Manuels Connexes pour SCIEX DuoSpray 57
Sommaire des Matières pour SCIEX DuoSpray 57
- Page 1 Source d'ions DuoSpray ® pour systèmes TripleTOF Guide de l'opérateur RUO-IDV-05-6149-FR-A octobre 2017...
- Page 2 Ce document est fourni aux clients qui ont acheté un équipement SCIEX afin de les informer sur le fonctionnement de leur équipement SCIEX. Ce document est protégé par les droits d'auteur et toute reproduction de tout ou partie de son contenu est strictement interdite, sauf autorisation écrite de SCIEX.
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Page 3: Table Des Matières
Table des matières Chapitre 1 Précautions et limites de fonctionnement................5 Précautions et risques liés au fonctionnement......................5 Précautions chimiques..............................6 Fluides sécurisés du système..........................7 Conditions de laboratoire............................8 Conditions de fonctionnement..........................8 Spécifications des performances...........................8 Utilisation de l'appareil et modification........................9 Nous contacter................................9 Documentation connexe............................10 Assistance technique..............................10 Chapitre 2 Présentation de la source d ions..................11 Modes d’ionisation..............................11... - Page 4 Table des matières ® Optimiser la position de la sonde TurboIonSpray ....................27 Optimiser les paramètres source et gaz et la tension..................28 Optimiser la température du chauffage turbo.....................29 Optimisation de la sonde APCI..........................29 Configurer le système............................30 Préparer le système.............................31 Définition des conditions de démarrage......................31 Optimiser les paramètres Gaz 2 et débit Curtain Gas ..................31 Régler la position de l’aiguille de décharge par effet corona................32...
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Page 5: Chapitre 1 Précautions Et Limites De Fonctionnement
Cessez d utiliser la source d ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou cassée et contactez un technicien de service (FSE) SCIEX. Tout matériau toxique ou nocif introduit dans l appareil sera présent dans les émissions de la source. Éliminez les objets tranchants conformément aux procédures de sécurité... -
Page 6: Précautions Chimiques
Précautions et limites de fonctionnement AVERTISSEMENT ! Risque de radiation, risque biologique, ou risque d exposition à des produits chimiques toxiques. En cas de fuite de produits chimiques, passez en revue les fiches de données de sécurité du produit pour obtenir des instructions spécifiques. Assurez-vous que le système est en mode veille avant de nettoyer un déversement près de la source d ions. -
Page 7: Fluides Sécurisés Du Système
Les liquides suivants peuvent être utilisés de façon sûre avec le système. ATTENTION : Risque d endommagement du système. N utilisez pas un autre liquide avant d avoir reçu la confirmation de sa nature inoffensive de la part de SCIEX. Cette liste n'est pas exhaustive. -
Page 8: Conditions De Laboratoire
Précautions et limites de fonctionnement • Acides et Bases • Acide formique ; moins de 1 % • Acide acétique ; moins de 1 % • Acide trifluoroacétique (TFA) ; moins de 1 % • Acide heptafluorobutyrique (HFBA) ; moins de 1 % •... -
Page 9: Utilisation De L'appareil Et Modification
AVERTISSEMENT ! Risque de blessure corporelle. Utilisez uniquement les pièces recommandées par SCIEX. L utilisation de pièces non recommandées par SCIEX ou l utilisation de pièces pour tout usage autre que celui auquel elles sont destinées peut porter atteinte à... -
Page 10: Documentation Connexe
Centre d'apprentissage en ligne • SCIEXUniversity Cybersécurité Pour connaître les dernières consignes relatives à la cybersécurité des produits SCIEX, rendez-vous sur le site sciex.com/Documents/brochures/win7-SecurityGuidance.pdf. Documentation connexe Pour trouver la documentation du logiciel, consultez les notes de version ou le guide d'installation du logiciel fourni avec ce dernier. -
Page 11: Chapitre 2 Présentation De La Source D Ions
Présentation de la source d ions La source d'ions DuoSpray peut être utilisée pour l'ionisation par électronébulisation (ESI) ou pour l'ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI). ® La sonde TurboIonSpray est utilisée pour le fonctionnement en mode ESI. La sonde APCI est utilisée pour un fonctionnement en mode APCI. -
Page 12: Composants De La Source D'ions
Présentation de la source d ions • L'Introduction rapide de l’échantillon par une injection en flux avec ou sans colonne LC. La technique APCI peut être utilisée pour les composés volatils et labiles avec une décomposition thermique minimale. La désolvatation et la vaporisation rapides des gouttelettes et de l’analyte minimisent la décomposition thermique et préservent l’identité... -
Page 13: Sondes
SCIEX. Gaz de bain Azote UHP (99,999 %) ou un générateur de gaz recommandé par SCIEX. Si le CDS fourni en option est utilisé, l’utilisateur peut basculer entre les modes d’ionisation en rebranchant les lignes d’échantillon et d’étalon. -
Page 14: Sonde Apci
Présentation de la source d ions sont ensuite nébulisés par un souffle d’azote UHP (ultra haute pureté) sec et chaud en provenance des chauffages turbo, ce qui a pour effet de créer un brouillard de petites gouttelettes hautement chargées. La combinaison de l'effluent IonSpray et du gaz sec chauffé... -
Page 15: Raccordements De Gaz Et Branchements Électriques
Présentation de la source d ions Figure 2-3 Pièces de la sonde APCI Élément Description Écrou de réglage de l'électrode (collier noir) de l'extension de la pointe de l'électrode Anneau de retenue qui fixe la sonde à sa tour Pointe de l’électrode à travers laquelle les échantillons sont nébulisés dans la zone d’introduction de l’échantillon de la source d’ions Raccordements de gaz et branchements électriques... -
Page 16: Système D'évacuation De La Source
Présentation de la source d ions • Le spectromètre de masse détecte une anomalie au niveau du gaz. • La source d’ions a surchauffé. Système d'évacuation de la source AVERTISSEMENT ! Risque de radiation, risque biologique ou risque de toxicité chimique. Vérifiez que le système d évacuation de la source est branché... - Page 17 Présentation de la source d ions Un système d’évacuation en activité élimine les résidus de la source d’ions (gaz, solvant, vapeur d’échantillon) par un orifice de vidange sans provoquer de bruit chimique. L'orifice de vidange est raccordé à un conteneur de trop-plein par le biais d’une chambre de vidange et d’une pompe d’évacuation de la source, et de là...
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Page 18: Chapitre 3 Installation De La Source D Ions
Installation de la source d ions AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Installez la source d ions sur le spectromètre de masse à la fin de cette procédure. Une haute tension est présente lorsque la source d ions est installée. La source d’ions est branchée à... -
Page 19: Installer Les Sondes
Installation de la source d ions Installer les sondes AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Retirez la source d'ions du spectromètre de masse avant de commencer cette procédure. Respectez toutes les pratiques de sécurité des travaux d électricité. AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Installez les sondes dans la source d ions avant d installer la source d ions sur le spectromètre de masse. -
Page 20: Raccordement De La Source D'ions Pour L'introduction D'échantillons Avec La Sonde Turboionspray
Installation de la source d ions Raccordement de la source d ions pour l introduction d échantillons avec la sonde ® TurboIonSpray AVERTISSEMENT ! Risque de radiation, risque biologique ou risque de toxicité chimique. Assurez-vous que l écrou du tube d'échantillonnage est serré... -
Page 21: Installer La Source D'ions Sur Le Spectromètre De Masse
Installation de la source d ions 3. Connectez l’autre extrémité de la tubulure PEEK rouge à la jonction de mise à la terre. Installer la source d ions sur le spectromètre de masse AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Installez les sondes dans la source d ions avant d installer la source d ions sur le spectromètre de masse. -
Page 22: Conditions D'entrée Des Échantillons
Installation de la source d ions Figure 3-1 Loquet de la source d ions Élément Description Loquet de la source en position verrouillée (6 heures) ® Le spectromètre de masse reconnaît la source d'ions et affiche son identifiant dans le logiciel Analyst 4. -
Page 23: Rechercher Les Fuites Éventuelles
Installation de la source d ions Rechercher les fuites éventuelles AVERTISSEMENT ! Risque de toxicité chimique. Portez un équipement de protection individuelle comprenant une blouse de laboratoire, des gants et des lunettes de sécurité pour éviter toute exposition de la peau ou des yeux. •... -
Page 24: Chapitre 4 Optimisation De La Source D Ions
Cessez d utiliser la source d ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou cassée et contactez un technicien de service (FSE) SCIEX. Tout matériau toxique ou nocif introduit dans l appareil sera présent dans les émissions de la source. Éliminez les objets tranchants conformément aux procédures de sécurité... -
Page 25: Introduction De L'échantillon
Optimisation de la source d ions Introduction de l échantillon Méthode Le flux d’échantillon liquide est acheminé vers la source d’ions par une pompe LC ou par une pompe à seringue. S'il est acheminé par une pompe LC, l'échantillon peut être injecté directement dans la phase mobile par la technique FIA (analyse par injection en flux continu) ou par un dispositif de perfusion avec raccord en T, via une pompe à... -
Page 26: Débit Et Température De La Source D'ions
Optimisation de la source d ions ATTENTION : Risque d endommagement du système. Si le système HPLC connectés au spectromètre de masse ne sont pas contrôlés par le logiciel, ne laissez pas le spectromètre de masse sans surveillance pendant son fonctionnement. Le flux liquide provenant du système HPLC peut déborder dans la source d'ions lorsque le spectromètre de masse passe en mode Veille. -
Page 27: Définition Des Conditions De Démarrage
Optimisation de la source d ions 4. Si la source d’ions a eu le temps de refroidir, procédez comme suit. a. Définissez le paramètre Temperature (TEM) sur 450. b. Laissez la source d’ions chauffer pendant 30 minutes. Les 30 minutes de préchauffage empêchent la condensation des vapeurs de solvant dans la sonde froide. 5. -
Page 28: Optimiser Les Paramètres Source Et Gaz Et La Tension
Optimisation de la source d ions 4. Utilisez le micromètre de l’axe horizontal pour régler la position de la sonde par petits incréments afin d’obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible. La sonde peut être optimisée légèrement de l’un ou l’autre côté de l'orifice. Conseil ! Ajustez les réglages du micromètre de l'axe horizontal pour éloigner le liquide de pulvérisation ®... -
Page 29: Optimiser La Température Du Chauffage Turbo
Optimisation de la source d ions ® Une température trop élevée peut provoquer la vaporisation du solvant à l'extrémité de la sonde TurboIonSpray en particulier si la sonde ressort trop loin, ce qui occasionne une instabilité du signal et un bruit de fond chimique important. -
Page 30: Configurer Le Système
Optimisation de la source d ions AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N introduisez pas plus de 3 ml/min de solvant inflammable dans la source d ions. Le dépassement du débit maximum peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d ions. N'utilisez pas la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé... -
Page 31: Préparer Le Système
Optimisation de la source d ions Préparer le système ® 1. Démarrez le logiciel Analyst 2. Dans la barre de navigation, sous le mode Tune and Calibrate, double-cliquez sur Manual Tuning. 3. Ouvrez une méthode précédemment optimisée ou créez une méthode basée sur les composés. 4. -
Page 32: Régler La Position De L'aiguille De Décharge Par Effet Corona
Optimisation de la source d ions Régler la position de l aiguille de décharge par effet corona Matériel nécessaire • Tournevis plat isolé AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Suivez cette procédure pour éviter tout contact avec les hautes tensions appliquées à l aiguille de décharge corona, à... - Page 33 Optimisation de la source d ions Figure 4-2 Position de la buse du nébuliseur Élément Description Aiguille de décharge par effet corona Plaque rideau Sonde APCI 1. Utilisez le réglage précédent du micromètre ou réglez-le sur 5 comme position de départ. Remarque : Pour éviter la dégradation des performances du spectromètre de masse, ne pas pulvériser directement dans l’orifice.
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Page 34: Optimisation De La Tension Flottante D'ionspray
Optimisation de la source d ions Figure 4-3 Réglage de l extension de la pointe de l électrode Élément Description Sonde Électrode ™ Optimisation de la tension flottante d Ionspray • En mode positif, commencez avec la valeur 5 500, puis réduisez par pas de 100 V à 500 V. En mode négatif, commencez avec la valeur –4 500, puis augmentez par pas de 100 V à... - Page 35 Optimisation de la source d ions • Utilisez le débit Curtain Gas (CUR) le plus élevé possible sans diminuer le signal. Cela permet de : • Éviter l’incursion du débit Curtain Gas qui peut produire un signal bruiteux. • Éviter la contamination de l'orifice. •...
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Page 36: Chapitre 5 Maintenance De La Source D Ions
Cessez d utiliser la source d ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou cassée et contactez un technicien de service (FSE) SCIEX. Tout matériau toxique ou nocif introduit dans l appareil sera présent dans les émissions de la source. Éliminez les objets tranchants conformément aux procédures de sécurité... -
Page 37: Calendrier Recommandé De Maintenance
Maintenance de la source d ions ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne soulevez ou ne transportez pas la source d'ions d'une seule main. La source d'ions est conçue pour être soulevée ou transportée grâce aux poignées moulées situées de chaque côté du système. Cette section décrit les procédures de maintenance générale de la source d’ions. -
Page 38: Retirer La Source D'ions
Pour commander des consommables et connaître les exigences de service et de maintenance de base, contactez un responsable de maintenance qualifié (QMP). Contactez un technicien de service SCIEX pour toutes les autres exigences de service et de maintenance. -
Page 39: Nettoyage Des Surfaces De La Source D'ions
Maintenance de la source d ions 1. Arrêtez toutes les analyses en cours. 2. Mettez le flux d’échantillon hors tension. 3. Saisissez 0 dans le champ TEM si les chauffages sont en cours d’utilisation. 4. Laissez la source d'ions refroidir pendant au moins 30 minutes. 5. -
Page 40: Retirer La Sonde
Maintenance de la source d ions 4. Attendez que le point de consigne de TEM soit atteint. 5. Dirigez le flux de la phase mobile dans les conduites et chaque sonde à raison de 1 ml/min pendant 10 à 15 minutes. 6. - Page 41 Maintenance de la source d ions Procédures préalables • Retirer la source d’ions à la page 38 • Retirer la sonde à la page 40 Cette procédure s’applique aux deux sondes. 1. Retirez l'écrou de réglage de l'électrode, puis retirez l'électrode. 2.
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Page 42: Remplacer La Pointe De L'aiguille De Décharge Par Effet Corona
Maintenance de la source d ions 6. Resserrez l’écrou de retenue. Ne croisez pas le filetage ni trop resserrer l’écrou de retenue sous peine d’entraîner une fuite du tube. 7. Assurez-vous que le ressort est toujours à l’intérieur de la sonde puis serrez l’écrou de retenue de l’électrode. 8. -
Page 43: Remplacer L'aiguille De Décharge Par Effet Corona
Maintenance de la source d ions Figure 5-2 Pointe de l aiguille de décharge par effet corona à l arrière de la source d ions 5. Tout en tenant une pointe neuve entre le pouce et l’index d’une main et l’aiguille de décharge par effet corona avec l’autre main, tournez la pointe de l’aiguille de décharge par effet corona dans le sens des aiguilles d’une montre afin de mettre en place la pointe. - Page 44 Maintenance de la source d ions Procédures préalables • Retirer la source d’ions à la page 38 • Retirer la sonde à la page 40 Si la pointe de l'aiguille de décharge par effet corona est corrodée, elle pourrait ne pas pouvoir être retirée à la main.
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Page 45: Remplacer Le Tube D'échantillonnage
Maintenance de la source d ions 2. Tout en tenant la vis de réglage de l'aiguille de décharge corona entre le pouce et l'index d'une main et l'aiguille de décharge corona de l'autre main, tournez la pointe de l'aiguille de décharge corona dans le sens contraire des aiguilles d'une montre afin de desserrer et de retirer délicatement la pointe. - Page 46 Maintenance de la source d ions • Température ambiante comprise entre -30 °C et +60 °C (-22 °F et 140 °F) • Pression atmosphérique comprise entre 75 kPa et 101 kPa • Humidité relative de 99 % maximum Source d'ions DuoSpray Guide de l'opérateur 46 / 64 RUO-IDV-05-6149-FR-A...
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Page 47: Chapitre 6 Dépannage
Dépannage Symptôme Cause possible Action corrective ® Le logiciel Analyst TF signale une 1. La sonde n’est pas installée. 1. Installer la sonde. Voir Installer panne du spectromètre de masse. les sondes à la page 2. La sonde n’est pas connectée correctement. - Page 48 Dépannage Symptôme Cause possible Action corrective Bruit de fond élevé. 1. La température (TEM) est trop 1. Optimiser la température. élevée. 2. Optimiser le débit du gaz 2. Le débit du gaz chauffant (GS2) chauffant. est trop haut. 3. Nettoyez ou remplacez les 3.
- Page 49 Dépannage Symptôme Cause possible Action corrective Les performances de la source 1. La sonde n’est pas optimisée. 1. Optimiser la sonde. Consultez d’ions se sont dégradées. Optimisation de la sonde 2. L’échantillon n’a pas été ® TurboIonSpray à la page 25 préparé...
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Page 50: Annexe A Principes De Fonctionnement : Source D Ions
Principes de fonctionnement : source d ions Mode d'ionisation par électronébulisation La sonde est installée sur une tour verticale, avec le chauffage turbo faisant un angle de 45 degrés sur le côté droit, lorsqu'elle est vue de l'avant de la source d'ions. La combinaison de l'effluent IonSpray et du gaz sec chauffé... -
Page 51: Mode Apci
Principes de fonctionnement : source d ions Figure A-1 Évaporation des ions Élément Description Le précipité de gouttes contient des ions des deux polarités dont une dominante. À mesure que le solvant s’évapore, le champ électrique augmente et les ions se déplacent à... - Page 52 Principes de fonctionnement : source d ions Figure A-2 Diagramme du flux de la réaction APCI Les principaux ions primaires N et NO sont formés par l’impact d’électrons créés par une décharge par effet corona sur les composants neutres majeurs de l’air. Bien que NO ne soit pas habituellement un des principaux constituants de l’air, sa concentration dans la source est augmentée par les réactions de neutralité...
- Page 53 Principes de fonctionnement : source d ions l’ionisation des molécules de solvant en phase mobile. Comme illustré dans la Figure A-3, les molécules de – solvant vaporisé ionisent pour produire les ions réactifs [X+H] en mode positif et [X-H] en mode négatif. Ce sont ces ions réactifs qui produisent des ions d’échantillonnage stables quand ils entrent en collision avec les molécules de l’échantillon.
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Page 54: Région D'ionisation Apci
Principes de fonctionnement : source d ions en raison de l'influence modératrice des groupements de solvant sur les ions réactifs et la pression relativement forte des gaz de la source. En conséquence, le processus d’ionisation donne des ions moléculaires produits principalement pour l’analyse de masse dans le spectromètre de masse. - Page 55 Principes de fonctionnement : source d ions Élément Description Orifice Plaque à orifice Tube en céramique Les ions primaires, à leur tour, génèrent des ions intermédiaires qui conduisent à la formation d’ions de l’échantillon. Les ions de la polarité choisie dérivent sous l’influence du champ électrique dans le sens de la plaque rideau et à...
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Page 56: Annexe B Paramètres De La Source Et Tensions
Paramètres de la source et tensions ® Paramètres de la sonde TurboIonSpray ® Le tableau suivant indique les conditions de fonctionnement recommandées pour la sonde TurboIonSpray à trois débits différents. Pour chaque débit, le flux Curtain Gas doit être aussi élevé que possible. La composition du solvant utilisé... -
Page 57: Paramètres De La Sonde Apci
Paramètres de la source et tensions Paramètres de la sonde APCI Tableau B-2 Paramètre d'optimisation de la sonde APCI Paramètre Valeur typique Plage de fonctionnement Débit LC 1 000 µL/min 200 µl/min à 2 000 µl/min Gaz 2 (gaz nébuliseur) 30 psi 0 psi à... - Page 58 Paramètres de la source et tensions Tableau B-3 Paramètres dépendants de la source (Suite) Paramètre Description Curtain Gas (CUR) Contrôle le débit du gaz vers l’interface Curtain Gas . L'interface de Curtain Gas est située entre la plaque rideau et l'ouverture. Elle empêche la pénétration de l’air ambiant et des gouttes de solvants et la contamination des valeurs des éléments optiques ioniques tout en dirigeant les ions de l’échantillon vers la chambre de dépression par la production de champs électriques entre l’interface de dépression et...
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Page 59: Position De La Sonde
Paramètres de la source et tensions Tableau B-3 Paramètres dépendants de la source (Suite) Paramètre Description Nebulizer Current Contrôle le courant appliqué à l’aiguille de décharge par effet corona dans la sonde (NC) APCI. La décharge ionise les molécules de solvant qui à leur tour ionisent les molécules de l’échantillon. - Page 60 Paramètres de la source et tensions • Eau Modificateurs courants : • Acide acétique • Acide formique • Formate d’ammonium • Acétate d’ammonium Les modificateurs suivants ne sont pas fréquemment utilisés, car ils compliquent le spectre avec leurs mélanges d’ions et leurs combinaisons en groupements. Ils peuvent également atténuer la puissance du signal ionique des composés cibles : •...
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Page 61: Annexe C Glossaire Des Symboles
Numéro de référence Attention Remarque : Dans la documentation SCIEX, ce symbole signale un risque de blessure corporelle. Étiquette d'avertissement RoHS pour la Chine. Le produit d'information électronique contient certaines substances toxiques ou dangereuses. Le nombre au centre correspond à... - Page 62 Risque d'incendie Fragile Fusible Hertz Haute tension. Risque de choc électrique. Si le capot principal doit être retiré, contactez un représentant SCIEX afin de prévenir tout choc électrique. Risque sur surface chaude Risque de rayonnement ionisant Conserver au sec. Ne pas exposer à la pluie.
- Page 63 Glossaire des symboles Symbole Description Conserver en position droite. Risque d'irradiation au laser Risque de levage Fabricant Risque de pincement Risque de gaz pressurisé Mise à la terre obligatoire Risque de perforation Numéro de série Risque de toxicité chimique Transporter et stocker le système entre 75 kPa et 101 kPa. Transporter et stocker le système à...
- Page 64 Glossaire des symboles Symbole Description Volts Ampères (alimentation) Volts (tension) WEEE. Ne pas jeter cet équipement comme déchet municipal non trié. Watts aaaa-mm-jj Date de fabrication Source d'ions DuoSpray Guide de l'opérateur 64 / 64 RUO-IDV-05-6149-FR-A...