13
Dépannage
Symptôme : contamination ou pics fantômes
Tableau 22
Cause possible
Le septum de la capsule du flacon
se dissout dans le solvant.
Des pic fantômes surviennent
parfois lorsque des petits
morceaux de septum se dissolvent
dans l'échantillon.
Réalisez plusieurs analyses à
blanc pour vérifier s'il y a des pics
fantômes.
Les flacons d'échantillon sont
contaminés.
Le septum de l'injecteur laisse
échapper des matières volatiles.
La colonne est contaminée.
Les échantillons à forte masse
moléculaire contenant des résidus
peuvent contaminer la seringue, le
manchon de l'injecteur ou le bas
de la colonne.
L'échantillon n'est pas stable.
256
Problèmes de contamination ou de pics fantômes
Action
Effectuez les vérifications suivantes :
•
Vérifiez que le septum du flacon est bien plat. Si le
septum du flacon n'est pas plat, l'aiguille aura
tendance à percer le septum et des morceaux de
septum risquent de tomber dans l'échantillon. Voir la
section
page 176.
•
Contrôlez l'aiguille. Si l'aiguille de la seringue comporte
des bavures, elles peuvent déchiqueter le septum et
des morceaux risquent de tomber dans l'échantillon.
•
Vérifiez le septum du flacon. Si le septum du flacon
n'est pas suffisamment résistant au solvant que vous
utilisez, essayez d'en utiliser un plus résistant.
Les pics fantômes sont parfois causés par des flacons
d'échantillon contaminés. Essayez d'utiliser des flacons neufs
ou propres pour voir si les pics fantômes disparaissent. Rangez
les flacons neufs dans un endroit préservé des contaminants.
Réalisez plusieurs analyses à blanc en plaçant un petit morceau
de feuille d'aluminium au dos du septum de l'injecteur. Si les
pics de contamination disparaissent, le septum est
probablement en cause. Essayez de changer de type de septum.
Procédez comme suit :
•
Remplacez ou nettoyez et désactivez le manchon
d'injecteur.
•
Vérifiez qu'il n y a pas de corps étrangers dans le bas de
la colonne capillaire en plaçant la colonne devant la
lumière. Si possible, retirez la partie contaminée.
Les propriétés de certains échantillons changent sous l'effet de la
chaleur ou des ultraviolets. Contrôlez la stabilité de l'échantillon.
Il existe différents moyens de limiter les changements :
•
Utilisez le quadrant du porte-échantillons pour refroidir
l'échantillon.
•
Utilisez des flacons d'échantillon en verre brun.
•
Entreposez les échantillons dans un environnement protégé.
« Fermeture d'un flacon d'échantillon
Installation, utilisation et entretien
Partie 4, Entretien et dépannage
»,