Titrationsmodus - SI Analytics TitroLine 6000 Mode D'emploi

40

4.6.2 Titrationsmodus

Bei einer automatischen Titration kann man zwischen folgenden Modi auswählen:
• Lineare Titration (pH und mV)
• Dynamische Titration (pH und mV)
• Endpunkttitration pH, mV
• Dead-Stop Titration (µA)
• pH Stat Titration (pH)
4.6.2.1 Lineare Titration
Bei der linearen Titration wird während der gesamten Titration mit den gleichen Schrittweiten titriert. Die lineare
Titration wird oft bei schwierigeren oder unbekannten Proben angewandt. Schwierige Proben sind z.B. Chlorid im
Spurenbereich (-> sehr flacher Kurvenverlauf) oder Titrationen in nichtwässrigen Medien. Würde man hier eine
dynamische Titrationsregelung verwenden, würde das keine Vorteile bringen. Bei zu flachen Kurven würden je
nach Parameter entweder zu kleine oder zu große Schrittweiten verwendet werden. Anbei ein Beispiel für einen
flachen und eher unruhigen Kurvenverlauf (Abb. 68).
Abb. 68
Die Titration wurde linear mit einer Schrittweite von 0,05 ml durchgeführt. Eine dynamische Titrationsregelung mit
angepasster Schrittweite an der Kurvensteigung würde hier einen noch unruhigeren Kurvenverlauf erzeugen.
Die lineare Titration ist nur bei mV und pH – Titrationen möglich.
4.6.2.2 Dynamische Titration
Bei der dynamischen Titration werden die Titrierschritte der Veränderung der Messwerte/ml (Steigung,
Kurvensteigung) angepasst. Kleine Steigungswerte bedeuten große Schrittweiten und große Steigungswerte
bedeuten kleine Schrittweiten. Dadurch werden dort die meisten Messpunkte aufgenommen, die später für die
Auswertung des Äquivalenzpunktes (EQ) bzw. der Äquivalenzpunkte wichtig sind.
Die Dynamische Titration beginnt mit 3 gleichen kleinen Schrittweiten, z.B. 0,01 ml und wird dann solange
verdoppelt bis die maximale Schrittweite, z.B. 0,5 oder 1 ml erreicht ist. Wenn nun die Steigungswerte während
der Titration zunehmen, werden die Schrittweiten wieder kleiner bis zur minimalen Schrittweite, z.B. 0,01 ml. In
dem nachfolgenden Beispiel (Abb. 69) wurden zwischen 100 und 300 mV mit den kleinsten Schrittweiten (hier
0,01 ml) titriert. Bei einer linearen Titrationsregelung mit 0,05 oder sogar 0,1 ml Schrittweiten, würden zwischen
100 und 300 mV nur 1-2 Messpunkte aufgenommen. Die Folge ist eine ungenauere Berechnung des
Äquivalenzpunktes.