: Ouverture De La Chambre De L'analyseur

    Maintenance générale Ouverture de la chambre de l'analyseur  La chambre de l'analyseur doit uniquement être ouverte pour nettoyer ou remplacer la source d'ions, changer le multiplicateur d'électrons du détecteur ou un filament. Matériel nécessaire • Gants propres, sans fibre •...
  • Page 151 Maintenance générale Desserrer les vis moletées du plateau latéral avant de l'analyseur (Figure 20) si elles sont serrées. La vis moletée inférieure sur le plateau latéral avant de l'analyseur doit être desserrée lors de l'utilisation normale. Cette vis est serrée uniquement pour le transport.
  • Page 152 Maintenance générale Plaque latérale Carte des traversées électriques Source d’ions Analyseur Figure 20 La chambre de l'analyseur Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B...

  • Page 153: Dépose De La Source À Ei

    Maintenance générale Dépose de la source à EI  Matériel nécessaire • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure Mettre le MSD à l'air. Voir la section « Mise à pression atmosphérique du MSD »...
  • Page 154 Maintenance générale Si une source à EI standard ou inerte est utilisée, débrancher les sept fils de la source d'ions. Ne pas plier les fils plus que nécessaire (voir Figure 21 à la page 155 et Tableau 16). Tableau 16 Fils de la source à EI standard et inerte Couleur Nombre de de fil...
  • Page 155 Maintenance générale Suivre le trajet des fils du chauffage de la source et de la sonde de température jusqu'à la carte des traversées électriques. Les débrancher à cet endroit. Déposer les vis moletées de fixation de la source. Sortir la source du radiateur. Source d’ions Carte des traversées Vis moletées...

  • Page 156: Démontage De La Source À Ei Standard Ou Inerte

    Maintenance générale Démontage de la source à EI standard ou inerte Matériel nécessaire  • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Page 157 Maintenance générale 14 14 15 15 16 16 Figure 22 Démontage de la source à EI standard ou inerte Tableau 18 Liste des pièces détachées de la source à EI standard ou inerte (Figure Référence de l'article Description de l'article Référence (SSL) Référence (Inert) Filets de vis plaqué...
  • Page 158 Maintenance générale Tableau 18 Liste des pièces détachées de la source à EI standard ou inerte (Figure 22) (continued) Référence de l'article Description de l'article Référence (SSL) Référence (Inert) Filament (4 tours) G7005-60061 G7005-60061 Rondelle ressort 3050-1374 3050-1374 Rondelle plate 3050-0982 3050-0982 Isolant de lentille...

  • Page 159: Démontage De La Source À Ei

    Maintenance générale Démontage de la source d'ions avec extracteur à EI Matériel nécessaire  • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Page 160 Maintenance générale Figure 23 Démontage de la source d'ions avec extracteur à EI Tableau 19 Liste des pièces de la source à d'ions avec extracteur (Figure Référence de l'article Description de l'article Référence Filets de la vis G3870-20446 G3870-20021 Source G3870-20440 Lentille d’extracteur G3870-20444...
  • Page 161 Maintenance générale Tableau 19 Liste des pièces de la source à d'ions avec extracteur (Figure 23) (continued) Référence de l'article Description de l'article Référence Rondelle ressort 3050-1301 Rondelle plate 3050-0982 Isolant de lentille G3870-20530 Lentille d'entrée G3170-20126 Lentille de focalisation d’ions 05971-20143 Isolant de repousseur G3870-20133...

  • Page 162: Nettoyage De La Source À Ei

    Maintenance générale Nettoyage de la source à EI  Matériel nécessaire • Papier abrasif (5061-5896) • Poudre abrasive d’alumine (8660-0791) • Papier aluminium propre • Chiffons propres (05980-60051) • Cotons-tiges, (5080-5400) • Béchers en verre, 500 ml • Gants propres, sans fibre •...
  • Page 163 Maintenance générale Récupérer les pièces détachées suivantes à nettoyer d'une source d'ions avec extracteur à EI : (Voir Figure 24 à la page 164.) • Repousseur • Isolant • Source • Lentille d’extracteur • Lentille de focalisation d’ions • Lentille d'entrée Il s'agit des pièces en contact avec l'échantillon ou le faisceau d'ions.
  • Page 164 Maintenance générale Pièces de source d'ions à EI standard ou inerte à nettoyer Source Lentille Cylindre Plaque-tiroir Prise d'interface Lentille de d'entrée modulable focalisation d'ions Pièces de la source d'ions avec extracteur à EI à nettoyer Isolant Lentille Repousseur Source Lentille Lentille de d’extracteur...
  • Page 165 Maintenance générale Procédure Les filaments, l’ensemble de chauffage de la source et les isolants ne peuvent pas être ATTENTION nettoyés par ultrasons. Remplacer ces composants en cas de contamination majeure. Si la contamination est grave (par exemple, rétrodiffusion d’huile dans l’analyseur), envisager sérieusement de remplacer les pièces contaminées.
  • Page 166 Maintenance générale Déposer les pièces dans un bécher propre. Couvrir le bécher avec du sans serrer les bords papier aluminium propre, et avec la face brillante tournée vers le haut. Sécher les pièces nettoyées dans un four à 100 °C pendant 5 à 6 minutes. Laisser les pièces détachées refroidir avant de les manipuler.

  • Page 167: Montage De La Source À Ei Standard Ou Inerte

    Maintenance générale Montage de la source à EI standard ou inerte Matériel nécessaire • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Page 168 Maintenance générale Fixer le bloc repousseur au corps de la source à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Fixer les filaments à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Ne pas serrer excessivement le cône d'interface. Un serrage excessif peut ATTENTION endommager les filetages.
  • Page 169 Maintenance générale Tableau 20 Liste des pièces détachées de la source à EI standard ou inerte (Figure Référence de l'article Description de l'article Référence (SSL) Référence (Inert) Filets de vis plaqué or G1999-20022 G1999-20022 Vis plaqué or G3870-20021 G3870-20021 Prise d'interface G1099-20136 G1099-20136 Source...

  • Page 170: Montage De La Source D'ions Avec Extracteur À Ei

    Maintenance générale Montage de la source d'ions avec extracteur à EI  Matériel nécessaire • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Page 171 Maintenance générale Éviter de serrer exagérément l'écrou du repoussoir, car les isolants en céramique du ATTENTION repoussoir risqueraient de casser lors du chauffage de la source. L’écrou doit simplement être serré à la main. Fixer le bloc repousseur au corps de la source à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort.
  • Page 172 Maintenance générale Tableau 21 Liste des pièces de la source d'ions avec extracteur à EI (Figure Référence de l'article Description de l'article Référence Filets de la vis G3870-20446 G3870-20021 Source G3870-20440 Lentille d’extracteur G3870-20444 Isolant de lentille d’extracteur G3870-20445 Filaments G7005-60061 Rondelle ressort 3050-1301...

  • Page 173: Remplacement D'un Filament Dans Une Source À Ei

    Maintenance générale Remplacement d'un filament dans une source à EI Matériel nécessaire • Ensemble filament, EI (G7005-60061) • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) Procédure Mettre le MSD à l'air. Voir la section «...

  • Page 174: Installation De La Source À Ei

    Maintenance générale Fixer le(s) nouveau(x) filament(s) avec la vis plaqué or et la rondelle. Après l’installation du filament, vérifier qu’il n’est pas mis à la masse par la source. Installer la source ionique. Voir la section « Installation de la source à EI » à...

  • Page 175: Installation De La Source À Ei

    Maintenance générale Installation de la source à EI  Matériel nécessaire • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure Glisser la source dans le radiateur. Source d’ions Carte des traversées des connexions de la source Vis moletées Fil de l'extracteur...

  • Page 176: Fixation Du Câblage De La Source D'ions Vers La Carte Des Traversées

    Maintenance générale Fixation du câblage de la source d'ions vers la carte des traversées  Matériel nécessaire • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure Fixer les fils électriques internes avant de l'analyseur aux broches spécifiées dans Tableau 22 à...
  • Page 177 Maintenance générale QUADRUPOLE Fil bleu de la lentille ENTR d’entrée LENS Fil orange de la lentille de focalisation Fils blancs du des ions Filament 1 FILAMENT - 1 Fil rouge du repousseur FILAMENT - 2 Fils noirs du Fil d'extracteur filament 2 marron vers la lentille...
  • Page 178 Maintenance générale Filament 1 CT = Carte des traversées électriques (fils blancs Lentille d'entrée (fil Fils du chauffage bleu de la Repousseur de source (fil rouge de la CT) Lentille de focalisation des ions (fil orange de la CT) Lentille Fils de la sonde de d’extracteur temp.

  • Page 179: Remplacement Du Multiplicateur D'électrons

    Maintenance générale Remplacement du multiplicateur d'électrons La référence du multiplicateur d'électrons de rechange de ce détecteur de  série 2 est estampillée sur la face avant du détecteur. Dans MassHunter, il est possible de déterminer quelle série de détecteur on a sans devoir vérifier directement le détecteur.

  • Page 180: Remplacement Du Multiplicateur D'électrons

    Maintenance générale Ouvrir la chambre de l'analyseur. (Voir « Ouverture de la chambre de l'analyseur » à la page 150.) Ouvrir le clip de maintien (Figure 31). Lever le bras du clip et balancer le clip loin du multiplicateur d'électrons. Déposer le multiplicateur d'électrons Faire glisser le fil de transmission bleu du connecteur dans la plaque latérale.
  • Page 181 Maintenance générale Figure 32 Multiplicateur d'électrons de série 2 Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B...

  • Page 182: Fermeture De La Chambre De L'analyseur

    Maintenance générale Fermeture de la chambre de l'analyseur Procédure  Vérifier que tous les fils internes de l'analyseur sont bien fixés. Le câblage n'est pas le même pour les sources à EI et à CI. Le câblage est décrit dans «...
  • Page 183 Maintenance générale Ne pas serrer exagérément la vis moletée cela peut faire apparaître des fuites ou ATTENTION empêcher la mise sous vide. Ne pas utiliser de tournevis pour serrer la vis moletée. Une fois que le spectromètre de masse est mis sous vide, fermer le capot gauche de l'analyseur et remplacer le capot à...

  • Page 184: Passage De La Source À Ei Standard / Inerte / Avec Extracteur À La Source À Ci

    Maintenance générale Passage de la source à EI standard / inerte / avec extracteur à la source à CI Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Commencer par régler le MSD en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite. Procédure Mettre le MSD à...

  • Page 185: Passage De La Source À Ci À La Source À Ei Standard / Inerte / Avec Extracteur

    Maintenance générale Passage de la source à CI à la source à EI standard / inerte / avec extracteur Procédure Toujours porter des gants propres pour toucher l’analyseur ou toute autre pièce qui se ATTENTION positionne à l’intérieur de la chambre de l’analyseur. Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à...
  • Page 186 Maintenance générale Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B...
  • Page 187 Installation de la source à CI Dépose du filament de la source CI Installation du filament de la source CI Ce chapitre décrit les procédures de maintenance ainsi que les exigences qui sont propres aux MSD série 5977B équipés du matériel d'ionisation chimique. Agilent Technologies...

  • Page 188: Maintenance Ci

    Maintenance CI Informations générales Nettoyage de la source L'effet principal du fonctionnement du MSD en mode CI est la nécessité d'effectuer plus fréquemment le nettoyage de la source. En mode CI, la chambre de la source est davantage sujette à la contamination qu’en mode EI en raison des pressions de source plus élevées requises en mode CI.
  • Page 189 Maintenance CI • Utiliser des gaz réactifs de très grande pureté ; 99,99 % ou mieux pour le méthane et la pureté la plus élevée possible pour les autres gaz réactifs. Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...

  • Page 190: Installation Du Cône D'étanchéité De L'interface Ci / D'extracteur

    Maintenance CI Installation du cône d'étanchéité de l'interface CI / d'extracteur Matériel nécessaire  • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) Le cône d'étanchéité d'interface doit être en place pour la source à CI et la source d'extraction. Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à la carte ATTENTION latérale où...
  • Page 191 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...

  • Page 192: Dépose De La Source À Ci

    Maintenance CI Dépose de la source à CI  Matériel nécessaire • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460) Procédure Mettre le spectromètre de masse à pression atmosphérique. (Voir « Mise à pression atmosphérique du MSD »...
  • Page 193 Maintenance CI Suivre le trajet des fils du chauffage de la source et de la sonde de température jusqu'à la carte des traversées électriques, et les débrancher ici (Tableau 21 à la page 197). Tableau 21 Câblage de la carte de la source à CI Étiquette de la carte des Se branche à...

  • Page 194: Installation Du Cône D'étanchéité De L'interface Ci / D'extracteur

    Maintenance CI QUADRUPOLE Fil bleu de la lentille ENTR d’entrée LENS Fil orange de la lentille de focalisation Fils blancs du des ions Filament 1 FILAMENT - 1 Fil rouge du repousseur FILAMENT - 2 Fils noirs du Fil d'extracteur filament 2 marron vers la lentille...
  • Page 195 Maintenance CI Sortir la source d'ions du radiateur de source et la placer dans sa boîte de rangement. CT = Carte des traversées électriques Filament CI (fils noir et blanc de la carte des traversées électriques) Filament factice (fil gris de la Fils du carte des chauffage de...

  • Page 196: Dépose De La Source À Ci

    Maintenance CI Démontage de la source à CI  Matériel nécessaire • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Page 197 Maintenance CI Figure 38 Démontage de la source à CI Tableau 22 Liste des pièces de la source à CI (Figure Référence de l'article Description de l'article Référence Filets de la vis G1999-20022 Vis de filament G1999-20021 Cône d'étanchéité de l'interface CI G3870-20542 Isolant de repousseur CI G1999-20433...
  • Page 198 Maintenance CI Tableau 22 Liste des pièces de la source à CI (Figure 39) (continued) Référence de l'article Description de l'article Référence Lentille d'entrée G3170-20126 Source à CI G3170-20430 Lentille de focalisation des ions CI G1999-20443 Repousseur CI G1999-20432 Filament CI G7005-60072 Filament factice G1999-60454...

  • Page 199: Nettoyage La Source À Ci

    Maintenance CI Nettoyage la source à CI Matériel nécessaire • Papier abrasif (5061-5896)  • Poudre abrasive d’alumine (8660-0791) • Papier aluminium propre • Chiffons propres (05980-60051) • Cotons-tiges, (5080-5400) • Béchers en verre, 500 ml • Gants propres, sans fibre •...
  • Page 200 Maintenance CI Si les isolants sont sales, les nettoyer à l’aide d’un coton-tige imbibé de méthanol ATTENTION de qualité réactive. Si cela ne suffit pas à nettoyer les isolants, il convient de les remplacer. Ne pas nettoyer les isolants à l'aide de produits abrasifs ni d'ultrasons. Lentille Repousseur Lentille de...
  • Page 201 Maintenance CI Éliminer tous les résidus abrasifs en les rinçant avec du méthanol de qualité réactive. Vérifier que tous les résidus abrasifs ont bien été éliminés avant de procéder au nettoyage par ultrasons. Si le méthanol se trouble ou contient des particules visibles, rincer de nouveau trois fois.

  • Page 202: Montage De La Source À Ci

    Maintenance CI Montage de la source à CI  Matériel nécessaire • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Page 203 Maintenance CI Figure 40 Montage de la source à CI Tableau 23 Liste des pièces de la source à CI (Figure Référence de l'article Description de l'article Référence Filets de la vis G1999-20022 Vis de filament G1999-20021 Cône d'étanchéité de l'interface CI G3870-20542 Isolant de repousseur CI G1999-20433...
  • Page 204 Maintenance CI Tableau 23 Liste des pièces de la source à CI (Figure 41) (continued) Référence de l'article Description de l'article Référence Lentille d'entrée G3170-20126 Source à CI G3170-20430 Lentille de focalisation des ions CI G1999-20443 Repousseur CI G1999-20432 Filament CI G7005-60072 Filament factice G1999-60454...

  • Page 205: Installation De La Source À Ci

    Maintenance CI Installation de la source à CI Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à la carte ATTENTION latérale où elle peut endommager des composants sensibles. Porter un bracelet antistatique mis à la terre et prendre toutes les autres précautions anti-ESD avant d'ouvrir la chambre de l'analyseur.
  • Page 206 Maintenance CI Source d’ions Vis moletées Radiateur de source Figure 41 Installation de la source CI Fermer la porte de l'analyseur. (Voir « Mise sous vide du MSD en mode ionisation chimique » à la page 117.) Mettre le spectromètre de masse sous vide. (Voir «...

  • Page 207: Dépose Du Filament De La Source Ci

    Maintenance CI Dépose du filament de la source CI  Matériel nécessaire • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Brucelles (8710-2460) Procédure Mettre le spectromètre de masse à pression atmosphérique. (Voir «...
  • Page 208 Maintenance CI Corps de source d'ions Filament Filament factice Figure 42 Changement du filament CI Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...

  • Page 209: Installation Du Filament De La Source Ci

    Maintenance CI Installation du filament de la source CI  Matériel nécessaire • Ensemble filament, lot de 2, CI (G7005-60072) • Gants propres, sans fibre • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460) Procédure Retirer l’ancien filament. (Voir «...
  • Page 210 Maintenance CI Manuel d’utilisation du détecteur de masse (MSD) série 5977B HES...
  • Page 212 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Imprimé aux États-Unis, Août 2015 *G3870-90003* G7077-93003...

Table des Matières