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Heidolph Synthesis 1 Mode D'emploi

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Manuels Connexes pour Heidolph Synthesis 1

Sommaire des Matières pour Heidolph Synthesis 1

  • Page 1 Betriebsanleitung Instruction Manual Mode d’emploi Instrucciones de empleo Istruzioni per l'uso...
  • Page 2 DEUTSCH Seite 3 - 55 ENGLISH page 56 - 106 FRANCAISE page 107 - 159 ESPAÑOL página 160 - 213 ITALIANO pagina 214 - 266...

  • Page 3: Table Des Matières

    Wir danken Ihnen für den Kauf dieses Gerätes. Sie haben ein Produkt erworben, das von der Firma Heidolph nach DIN EN ISO 61010 gefertigt und geprüft wurde. Mit diesem Gerät werden Sie Ihre Arbeit einwandfrei und problemlos durchführen können. INHALT INHALT ........................
  • Page 4 Reaktionsgefäße ................. 28 4.2. Reaktionsgefäße in Heizblock positionieren ........28 4.3. Vakuumanschluss herstellen............... 28 4.4. Glassatz Synthesis 1 für Multiverdampfer aufbauen ......29 4.4.1. Stativ aufbauen ................... 30 4.4.2. Kühler einsetzen ................. 30 4.4.3. Vakuumanschluss und Kühlwasseranschluss herstellen ....31 4.4.4.
  • Page 5 Zugänglichkeit auf hintere Reaktionsgefäße..........48 Schnittstelle RS 232..................49 REINIGUNG UND WARTUNG................. 51 ABBAU, TRANSPORT UND LAGERUNG .............. 51 ENTSORGUNG......................52 STÖRUNGEN UND DEREN BESEITIGUNG............52 TECHNISCHE DATEN ..................... 53 GARANTIE, HAFTUNG UND URHEBERRECHTE ..........54 FRAGEN / REPARATUREN ..................54 CE-KONFORMITÄTSERKLÄRUNG................

  • Page 6: Lieferumfang Und Zubehör

    552-35000-00 552-35000-01 oder Synthesis 1 Multiverdampfer 16 552-32500-00 552-32500-01 oder Synthesis 1 Multiverdampfer 24 552-31000-00 552-31000-01 oder Synthesis 1 Solid System 16 552-64200-00 552-64200-01 oder Synthesis 1 Solid System 20 552-62500-00 552-62500-01 oder Synthesis 1 Solid Systems 24 552-60800-00 552-60800-01...
  • Page 7 Reaktionsgefäß Liquid 24 552-21030-00 Glasgefäß Liquid 12 552-25060-00 Glasgefäß Liquid 16 552-22560-00 Glasgefäß Liquid 24 552-21060-00 Septum Liquid 23-30-01-03-73 Glassatz Synthesis 1 552-50070-00 PTFE-Vakuumschlauch 23-30-01-03-15 PTFE-Verbindungsschlauch 12 & 16 552-28680-00 PTFE-Verbindungsschlauch 24 552-26480-00 VAC control automatic RS 230V 50/60Hz 591-00341-00...

  • Page 8: Allgemeine Hinweise

    Hilfswerkzeug Liquid 16 04-06-01-21-08 Hilfswerkzeug Liquid 24 04-06-01-21-09 Hilfswerkzeug Schlauchmontage 6/8 04-06-01-21-06 Hilfswerkzeug Schlauchmontage 4/6 04-06-01-21-05 Präpariernadel Fritte 04-06-01-21-03 ALLGEMEINE HINWEISE Bitte packen Sie das Gerät sorgfältig aus. Achten Sie auf mögliche Beschädigungen und melden Sie Schäden oder fehlende Teile unverzüglich dem Lieferanten. Lesen Sie die Betriebsanleitung bitte gründlich und aufmerksam und sorgen Sie dafür, dass jeder Betreiber des Gerätes vor Inbetriebnahme die Betriebsanleitung sorgfältig gelesen hat.

  • Page 9: Aufbau

    Netzspannung mit den Angaben auf dem Typenschild übereinstimmt. Netzschalter ausschalten, wenn das Gerät nicht in Betrieb ist bzw. bevor es vom Netz genommen wird. Reparaturen dürfen nur von einem von Heidolph autorisierten Fachmann ausgeführt werden. Auf sicheren Stand des Gerätes achten.

  • Page 10: Flüssigphasensynthese (Liquid)

    1. Flüssigphasensynthese (Liquid) 1.1. Reaktionsgefäße 1.1.1. Aufbau der Reaktionsgefäße Septum Drehventil Kopfteil Vakuum/Inert -gasanschluß Schraubkappe O-Ring Glasgefäß Alle Mediumsberührenden Teile sind aus Glas oder PTFE 1.1.2. Montage des Kopfteils Das Kopfteil wird komplett montiert mit O-Ring und Schraubkappe ausgeliefert. Zur Reinigung kann es demontiert werden.

  • Page 11: Integriertes Drehventil

    1.1.3. Integriertes Drehventil Bei Stellung „auf“ zeigt der Betätigungsgriff in Richtung Vakuum/Inertgasanschluss, in Stellung „zu“ quer dazu. Septum (Stopfen) Betätigungs - griff Ventil in Ventil in Stellung Stellung „zu“ „auf“ 1.1.4. Septum Das Septum ist der Verschluss des Reaktionsgefäßes, durch den mit einer Spritzennadel mehrmals Lösungsmittel und Reagenz zugegeben werden kann.

  • Page 12: Füllkapazitäten Der Reaktionsgefäße

    1.1.5. Füllkapazitäten der Reaktionsgefäße Die Füllmengen der lieferbaren Reaktionsgefäße zur Flüssigphasensynthese sind folgender Tabelle zu entnehmen: Gesamte Sinnvolle Bezeichnung Bestellnummer Kapazität Füllmenge Reaktionsgefäß Liquid 12 552-25030-00 50 ml 25 ml Reaktionsgefäß Liquid 16 552-22530-00 25 ml 12 ml Reaktionsgefäß Liquid 24 552-21030-00 10 ml 5 ml...
  • Page 13 • Kopfteil zur Seite drücken • Glasgefäß von unten nach oben aus der Aufnahme schieben • Das Einführen der Reaktionsgefäße erfolgt in umgekehrter Reihenfolge • Bei zur Seite gedrücktem Kopfteil Glasgefäß von oben nach unten in die Aufnahme einschieben.
  • Page 14 • Kopfteil mit Schraubkappe wieder auf Glasgefäß schrauben. Eine Silikonrundschnur sorgt für spielfreien Sitz der Gefäße. Achten Sie bei der Installation der Silikonrundschnur auf gleichmäßige Spannung. Beim Aufsatz Liquid12 darauf achten, dass untere Silikonrundschnur nicht wie in Bild B gezeigt befestigt ist.

  • Page 15: Vakuum / Inertgasverbindung Mit Dem Verteilblock

    Steckverbindung Verteilerblock Kopfteil Knickschutz PTFE-Schlauch 1.2.2. Vakuum / Inertgasverbindung mit dem Verteilblock Bohrung ist enger Verteilblock als der Schlauch- aussendurchmesser Hilfswerkzeug PTFE-Schlauch Der Vakuum/Inertgas-Schlauchverbinder ist gesteckt. Bei neuem Schlauch mitgeliefertes Hilfswerkzeug wie gezeigt benutzen, um den Schlauch in den Vakuumverteiler zu stecken. Das Kopfteil des Reaktionsgefäßes wird ohne Hilfswerkzeug gesteckt.

  • Page 16: Vakuum / Inertgasanschluss Herstellen

    1.3. Vakuum / Inertgasanschluss herstellen 1.3.1. Vakuum / Inertgas Leitung anschließen Vakuum/Inertgasverteiler (A) Verschraubung für Vakuum und Inertgas (B) Rückseite des Gerätes Dicht-Klemmring und Über- wurfmutter (C) Der Vakuum / Inertgasanschluss ist für den mitgelieferten PTFE Schlauch 8/6 vorgesehen. Überwurfmutter über den Schlauch schieben, Dicht-Klemmring aufschieben, Schlauchende auf die Verschraubung schieben und Überwurfmutter festziehen.

  • Page 17: Ventilstellungen Vakuum / Inertgas

    1.3.3. Ventilstellungen Vakuum / Inertgas Zum Verteilblock (A) Vakuum Ventilstellung Ventilstellung Inertgas Vakuum Inertgas 1.4. Verringerte Anzahl von Reaktionsgefäßen Wenn weniger Reaktionen als die maximale Gefäßzahl, unbedingt Reaktionsgefäße im Reaktionsaufsatz belassen und Kopfventil wie in Kapitel 1.1.3 beschrieben schließen.

  • Page 18: Festphasensynthese (Solid)

    2. Festphasensynthese (Solid) 2.1. Reaktionsgefäße 2.1.1. Aufbau der Reaktionsgefäße Verschraubung Septum Klemmring Kopfteil Gewindeeinsatz Klemmring Mantelrohr Mantelrohr Ventilhebel Klemmring Fritte Fußventil Ventilhahn Alle Mediumsberührenden Teile sind aus PFA oder PTFE. 2.1.2. Montage und Demontage des Kopf- bzw. Fußteils Das Mantelrohr mit aufgeschobenem Klemmring (Lage der Fase wie in Abb. C) wird auf das Kopfteil bzw.

  • Page 19: Integrierte Fritte Im Fußteil

    Danach den Klemmring ebenfalls bis zum Anschlag gegen mäßigen Widerstand drücken (D). Die Demontage zur Reinigung erfolgt in umgekehrter Reihenfolge. Kopf und Fußteil können im montierten Zustand gegeneinander verdreht werden; Ausrichtung der Schlauchanschlüsse siehe Bild in Kapitel 2.1.1 Fritte Fußteil 2.1.3.

  • Page 20: Schlauchanschluss An Kopf Und Fußteil

    2.1.5. Schlauchanschluss an Kopf und Fußteil Klemm- ring Schla uch - verschraubung Fußteil Drehventil - PTFE - einsatz Schlauch Zuerst wird die Schlauchverschraubung über den PTFE Schlauch geschoben. Dann Klemmring mit der kegeligen Seite zuerst auf den (siehe Bild unten) Schlauch schieben, bis Klemmring und Schlauchende bündig sind.

  • Page 21: Ventil Der Reaktionsgefäße Öffnen Und Schließen

    2.1.6. Ventil der Reaktionsgefäße öffnen und schließen 2.1.7. Füllkapazitäten der Reaktionsgefäße Die Füllmengen der lieferbaren Reaktionsgefäße zur Festphasensynthese sind folgender Tabelle zu entnehmen: Gesamte Sinnvolle Bezeichnung Bestellnummer Kapazität Füllmenge Reaktionsgefäß Solid 16 552-14230-00 42 ml 20 ml Reaktionsgefäß Solid 20 552-12530-00 25 ml 12 ml...

  • Page 22: Reaktionsgefäße In Heiz Und Kondensationsblock Positionieren

    2.2. Reaktionsgefäße in Heiz und Kondensationsblock positionieren 2.2.1. Einsetzen der Reaktionsgefäße Temperier - block Klemmring Die Reaktionsgefäße werden in gezeigter Weise in den Heiz- und Kondensationsblock eingesetzt. Das Hineindrücken der Reaktionsgefäße erfordert mäßigen Kraftaufwand. Durch die Elastizität des Mantelrohrs werden die Reaktionsgefäße sicher gehalten.

  • Page 23: Vakuum / Inertgasanschluss Am Verteilblock Herstellen

    Die Vakuum/Inertgas Schlauchverbindungen sind geschraubt. Siehe hierzu Kapitel 2.1.5 Schlauchanschluss an Kopf- und Fußteil. Die Zuordnung der Reaktionsgefäße zu den Anschlüssen am Verteilblock ist beliebig, wählen Sie jedoch den dem Gefäß am nächsten liegenden, egal in welcher Ebene der Anschluss liegt. 2.4.

  • Page 24: Ventilstellungen Vakuum / Inertgas

    2.4.2. Ventilstellungen Vakuum / Inertgas Vakuum Ventilstellung Ventilstellung Inertgas Vakuum Inertgas 2.5. Anschluss Waste Cube Von den Gefäßfußteilen zum Waste Cube wird mit dem mitgelieferten PTFE Schlauch (Abmessung 1/16“) die Verbindung hergestellt. Der Schlauch muss in gleich lange Stücke geschnitten werden, die Schnittkanten müssen gerade und sauber sein.

  • Page 25: Umbau Waste Cube Auf Andere Gefäßanzahl

    Der Vakuumanschluss für den Waste Cube wird über den vorgesehenen Schlauchanschluss hergestellt. Schlauch mit Dicht-Klemmring Überwurfmutter Schlauchanschluss für Vakuum befestigen Dichtring PTFE Vakuumschlauch Überwurf - mutter 2.5.1. Umbau Waste Cube auf andere Gefäßanzahl Aufsatz für Waste Cube 3 Schrauben für Aufsatz Um den Aufsatz für Waste Cube zu wechseln, die 3 Schrauben mit einem Innensechskantschlüssel lösen und Aufsatz abnehmen.

  • Page 26: Blockschaltbild Verschlauchung Waste Cube

    Mit den 3 Schrauben den neuen Aufsatz wieder festziehen Das Reagenzglasgestell ist ebenfalls auszutauschen. 2.5.2. Blockschaltbild Verschlauchung Waste Cube Reaktionsaufsatz Solid Schlauchverbindung Waste Cube Vakuumanschluss Vakuum Pumpe 2.6. Verringerte Anzahl von Reaktionsgefäßen Der Reaktionsaufsatz kann mit weniger Reaktionsgefäßen bestückt werden. Es sollten aber nicht weniger als 50 % der max.

  • Page 27: Kühlflüssigkeitsanschluss Für Flüssig- Und Festphasensynthese

    Blindver - schraubung Verteilkopf 3. Kühlflüssigkeitsanschluss für Flüssig- und Festphasensynthese 3.1. Kühlwasseranschluss für Kondensationszone Anschluss für Anschluss für Kondensationszone Kondensationszone Rücklauf Zulauf Anschluss für Anschluss für Temperierzone Zulauf Temperierzone Rücklauf Der Anschluss muss mit einem hochflexiblen Schlauch Innendurchmesser 6 – 8 mm hergestellt werden.

  • Page 28: Multiverdampfer

    Kühlflüssigkeitsschlauch isoliert werden. Die Schläuche sind mit Schlauchbindern zu sichern. Achten sie immer darauf, dass durch die Kühlflüssigkeitsschläuche die Schüttelbewegung des Reaktionsaufsatzes nicht beeinträchtigt wird. 4. Multiverdampfer 4.1. Reaktionsgefäße siehe Kapitel 1.1 Flüssigphasensynthese 4.2. Reaktionsgefäße in Heizblock positionieren siehe Kapitel 1.2 Flüssigphasensynthese 4.3.

  • Page 29: Glassatz Synthesis 1 Für Multiverdampfer Aufbauen

    4.4. Glassatz Synthesis 1 für Multiverdampfer aufbauen Vakuumanschluss zur Vakuumquelle Hier kann der optionale Vakuumcontroller befestigt werden Kühlwasser - anschluss Vakuumanschluss zum Vakuumverteiler Halterung zum Befestigen des optionalen Vakuum Ventils und der Woulff´schen Flasche...

  • Page 30: Stativ Aufbauen

    4.4.1. Stativ aufbauen Zuerst den Stativstab in die Platte schrauben. Dann mit der Kreuzmuffe die Kühlerhalterung befestigen. Stativstab Kreuzmuffe Stativplatte Kühlerhalterung 4.4.2. Kühler einsetzen Vakuumanschluss Kühlwasseranschluss Der Kühler ist in die Halterung wie gezeigt einzuführen. Dabei auf die Stellung der Vakuum und Kühlwasseranschlüsse achten.

  • Page 31: Vakuumanschluss Und Kühlwasseranschluss Herstellen

    4.4.3. Vakuumanschluss und Kühlwasseranschluss herstellen Auf den PTFE Vakuumschlauch wird zuerst die Lochschraubkappe in abgebildeter Weise geschoben (Lochschraubkappe nicht mit den Schraubkappen zu den Kühlwasseranschlüssen verwechseln). Dann Dichtring aufschieben und Schlauchende in den Vakuumanschluss schieben. Lochschraubkappe aufdrehen und mäßig festziehen. Kühlwasser - Vakuum - anschluss...

  • Page 32: Blockschaltbild Multiverdampfer Ohne Vakuumregelung

    Der Vakuumcontroller VAC control automatic RS kann am oberen Ende des Stativs für den Glassatz Synthesis 1 montiert werden. Vakuum Ventil und gegebenenfalls Woulff’sche Flasche werden in gezeigter Weise an der Halterung (siehe Kapitel 4.4) des Stativs zum Glassatz Synthesis 1 montiert. Woulff’sche Flasche...

  • Page 33: Elektrischer Anschluss

    Vakuum - leitungen Reaktionsaufsatz Liquid Kühlwasserans chluss Glassatz Synthesis 1 Vakuum Controller VAC control Vakuum automatic Ventil Vakuumpumpe Woulff’sche Flasche 5. Elektrischer Anschluss Die elektrischen Anschlüsse werden an der Rückseite des Gerätes hergestellt. Netzanschluss (auf Spannungsangabe auf Typenschild achten) Serielle Schnittstelle RS 232...

  • Page 34: Montage Der Schutzhaube

    6. Montage der Schutzhaube 6.1. Schutzhaube Schutzhaube Die Schutzhaube ist optionales Zubehör und schützt im Betrieb bei Gelenkträger hohen Temperaturen vor ungewollter Berührung des heißen Reaktionsaufsatzes. Die Schutzhaube Griff ist mit dem Griff wegklappbar. Trotz Schutzhaube ist Vorsicht beim Handling mit den Reaktionsgefäßen geboten! Nicht alle Bereiche können geschützt werden.
  • Page 35 Zuerst wird der zum Gerät gehörende Reaktionsaufsatz abgebaut: Reaktionsgefäße aus den Aufnahmen des Reaktionsaufsatzes entfernen. Schrauben für Vakuumverteiler 2 Schrauben, die den Vakuumverteiler auf der Oberseite des Kondensationsblockes halten mit Innensechskantschraubendreher entfernen (Innensechskantschraubendreher ist im Lieferumfang); Vakuumverteiler abnehmen. • Restliche 2 Schrauben, die den Kondensationsblock halten mit Innensechs- kantschraubendreher entfernen;...

  • Page 36: Betrieb

    • Nun die Schrauben der 4 Temperierblöcke mit dem mitgelieferten Innensechskantschraubendreher herausschrauben und Temperierblöcke entfernen. • Temperierblock entfernen • Montage des neuen Reaktionsaufsatzes in umgekehrter Reihenfolge! BETRIEB 8. Allgemein Vor Inbetriebnahme des Gerätes unbedingt die Sicherheitshinweise und allgemeinen Informationen lesen! Vor der Verbindung des Gerätes mit dem Stromnetz darauf achten, dass Gerätespannung und Netzspannung übereinstimmen.

  • Page 37: Funktionen Der Bedienelemente; Kurzbeschreibung

    9. Funktionen der Bedienelemente; Kurzbeschreibung Display Bedienelemente 9.1. Hauptschalter Mit dem Hauptschalter wird das Gerät ein und ausgeschaltet. Die Drucktaste leuchtet grün, wenn das Gerät eingeschaltet ist. 9.2. Start Stop Schüttelbewegung Mit dem Taster Start Stop Speed wird die Schüttelbewegung ein und ausgeschaltet.

  • Page 38: Wert Auswählen

    9.6. Wert auswählen Der Wert, der verändert werden soll, ist im „Set“ Modus mit dem Cursor gekennzeichnet. Der Cursor kann mit den beiden Select –Tasten bewegt werden. Im „Set“ Modus bewegt sich der Cursor mit der Taste Select von Zone 1 nach Zone 2-3-4-Timer- Cursor Speed usw.

  • Page 39: Temperatur Einstellen (4 Heiz-Zonen Mit Unterschiedlicher Temperatur)

    10.2. Temperatur einstellen (4 Heiz-Zonen mit unterschiedlicher Temperatur) 10.2.1. Einstellung Mit Taste Act / Set Einstellmodus „set“ anwählen; Cursor steht automatisch auf Zone 1. Nun mit dem Drehknopf Value / Speed den gewünschten Temperatur-Wert einstellen. Der neu gewählte Wert wird unmittelbar im Display angezeigt. Um die Sollwerte für die Zone 2, 3 und 4 einzustellen, den Cursor mit den Tasten Select auf die entsprechende Zone setzen und entsprechend vorgehen.

  • Page 40: Temperaturgradienten Einstellen

    10.5. Temperaturgradienten einstellen 10.5.1. Werte einstellen Für jede der 4 Heizzonen kann ein separater Temperaturgradient programmiert werden. Jeder einzelne kann aus bis zu 9 Programmierschritten bestehen. Die Temperatur wird dabei vom Wert des Ausgangssteps in der angegebenen Zeit auf den Wert des nächsten Steps verändert. Die einzugebenden Zeiten sind dabei Absolutwerte, keine Differenzen (siehe Beispiel).

  • Page 41: Werte Löschen

    Beispiel für eine programmierte Rampe: Zone X Set Ramp No X Step Time min Temp °C ►25 Der Temperaturwert des zuletzt eingegebenen Steps wird konstant beibehalten, bis das Gerät abgeschaltet wird. Es können maximal 9 Steps eingegeben werden; aber auch weniger. Im Display sind aus Platzgründen immer nur 3 Steps sichtbar, weitere Steps können durch scrollen mit dem Cursor (Select Taste) ins Display geholt werden z.B.

  • Page 42: Grenzen Der Temperaturwerte

    10.5.3. Grenzen der Temperaturwerte Im Temperaturbereich zwischen 20 und 160°C kann der max. Temperaturanstieg bzw. Temperaturabfall ohne Zusatzkühlung aus physikalischen Gründen nur nach folgender Tabelle erfolgen: Temperaturbereich Max. Max. Temperaturanstieg Temperaturabfall 20 – 80 °C 3°C / min 1°C / min 81 –...

  • Page 43: Temperaturen Unterhalb Des Siedepunktes Des Lösungsmittels

    Achtung: Auf richtige Zuordnung der Temperatursensoren zu den Heizzonen achten. Gegebenenfalls muss die Höhe der Haube neu justiert werden (siehe Kapitel 6, Aufbau) Es ist darauf zu achten, dass auch bei der Schüttelbewegung die vorderen 20 mm des Temperatursensors mit Reaktionsflüssigkeit benetzt werden. 11.1.

  • Page 44: Beim Gebrauch Als Multiverdampfer

    Wenn der externe Temperatursensor angeschlossen ist, wird das im Display im „Act“ Modus für jede einzelne Zone mit nebenstehendem Symbol gekennzeichnet. Wird dieses Symbol angezeigt, wird die Temperatur im Reaktionsgefäß dieser Zone angezeigt. Im „Act“ Modus kann auch die Temperatur des Temperierblockes angezeigt werden.
  • Page 45 Nun kann die Zeit eingestellt werden, um die nach automatischem Abschalten der Heizung die Schüttelbewegung noch nachlaufen soll. Die Zeit wird mit den Drehknopf Value eingestellt und kann zwischen 0 und 999 Minuten gewählt werden. Anschließend Taste Set/Act drücken. Im Display erscheint folgende Information: Cursor mit den Select Tasten auf die gewünschte Position setzen, anschließend Taste Set/Act drücken.

  • Page 46: Filtervorgangfestphasensynthese

    13. FiltervorgangFestphasensynthese Reaktionsaufsatz Solid Schlauchverbindung Waste Cube Vakuumanschluss Vakuum Pumpe • Dafür Sorge tragen, dass die Gefäße über den Vakuum / Inertgas Anschluss belüftet werden. • Waste Cube öffnen und Becherglas hineinstellen. Verschluss des Waste Cube mechanisch schließen. • Fußventile an den Reaktionsgefäßen öffnen (siehe Kapitel 2.1.6). Vakuum an Waste cube anlegen (gegebenenfalls Vakuumpumpe starten).

  • Page 47: Betreiben Der Heizzonen Mit Umlaufkühler (Tiefe Temperaturen)

    15. Betreiben der Heizzonen mit Umlaufkühler (tiefe Temperaturen) Wenn Reaktionen bei Temperaturen unter Raumtemperatur gefahren werden sollen, ist die Temperierzone mit einem externen Umlaufkühler zu betreiben. Dazu wie in Kapitel 3.2 beschrieben vorher die Temperierzone an einen Umlaufkühler anschließen. Bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt ist mit erheblicher Eisbildung am Reaktionsaufsatz zu rechnen.

  • Page 48: Zugänglichkeit Auf Hintere Reaktionsgefäße

    16. Zugänglichkeit auf hintere Reaktionsgefäße Um die Sicht auf im Reaktionsblock hinten angeordnete Reaktionsgefäße zu verbessern, kann der Reaktionsaufsatz um je 30 Winkelgrade nach rechts und links geschwenkt werden. Dazu Hebel (rechts vom Reaktionsaufsatz angeordnet) nach hinten drücken oder nach vorne ziehen. Im Schüttelbetrieb unbedingt Reaktionsaufsatz in die Mittelstellung bringen.
  • Page 49 17. Schnittstelle RS 232 Schnittstellenbefehle a. Abfrage SZn? mit n=1...4 Sollwert Temperatur Zone n Antwort: SZn=xxx Sollwert Drehzahl Antwort: SD=xxxx Soll Zeitwert Ablauf-Timer Antwort: ST=xxx Betriebszeit-Timer Antwort: BT=xxx AZn? mit n=1...4 Istwert Temperatur Zone n Antwort: AZn=xxx AEn? mit n=1...4 Istwert Externfühler Zone n Antwort: AEn=xxx Istwert Drehzahl...
  • Page 50 Antwort: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Hinweis: Rampennummer/Zone müssen vorher eingestellt werden x=Rampennummer,y=Rampenzone Rampenwerte Temperatur Antwort: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Hinweis: Rampennummer/Zone müssen vorher eingestellt werden x=Rampennummer,y=Rampenzone Istwert Druck Antwort: AP=xxxx b. Eingabe SZn=xxxx! mit n=1...4 Sollwert Temperatur Zone n Antwort: SZn=xxx SD=xxxx! Sollwert Drehzahl Antwort: SD=xxxx ST=xxx! Soll Zeitwert Ablauf-Timer Antwort: ST=xxx...

  • Page 51: Reinigung Und Wartung

    Reinigungsmittel mit metallischen Bestandteilen verwenden. Die Oberfläche des Gerätes würde dadurch Schaden erleiden. Das Gerät ist wartungsfrei. Eine eventuell notwendige Reparatur ist unbedingt von einem durch Heidolph autorisierten Fachmann auszuführen. Wenden Sie sich hierzu an Ihren HEIDOLPH-Händler bzw. an die HEIDOLPH-Vertretung. ABBAU, TRANSPORT UND LAGERUNG Abbau Gerät abschalten und Netzstecker ziehen.

  • Page 52: Entsorgung

    Temperaturfühler der Heizzone X (Heizzone 1 / 2 / 3 oder 4) ist defekt. Temperaturfühler austauschen. (Heidolph Service) Übertemperatursicherung hat angesprochen. Gerät zur Reparatur an Heidolph Service geben. Fehler in der elektronischen Schaltung. Gerät zur Reparatur an Heidolph Service geben.

  • Page 53: Technische Daten

    Temperatursensor Probe der Zone X (Heizzone 1 / 2 / 3 oder 4) ist defekt. Temperatursensor Probe austauschen. TECHNISCHE DATEN...

  • Page 54: Garantie, Haftung Und Urheberrechte

    Transportschäden sind ausgeschlossen. Im Falle eines Garantieanspruchs benachrichtigen Sie bitte Heidolph Instruments (Tel.: (+49) 9122 - 9920-69) oder Ihren Heidolph Instruments Händler. Wenn es sich um einen Material- oder Herstellungsfehler handelt, wird Ihnen im Rahmen der Garantie das Gerät kostenfrei repariert oder ersetzt.

  • Page 55: Ce-Konformitätserklärung

    Sicherheitshinweis Bitte sorgen Sie bei der Anlieferung von Reparaturgeräten, die mit gefährlichen Arbeitsstoffen in Berührung gekommen sind für: Möglichst genaue Stoffangaben des entsprechenden Mediums Schutzmaßnahmen zum sicheren Umgang für unser Annahme- und Wartungspersonal. Kennzeichnung der Verpackung gemäß der Gefahrenstoffverordnung CE-KONFORMITÄTSERKLÄRUNG Wir erklären, dass dieses Produkt mit folgenden Normen und normativen Dokumenten übereinstimmt: EMV-Richtlinie (89/336/EWG):...
  • Page 56 Thank you for buying a HEIDOLPH product. This appliance has been designed and tested in compliance with DIN EN ISO 61010. It features ease of handling and long service life. SUMMARY SUMMARY ....................... 56 STANDARD EQUIPMENT AND OPTIONS ............. 58 GENERAL INFORMATION..................
  • Page 57 Reaction vessels ................. 80 Locate reaction vessels in heater block ..........80 Connect vacuum ................. 81 Set-up Synthesis 1 glassware kit for Multiple-Evaporator ....81 4.4.1 Set-up stand..................82 4.4.2 Install cooler ..................82 4.4.3 Connect vacuum and coolant.............. 83 4.4.4...

  • Page 58: Standard Equipment And Options

    Evaporator 12 Synthesis 1 Multiple 552-32500-00 552-32500-01 Evaporator 16 Synthesis 1 Multiple 552-31000-00 552-31000-01 Evaporator 24 Synthesis 1 Solid System 16 552-64200-00 552-64200-01 Synthesis 1 Solid System 20 552-62500-00 552-62500-01 Synthesis 1 Solid Systems 24 552-60800-00 552-60800-01 Synthesis 1 Liquid System 12...
  • Page 59 Synthesis 1 Liquid System 24 552-81000-00 552-81000-01 Synthesis 1 Multiple 552-75000-00 552-75000-01 Evaporator System 12 Synthesis 1 Multiple 552-72500-00 552-72500-01 Evaporator System 16 Synthesis 1 Multiple 552-71000-00 552-71000-01 Evaporator System 24 Instruction Manual 01-005-004-41 01-005-004-41 power cord 14-007-003-81 14-007-003-89 Accessories...

  • Page 60: General Information

    Glass Vessel Liquid 12 552-25060-00 Glass Vessel Liquid 16 552-22560-00 Glass Vessel Liquid 24 552-21060-00 Septa Liquid 23-30-01-03-73 Glassware set Synthesis 1 552-50070-00 PTFE-Vacuum Tube 23-30-01-03-15 PTFE-Connecting Tube 12 & 16 552-28680-00 PTFE- Connecting Tube 24 552-26480-00 VAC control automatic RS 230V 50/60Hz...

  • Page 61: Safety Information

    Before connecting item with your local power supply, double check with the information displayed on the data plate. Turn power switch to OFF when item is not in use or before disconnecting from mains. Repair work is restricted to technicians approved by Heidolph Instruments. Your item requires a solid stand.

  • Page 62: Set Up

    SET UP CAUTION: keep original box for possible transit; original pack protects your item best. Liquid-Phase Synthesis Reaction Vessels 1.1.1 Setup All parts in contact with medium are made of glass or PTFE septa rotary valve head vacuum / inert gas O-ring test tube...

  • Page 63: Install Head

    1.1.2 Install head head flange, folds up during installation O-ring head tool installed The head is shipped as an assembly (with O-ring and cap). Head may be dismantled for cleaning. For re-assembly use tool as shown. 1.1.3 Built-in rotary valve septa (plug) handle...

  • Page 64: Septa

    1.1.4 Septa injection needle positive lock; holds septum in place even under high pressure PTFE-foil Vessel is closed by a septum; this septum allows the injection of solvent and other substances with an injection needle during work. Septum itself is made of silicone, the inside featuring PTFE foil to ease cleaning.
  • Page 65 • unthread cap from reaction vessels • apply lateral force on reaction vessels...
  • Page 66 • slip glass reaction vessel out of retainer by pushing up • reverse above sequence of operations to install vessels • install vessel in retainer from top end, slue heads out-of-line before • screw head and cap on glass vessel For perfect fixing of vessels, silicone strings are used.

  • Page 67: Vacuum-/ Protective Gas Fitting With Distributor (Plenum)

    right false When installing silicone string on reaction block Liquid 12 make sure lower string is not installed like shown on picture B. 1.2.2 Vacuum-/ protective gas fitting with distributor (plenum) distributor (plenum) snap-in fitting head PTFE-tube fairlead The vacuum- / protective gas tube connector is a snap-in type. Use tool with new tube to introduce tube in vacuum plenum.
  • Page 68 Test tube head is installed without the need for tools. spiral (metal) (fairlead)

  • Page 69: Connect Vacuum- / Inert Gas Lines

    Connect vacuum- / inert gas lines 1.3.1 Connect vacuum- / inert gas lines vacuum- / inert gas plenum vacuum- / inert gas nipple rear of item union ring The vacuum- / inert gas fitting accepts the # 8/6 PTFE tube shipped with the item. Slip union ring over PTFE tube, install clamping ring, slip hose on nipple and pull union ring tight.

  • Page 70: Valve Settings, Vacuum-/ Inert Gas

    1.3.3 Valve settings, vacuum-/ inert gas to plenum vacuum valve setting: valve setting: inert gas vacuum inert gas Less reaction vessels In case of less reactions than max. capacity, leave vessels not used in reaction head and close head valve as described in Chapter 1.1.3.

  • Page 71: Solid-Phase Synthesis

    Solid-phase synthesis Reaction vessels 2.1.1 Setup: union septa clamp ring head threaded insert clamping ring shroud shroud valve lever clamping ring filter valve cock All parts in contact with medium are made of PFA or PTFE...

  • Page 72: Install And Disassemble Head / Base

    2.1.2 Install and disassemble head / base Slip shroud tube with clamping ring (chamfer located as shown in fig. C) over head or base (A) and seat in place (B) Seat clamping ring against shoulder (D). Reverse above sequence of operations for disassembly. Head and base installed may be rotated against each other;...

  • Page 73: Tube Fitting, Head And Base

    Reaction vessel is closed by a septum; this septum allows the injection of solvent and other substances with an injection needle during work. Septum itself is made of silicone, the inside featuring PTFE foil to ease cleaning. 2.1.5 Tube fitting, head and base clamp ring clamp ring tube fitting...

  • Page 74: Capacity Of Reaction Vessels

    2.1.7 Capacity of reaction vessels Capacity of reaction vessels available for solid-phase syntheses are listed below: recommended item total capacity capacity reaction vessel Solid 16 552-14230-00 42 ml 20 ml reaction vessel Solid 20 552-12530-00 25 ml 12 ml reaction vessel Solid 24 552-10830-00 12 ml 5 ml...

  • Page 75: Connect Vacuum / Inert Gas With Vessels / Plenum

    Connect vacuum / inert gas with vessels / plenum Vacuum- / inert gas tube couplings are screw- type as shown in Chapter 2.1.5. Assignment of vessels to a particular plenum port is discretionary. However,we recommend using as short as possible tube lengths, no matter on what level you are working.

  • Page 76: 3-Way Valve, Vacuum-/ Inert Gas (Standard Equipment)

    2.4.1 3-way valve, vacuum-/ inert gas (standard equipment) reaction block, Liquid vacuum vacuum 3-way valve inert gas 2.4.2 Valve settings, vacuum- / inert gas vacuum valve setting, valve control, inert gas vacuum inert gas...

  • Page 77: Connect Waste Cube, Solid-Phase Synthesis

    Connect waste cube, solid-phase synthesis PTFE tube protrudes over clamp ring by 20 mm tube fitting clamp ring Use PTFE hose (1/16") coming with the item to connect vessel base with waste cube. Make sure not to connect items with different identification markings. Install union ring and clamping ring on waste cube as shown.

  • Page 78: Convert Waste Cube For Deviating Number Of Vessels

    Waste cube vacuum supply features a tube fitting. secure hose with clamping ring and union vacuum hose ring fitting sealing ring PTFE vacuum tube union ring Convert waste cube for deviating number of vessels 2.5.1 waste cube adapter 3 ea. screws, reaction block To exchange waste cube adapter, loosen 3 ea.

  • Page 79: Schematic, Arrangement Of Waste Cube Tubes

    2.5.2 Schematic, arrangement of waste cube tubes reaction block Solid tube waste cube vacuum port vacuum pump Less reaction vessels Reaction block may be loaded with less reaction vessels. We however recommend not to drop below 50 % of max. capacity, in order to avoid a severe unbalance situation.

  • Page 80: Coolant Fitting, Liquid- Or Solid-Phase Synthesis

    Coolant fitting, liquid- or solid-phase synthesis nipple, coolant return, nipple, coolant IN, condensation zone condensation zone nipple, heater zone, IN nipple, heater zone, OUT Coolant connector, condensation zone Use high-flexible tube (6 - 8 mm ID). Secure with tube clamps. Do not impede shaking motion (orbit) of the reaction block by coolant tubes.

  • Page 81: Connect Vacuum

    Connect vacuum refer to Chapter 1.3 liquid-phase synthesis Set-up Synthesis 1 glassware kit for Multiple-Evaporator vacuum fitting, to vacuum source An optional vacuum controller is installed here. coolant fitting vacuum fitting, to plenum Holder for optional vacuum valve and Woulff bottle.

  • Page 82: Set-Up Stand

    4.4.1 Set-up stand Screw rod in baseplate. Secure cooler holder with cross sleeve. cross sleeve baseplate cooler holder 4.4.2 Install cooler vacuum fitting coolant fitting Install cooler as shown; check for proper orientation of vacuum and coolant fittings.

  • Page 83: Connect Vacuum And Coolant

    4.4.3 Connect vacuum and coolant Slip special union ring over PTFE vacuum hose as shown (this special union ring is not identical to coolant caps !). Slip sealing ring in place and plug hose in vacuum fitting. Fit special union ring and pull hand tight. coolant vacuum fitting...

  • Page 84: Schematic, Multiple-Evaporator Without Vacuum Control

    The VAC control automatic RS vacuum controller goes on the top end of the stand used for Synthesis 1 glassware kit. Vacuum valve and Woulff bottle are installed on the base of the Synthesis 1 glassware kit stand (refer to Chapter 4.4).
  • Page 85 Liquid coolant fitting glassware kit Synthesis 1 vacuum controller vacuum VAC control valve automatic vacuum pump Woulff bottle...

  • Page 86: Electric Wiring

    Electric wiring The item's rear wall bears all terminals needed. mains (refer to voltage specification on data plate) RS 232 serial interface serial interface for VAC control automatic RS vacuum controller external temperature sensor, zone 1 external temperature sensor, zone 2 external temperature sensor, zone 4 external temperature sensor, zone 3 potential-free contact to discontinue shaking action...

  • Page 87: Installation

    Installation Two articulated supports are installed at the rear end of the item with 2 ea. Allen bolts (1). Do not forget to install washers (2) under bolt heads. Two each adjusting screws (3) per support provide for vertical displacement of the hood as to fit different heights of reaction blocks.
  • Page 88 • remove remaining 2 screws securing condensation block; use hex key; remove condensation block screws securing condensation block • unthread screws from 4 ea. conditioning blocks, use hex key coming with the item; remove conditioning blocks. • remove conditioning block •...

  • Page 89: Operation

    OPERATION General Read safety information and general notes before first operation ! Before branching item with mains supply, double check specifications on data plate. Use national standard plug. Make reference to GENERAL NOTES Chapter. Controls, brief description display controls Power switch Item is turned ON / OFF with power switch.

  • Page 90: Start / Stop Heater

    Start / Stop heater Heater is turned ON / OFF with Start Stop Heater key. In ON mode, a green LED turns on. Set / edit parameters Value / Speed rotary knob sets / edits parameters. "act " displayed, shaking frequency is changed; set displayed, edits a parameter marked with an arrow key.

  • Page 91: Setting Work In Detail

    10. Setting work in detail 10.1 Set shaking frequency Display showing actual values (“act“ displayed) and shaking is in action, rotation of Value / Speed knob will change shaking frequency. Here is another option to change shaking frequency: Select "set" with Act / Set key; use Select keys to set cursor to Speed in display and set value by rotating Value / Speed button.

  • Page 92: Set Temperature Gradient

    10.5 Set temperature gradient 10.5.1 Set values A temperature gradient for an individual heater zone may be programmed in up to 9 steps. Temperature changes from initial step to next step within a period of time selected before. Times to be set accumulated progress steps and not sectional values.

  • Page 93: Delete Values

    Hit Set Ramp key once again to exit gradient setting. Having set a non-plausible time value, you may not exit temperature gradient setting mode with Set Ramp key. Display shows “time invalid” and cursor marks non-plausible value that needs to be changed. Time values from step 1 to step 9 need to be ascending.

  • Page 94: Turn Shaking Action On

    Chapter 10.5.1 or recalled from memory will be run when heater is started. Actual temperature of individual zones may be monitored in the “Act“ mode. In "Set" mode, the actual and calculated “Set“ value can be monitored. When ramp is activated, settings can be viewed by pressing Set Ramp. values can not be changed in this mode! 10.7 Turn shaking action ON Start Stop Speed key turns shaking action ON/OFF.

  • Page 95: Temperatures Below Solvent's Boil Point

    11.1 Temperatures below solvent's boil point While working at temperatures below solvent's boil point, temperature sensor may be used to regulate temperature in the reaction vessel. Important: to this end set "control" in Setup mode (refer to Chapter 12) An external temperature sensor being connected, display in the "Act"...

  • Page 96: Setup (Timer And Temperature Sensor)

    12. Setup (timer and temperature sensor) In the setup mode the following parameters may be set: • Start Timer by turning heater or shaking action ON. • Such time being elapsed, heating action and shaking action are stopped the same time; as another option, heater stops first, followed by shaking motion after a certain delay.

  • Page 97: Filter Action, Solid-Phase Synthesis

    thereafter hit Set key. The following information appears in display: Put cursor to position wanted with Select keys, hit Set/Act key. (refer to Chapter 11.1 and 11.2) At this point set-up is complete, display returns to standard screen. 13. Filter action, solid-phase synthesis reaction block Solid tube waste cube...

  • Page 98: Use Condensation Zone

    • Open waste cube and load with beaker. Mechanically close waste cube. • Open base valves in reaction vessels (refer to Chapter 2.1.6). Evacuate waste cube (e.g. start vacuum pump). • Contents of reaction vessel now is drawn-off via filters and collected in beaker. •...

  • Page 99: Access To Rear Reaction Vessels

    16. Access to rear reaction vessels To increase view on rear reaction vessels in a block, reaction block slues through 30 degrees (both sides). To this end push or pull lever on the right of the reaction block). Return reaction block to central position before starting shaking. In central position, lever drops with an audible click.
  • Page 100 17. Interface RS 232 Interface commands a. Query SZn? with n=1...4 nominal temperature, zone n answer: SZn=xxx nominal rotational speed answer: SD=xxxx nominal time, timer elapse answer: ST=xxx running down, timer answer: BT=xxx AZn? with n=1...4 actual temperature, zone n answer: AZn=xxx AEn? with n=1...4 actual value, external sensor, zone n...
  • Page 101 ramp values, time answer: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Note: ramp number / zone need to be set before x=ramp number,y=ramp zone ramp values, temperature answer: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Note: ramp number / zone need to be set before x=ramp number,y=ramp zone actual pressure answer: AP=xxxx b.

  • Page 102: Cleaning & Servicing

    The item is maintenance-free. Repair work is limited to technicians authorized or appointed by Heidolph Instruments. Please call your local Heidolph Instruments Dealer or a Heidolph Instruments Field Representative UNINSTALL, FORWARD & STORE Disassembly Turn item OFF and disconnect mains plug.

  • Page 103: Disposal

    Temperature sensor in heating zone X (1 / 2 / 3 or 4) broken. Replace temperature sensor (Heidolph After Sales Service). Overtemperature circuit breaker dropped. Ship item to Heidolph After Sales Service for repair. Defect in electronic circuit. Ship item to Heidolph After Sales Service for repair.

  • Page 104: Specifications

    Extern temperature sensor in zone X (heating zone 1 / 2 / 3 or 4) broken. Replace temperature sensor. SPECIFICATIONS...

  • Page 105: Warranty, Liability & Copyright

    WARRANTY, LIABILITY & COPYRIGHT Warranty Heidolph Instruments warrants that the present product shall be free from defects in material (except wear parts) and workmanship for 3 years from the date shipped off the manufacturer’s warehouse. Transit damage is excluded from this warranty.
  • Page 106 Safety Information When shipping items for repair that may have been contaminated by hazardous substances, please: advise exact substance take adequate protective action not to harm our parts receiving and service personnel mark the pack IAW Hazardous Materials Act CE-DECLARATION OF CONFORMITY We herewith declare that the present product complies with the following standards and harmonized documents: EMC-guideline (89/336/EWG):...
  • Page 107 Nous vous remercions pour l'achat de cet appareil. Vous êtes en possession d'un produit qui a été fabriqué et contrôlé par la société Heidolph selon DIN EN ISO 61010. Vous pourrez, avec cet appareil, réaliser vos travaux à la perfection et sans problème.
  • Page 108 Positionnement des réacteurs dans le bloc de chauffage ....132 4.3. Raccordement du vide ..............132 4.4. Installation du kit en verre Synthesis 1 pour multi-évaporateur ..133 4.4.1. Installation du statif ................134 4.4.2. Montage du refroidisseur ..............134 4.4.3.
  • Page 109 Sonde externe de température Probe............146 11.1. Températures inférieures au point d'ébullition du solvant ....147 11.2. Températures supérieures au point d'ébullition du solvant ....147 11.3. L’utilisation comme multi-évaporateur..........148 Setup (minuterie et sonde de température) ..........148 Filtrage lors de la synthèse en phase solide ..........150 Exploitation de la zone de condensation............

  • Page 110: Volume De Livraison Et Accessoires

    Multi-évaporateur 12 Synthesis 1 552-32500-00 552-32500-01 Multi-évaporateur 16 Synthesis 1 552-31000-00 552-31000-01 Multi-évaporateur 24 Synthesis 1 Solid System 16 552-64200-00 552-64200-01 Synthesis 1 Solid System 20 552-62500-00 552-62500-01 Synthesis 1 Solid Systems 24 552-60800-00 552-60800-01 Synthesis 1 Liquid System 12...
  • Page 111 Tube en verre Liquid 16 552-22560-00 Tube en verre Liquid 24 552-21060-00 Septum Liquid 23-30-01-03-73 Kit en verre Synthesis 1 552-50070-00 Tuyau à vide en PTFE 23-30-01-03-15 Tuyau d'accouplement en PTFE 12 & 16 552-28680-00 Tuyau d'accouplement en PTFE 24...

  • Page 112: Instructions Générales

    Soupape à vide 591-24000-00 Flacon de Woulff 591-00071-00 Outil auxiliaire Liquid 12 04-06-01-21-07 Outil auxiliaire Liquid 16 04-06-01-21-08 Outil auxiliaire Liquid 24 04-06-01-21-09 Outil auxiliaire pour montage de tuyau 6/8 04-06-01-21-06 Outil auxiliaire pour montage de tuyau 4/6 04-06-01-21-05 Aiguille de préparation pour fritte 04-06-01-21-03 INSTRUCTIONS GÉNÉRALES Veuillez retirer l'appareil de son emballage avec précaution.

  • Page 113: Montage

    Mettre l'interrupteur principal hors tension lorsque l'appareil n'est pas en service ou avant qu'il ne soit débranché du secteur. Les réparations doivent exclusivement être effectuées par un spécialiste agréé par la société Heidolph. Veiller à ce que l'appareil soit bien d'aplomb. MONTAGE Attention : Toujours conserver l'emballage d'origine de l'appareil pour un transport ultérieur.

  • Page 114: Synthèse En Phase Liquide (Liquid)

    1. Synthèse en phase liquide (Liquid) 1.1. Réacteurs 1.1.1. Structure des réacteurs Septum Soupape rotative Tête Raccord de vide / gaz inerte Bouchon fileté Joint torique Tube en verre Toutes les pièces entrant en contact avec le produit sont en verre ou en PTFE. 1.1.2.

  • Page 115: Soupape Rotative Intégrée

    1.1.3. Soupape rotative intégrée En position « ouverte », la poignée de commande est orientée dans la direction du raccord de vide/de gaz inerte ; en position « fermée », elle se trouve en travers de ce raccord. Septum (bouchon) Poignée de commande Soupape...

  • Page 116: Volumes De Remplissage Des Réacteurs

    1.1.5. Volumes de remplissage des réacteurs Les volumes de remplissage des réacteurs commercialisés pour la synthèse en phase liquide sont mentionnés dans le tableau ci-dessous : Désignation N° de commande Volume total Volume adéquat Réacteur Liquid 12 552-25030-00 50 ml 25 ml Réacteur Liquid 16 552-22530-00...
  • Page 117 • Pousser la tête vers le côté. • Pousser le tube en verre du bas vers le haut pour le dégager de son logement. • Procéder dans le sens inverse pour monter les réacteurs. • La tête étant poussée vers le côté, glisser le tube en verre du haut vers le bas pour l'introduire dans le logement.
  • Page 118 • Refixer la tête avec le bouchon fileté sur le tube en verre. Pourvus d'un joint en silicone, les tubes sont logés sans aucun jeu. En mettant en place le joint en silicone, veiller à ce qu'il soit soumis à une tension uniforme.

  • Page 119: Raccordement Du Tuyau À Vide / Gaz Inerte Au Bloc De Distribution

    Raccord enfichable Bloc de distribution Tête Protection Tuyau en PTFE anti-flambage 1.2.2. Raccordement du tuyau à vide / gaz inerte au bloc de distribution Le diamètre du trou est Bloc de distribution inférieur au diamètre extérieur du tuyau Outil auxiliaire Tuyau en PTFE Le raccord du tuyau à...

  • Page 120: Raccordement Du Vide / Gaz Inerte

    1.3. Raccordement du vide / gaz inerte 1.3.1. Raccordement du tuyau à vide / gaz inerte Distributeur de vide / gaz inerte (A) Raccord vissé pour vide et Panneau arrière gaz inerte (B) de l'appareil Bague de serrage et d'étanchéité et écrou-raccord (C) Le raccord de tuyau à...

  • Page 121: Positions De La Soupape À Vide / Gaz Inerte

    1.3.3. Positions de la soupape à vide / gaz inerte Vers le bloc de distribution (A) Vide Position de Position de soupape Gaz inerte soupape Vide 1.4. Nombre réduit de réacteurs Si le nombre de réactions est inférieur au nombre maximal de réacteurs, laissez absolument des réacteurs dans la garniture de réaction et fermer la soupape de tête comme décrit au chapitre 1.1.3.

  • Page 122: Synthèse En Phase Solide (Solid)

    2. Synthèse en phase solide (Solid) 2.1. Réacteurs 2.1.1. Structure des réacteurs Raccord vissé Septum Bague de serrage Tête Bague de serrage Insert fileté Tube de protection Tube de protection Bague de serrage Culbuteur Vanne de pied Fritte Robinet à pointeau Toutes les pièces entrant en contact avec le produit sont en PFA ou en PTFE.

  • Page 123: Fritte Intégrée Dans Le Pied

    Ensuite, presser la bague de serrage également jusqu'en butée ; une résistance moyenne se fait sentir (D). Pour le nettoyage, démonter les pièces en procédant dans le sens inverse du montage. Une fois montés, la tête et le pied peuvent être tournés l'une par rapport à l'autre ; la position des raccords de tuyaux est illustrée sur la figure au chapitre 2.1.1.

  • Page 124: Raccordement Du Tuyau À La Tête Et Au Pied

    2.1.5. Raccordement du tuyau à la tête et au pied Bague de serrage Raccord de tuyau Pied Insert de soupape Tuyau en rotative PTFE Pour commencer, emmancher le raccord vissé de tuyau sur le tuyau en PTFE. Ensuite, glisser la bague de serrage, tout d'abord par sa partie conique (voir figure ci- dessous) sur le tuyau jusqu'à...

  • Page 125: Ouverture Et Fermeture De La Soupape Des Réacteurs

    2.1.6. Ouverture et fermeture de la soupape des réacteurs fermée ouverte 2.1.7. Volumes de remplissage des réacteurs Les volumes de remplissage des réacteurs commercialisés pour la synthèse en phase solide sont mentionnés dans le tableau ci-dessous : Volume Désignation N° de commande Volume total adéquat Réacteur Solid 16...

  • Page 126: Positionnement Des Réacteurs Dans Le Bloc De Chauffage Et De Condensation

    2.2. Positionnement des réacteurs dans le bloc de chauffage et de condensation 2.2.1. Mise en place des réacteurs Bloc d'équilibrage de température Bague de serrage Monter les réacteurs selon la méthode décrite dans le bloc de chauffage et de condensation. La mise en place des réacteurs nécessite une force moyenne. Grâce à...

  • Page 127: Raccordement Du Vide / Gaz Inerte Aux Réacteurs / Au Bloc De Distribution

    2.3. Raccordement du vide / gaz inerte aux réacteurs / au bloc de distribution Les raccords des tuyaux à vide / gaz inerte sont vissés. Voir chapitre 2.1.5 Raccordement du tuyau à la tête et au pied. Les réacteurs peuvent être assignés à volonté...

  • Page 128: Distributeur À 3 Voies Pour Vide / Gaz Inerte (Joint À La Livraison)

    2.4.1. Distributeur à 3 voies pour vide / gaz inerte (joint à la livraison) Tuyaux à Garniture de vide réaction Solid Vide Distributeur à 3 voies Bloc de Raccord vissé (B, C) Gaz inerte distribution (A) 2.4.2. Positions de la soupape à vide / gaz inerte Vide Position de soupape Position de...
  • Page 129 Raccorder les pieds des réacteurs au Waste Cube au moyen du tuyau en PTFE (de 1/16“). Le tuyau doit être coupé en morceaux de même longueur et les arêtes de coupe doivent être droites et propres. Veiller à toujours raccorder les emplacements dotés d'un marquage identique.

  • Page 130: Modification Du Waste Cube Pour Un Nombre Différent De Réacteurs

    2.5.1. Modification du Waste Cube pour un nombre différent de réacteurs Garniture pour Waste Cube 3 vis pour garniture Afin de changer la garniture pour le Waste Cube, desserrer les 3 vis avec une clé pour vis à six pans creux et retirer la garniture. Mettre en place la nouvelle garniture en veillant à...

  • Page 131: Nombre Réduit De Réacteurs

    2.6. Nombre réduit de réacteurs La garniture de réaction peut être équipée d'un nombre inférieur de réacteurs. Toutefois, le nombre de réacteurs ne doit pas être inférieur à 50 % de la capacité maximale, sinon le balourd sera trop important et il ne pourra pas être garanti que l'appareil soit parfaitement d'aplomb.

  • Page 132: Raccordement De L'agent Réfrigérant À La Zone D'équilibrage De Température Pour Les Réactions À Des Températures Inférieures À La Température Ambiante

    Prière de veiller en permanence à ce que le mouvement de vibration de la garniture de réaction ne soit pas entravé par les tuyaux d'agent réfrigérant. 3.2. Raccordement de l'agent réfrigérant à la zone d'équilibrage de température pour les réactions à des températures inférieures à...

  • Page 133: Installation Du Kit En Verre Synthesis 1 Pour Multi-Évaporateur

    4.4. Installation du kit en verre Synthesis 1 pour multi-évaporateur Raccord de vide vers source de vide Le contrôleur de vide fourni en option peut être fixé ici Raccord d'eau de refroidissement Raccord de vide vers distributeur de vide Supports de...

  • Page 134: Installation Du Statif

    4.4.1. Installation du statif Pour commencer, visser la barre du statif dans la plaque. Ensuite, fixer le support du refroidisseur avec le manchon en croix. Barre de statif Manchon en croix Plaque de statif Support de refroidisseur 4.4.2. Montage du refroidisseur Raccord de vide Raccord d'eau de refroidissement...

  • Page 135: Raccordement Du Vide Et De L'eau De Refroidissement

    4.4.3. Raccordement du vide et de l'eau de refroidissement Pour commencer, mettre en place le bouchon fileté percé sur le tuyau à vide en PTFE comme illustré sur la figure (ne pas confondre le bouchon fileté percé avec les bouchons filetés pour les raccords d'eau de refroidissement). Ensuite, mettre en place la bague d'étanchéité...

  • Page 136: Schéma Fonctionnel Du Multi-Évaporateur Sans Régulation De Vide

    Le contrôleur de vide VAC control automatic RS peut être monté à l'extrémité supérieure du statif pour le kit en verre Synthesis 1. Le montage de la soupape de vide et éventuellement du flacon de Woulff sur le support (voir chapitre 4.4) du statif pour le kit en verre Synthesis 1 s'effectue selon la méthode décrite.

  • Page 137: Branchement Électrique

    Garniture de réaction Liquid Reaktionsaufsatz Liquid Raccord d'eau de refroidissement Kit en verre Synthesis 2 Contrôleur de vide VAC control Soupape à automatic vide Pompe à vide Flacon de Woulff 5. Branchement électrique Les branchements électriques s'effectuent sur le panneau arrière de l'appareil. Branchement au réseau (tenir compte de la valeur de tension indiquée sur la plaque signalétique) Interface série RS 232...

  • Page 138: Montage Du Capot De Protection

    6. Montage du capot de protection 6.1. Capot de protection Capot de protection Le capot de protection est un accessoire fourni en option ; lorsque Support articulé l'appareil fonctionne à de hautes températures, il évite que l'opérateur n'entre inopinément en contact avec Poignée la garniture de réaction brûlante.
  • Page 139 Démonter en premier la garniture de réaction correspondant à l'appareil : retirer les réacteurs des logements de la garniture de réaction. Vis pour distributeur de vide A l'aide d'un tournevis pour vis à six pans creux, dévisser les 2 vis par lesquelles le distributeur de vide est fixé...

  • Page 140: Fonctionnement

    • Maintenant, dévisser les vis des 4 blocs d'équilibrage de température avec le tournevis pour vis à six pans creux fourni et démonter les blocs d'équilibrage de température. • Démonter le bloc d'équilibrage de température. • Le montage de la nouvelle garniture de réaction s'effectue dans le sens inverse du démontage ! FONCTIONNEMENT 8.

  • Page 141: Fonctions Des Éléments De Commande, Description Succincte

    9. Fonctions des éléments de commande, description succincte Visuel Eléments de commande 9.1. Interrupteur principal L' interrupteur principal permet d'allumer et d'éteindre l'appareil. Le bouton-poussoir est allumé en vert lorsque l'appareil est sous tension. 9.2. Activation et désactivation du mouvement de vibration La touche Start Stop Speed permet d'activer et de désactiver le mouvement de vibration.

  • Page 142: Réglage Ou Affichage

    9.5. Réglage ou affichage La touche Act / Set permet de passer entre deux modes : le mode d'affichage et le mode de réglage. L'activation du mode d'affichage est signalisée par la mention act sur le visuel ; celle du mode de réglage par la mention set (régler une valeur).

  • Page 143: Réglage De La Température (4 Zones De Chauffage À Température Différente)

    Sélectionner le mode de réglage « set » au moyen de la touche Act / Set ; à l'aide des touches Select dans le visuel, placer le curseur sur Speed et régler la valeur souhaitée avec le bouton tournant Value / Speed . La nouvelle valeur s'affiche immédiatement sur le visuel.

  • Page 144: Programmation Des Gradients De Température

    Si la minuterie est inactive, le temps qui s'est écoulé depuis le démarrage du chauffage ou du mouvement de vibration est affiché sur le visuel, en mode d'affichage, sous Timer . Suivant la configuration, la minuterie peut être activée dans Setup et avoir lieu avec l'activation du chauffage ou avec l'activation du mouvement de vibration.

  • Page 145: Suppression De Valeurs

    Exemple de rampe programmée : Zone X Set Ramp No X Step Time min Temp °C ►25 La valeur de température du pas ayant été saisi en dernier reste constante jusqu'à l'extinction de l'appareil. Il est possible de saisir 9 pas (Steps) au maximum ; il est également possible d'en saisir moins.

  • Page 146: Limites Des Valeurs De Température

    10.5.3. Limites des valeurs de température Pour des raisons physiques, dans la plage de température comprise entre 20 et 160 °C, la hausse ou la baisse maximale de température sans refroidissement additionnel doit être conforme aux valeurs indiquées dans le tableau suivant : Plage de température Hausse de Baisse température max.

  • Page 147: Températures Inférieures Au Point D'ébullition Du Solvant

    Attention : veiller à assigner correctement les sondes de température aux zones de chauffage. Le cas échéant, il est nécessaire de réajuster la hauteur du capot (voir chapitre 6.2, Montage). Veiller à ce que même lorsque le mouvement de vibration est actif, l'agent réactif couvre les 20 mm à...

  • Page 148: L'utilisation Comme Multi-Évaporateur

    Si la sonde externe de température est raccordée, ceci est signalisé, en mode « Act », par le symbole ci-contre qui est affiché sur le visuel pour chaque zone individuelle. Lorsque ce symbole est affiché, la température régnant dans le réacteur de cette zone est affichée. En mode «...
  • Page 149 L'information suivante s'affiche sur le visuel : Il est maintenant possible de programmer le temps pendant lequel le mouvement de vibration doit encore rester actif après la désactivation automatique du chauffage. Ce temps se règle avec le bouton tournant Value et peut être défini dans une plage allant de 0 à...

  • Page 150: Filtrage Lors De La Synthèse En Phase Solide

    13. Filtrage lors de la synthèse en phase solide Garniture de réaction Solid Raccord de tuyau Waste Cube Raccord de vide Pompe à vide • Veiller à ce que les réacteurs soient ventilés par le raccord de vide / gaz inerte.

  • Page 151: Exploitation De La Zone De Condensation

    14. Exploitation de la zone de condensation Si le travail s'opère à une température supérieure au point d'ébullition du solvant, il est possible de faire condenser la vapeur générée dans la zone de condensation. A cet effet, raccorder au préalable la zone de condensation au circuit d'eau de refroidissement ou à...

  • Page 152: Accès Aux Réacteurs Arrière

    16. Accès aux réacteurs arrière Afin d'obtenir une meilleure vue sur les réacteurs placés à l'arrière dans la garniture de réaction, il est possible de faire pivoter cette garniture de respectivement 30 degrés vers la droite et vers la gauche. Pour cela, pousser le levier (se trouvant à...

  • Page 153: Interface Rs 232

    17. Interface RS 232 Commandes de l'interface a. Interrogation SZn? avec n=1...4 Valeur de consigne température zone n Réponse : SZn=xxx Valeur de consigne vitesse Réponse : SD=xxxx Valeur de consigne minuterie temps écoulé Réponse : ST=xxx Valeur de consigne minuterie temps de fonctionnement Réponse : BT=xxx AZn? avec n=1...4 Valeur effective température zone n...
  • Page 154 Réponse : RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Nota : le numéro de rampe / la zone doivent être réglés au préalable x=numéro de rampe,y=zone de rampe Valeurs de rampe température Réponse : RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Nota : le numéro de rampe / la zone doivent être réglés au préalable x=numéro de rampe,y=zone de rampe Valeur effective pression Réponse : AP=xxxx...

  • Page 155: Nettoyage Et Maintenance

    L'appareil ne nécessite pas de travaux de maintenance. Seuls les spécialistes agréés par la société Heidolph sont habilités à effectuer une réparation éventuellement nécessaire. Dans ce cas, prière de s'adresser au distributeur ou à...

  • Page 156: Elimination Des Dechets

    4) est défectueuse. Faire remplacer la sonde de température. (Contacter le service après-vente Heidolph.) La protection contre les surchauffes a réagi. Renvoyer l'appareil au service après- vente Heidolph pour réparation. Défaut dans le circuit électronique. Renvoyer l'appareil au service après-vente Heidolph pour réparation.

  • Page 157: Caracteristiques Techniques

    Synthesis 1 Synthèse en phase solide Synthèse en phase liquide Multi-évaporateur Numéros de référence Synthesis 1 Solid 16: 552-14200-00 Synthesis 1 Liquid 12: 552-25000-00 Synthesis 1 Solid 16: 552-35000-00 Synthesis 1 Solid 20: 552-12500-00 Synthesis 1 Liquid 16: 552-22500-00 Synthesis 1 Solid 20: 552-32500-00...

  • Page 158: Garantie, Responsabilite Et Droits D'auteur

    Dans le cas de réparations , veuillez auparavant prendre contact par téléphone avec la société Heidolph Instruments directement (tél. : +49 – 9122 - 9920-68) ou avec votre concessionnaire Heidolph Instruments agréé. Remarque Veuillez n'expédier des appareils qu'après avoir consulté...

  • Page 159: Déclaration De Conformité - Ce

    Consigne de sécurité Lors de l'expédition d'appareils endommagés qui ont été en contact avec des substances dangereuses, veuillez nous communiquer : la description la plus précise possible des substances du milieu correspondant les mesures de sécurité que doivent adopter notre personnel de réception des marchandises et de maintenance pour une manipulation en toute sécurité...
  • Page 160 IESI Le agradecemos la compra de este aparato. Ha adquirido un producto fabricado y probado por la compañía Heidolph Instruments según DIN EN ISO 61010. Con este aparato podrá ejecutar su trabajo perfectamente y sin problemas. CONTENIDO CONTENIDO ......................160 CONTENIDO DEL SUMINISTRO Y ACCESORIOS ..........
  • Page 161 Posicione los recipientes de reacción en el bloque calefactor ..185 4.3. Establecer la conexión de vacío............185 4.4. Montar el juego de tubos de ensayo Synthesis 1 para evaporador múltiple ..............186 4.4.1. Montar el trípode ................187 4.4.2.
  • Page 162 IESI 10.7. Conectar el movimiento de agitación ..........199 10.8. Conectar la calefacción..............199 Sensor de temperatura externo Probe............199 11.1. Temperaturas por debajo del punto de ebullición del disolvente ..200 11.2. Temperaturas por encima del punto de ebullición del disolvente..200 11.3.

  • Page 163: Contenido Del Suministro Y Accesorios

    12 Synthesis 1 Evaporador 552-32500-00 552-32500-01 múltiple 16 Synthesis 1 Evaporador 552-31000-00 552-31000-01 múltiple 24 Synthesis 1 Solid System 16 552-64200-00 552-64200-01 Synthesis 1 Solid System 20 552-62500-00 552-62500-01 Synthesis 1 Solid Systems 24 552-60800-00 552-60800-01 Synthesis 1 Liquid System 12...
  • Page 164 Recipiente de vidrio Liquid 16 552-22560-00 Recipiente de vidrio Liquid 24 552-21060-00 Septo Liquid 23-30-01-03-73 Juego de tubos de ensayo Synthesis 1 552-50070-00 Tubo de vacío de PTFE 23-30-01-03-15 Tubo de conexión de PTFE 12 & 16 552-28680-00 Tubo de conexión de PTFE 24...

  • Page 165: Advertencias Generales

    IESI Válvula de vacío 591-24000-00 Botella de Woulff 591-00071-00 Herramienta auxiliar Liquid 12 04-06-01-21-07 Herramienta auxiliar Liquid 16 04-06-01-21-08 Herramienta auxiliar Liquid 24 04-06-01-21-09 Herramienta auxiliar montaje de tubo 6/8 04-06-01-21-06 Herramienta auxiliar montaje de tubo 4/6 04-06-01-21-05 Aguja para preparaciones filtro de vidrio fritado 04-06-01-21-03 ADVERTENCIAS GENERALES Desembale el aparato cuidadosamente.

  • Page 166: Estructura

    Desconecte el interruptor de red cuando el equipo no esté en funcionamiento o antes de desenchufarlo de la red. Las reparaciones deben ser llevadas a cabo únicamente por un especialista autorizado por Heidolph Instruments. Cerciórese de que el aparato esté posicionado de forma segura. ESTRUCTURA Atención: Guarde el embalaje original del aparato para su...

  • Page 167: Síntesis De Fases Líquidas (Liquid)

    IESI 1. Síntesis de fases líquidas (Liquid) 1.1. Recipientes de reacción 1.1.1. Estructura de los recipientes de reacción Septo Válvula rotatoria Cabezal Vacío/conexión de gas inerte Caperuza roscada Anillo tórico Recipiente de vidrio Todas las piezas que entran en contacto con el medio son de vidrio o de PTFE 1.1.2.

  • Page 168: Válvula Giratoria Integrada

    IESI 1.1.3. Válvula giratoria integrada En la posición «abierta» la empuñadura de accionamiento señala en la dirección de la conexión de vacío/gas inerte; en la posición «cerrada» se encuentra en posición horizontal respecto a la conexión de vacío/gas inerte. Septo (tapón) Asidera de accionamiento...

  • Page 169: Capacidades De Llenado De Los Recipientes De Reacción

    IESI 1.1.5. Capacidades de llenado de los recipientes de reacción Las cantidades de llenado de los recipientes de reacción suministrables para la síntesis de fases líquidas se indican en la siguiente tabla: Capacidad Cantidad de Nombre Nº de pedido total llenado adecuada Recipiente de reacción 552-25030-00...
  • Page 170 IESI • Presione el cabezal hacia un lado • Empuje el recipiente de vidrio desde abajo hacia arriba para sacarlo del alojamiento • La introducción de los recipientes de reacción se realiza en el orden inverso • Manteniendo el cabezal presionado hacia un lado, introduzca el recipiente de vidrio de arriba hacia abajo en el alojamiento.
  • Page 171 IESI • Enrosque de nuevo el cabezal con la tapa roscada en el recipiente de vidrio. Un cordón de silicona garantiza que los recipientes se coloquen sin juego en el alojamiento. Al colocar el cordón de silicona cerciórese de que la tensión del mismo sea homogénea.

  • Page 172: Conexión De Vacío/De Gas Inerte Con El Bloque Distribuidor

    IESI Clavija de conexión Bloque distribuidor Protección Cabezal Tubo de PTFE contra doblez 1.2.2. Conexión de vacío/de gas inerte con el bloque distribuidor El taladro es más Bloque distribuidor estrecho que el diámetro exterior Herramienta auxiliar Tubo de PTFE La manguera de conexión de vacío/gas inerte está insertada. En el caso de mangueras nuevas, utilice la herramienta auxiliar suministrada de la manera indicada para insertar el tubo en el distribuidor de vacío.

  • Page 173: Establecer La Conexión De Vacío/De Gase Inerte

    IESI 1.3. Establecer la conexión de vacío/de gase inerte 1.3.1. Conectar el conducto de vacío/de gas inerte Distribuidor de vacío/ gas inerte (A) Atornillamiento para vacío y gas inerte (B) Parte posterior del aparato Anillo de opresión de obturación y tuerca de racor (C) La conexión de vacío/de gas inerte debe realizarse con el tubo de PTFE 8/6 suministrada.

  • Page 174: Posiciones De La Válvula Vacío/Gas Inerte

    IESI 1.3.3. Posiciones de la válvula vacío/gas inerte Hacia el bloque distribuidor (A) Vacío Posición de la Posición de la válvula gas inerte válvula vacío Gas inerte 1.4. Cantidad reducida de recipientes de reacción Cuando la cantidad de reacciones es menor a la cantidad máxima de recipientes, es muy importante dejar los recipientes de reacción en la pieza sobrepuesta de reacción y cerrar la válvula del cabezal como se describe en el capítulo 1.1.3.

  • Page 175: Síntesis De Fases Sólidas (Solid)

    IESI 2. Síntesis de fases sólidas (Solid) 2.1. Recipientes de reacción 2.1.1. Estructura de los recipientes de reacción Atornillamiento Septo Anillo de opresión Cabezal Inserto roscado Anillo de opresión Tubo envolvente Tubo envolvente Palanca de la Anillo de válvula opresión Filtro de vidrio Válvula de pie fritado...

  • Page 176: Filtro De Vidrio Fritado Integrado En El Pedestal

    IESI A continuación se empuja también el anillo de opresión hasta el tope sin aplicar demasiada fuerza (D). El desmontaje para la limpieza se realiza en el orden inverso. El cabezal y el pedestal pueden girarse en sentido opuesto mientras están montados;...

  • Page 177: Conexión Del Tubo En El Cabezal Y En El Pedestal

    IESI 2.1.5. Conexión del tubo en el cabezal y en el pedestal Anillo de opresión Atornillamiento de tubo Pedestal Inserto de Tubo de válvula giratoria PTFE Primero se empuja el atornillamiento de tubo sobre el tubo de PTFE. Después se empuja el anillo de opresión con la parte cónica adelante (ver la figura de abajo) sobre el tubo, hasta que el anillo y el extremo del tubo se encuentren a ras.

  • Page 178: Abrir Y Cerrar La Válvula De Los Recipientes De Reacción

    IESI 2.1.6. Abrir y cerrar la válvula de los recipientes de reacción cerrado abierto 2.1.7. Capacidades de llenado de los recipientes de reacción Las cantidades de llenado de los recipientes de reacción suministrables para la síntesis de fases sólidas se indican en la siguiente tabla: Cantidad de Nombre Nº...

  • Page 179: Posicionar Los Recipientes De Reacción En El Bloque De Calefacción Y Condensación

    IESI 2.2. Posicionar los recipientes de reacción en el bloque de calefacción y condensación 2.2.1. Colocación de los recipientes de reacción Bloque de temperación Anillo de opresión Los recipientes de reacción se colocan en el bloque de calefacción y condensación de la forma indicada.

  • Page 180: Establecer Conexión De Vacío/Gas Inerte En El Bloque Distribuidor

    IESI Los tubos de conexión de vacío/gas inerte están atornilladas. Ver al respecto el capítulo 2.1.5 Conexión de tubo en el cabezal y el pedestal. La asignación de los recipientes de reacción a las conexiones del bloque distribuidor es discrecional. No obstante, seleccione la más cercana al recipiente independientemente del nivel de la conexión.

  • Page 181: Posiciones De La Válvula Vacío/Gas Inerte

    IESI 2.4.2. Posiciones de la válvula vacío/gas inerte Vacío Posición de la Posición de la válvula gas inerte válvula vacío Gas inerte 2.5. Conexión de cuba de residuos La conexión se realiza desde los pedestales de los recipientes hacia la cuba de residuos (Waste Cube) mediante el tubo de PTFE (dimensiones 1/16").

  • Page 182: Reequipamiento De La Cuba De Residuos Para Otra Cantidad De Recipientes

    IESI La conexión de vacío para la cuba de residuos se realiza mediante la conexión de tubo prevista. Fijar el tubo con el anillo de opresión de obturación y la Conexión de tuerca de racor tubo para vacío Anillo de obturación Tubo de vacío devPTFE...

  • Page 183: Diagrama De Bloques De La Conexión Por Tubos De La

    IESI pieza sobrepuesta teniendo en cuenta que la junta se encuentre entre la carcasa y la pieza sobrepuesta. Apriete de nuevo los 3 tornillos para fijar la nueva pieza sobrepuesta. También se debe sustituir el soporte del tubo de ensayo. 2.5.2.

  • Page 184: Conexión De Líquido Refrigerante Para Síntesis De Fases Líquidas Y De Fases Sólidas

    IESI Racor con tuerca tapón Cabezal distribuidor 3. Conexión de líquido refrigerante para síntesis de fases líquidas y de fases sólidas 3.1. Conexión de agua de refrigeración para la zona de condensación Conexión para zona Conexión para zona de condensación, de condensación, flujo de retorno flujo de entrada...

  • Page 185: Conexión De Líquido Refrigerante De La Zona De Temperación Para Reacciones A Temperaturas Inferiores A La Temperatura Ambiente

    IESI 3.2. Conexión de líquido refrigerante de la zona de temperación para reacciones a temperaturas inferiores a la temperatura ambiente. La conexión se debe realizar con un tubo altamente flexible con un diámetro interior de 6 – 8 mm. En caso de temperaturas por debajo de 0 se debe aislar el tubo de líquido refrigerante.

  • Page 186: Montar El Juego De Tubos De Ensayo Synthesis

    IESI 4.4. Montar el juego de tubos de ensayo Synthesis 1 para evaporador múltiple Conexión de vacío hacia la fuente de vacío Aquí se puede fijar el controlador de vacío opcional Conexión de agua de refrigeración Conexión de vacío hacia el distribuidor de vacío...

  • Page 187: Montar El Trípode

    IESI 4.4.1. Montar el trípode Atornille primero la vara del trípode en la placa. A continuación fije el soporte del refrigerador mediante el manguito en cruz. Vara del trípode Manguito en cruz Placa del trípode Soporte del refrigerador 4.4.2. Colocar el refrigerador Conexión de vacío Conexión de agua de refrigeración...

  • Page 188: Establecer La Conexión De Vacío Y De Agua De Refrigeración

    IESI 4.4.3. Establecer la conexión de vacío y de agua de refrigeración Sobre el tubo de vacío de PTFE se coloca primero la caperuza roscada perforada como se muestra en la figura (no confunda la caperuza roscada perforada con las caperuzas roscadas para las conexiones de agua de refrigeración).

  • Page 189: Diagrama De Bloques Evaporador Múltiple Sin Regulación De Vacío

    Synthesis 1. La válvula de vacío y, en caso dado, la botella de Woulff se montan en el soporte (ver capítulo 4.4) del trípode para el juego de tubos de ensayo Synthesis 1 de la manera mostrada.

  • Page 190: Conexión Eléctrica

    IESI Conductos de vacío Pieza sobrepuesta de reacción Liquid Conexión de agua de refrigeración Juego de tubos de ensayo Synthesis 2 Controlador de vacío VAC control Válvula de automatic vacío Bomba de vacío Botella de Woulff 5. Conexión eléctrica Las conexiones eléctricas se realizan en el lado posterior del aparato. Conexión de red (tenga en cuenta la tensión indicada en el rótulo del modelo) Interfaz serie RS 232 Conexión de interfaz serie hacia el controlador de vacío VAC control...

  • Page 191: Montaje De La Caperuza De Protección

    IESI 6. Montaje de la caperuza de protección 6.1. Caperuza de protección Caperuza de protección La caperuza de protección es un accesorio opcional y ofrece protección Soporte articulado durante el servicio a altas temperaturas para evitar que se toque por descuido la pieza sobrepuesta de Empuñadura reacción caliente.
  • Page 192 IESI Primero se monta la pieza sobrepuesta de reacción correspondiente al aparato: Retire los recipientes de reacción de los alojamientos. Tornillos para el distribuidor de vacío Retire con el destornillador de hexágono interior los 2 tornillos que sostienen el distribuidor de vacío en el lado superior del bloque de condensación (el destornillador de hexágono interior se incluye en el volumen de suministro);...

  • Page 193: Servicio

    IESI • A continuación retire con el destornillador de hexágono interior suministrado los tornillos de los 4 bloques de temperación y quite los bloques de temperación. • Quitar el bloque de temperación • El montaje de la nueva pieza sobrepuesta de reacción se realiza en el orden inverso.

  • Page 194: Funciones De Los Elementos De Manejo - Descripción Breve

    IESI 9. Funciones de los elementos de manejo – descripción breve Display Elementos de manejo 9.1. Interruptor principal Mediante el interruptor principal se enciende y apaga el aparato. El pulsador se ilumina en color verde cuando el aparato está encendido. 9.2.

  • Page 195: Seleccionar Valor

    IESI Con la tecla Act / Set se conmuta entre el modo de visualización y el modo de ajuste. El modo de visualización se indica en el display con act , el modo de ajuste con set (establecer valor). 9.6. Seleccionar valor El valor que se debe cambiar está...

  • Page 196: Ajustar La Temperatura (4 Zonas De Calefacción Con Temperaturas Diferentes)

    IESI 10.2. Ajustar la temperatura (4 zonas de calefacción con temperaturas diferentes) 10.2.1. Ajuste Seleccione con la tecla Act / Set el modo de ajuste «set» ; el cursor se posiciona automáticamente en Zone 1 . A continuación ajuste el valor de temperatura deseado con el botón giratorio Value / Speed .

  • Page 197: Ajustar Gradientes De Temperatura

    IESI agitación. Ajuste en Setup (ver capítulo 12). Con la tecla Act / Set se regresa de nuevo al modo «act» 10.5. Ajustar gradientes de temperatura 10.5.1. Ajustar valores Para cada una de las 4 zonas de calefacción se puede programar un gradiente de temperatura separado.

  • Page 198: Borrar Valores

    IESI Ejemplo de una rampa programada: Zone X Set Ramp No X Step Time min Temp °C ►25 El valor de temperatura del último paso introducido se mantiene de forma constante hasta que se desconecta el equipo. Se pueden introducir como máximo 9 pasos, pero también menos.

  • Page 199: Límites De Los Valores De Temperatura

    IESI 10.5.3. Límites de los valores de temperatura Por motivos físicos, en el rango de temperatura entre 20 y 160 °C, el incremento o la reducción máximos de la temperatura sin refrigeración adicional sólo pueden tener lugar según la siguiente tabla: Rango de Incremento máximo Máx.

  • Page 200: Temperaturas Por Debajo Del Punto De Ebullición Del Disolvente

    IESI primero el septo con una aguja de inyección gruesa (ver el capítulo 1.1.4 y 2.1.4 Septo) e introduzca cuidadosamente el sensor de temperatura en ese canal. Atención: Cerciórese de que los sensores de temperatura se asignen correctamente a las zonas de calefacción. En caso necesario hay que ajustar de nuevo la altura de la caperuza (ver el capítulo 6, Estructura) Tenga en cuenta que los 20 mm delanteros del sensor de temperatura deben...

  • Page 201: Utilización Como Evaporador Múltiple

    IESI Cuando está conectado el sensor de temperatura externo, esto se indica en el display en el modo «Act» para cada zona individual mediante el símbolo que se muestra a un lado. Cuando se muestra este símbolo, se indica la temperatura en el recipiente de reacción de esa zona.
  • Page 202 IESI En el display aparece la siguiente información: A continuación se puede ajustar el tiempo que debe continuar activo el movimiento de agitación tras la desconexión automática de la calefacción. El tiempo se ajusta mediante el botón giratorio Value y puede seleccionarse entre 0 y 999 minutos. Pulse a continuación la tecla Set/Act .

  • Page 203: Proceso De Filtrado Síntesis De Fases Sólidas

    IESI 13. Proceso de filtrado Síntesis de fases sólidas Pieza sobrepuesta de reacción Solid Conexión de tubo Cuba de residuos Conexión de vacío Bomba de vacío • Asegúrese de que los recipientes se ventilen a través de la conexión de vacío/de gas inerte.

  • Page 204: Operación De La Zona De Condensación

    IESI 14. Operación de la zona de condensación Si la temperatura sube por encima del punto de ebullición del disolvente, el vapor que se produce se puede condensar en la zona de condensación. Para ello, proceda como se describe en el capítulo 3.1 y conecte primero la zona de condensación a agua de refrigeración o a un refrigerador de circulación.

  • Page 205: Acceso A Los Recipientes De Reacción Traseros

    IESI 16. Acceso a los recipientes de reacción traseros Para mejorar la visibilidad de los recipientes de reacción ubicados en la parte posterior del bloque de reacción, la pieza sobrepuesta de reacción se puede bascular en 30 grados hacia la derecha y hacia la izquierda, respectivamente. Para ello, presione la palanca (ubicada a la derecha de la pieza sobrepuesta de reacción) hacia atrás o tire de ella hacia adelante.

  • Page 206: Interfaz Rs 232

    IESI 17. Interfaz RS 232 Comandos de interfaz a. Consulta SZn? con n=1...4 Valor nominal temperatura zona n Respuesta: SZn=xxx Valor nominal revoluciones Respuesta: SD=xxxx Valor tiempo nominal temporizador proceso Respuesta: ST=xxx Temporizador tiempo de servicio Respuesta : BT=xxx AZn? con n=1...4 Valor real temperatura zona n Respuesta: AZn=xxx AEn? con n=1...4...
  • Page 207 IESI Número de fallo Respuesta: FN=x Tiempo valores de rampa Respuesta: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Nota: Hay que ajustar primero el número/zona de rampa x=número de rampa, y=zona de rampa Valores de rampa temperatura Respuesta: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Nota: Hay que ajustar primero el número/zona de rampa x=número de rampa, y=zona de rampa Valor real presión Respuesta: AP=xxxx...

  • Page 208: Limpieza Y Mantenimiento

    El aparato no necesita mantenimiento. En caso de requerirse una posible, ésta debe ser llevada a cabo exclusivamente por un especialista autorizado por Heidolph Instruments. A tal efecto debe ponerse en contacto con un distribuidor de HEIDOLPH o con el representante de HEIDOLPH más cercano.

  • Page 209: Eliminación De Desechos

    Sensor de temperatura de la zona de calefacción X (zona de calefacción 1 / 2 / 3 ó 4) defectuoso. Sustituya el sensor de temperatura. (Servicio técnico de Heidolph) Se ha activado el fusible de sobretemperatura. Envíe el aparato al servicio técnico...
  • Page 210 IESI Fallo en la conmutación electrónica. Envíe el aparato al servicio técnico de Heidolph para su reparación. Sensor de temperatura Probe de la zona X (zona de calefacción 1 / 2 / 3 ó 4) defectuoso. Sustituya el sensor de temperatura Probe.

  • Page 211: Datos Tecnicos

    Synthesis 1 Síntesis de fases sólidas Síntesis de fases líquidas Evaporador múltiple Números de artículo Synthesis 1 Liquid 12: 552-25000-00 Synthesis 1 Solid 16: 552-35000-00 Synthesis 1 Solid 16: 552-14200-00 Synthesis 1 Solid 20: 552-12500-00 Synthesis 1 Liquid 16: 552-22500-00...

  • Page 212: Garantía, Responsabilidad Y Derechos De Autor

    Esta garantía abarca fallos del material y de fabricación. Quedan excluidos los daños de transporte. En un caso de garantía, informe Heidolph Instruments (Tel.: +49 - 9122 - 9920-68) o a su distribuidor Heidolph Instruments. Si se trata de un fallo del material o de fabricación, se le reparará...

  • Page 213: Declaración De Conformidad Ce

    IESI Advertencia de seguridad Al enviar aparatos para reparar que han entrado en contacto con materiales peligrosos, indique: datos lo más precisos posible del medio correspondiente medidas de seguridad de manipulación para nuestro personal de recepción y mantenimiento. rotulación del embalaje según las disposiciones del material peligroso DECLARACIÓN DE CONFORMIDAD CE Declaramos que este producto está...
  • Page 214 Vi ringraziamo per aver acquistato questa apparecchiatura. Siete entrati in possesso di un prodotto costruito e collaudato dalla ditta Heidolph Instruments secondo la norma DIN EN 61010. Con questa apparecchiatura sarete in grado di eseguire il vostro lavoro a regola d'arte e senza problemi.
  • Page 215 4.2. Posizionamento dei reattori nel blocco di riscaldamento....239 4.3. Collegamento del vuoto ..............239 4.4. Montaggio del set di vetreria Synthesis 1 per evaporatore multiplo .. 240 4.4.1. Montaggio dello stativo ..............241 4.4.2. Inserire il refrigeratore ............... 241 4.4.3.
  • Page 216 11.2. Temperature del solvente sopra il punto di ebollizione ..... 254 11.3. Con il Evaporatore multiplo ............... 255 Setup (temporizzatore e sensore termico) ........... 255 Filtrazione sintesi solida................257 Utilizzo della zona di condensazione ............258 Utilizzo delle zone di riscaldamento con un refrigeratore a ricircolo (basse temperature)..................

  • Page 217: Dotazione E Accessori

    Synthesis 1 552-32500-00 552-32500-01 evaporatore multiplo 16 oppure Synthesis 1 evaporatore 552-31000-00 552-31000-01 multiplo 24 oppure Synthesis 1 Solid System 16 552-64200-00 552-64200-01 oppure Synthesis 1 Solid System 20 552-62500-00 552-62500-01 oppure Synthesis 1 Solid Systems 24 552-60800-00 552-60800-01...
  • Page 218 Recipiente in vetro Liquid 16 552-22560-00 Recipiente in vetro Liquid 24 552-21060-00 Setto Liquid 23-30-01-03-73 Set di vetreria Synthesis 1 552-50070-00 Tubo flessibile del vuoto in PTFE 23-30-01-03-15 Tubo flessibile di collegamento in PTFE 12 & 16 552-28680-00 Tubo flessibile di collegamento in PTFE 24...

  • Page 219: Avvertenze Generali

    VAC control automatic RS 230V 50/60Hz 591-00341-00 VAC control automatic RS 100/115V 50/60Hz 591-00341-01 Valvola del vuoto 591-24000-00 Bottiglia di Woulff 591-00071-00 Utensile ausiliario 12 04-06-01-21-07 Utensile ausiliario 16 04-06-01-21-08 Utensile ausiliario 24 04-06-01-21-09 Utensile ausiliario per montaggio tubo flessibile 6/8 04-06-01-21-06 Utensile ausiliario per montaggio tubo flessibile 4/6 04-06-01-21-05...

  • Page 220: Montaggio

    Disinserire l'interruttore principale quando l'apparecchiatura non è in funzione o prima di sconnetterla dalla rete elettrica. Le riparazioni possono essere eseguite soltanto da un tecnico autorizzato da Heidolph Instruments. Fare attenzione a posizionare l'apparecchiatura in un luogo sicuro. MONTAGGIO Attenzione: è necessario conservare l'imballo originale per un eventuale successivo trasporto.

  • Page 221: Sintesi Liquida (Liquid)

    1. Sintesi liquida (Liquid) 1.1. Reattori 1.1.1. Composizione dei reattori Setto Valvola rotante Testa Attacco vuoto/ gas inerte Cappuccio filettato O-ring Recipiente in vetro Tutte le parti a contatto con il mezzo sono in vetro o PTFE 1.1.2. Montaggio della testa La testa viene fornita montata, completa di O-ring e cappuccio filettato.

  • Page 222: Valvola Rotante Integrata

    1.1.3. Valvola rotante integrata Nella posizione « aperto » la levetta di azionamento è orientata verso l'attacco del vuoto / gas inerte, nella posizione « chiuso » è invece perpendicolare alla precedente. Setto (chiusura) Levetta di azionamento valvola in valvola in posizione posizione «aperto»...

  • Page 223: Capacità Dei Reattori

    1.1.5. Capacità dei reattori I livelli di riempimento dei reattori disponibili per la sintesi liquida sono rilevabili nella tabella sottostante: Livello di Capacità Denominazione N. di ordinazione riempimento totale consigliato Reattore Liquid 12 552-25030-00 50 ml 25 ml Reattore Liquid 16 552-22530-00 25 ml 12 ml...
  • Page 224 • Spingere a lato la testa • Sfilare dal basso verso l'alto il recipiente in vetro dall'alloggiamento • L'inserimento dei reattori avviene nella sequenza contraria • La testa spinta a lato, infilare da sopra verso il basso il recipiente in vetro nell'alloggiamento.
  • Page 225 • Con il cappuccio filettato avvitare nuovamente la testa sul recipiente in vetro. Un tondino di silicone garantisce l'alloggiamento senza gioco dei recipienti. Al momento del montaggio del tondino di silicone assicurarsi che sia tensionato uniformemente. Corretto Errato Nel blocco di reazione Liquid 12 fare attenzione a non fissare la parte inferiore del tondino in silicone come mostrato in figura B.

  • Page 226: Collegamento Del Vuoto / Gas Inerte Al Gruppo Distributore

    Connettore a spina Gruppo distributore Guaina antipiega Testa Tubo flessibile in PTFE 1.2.2. Collegamento del vuoto / gas inerte al gruppo distributore Gruppo Li diametro del foro è distributore minore del diametro esterno del tubo Utensile ausiliario Tubo flessibile in PTFE Il tubo flessibile di connessione al vuoto /gas inerte è...

  • Page 227: Attuazione Del Collegamento Al Vuoto / Gas Inerte

    1.3. Attuazione del collegamento al vuoto / gas inerte 1.3.1. Collegamento della conduttura del vuoto / gas inerte Gruppo distributore del vuoto / gas inerte (A) Connettore filettato per vuoto / gas Lato posteriore inerte dell'apparec- chiaturades Anello di bloc- caggio a tenuta e dado a risvolto Il collegamento al vuoto / gas inerte è...

  • Page 228: Posizionamenti Della Valvola Per Il Vuoto / Gas Inerte

    1.3.3. Posizionamenti della valvola per il vuoto / gas inerte Al gruppo distributore (A) Vuoto Posizionamento Posizionamento su gas inerte su vuoto Gas inerte 1.4. Riduzione del numero di reattori Quando si eseguono meno reazioni rispetto al numero massimo di reattori, lasciare assolutamente quelli in eccesso nel blocco di reazione e chiuderne le valvole di testa come descritto nel capitolo 1.1.3.

  • Page 229: Sintesi Solida (Solid)

    2. Sintesi solida (Solid) 2.1. Reattori 2.1.1. Composizione dei reattori Connettore filettato Setto Anello di bloccaggio Testa Anello di Filettatura bloccaggio Tubo Tubo Anello di Leva della valvola bloccaggio Filtro Valvola inferiore Rubinetto della valvola Tutte le parti a contatto con il mezzo sono in PFA o PTFE...

  • Page 230: Montaggio E Smontaggio Della Testa O Della Base

    2.1.2. Montaggio e smontaggio della testa o della base Far scorrere il tubo con l'anello di bloccaggio inserito (posizione dello smusso come in fig. C) sulla testa o sulla base (A) spingendo fino al raggiungimento della battuta (B) In seguito sospingere anche l'anello di bloccaggio, contro una modesta resistenza, fino alla battuta (D).

  • Page 231: Setto

    2.1.4. Setto Ago da siringa Bordo con risvolto per assicurare la tenuta anche ad alte pressioni Film in PTFE Il setto costituisce la chiusura del reattore e permette l'aggiunta a più riprese, per mezzo di un ago da siringa, di solvente e reagente. Il setto è di silicone ed è rivestito, sul lato che guarda l'interno del reattore, da un film di PTFE.

  • Page 232: Apertura E Chiusura Delle Valvole Dei Reattori

    2.1.6. Apertura e chiusura delle valvole dei reattori chiuso aperto 2.1.7. Capacità dei reattori I livelli di riempimento dei reattori disponibili per la sintesi solida sono rilevabili nella tabella sottostante: Livello di N. di Denominazione Capacità totale riempimento ordinazione consigliato Reattore Solid 16 552-14230-00 42 ml...

  • Page 233: Posizionamento Dei Reattori Nel Blocco Di Riscaldamento / Condensazione

    2.2. Posizionamento dei reattori nel blocco di riscaldamento / condensazione 2.2.1. Inserimento dei reattori Blocco di termore- golazione Anello di bloccaggio I reattori vengono inseriti nel blocco di riscaldamento / condensazione nella modalità qui raffigurata. L'applicazione dei reattori richiede una pressione modesta. L'elasticità del tubo permette una tenuta sicura dei reattori.

  • Page 234: Connessione Del Vuoto / Gas Inerte Reattori / Gruppo Distributore

    2.3. Connessione del vuoto / gas inerte reattori / gruppo distributore I tubi flessibili di connessione del vuoto / gas inerte sono avvitati. A questo riguardo vedi capitolo 2.1.5 Collegamento del tubo flessibile a testa e base. La collocazione dei reattori rispetto agli attacchi del gruppo distributore è a piacere, tuttavia scegliere, a prescindere dalla sua posizione verticale, l'attacco che è...

  • Page 235: Valvola A 3 Vie Per Il Vuoto / Gas Inerte (In Dotazione)

    2.4.1. Valvola a 3 vie per il vuoto / gas inerte (in dotazione) Condutture Blocco di reazione del vuoto Solid Vuoto Valvola a 3 vie Gruppo Connettore filettato (B, C) Gas inerte distributore (A) 2.4.2. Posizionamenti della valvola per il vuoto / gas inerte Vuoto Posizionamento Posizionamento...
  • Page 236 Il collegamento dalla base del recipiente al Waste Cube viene realizzato con il tubo flessibile in PTFE da 1/16" in dotazione. Il tubo flessibile deve essere tagliato in pezzi di uguale lunghezza, il bordo di taglio deve essere diritto e netto. Fare attenzione a collegare tra loro posizioni che hanno la stessa marcatura.

  • Page 237: Adattamento Del Waste Cube Ad Un Diverso Numero Di Recipienti

    2.5.1. Adattamento del Waste Cube ad un diverso numero di recipienti Adattatore per Waste Cube 3 viti per adattatore Per poter sostituire l'adattatore per il Waste Cube, svitare le tre viti con una chiave a brugola e rimuovere l'adattatore. Inserire il nuovo adattatore facendo attenzione alla corretta posizione della guarnizione presente tra adattatore e involucro.

  • Page 238: Riduzione Del Numero Di Reattori

    2.6. Riduzione del numero di reattori Il blocco di reazione può montare un numero minore di tubi di reazione. Non si dovrebbe mai scendere però sotto il 50% della capacità massima, altrimenti lo squilibrio assume proporzioni tali da non poter poter assicurare la stabilità dell'apparecchiatura.

  • Page 239: Collegamento Della Zona Di Termoregolazione Al Liquido Refrigerante Per Reazioni A Temperature Inferiori A Quella Ambientale

    Fare sempre attenzione a non ostacolare il movimento agitatorio del blocco di reazione con i tubi flessibili del refrigerante. 3.2. Collegamento della zona di termoregolazione al liquido refrigerante per reazioni a temperature inferiori a quella ambientale Il collegamento deve essere realizzato con un tubo ad alta flessibilità dal diametro interno di 6 –...

  • Page 240: Montaggio Del Set Di Vetreria Synthesis 1 Per Evaporatore Multiplo

    4.4. Montaggio del set di vetreria Synthesis 1 per evaporatore multiplo Collegamento alla sorgente del vuoto Qui è possibile fissare il controller del vuoto opzionale Collegamento dell'acqua di raffreddament Collegamento al distributore del vuoto Supporto per il fissagio della valvola del vuoto...

  • Page 241: Montaggio Dello Stativo

    4.4.1. Montaggio dello stativo Avvitare dapprima l'asta dello stativo sulla piastra. Poi fissare con il manicotto a croce il supporto per la colonna refrigerante. Asta dello stativo Manicotto a croce piastra dello stativo Supporto per la colonna refrigerante 4.4.2. Inserire il refrigeratore Collegamento dell'acqua Collegamento del di raffreddamento...

  • Page 242: Collegamenti Del Vuoto E Dell'acqua Di Raffreddamento

    4.4.3. Collegamenti del vuoto e dell'acqua di raffreddamento Inserire il cappuccio filettato, nella modalità raffigurata, sul tubo flessibile del vuoto in PTFE (non scambiare questo cappuccio filettato con quelli degli attacchi per l'acqua di raffreddamento). Infilare poi l'anello di tenuta, quindi inserire l'estremità del tubo flessibile nell'attacco del vuoto.

  • Page 243: Schema A Blocchi Dell'evaporatore Multiplo Senza Regolazione Del Vuoto

    • Valvola per il vuoto Il controllo del vuoto VAC control automatic RS può essere montato all'estremità superiore del supporto per il set di vetreria Synthesis 1. La valvola per il vuoto ed eventualmente la bottiglia di Woulff vengono montati nella modalità...

  • Page 244: Allacciamento Elettrico

    Condutture del vuoto Blocco di reazione Liquid Collegamento dell'acqua di raffreddament Set vetreria per Synthesis 1 Controller del vuoto VAC control Valvola del automatic vuoto Vakuumpump Bottiglia di Woulff 5. Allacciamento elettrico I collegamenti elettrici si trovano sul lato posteriore dell'apparecchiatura.

  • Page 245: Montaggio Della Cappa Protettiva

    6. Montaggio della cappa protettiva 6.1. Cappa protettiva Cappa protettiva La cappa protettiva è un accessorio opzionale e ha la funzione di Sostegno snodato proteggere, durante l'utilizzo ad alte temperature, dal contatto involontario con il blocco di reazione, che scotta. Impugnatura La cappa protettiva è...
  • Page 246 Per prima cosa smontare il blocco di reazione fornito con l'apparecchiatura: Rimuovere i reattori dagli alloggiamenti del blocco. Viti del distributore del vuoto Con il cacciavite a brugola in dotazione togliere le due viti che fissano il distributore del vuoto al lato superiore del blocco di condensazione, dopodiché rimuoverlo. •...

  • Page 247: Funzionamento

    • Quindi svitare con il cacciavite a brugola in dotazione le viti dei 4 blocchi di termoregolazione e rimuoverli. • Rimozione dei blocchi di termoregolazione • Il montaggio del nuovo blocco di reazione avviene in sequenza inversa! FUNZIONAMENTO 8. Generalità Leggere assolutamente le indicazioni di sicurezza e le informazioni generali prima della messa in funzione dell'apparecchiatura! Prima di allacciare l'apparecchiatura alla rete elettrica sincerarsi che tensione...

  • Page 248: Funzioni Degli Elementi Di Comando; Descrizione Breve

    9. Funzioni degli elementi di comando; descrizione breve Display Elementi di comando 9.1. Interruttore principale L' interruttore principale accende e spegne l'apparecchiatura. Ad apparecchiatura accesa il pulsante è illuminato in verde. 9.2. Start Stop movimento agitatorio Il tasto Start Stop Speed inserisce e disinserisce il movimento agitatorio.

  • Page 249: Selezione Del Valore

    9.6. Selezione del valore Il valore da modificare, nella modalità « Set », è indicato con il cursore. Il cursore può essere spostato con entrambi i tasti Select . Nella modalità « Set » il cursore si sposta con il tasto Select dalla zona 1 alle zone 2-3-4-Timer-Speed Cursore...

  • Page 250: Impostazione Della Temperatura (4 Zone Di Riscaldamento A Temperature Diverse)

    10.2. Impostazione della temperatura (4 zone di riscaldamento a temperature diverse) 10.2.1. Impostazione Con il tasto Act / Set selezionare la modalità impostazione « set »; il cursore si posiziona automaticamente su Zone 1 . Adesso impostare il valore di temperatura desiderato con la manopola Value / Speed .

  • Page 251: Impostazione Dei Gradienti Termici

    10.5. Impostazione dei gradienti termici 10.5.1. Impostazione dei valori E' possibile programmare un separato gradiente termico per ognuna delle 4 zone di riscaldamento. Ciascun gradiente può contare fino a 9 incrementi programmabili. La temperatura viene così modificata passando, nel tempo dato,dal valore della fase iniziale a quello della fase successiva.

  • Page 252: Cancellazione Dei Valori

    Esempio di un ciclo programmato: Zone X Set Ramp No X Step Time min Temp °C ►25 Il valore della temperatura dell'ultima fase impostata viene mantenuto costante fino a spegnimento dell'apparecchiatura. Al massimo si possono immettere 9 fasi, ma ne è ammesso anche un numero minore. Sul display sono visibili, per motivi di spazio, solo 3 fasi alla volta;...

  • Page 253: Limiti Dei Valori Di Temperatura

    10.5.3. Limiti dei valori di temperatura Per motivi fisici nell'intervallo di temperatura compreso tra 20 e 160 °C l'incremento o il decremento massimo, in assenza di raffreddamento supplementare, possono avvenire esclusivamente secondo i valori della seguente tabella: Intervallo di Incremento massimo Incremento temperatura Decremento massimo...

  • Page 254: Temperature Del Solvente Sotto Il Punto Di Ebollizione

    Attenzione: osservare la corretta corrispondenza tra sensori termici e zone di riscaldamento. Se necessario regolare di nuovo l'altezza della cappa protettiva (vedi capitolo 6, Composizione) Fare attenzione che anche durante il movimento agitatorio i primi 20 mm del sensore termico siano bagnati dal liquido reagente. 11.1.

  • Page 255: Con Il Evaporatore Multiplo

    Se è connesso un sensore termico esterno, per ogni singola zona viene mostrato nella modalità « Act » il simbolo raffigurato qui a lato. Quando compare questo simbolo la temperatura di questa zona viene visualizzata dal sensore termico esterno. Nella modalità « Act » può essere visualizzata anche la temperatura del blocco di termoregolazione.
  • Page 256 Adesso può essere impostato il ritardo con il quale, dopo il disinserimento automatico del riscaldamento, il movimento agitatorio continuerà prima di essere disinserito a sua volta. Detto tempo può essere impostato con la manopola Value e può essere selezionato nell'intervallo compreso tra 0 e 999 minuti. Premere poi il tasto Set/Act . Sul display compare l'informazione: Posizionare il cursore sulla voce desiderata con i tasti Select , poi premere il tasto Set/Act .

  • Page 257: Filtrazione Sintesi Solida

    13. Filtrazione sintesi solida Blocco di reazione Solid Tubo di collegamento Waste Cube Collegamento del vuoto Pompa del vuoto • Assicurarsi che i recipienti siano ventilati tramite il collegamento del vuoto / gas inerte. • Aprire il Waste Cube e porvi il bicchiere graduato. Chiudere meccanicamente la serratura del Waste Cube.

  • Page 258: Utilizzo Della Zona Di Condensazione

    14. Utilizzo della zona di condensazione Quando si lavora al di sopra della temperatura di ebollizione del solvente il vapore generato può essere condensato nella zona di condensazione. A questo scopo bisogna aver prima collegato, come descritto precedentemente nel capitolo 3.1, la zona di condensazione all'acqua di raffreddamento o ad un refrigeratore a ricircolo.

  • Page 259: Accesso Ai Reattori In Posizione Posteriore

    16. Accesso ai reattori in posizione posteriore Per migliorare la visibilità dei reattori posizionati sulla parte posteriore del blocco di reazione questo può essere ruotato con un angolo di 30° sia a destra che a sinistra. A tal scopo spingere indietro o tirare in avanti la leva (disposta a destra del blocco di reazione).

  • Page 260: Interfaccia Rs 232

    17. Interfaccia RS 232 Istruzioni di interfaccia a. Interrogazione SZn? dove n=1...4 Valore nominale temperatura zona n Risposta: SZn=xxx Valore nominale numero di giri Risposta: SD=xxxx Tempo nominale, temporizzatore tempo trascorso Risposta: ST=xxx Temporizzatore tempo di utilizzo Risposta: BT=xxx AZn? dove n=1...4 Valore effettivo temperatura zona n Risposta: AZn=xxx AEn? dove n=1...4...
  • Page 261 Risposta: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Avvertenza: numero di ciclo/zona devono essere stati impostati precedentemente x=numero ciclo,y=zona ciclo Valori ciclo, temperatura Risposta: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Avvertenza: numero di ciclo/zona devono essere stati impostati precedentemente x=numero ciclo,y=zona ciclo Valore effettivo pressione Risposta: AP=xxxx b. Immissione SZn=xxxx! dove n=1...4 Valore nominale temperatura zona n Risposta: SZn=xxx SD=xxxx!

  • Page 262: Pulizia E Manutenzione

    L'apparecchiatura non ha bisogno di manutenzione. Si dovesse rendere necessaria un'eventuale riparazione, questa è da eseguire assolutamente solo da un tecnico autorizzato di Heidolph Instruments. A tal scopo rivolgersi al proprio rivenditore o ad una rappresentanza di Heidolph Instruments. SMONTAGGIO, TRASPORTO E DEPOSITO Smontaggio Spegnere l'apparecchiatura ed estrarre la spina.

  • Page 263: Smaltimento

    Il sensore termico della zona di riscaldamento X (zona di riscaldamento 1 / 2 / 3 or 4) è difettoso. Sostituire il sensore termico. (Servizio assistenza Heidolph) La protezione di surriscaldamento si è attivata. Inviare l'apparecchiatura in riparazione all'assistenza Heidolph.

  • Page 264: Dati Tecnici

    Synthesis 1 Sintesi solida Sintesi liquida Evaporatore multiplo Riferimento articolo Synthesis 1 Solid 16: 552-14200-00 Synthesis 1 Liquid 12: 552-25000-00 Synthesis 1 Solid 16: 552-35000-00 Synthesis 1 Solid 20: 552-12500-00 Synthesis 1 Liquid 16: 552-22500-00 Synthesis 1 Solid 20: 552-32500-00...

  • Page 265: Garanzia, Responsabilità E Diritti D'autore

    Garanzia I prodotti qui descritti (escluse le parti soggette ad usura) sono garantiti dalla ditta Heidolph Instruments per 3 anni a far data dalla fornitura da magazzino produttore. La presente garanzia copre difetti di materiale e difetti di fabbricazione. I danni dovuti al trasporto sono esclusi.

  • Page 266: Dichiarazione Di Conformità Ce

    Indicazione di sicurezza Quando si spediscono apparecchiature in riparazione che sono venute a contatto con sostanze pericolose, provvedere a: fornire indicazioni quanto più precise sulle sostanze componenti il mezzo in questione prendere le dovute misure di sicurezza per l'incolumità del nostro personale del ricevimento merce e della manutenzione contrassegnare l'imballo conformemente all'ordinanza sulle sostanze pericolose...
  • Page 268 01-005-004-41-0 18/07/2006 © HEIDOLPH INSTRUMENTS GMBH & CO KG Technische Änderungen sind ohne vorherige Ankündigung vorbehalten. We reserve the right to make technical changes without prior announcement. Sous réserve de modifications techniques sans notification préalable. Nos reservamos el derecho de introducir modificaciones técnicas sin previo aviso.

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