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4 COMPARTIMENT ANALYSE
4.1 Principe de fonctionnement – Fig. 4.1
L'analyseur fait appel à un processus chimique utilisant une
réaction entre les familles de silicate présentes dans
l'échantillon, l'acide et les réactifs au molybdate pour former
un complexe acide molybdosilicique jaune. Les conditions
acides sont choisies de manière à obtenir tout spécialement
un acide beta-molybdosilicique, ce qui exclut les interférences
avec d'autres formes de complexe acide. Pour améliorer la
sensibilité de la méthode, l'acide jaune est réduit à sa forme
bleue qui est mesurée par colorimétrie dans le système
optique.
La séquence des opérations est la suivante :
a) De l'acide sulfurique (1
l'échantillon pour réduire le pH à une valeur comprise entre
1,4 et 1,8 pH.
b) Du molybdate d'ammonium est ajouté à l'échantillon
acidifié.
c) La solution pénètre dans la 1
module régulé en température (avec une temporisation de
2 minutes), où l'acide jaune beta-molybdosilicique est
produit.
d) De l'acide sulfurique plus de l'acide citrique (2
acide) est ajouté avant que la solution ne pénètre dans le
è
2
module régulé en température (avec une temporisation
de 2 minutes) pour réduire encore le pH à une valeur
comprise entre 0,8 et 1,0 pH. C'est à cette valeur de pH
que tout développement de la silice est arrêté et que les
conditions permettant la réaction suivante (réduction) sont
réunies.
acide jaune β molybdosilicique
Circuit échantillon
pendant la calibration
automatique du zéro
1er étage mélangeur
Premier acide
Molybdate
10
er
réactif acide) est ajouté à
ère
bobine de réaction du
è
pH entre 1,4 et 1,8
permettant l'obtention d'un
2è étage mélangeur
Temporisation
de 2 minutes
Deuxième acide
Fig. 4.1 Schéma de principe - Réaction chimique
Dans les applications où l'échantillon contient du
phosphate, la concentration en acide citrique est
augmentée pour éliminer tous les complexes phosphatés
qui renforceraient la couleur obtenue lors de l'étape
suivante.
e) La solution réductrice est ajoutée avant que la solution ne
pénètre dans la troisième bobine de réaction du module
régulé en température (avec une temporisation d'une
minute), où le complexe jaune est réduit à sa forme bleue.
f) La solution entièrement développée passe dans la cuvette
de mesure du système optique où est mesurée l'intensité
de la couleur qui est proportionnelle à la concentration
initiale en silice.
g) Pendant la phase de calibrage automatique du zéro,
l'analyseur génère une solution zéro en dérivant
l'échantillon jusqu'à l'étage où la deuxième solution acide
est ajoutée. Le pH étant alors trop faible pour permettre la
réaction silice-molybdate, la solution obtenue présente
une concentration zéro en silice. Au cours du calibrage du
zéro, le système laisse la silice se développer dans les
solutions premier acide et molybdate. Une calibration
secondaire
automatiquement une solution étalon de valeur connue.
réactif
pH entre 0,8 et 1,0 offrant
les conditions de réduction
et arrêtant la formation du
complexe jaune
3è étage mélangeur
Temporisation
de 2 minutes
Acide ascorbique
(Solution réductrice)
d'échelle
est
réalisée
Production d'un
complexe d'acide
molybdosilicique bleu
Echantillon additivé
vers cuvette
Temporisation
d'1 minute
en
introduisant
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