SCIEX 3200 Série Guide De L'utilisateur
  1. Manuels
  2. Marques
  3. SCIEX Manuels
  4. Équipement de laboratoire
  5. 3200 Série
  6. Guide de l'utilisateur

SCIEX 3200 Série Guide De L'utilisateur

Masquer les pouces
Table des Matières

Publicité

Liens rapides

Télécharger ce manuel
Séries d'instruments 3200
Guide de l'utilisateur du système
RUO-IDV-05-6475-FR-A
Avril 2018

Publicité

Table des Matières
loading

Manuels Connexes pour SCIEX 3200 Série

Sommaire des Matières pour SCIEX 3200 Série

  • Page 1 Séries d'instruments 3200 Guide de l'utilisateur du système RUO-IDV-05-6475-FR-A Avril 2018...
  • Page 2 Ce document est fourni aux clients qui ont acheté un équipement SCIEX afin de les informer sur le fonctionnement de leur équipement SCIEX. Ce document est protégé par les droits d'auteur et toute reproduction de tout ou partie de son contenu est strictement interdite, sauf autorisation écrite de SCIEX.

  • Page 3: Table Des Matières

    Table des matières 1 Précautions et limites de fonctionnement..................8 Informations générales de sécurité..........................8 Conformité réglementaire............................8 Australie et Nouvelle-Zélande..........................8 Canada..................................9 Europe...................................9 États-Unis................................9 International...............................10 Précautions électriques.............................10 Alimentation secteur............................10 Prise de terre...............................11 Précautions en matière de produits chimiques......................11 Fluides sécurisés du système..........................12 Précautions relatives à la ventilation........................13 Précautions pour l'environnement..........................14 Environnement électromagnétique........................14 Mise hors service et mise au rebut........................15...
  • Page 4 Table des matières Introduction de l’échantillon.............................47 Méthode................................47 Débit...................................48 ® Optimisation de la sonde TurboIonSpray ........................48 Débit et température de la source d'ions......................49 Configurer le système............................49 Préparer le système.............................49 Définition des conditions de démarrage......................49 ® Optimiser la position de la sonde TurboIonSpray ....................50 Optimiser les paramètres source et gaz et la tension..................51 Optimiser la température du chauffage turbo.....................52...
  • Page 5 Table des matières Type d'introduction de l'échantillon........................92 Réaliser une optimisation automatique pour un analyte à l'aide d'une perfusion...................................92 Confirmer la présence de composés........................93 Procéder à une optimisation automatique MS et MS/MS à l'aide d'une perfusion avec un ion précurseur connu et un ion produit inconnu..............95 Vérifier les résultats de l'optimisation.........................98 Optimisation automatique pour un analyte à...
  • Page 6 Table des matières Afficher un spectre d'un TIC............................133 XIC..................................134 Générer des XIC..............................134 Générer un XIC en utilisant une plage sélectionnée..................135 Générer un XIC en utilisant le pic maximal.......................135 Générer un XIC en utilisant les masses du pic de base..................136 Extraire des ions en sélectionnant les masses....................136 BPC..................................137 Générer des BPC..............................137 Générer XWC................................138...
  • Page 7 Table des matières Vérifier le niveau d'huile de la pompe primaire....................178 Vider le conteneur de trop-plein........................178 Stockage et manutention..........................180 Maintenance de la source d'ions..........................180 Calendrier recommandé de maintenance......................182 Manipulation de la source d'ions ........................183 Retirer la source d'ions............................184 Nettoyage des surfaces de la source d’ions.......................184 Nettoyer la sonde..............................184 Retirer la sonde..............................185 Remplacer l'électrode............................185...

  • Page 8: Précautions Et Limites De Fonctionnement

    Précautions et limites de fonctionnement Remarque : Avant d'utiliser le système, lire attentivement toutes les sections du présent guide. Cette section contient des informations générales relatives à la sécurité et fournit des informations relatives à la conformité réglementaire. Elle décrit également les dangers potentiels et les avertissements associés pour le système ainsi que les précautions qui doivent être prises pour minimiser les risques.

  • Page 9: Canada

    Précautions et limites de fonctionnement • Sécurité : AS/NZ 61010-1 et CEI 61010-2-061 Canada • Interférences électromagnétiques (EMI) : CAN/CSA CISPR11. Cet appareil ISM est conforme à la norme canadienne ICES-001. Consultez Perturbations électromagnétiques. • Sécurité : • CAN/CSA C22.2 N° 61010-1 •...

  • Page 10: International

    Il n'est pas nécessaire de retirer les capots pour procéder à la maintenance courante, à l'inspection ou au réglage. Contacter un technicien de service (FSE) SCIEX pour exécuter les réparations qui nécessitent de retirer les capots. • Suivez les pratiques sécurisées pour les travaux d'électricité.

  • Page 11: Prise De Terre

    (câble de mise à la terre) relie la boucle de l'échantillon et un point de mise à la terre adéquat au niveau de la source d'ions. Cette masse supplémentaire renforcera les mesures de sécurité spécifiées par SCIEX. Précautions en matière de produits chimiques AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique ou risque de toxicité...

  • Page 12: Fluides Sécurisés Du Système

    ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas utiliser un autre liquide avant d'avoir reçu la confirmation de sa nature inoffensive de la part de SCIEX. Cette liste n'est pas exhaustive. • Solvants organiques •...

  • Page 13: Précautions Relatives À La Ventilation

    Précautions et limites de fonctionnement • Acides et Bases • Acide formique ; moins de 1 % • Acide acétique ; moins de 1 % • Acide trifluoroacétique (TFA) ; moins de 1 % • Acide heptafluorobutyrique (HFBA) ; moins de 1 % •...

  • Page 14: Précautions Pour L'environnement

    Cesser d'utiliser la source d'ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou cassée et contacter un technicien de service (FSE) SCIEX. Tout matériau toxique ou nocif introduit dans l'appareil sera présent dans les émissions de la source. Éliminer les objets tranchants conformément aux procédures de sécurité...

  • Page 15: Perturbations Électromagnétiques

    Précautions et limites de fonctionnement Critère de performance A (critère A) : L'équipement doit fonctionner comme prévu sans détérioration des performances ni perte de fonction durant ou après le test. Critère de performance B (critère B) : Bien que l'équipement puisse subir une perte de fonction (une ou plusieurs) durant le test, il continuera à...

  • Page 16: Déchets D'équipements Électriques Et Électroniques

    Personnel qualifié Seul le personnel qualifié de SCIEX doit installer, inspecter et entretenir l'appareil. Après avoir installé le système, le technicien de service utilise le Guide de familiarisation du client pour informer le client sur le fonctionnement, le nettoyage et la maintenance de base du système.

  • Page 17: Utilisation De L'appareil Et Modification

    • Humidité relative de 20 % à 80 %, sans condensation Utilisation de l'appareil et modification AVERTISSEMENT ! Risque de blessure corporelle. Contacter le représentant SCIEX si l'installation, un réglage ou un déplacement du produit est nécessaire. AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne pas retirer les capots. Le retrait des capots peut provoquer des blessures ou le dysfonctionnement du système.

  • Page 18: Assistance Technique

    Centre d'apprentissage en ligne • SCIEXUniversity Cybersécurité Pour connaître les dernières consignes relatives à la cybersécurité des produits SCIEX, se rendre sur le site sciex.com/Documents/brochures/win7-SecurityGuidance.pdf. Assistance technique SCIEX et ses représentants maintiennent un personnel et des techniciens dûment formés installés dans le monde entier.

  • Page 19: Documentation Connexe

    La documentation du matériel se trouve sur le DVD Customer Reference fourni avec le système ou le composant. Pour obtenir les dernières versions de la documentation, consulter le SCIEX site Web à l'adresse sciex.com. Guide de l'utilisateur du système Séries d'instruments 3200...

  • Page 20: Principes De Fonctionnement

    Principes de fonctionnement Les systèmes des séries SCIEX 3200 sont des systèmes à chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS). Le système comporte les composants suivants : ® • Un spectromètre de masse des séries SCIEX API 3200...

  • Page 21: Présentation Du Matériel

    Principes de fonctionnement Présentation du matériel Figure 2-1 Vue avant Élément Description Matériaux en contact avec les utilisateurs Pompe à seringue intégrée Peinture sur acier (corps), acier inoxydable (rails), bronze (roulements) Valve d’inversion intégrée Acier inoxydable, plastique (tubulure, raccords, corps de la valve), PEEK (tubulure, raccords) Source d’ions Acier inoxydable (tubulure, raccords,...

  • Page 22: Connexions Secteur

    Principes de fonctionnement Figure 2-2 Vue arrière Élément Description Matériaux en contact avec les utilisateurs Valve de réglage du gaz CAD Acier inoxydable (bouton) Alimentation sur secteur Plastique (connecteur), PVC (câble) Connexion de la pompe primaire Aluminium (conduite de ventilation), acier plaqué...

  • Page 23: Caractéristiques D'introduction De L'échantillon Et Indicateurs D'état

    Principes de fonctionnement Figure 2-3 Interrupteur du spectromètre de masse et entrée de l'alimentation secteur Élément Description Interrupteur du spectromètre de masse Entrée de l'alimentation secteur Caractéristiques d'introduction de l'échantillon et indicateurs d'état Cette section décrit les caractéristiques et commandes de la zone avant gauche du spectromètre de masse, à côté...
  • Page 24 Principes de fonctionnement Figure 2-4 Fonctions d’introduction de l’échantillon et indicateurs d’état Élément Description Valve d’inversion intégrée Charger/Injecter État de l’instrumentation (Défaut/Prêt) Pompe à seringue intégrée Panneau d’E/S Le panneau d’entrées/de sorties (E/S) est situé au centre de l’arrière du châssis. Ce panneau intègre plusieurs ports de connexion du système : •...

  • Page 25: Panneau De Gaz

    Principes de fonctionnement Figure 2-5 Panneau d'E/S Panneau de gaz Le panneau de gaz comprend les connexions de l’alimentation en gaz et les connexions externes du système d’évacuation de la source. Guide de l'utilisateur du système Séries d'instruments 3200 RUO-IDV-05-6475-FR-A 25 / 238...

  • Page 26: Présentation De La Source D'ions

    Principes de fonctionnement Figure 2-6 Panneau de gaz et de dépression Élément Description alimentation Curtain Gas (max. 60 PSIG) gaz de gaine (max. 105 PSIG) alimentation de l'évacuation (55-60 PSIG) Évacuation des déchets Vanne à déchets gaz CAD (max. 60 PSIG) gaz 1/gaz 2 (max.

  • Page 27: Modes D'ionisation

    Principes de fonctionnement Modes d’ionisation Mode ESI La technique ESI permet de générer des ions d'analyte en phase gazeuse dans un échantillon donné via l'application d'une haute tension sur l'effluent de l'échantillon par l'intermédiaire d'une aiguille. À l'aide du flux de gaz chauffé, cette technique produit des ions à charge unique et à charge multiple dans des conditions relativement douces.

  • Page 28: Composants De La Source D'ions

    Principes de fonctionnement Composants de la source d'ions Élément Description Matières premières Tube d'échantillonnage du dispositif Tubulure PEEK rouge d'alimentation de l'échantillon Écrou d'ajustement de l'électrode Acier inoxydable Anneau de retenue Acier inoxydable Tour de la sonde Acier inoxydable Vis de réglage de la position de l'aiguille de Tubulure PEEK décharge par effet corona Micromètre utilisé...

  • Page 29: Spécification

    Principes de fonctionnement Sondes ® La sonde TurboIonSpray et la sonde APCI fournissent un éventail de possibilités pour tester les échantillons. Choisissez la sonde et la méthode les plus appropriées pour les composés dans l'échantillon. Tableau 2-1 Spécifications de la source d’ions ®...

  • Page 30: Raccordements De Gaz Et Branchements Électriques

    Principes de fonctionnement Élément Description Écrou de réglage de l'électrode (collier noir) de l'extension de la pointe de l'électrode Anneau de retenue qui fixe la sonde à sa tour sur le boîtier de la source d'ions. Pointe de l'électrode à travers laquelle les échantillons sont nébulisés dans la zone d'introduction de l'échantillon de la source d'ions.

  • Page 31: Système D'évacuation De La Source

    Principes de fonctionnement Circuit de détection de la source d'ions Un circuit de détection de la source d'ions désactive l'alimentation haute tension du spectromètre de masse et le système d'évacuation de la source si : • Le boîtier de la source d'ions n'est pas installé ou est mal installé. •...

  • Page 32: Principes De Fonctionnement-Matériel

    Principes de fonctionnement Une source d'ions produit des vapeurs d'échantillon et de solvant. Ces vapeurs représentent un danger potentiel pour l'environnement du laboratoire. Le système d'évacuation de la source est conçu pour éliminer en toute sécurité et gérer correctement les vapeurs d'échantillon et de solvant. Lorsque la source d'ions est installée, le spectromètre de masse ne fonctionne que si le système d'évacuation de la source fonctionne.

  • Page 33: Traitement Des Données

    Principes de fonctionnement Élément Description Détecteur EXB (lentille de sortie) (QTRAP uniquement) ® Cellule de collision LINAC Filtre CUR (débit Curtain Gas ® Le système utilise la source d'ions Turbo V qui peut employer soit la sonde TurboIonSpray , soit la sonde d'ionisation chimique à...

  • Page 34: Analyst Présentation Du Logiciel

    Principes de fonctionnement ® Analyst Présentation du logiciel ® Le logiciel Analyst fonctionne avec le spectromètre de masse, le système de chromatographie en phase liquide (LC) et le microprogramme associé pour contrôler le système et l'acquisition des données. Pendant le ®...

  • Page 35: Paramètres

    Principes de fonctionnement Figure 2-11 Exemple de XIC Paramètres Les paramètres de fonctionnement sont les réglages des paramètres du spectromètre de masse en cours d'utilisation. Les paramètres du composé ainsi que ceux de la source et du gaz sont stockés avec la méthode. La résolution et les paramètres du détecteur dépendent du type d'instrument et sont stockés en tant que données relatives à...
  • Page 36 Principes de fonctionnement Figure 2-12 Trajet optique des ions et paramètres Emplace- Paramètre Type de Utilisation Type ment paramètre d'analyse IonSpray Source et gaz Le paramètre IS contrôle la tension appliquée Tous ® Voltage (IS) à l'électrode dans la sonde TurboIonSpray qui ionise l'échantillon dans la source d'ions.
  • Page 37 Principes de fonctionnement Emplace- Paramètre Type de Utilisation Type ment paramètre d'analyse Curtain Gas Source et gaz Le paramètre CUR contrôle le débit de gaz de Tous (CUR) l'interface Curtain Gas . Le débit de Curtain est situé entre la plaque rideau et l'orifice.
  • Page 38 Principes de fonctionnement Emplace- Paramètre Type de Utilisation Type ment paramètre d'analyse CAD Gas Source et gaz Le paramètre CAD contrôle la pression du gaz Q3 MI, Q3 CAD dans la cellule de collision pendant les MS, MRM, balayages Q3, MS/MS et LIT. Pour les Prec, NL, EMS, balayages Q3, le gaz de collision permet de ER, EPI, MS/...
  • Page 39 Principes de fonctionnement Emplace- Paramètre Type de Utilisation Type ment paramètre d'analyse Collision Cell Composé Le paramètre CXP n'est utilisé que dans les Q3, MRM, Exit Potential types de balayage Q3 et MS/MS. Ce paramètre MS2, Prec, NL (CXP) transmet les ions dans le quadripôle Q3. Utilisez la valeur prédéfinie et optimisez pour le composé.

  • Page 40: Principes De Fonctionnement-Logiciel Analyst

    Principes de fonctionnement Emplace- Paramètre Type de Utilisation Type ment paramètre d'analyse Dynamic Fill Composé Le paramètre DFT calcule de manière EMS, EPI, ER, Time (DFT) dynamique la durée de collecte des ions dans et MS/MS/MS le piège à ions linéaire en fonction du signal d'ions entrant.

  • Page 41: Types D'équations

    Principes de fonctionnement ainsi que les statistiques des résultats. L'utilisateur peut personnaliser les tableaux de résultats et les afficher dans différentes dispositions. Les données à partir d'un tableau de résultats peuvent être exportées vers un fichier .txt pour les utiliser dans d'autres applications comme Microsoft Excel.
  • Page 42 Principes de fonctionnement • 1/x • 1/x • 1/y • 1/y Séries d'instruments 3200 Guide de l'utilisateur du système 42 / 238 RUO-IDV-05-6475-FR-A...

  • Page 43: Installation De La Source D'ions

    Installation de la source d'ions La source d'ions est branchée à l'interface avec le vide et est maintenue en place par deux loquets. L'intérieur de la source d'ions est visible à travers les fenêtres situées sur le côté et à l'avant de la source d'ions. Quand la source d'ions est installée, le logiciel la reconnaît et affiche son identification.

  • Page 44: Brancher La Conduite De La Source D'ions

    Installation de la source d'ions AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Vérifier que la source d'ions est complètement débranchée du spectromètre de masse avant de continuer. ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas laisser la pointe de l'électrode saillante ou l'aiguille de décharge par effet corona toucher une partie quelconque du boîtier de la source d'ions afin d'éviter d'endommager la sonde.

  • Page 45: Installer La Source D'ions Sur Le Spectromètre De Masse

    Installation de la source d'ions 2. Installez l'écrou du tube d'échantillonnage sur l'orifice LC situé au-dessus de la sonde, puis serrez l'écrou du tube d'échantillonnage à la main jusqu'à ce qu'il soit bien ajusté. 3. Branchez l'autre extrémité du tube au raccord de mise à la terre sur la source d'ions. Installer la source d'ions sur le spectromètre de masse AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique.

  • Page 46: Rechercher Les Fuites Éventuelles

    Installation de la source d'ions • S'assurer que toutes les connexions sont suffisamment ajustées pour empêcher les fuites. Ne serrez pas excessivement. Rechercher les fuites éventuelles AVERTISSEMENT ! Risque de toxicité chimique. Porter un équipement de protection individuelle comprenant une blouse de laboratoire, des gants et des lunettes de sécurité...

  • Page 47: Optimisation De La Source D'ions

    Cesser d'utiliser la source d'ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou cassée et contacter un technicien de service (FSE) SCIEX. Tout matériau toxique ou nocif introduit dans l'appareil sera présent dans les émissions de la source. Éliminer les objets tranchants conformément aux procédures de sécurité...

  • Page 48: Débit

    Optimisation de la source d'ions S'il est introduit par une pompe à seringue, l'échantillon est alors injecté directement dans la source d'ions. L'optimisation de la perfusion ne peut être utilisée que pour l'optimisation de la trajectoire des ions et la sélection fragmentaire MS/MS.

  • Page 49: Débit Et Température De La Source D'ions

    Optimisation de la source d'ions Remarque : Si la tension IonSpray est trop élevée, une décharge par effet corona peut se produire. Elle sera visible sous la forme d'une lumière bleue à l'extrémité de la sonde. Une décharge par effet corona entraîne une diminution de la sensibilité...

  • Page 50: Optimiser La Position De La Sonde Turboionspray

    Optimisation de la source d'ions Pour les pompes LC, utilisez une valeur comprise entre 40 et 60 pour Gaz 1. 3. Saisissez une valeur de départ pour Ion Source Gas 2 (GS2). Pour les pompes LC, utilisez une valeur comprise entre 30 et 50 pour Gaz 2. Remarque : Le gaz 2 est utilisé...

  • Page 51: Optimiser Les Paramètres Source Et Gaz Et La Tension

    Optimisation de la source d'ions Remarque : La position verticale de la sonde dépend du débit. Lorsque le débit est plus faible, la sonde doit être plus près de l'orifice. Lorsque le débit est plus élevé, la sonde doit être placée plus loin de l'orifice. 6.

  • Page 52: Optimiser La Température Du Chauffage Turbo

    Optimisation de la source d'ions 2. Augmentez la valeur du champ CUR jusqu'à ce que le signal commence à diminuer. Remarque : Pour éviter toute contamination, utilisez la valeur CUR la plus élevée possible sans pour autant sacrifier la sensibilité. Ne réglez pas CUR en dessous de 20. Cela permet d'éviter la pénétration du flux de Curtain Gas , ce qui peut produire un signal bruiteux, empêcher la contamination de l'orifice et augmenter le rapport signal/bruit global.

  • Page 53: Configurer Le Système

    Optimisation de la source d'ions ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Si le système HPLC connecté au spectromètre de masse n'est pas contrôlé par le logiciel, ne laissez pas le spectromètre de masse sans surveillance pendant son fonctionnement. Le flux liquide provenant du système HPLC peut déborder dans la source d'ions lorsque le spectromètre de masse passe en mode Veille.

  • Page 54: Optimisez Les Paramètres Gas 1 Et Curtain Gas Tm Flow

    Optimisation de la source d'ions 2. Saisissez 30 dans le champ Ion Source Gas 1 (GS1). 3. Taper 20 dans le champ Curtain Gas (CUR). 4. Saisissez 1 dans le champ Nebulizer Current (NC). 5. Sur l'onglet Compound, dans le champ, Declustering Potential (DP), saisir 100. 6.

  • Page 55: Optimiser La Position De La Sonde Apci

    Optimisation de la source d'ions Optimiser la position de la sonde APCI AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse au-delà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses s'échappent de la source.

  • Page 56: Optimiser L'électro-Nébuliseur

    Optimisation de la source d'ions 1. Utilisez les réglages du micromètre sur les axes horizontal et vertical précédents ou réglez-les sur 5 comme position de départ. Remarque : Pour éviter la dégradation des performances du spectromètre de masse, ne pas pulvériser directement dans l’orifice.

  • Page 57: Optimiser La Température De La Sonde Apci

    Optimisation de la source d'ions alors laissez le courant à la valeur la plus basse fournissant le meilleur signal ou le meilleur rapport signal/ bruit. Optimiser la température de la sonde APCI La quantité et le type de solvant influent sur la température optimale de la sonde APCI. À un débit élevé, la température optimale augmente.

  • Page 58: Instructions D'utilisation : Flux De Travail Des Échantillons

    Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons Tableau 5-1 Configuration de l'instrument Flux de travail Étape Pour ce faire... Chercher Qu'est ce que cela fait ? l'information dans... Créer un profil de Créer un profil Chaque profil de matériel doit comprendre matériel.
  • Page 59 Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons Tableau 5-2 Flux de travail des acquisitions d'échantillons (Suite) Étape Pour ce faire... Chercher Qu'est ce que cela fait ? l'information dans... Créer et soumettre un Ajouter des Après avoir créé une méthode d'acquisition, lot.
  • Page 60 Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons Tableau 5-3 Exemple de flux de travail d'analyse de routine Étape Pour... Chercher Qu'est ce que cela fait ? l'information dans... Activer un profil de Créer un profil Chaque profil de matériel doit comprendre matériel applicable à...
  • Page 61 Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons Tableau 5-3 Exemple de flux de travail d'analyse de routine (Suite) Étape Pour... Chercher Qu'est ce que cela fait ? l'information dans... • Pour l'analyse quantitative à l'aide du logiciel MultiQuant , exécutez les étapes 7 à 8. Le logiciel MultiQuant est recommandé...
  • Page 62 Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons Tableau 5-4 Exemple de flux de travail du développeur de méthode Étape Pour... Chercher Qu'est ce que cela fait ? l'information dans... Créer un profil de Créer un profil Chaque profil de matériel doit comprendre matériel.
  • Page 63 Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons Tableau 5-4 Exemple de flux de travail du développeur de méthode (Suite) Étape Pour... Chercher Qu'est ce que cela fait ? l'information dans... Équilibrer le système. Équilibrer le système Équilibrer le système avant de commencer l'acquisition des données.
  • Page 64 Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons Tableau 5-4 Exemple de flux de travail du développeur de méthode (Suite) Étape Pour... Chercher Qu'est ce que cela fait ? l'information dans... Créer un rapport dans Guide de Générer un rapport à l'aide des modèles de le logiciel référence du rapport fournis pour les résultats générés et...

  • Page 65: Instructions D'utilisation

    La protection fournie par l'équipement peut être compromise si l'équipement est utilisé sans tenir compte des spécifications données par SCIEX. Démarrer le système AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Vérifier que le système peut être débranché...

  • Page 66: Arrêter Et Ventiler Le Système

    Contactez-nous pour obtenir une copie du Guide d'aménagement sur site, le cas échéant. Pour obtenir les coordonnées, rendez-vous sur sciex.com/contact-us. • L'évacuation de la source d'ions, l'air comprimé et l'azote sont raccordés au spectromètre de masse.

  • Page 67: Régler La Position De La Pompe À Seringue Intégrée

    Instructions d'utilisation Matériel ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Arrêter le débit de l'échantillon avant d'arrêter le système. 2. Arrêtez le débit de l'échantillon vers le système. ® 3. Dans le logiciel Analyst , désactivez le profil d'équipement, si celui-ci est activé. 4.
  • Page 68 Instructions d'utilisation Matériel Figure 6-1 Descente de la seringue Élément Description Piston de la seringue Bouton Débloquer. Appuyer pour augmenter ou abaisser le niveau de la base. 2. Assurez-vous que l'extrémité de la seringue affleure la base et que l'axe de la seringue reste dans l'encoche. 3.
  • Page 69 Instructions d'utilisation Matériel Figure 6-2 Arrêt automatique de la seringue Élément Description Arrêt automatique de la seringue (butoir). Après que la tige bute sur l'arrêt automatique de la seringue, la pompe à seringue s'arrête. Tige. Régler la hauteur pour empêcher le piston de la seringue de heurter la seringue lors de l'introduction de l'échantillon.

  • Page 70: Brancher La Vanne De Dérivation

    Instructions d'utilisation Matériel Figure 6-3 Vis de la pompe à seringue 5. Assurez-vous que le spectromètre de masse et la pompe à seringue intégrée sont activés dans le logiciel. ® 6. Dans le logiciel Analyst , double-cliquez sur Manual Tuning dans la barre de navigation. 7.

  • Page 71: Élément Description

    Instructions d'utilisation Matériel Figure 6-4 Vanne de dérivation Mode Injection en position A Figure 6-5 Vanne de dérivation Mode Injection en position B Élément Description Entrée de l'échantillon Déchets éjectés Boucle à échantillon (orifices 3 et 6) Guide de l'utilisateur du système Séries d'instruments 3200 RUO-IDV-05-6475-FR-A 71 / 238...

  • Page 72: Brancher La Vanne De Dérivation En Mode Dérivation

    Instructions d'utilisation Matériel Élément Description Entrée de la phase mobile Vers la colonne (ou vers le spectromètre de masse si aucune colonne n'est installée) Brancher la vanne de dérivation en mode Dérivation Lorsque la vanne est en position A, le flux est dirigé vers les déchets. Lorsque la vanne commute en position B, le flux est orienté...
  • Page 73 Instructions d'utilisation Matériel Figure 6-7 Vanne de dérivation Mode Dérivation en position B Élément Description Vers le spectromètre de masse Depuis la colonne Déchets éjectés Guide de l'utilisateur du système Séries d'instruments 3200 RUO-IDV-05-6475-FR-A 73 / 238...

  • Page 74: Instructions D'utilisation : Profils De Matériel Et Projets

    Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets Profils de matériel Un profil de matériel indique au logiciel la manière dont le spectromètre de masse et les périphériques sont configurés et connectés à l'ordinateur. Plusieurs profils de matériel peuvent être définis, mais seul un profil peut être actif à...
  • Page 75 Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets Figure 7-1 Boîte de dialogue Hardware Configuration Editor 2. Dans Hardware Configuration Editor, cliquer sur New Profile. Guide de l'utilisateur du système Séries d'instruments 3200 RUO-IDV-05-6475-FR-A 75 / 238...
  • Page 76 Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets Figure 7-2 Boîte de dialogue Create New Hardware Profile 3. Saisir un nom dans le champ Profile Name. 4. Cliquer sur Add Device. Séries d'instruments 3200 Guide de l'utilisateur du système 76 / 238 RUO-IDV-05-6475-FR-A...
  • Page 77 Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets Figure 7-3 Boîte de dialogue Available Devices Dans la boîte de dialogue Available Devices dans le champ Device Type, la valeur prédéfinie est Mass Spectrometer. 5. Dans la liste Devices, sélectionnez le bon spectromètre de masse, puis cliquez sur OK pour revenir à la boîte de dialogue Create New Hardware Profile.

  • Page 78: Ajouter Des Périphériques À Un Profil De Matériel

    Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets Figure 7-4 Onglet Configuration avec pompe à seringue configurée 8. (Facultatif) Si nécessaire, sélectionnez des fonctions supplémentaires dans les onglets Configuration et Communication. 9. Cliquez sur OK pour revenir à Création d'un nouveau profil d'équipement. 10.
  • Page 79 Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets Seuls les périphériques configurés dans le profil de matériel actif et sélectionnés dans la boîte de dialogue Add/Remove Device Method apparaissent sous forme d'icônes dans le volet de navigation Acquisition Method Browser. 1.

  • Page 80: Modification Des Périphériques Dans Un Profil De Matériel

    Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets 9. (Facultatif) Dans l'onglet Communication, dans le champ Alias, entrez un nom ou un autre identifiant pour le périphérique. Remarque : Pour les périphériques utilisant une communication série, assurez-vous que le port série sélectionné...

  • Page 81: Dépannage Des Problèmes Liés À L'activation Du Profil De Matériel

    Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets 4. Sélectionnez le périphérique applicable, puis cliquez sur Setup Device. La boîte de dialogue de configuration du périphérique s'ouvre. 5. Modifiez la configuration puis cliquez sur OK. 6. Cliquez sur OK. 7. Cliquer sur Activate Profile. La coche devient verte.

  • Page 82: Projets Et Sous-Projets

    Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets Projets et sous-projets Avant de commencer une expérience, décidez de l'emplacement où stocker les fichiers liés à l'expérience. Utilisez des projets et sous-projets pour chaque expérience pour mieux gérer les données et comparer les résultats.

  • Page 83: Créer Des Sous-Projets

    Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets Créer des sous-projets Les sous-projets ne peuvent être créés que dans le cadre d'un projet avec une structure de sous-projet. 1. Sur la barre d'outils Project, dans la liste Project, sélectionnez le projet. 2.

  • Page 84: Dossiers Projet Installé

    Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets Figure 7-7 Liste de projets La liste de projets de ce croquis affiche les dossiers API Instrument, Default et Example. Dossiers projet installé Trois dossiers de projet sont installés avec le logiciel : API Instrument, Default et Example. Dossier API Instrument Le dossier API Instrument est unique et très important pour le bon fonctionnement du spectromètre de masse.

  • Page 85: Récupérer Le Dossier Api Instrument

    Instructions d'utilisation : profils de matériel et projets spectromètre de masse lorsque le dossier est nommé. Par exemple, le modèle API Instrument_instrument 3_010107. Récupérer le dossier API Instrument Sauvegardez le dossier API Instrument régulièrement et après qu'une maintenance de routine a été effectuée. Pour récupérer le dossier API Instrument, procédez comme suit : 1.

  • Page 86: Instructions D'utilisation

    • Une imprimante est configurée. Matériel nécessaire • Les solutions de réglage fournies dans le Kit de produits chimiques standard sont livrées avec le système. Si nécessaire, il est possible de commander un nouveau kit auprès de SCIEX. Voir Étalonnage des ions et solutions.
  • Page 87 Instructions d'utilisation réglage et étalonnage 2. Démarrez la pompe à seringue, tapez 5 dans le champ Duration, puis exécutez une méthode d'étalonnage. Confirmez que le chromatogramme en courant ionique total (TIC) est stable et que les pics d'intérêt sont présents dans le spectre. Figure 8-1 Exemple d'un TIC stable et de pics d'intérêt 3.

  • Page 88: À Propos De La Boîte De Dialogue Verifying Or Adjusting Performance

    Instructions d'utilisation réglage et étalonnage 6. Cliquez sur Approved Tuning. 7. Cliquez sur Next. 8. Sélectionnez une solution de réglage dans la liste Tuning Solution. En fonction de la solution choisie, différents modes sont disponibles: a. Cliquez sur une polarité. b.
  • Page 89 Instructions d'utilisation réglage et étalonnage Figure 8-2 Récapitulatif des résultats Le Results Summary inclut l'emplacement des fichiers de données et les sauvegardes des paramètres de l'instrument ainsi que les changements étape par étape et leurs résultats pendant l'optimisation. Le récapitulatif des résultats contient également un rapport de vérification. Ce rapport contient un instantané du spectre de masse pour chaque masse concernée afin de vérifier les modes de balayage.

  • Page 90: Optimisation Automatique

    Optimisation automatique Les utilisateurs vont apprendre comment : • Optimiser automatiquement l'analyte à l'aide de l'assistant Compound Optimization ; • Sélectionner une analyse par perfusion ou par injection en flux continu (FIA) ; • Optimiser les paramètres : • En cas d'analyse par perfusion, utiliser une méthode de perfusion afin d'optimiser les paramètres dépendant du composé.

  • Page 91: À Propos De L'optimisation Automatique

    Optimisation automatique Matériel nécessaire • Mélange de quatre composés (50 ng/ml) : réserpine, minoxidil, tolbutamide et rescinnamine. La solution peut être utilisée pour la perfusion et la FIA. La concentration dépend du système utilisé. Utilisez une solution composée de 49,9 % d'acétronile, de 50 % d'eau désionisée et de 0,1 % d'acide formique comme diluant.

  • Page 92: Type D'introduction De L'échantillon

    Optimisation automatique Type d'introduction de l'échantillon Perfusion La perfusion est le flux continu d'échantillon à faible débit dans la source d'ions en utilisant une pompe à seringue. Au cours du processus d'optimisation de la perfusion, le logiciel peut sélectionner les ions précurseurs et produits et effectuer une optimisation du potentiel de défragmentation, de l'énergie de collision et du potentiel de sortie de la cellule de collision.

  • Page 93: Confirmer La Présence De Composés

    Optimisation automatique Confirmer la présence de composés Confirmez la présence de composés d'intérêt avant de continuer l'optimisation automatique. ® 1. Dans le logiciel Analyst , créez un projet. 2. Activer le profil d'équipement. 3. Perfusez le composé en solution à un débit de 5 à 10 µL/min. 4.
  • Page 94 Optimisation automatique Tableau 9-5 Onglet MS (Suite) Paramètre Valeur Stop (Da) *Time (sec), si disponible *Scan rate (Da/s), si disponible Duration (minutes) * Ces champs dépendent du type d'instrument. 10. Cliquez sur Start. 11. Attendez jusqu'à ce qu'un TIC régulier apparaisse sur la gauche ainsi que des pics sur la droite, puis cliquez sur Stop.

  • Page 95: Procéder À Une Optimisation Automatique Ms Et Ms/Ms À L'aide D'une Perfusion Avec Un Ion Précurseur Connu Et Un Ion Produit Inconnu

    Optimisation automatique Figure 9-2 Ions du composé Procéder à une optimisation automatique MS et MS/MS à l'aide d'une perfusion avec un ion précurseur connu et un ion produit inconnu L'optimisation automatique pour l'analyse MS/MS optimise certains paramètres dépendant du composé pour une transition MRM (Surveillance des réactions multiples) ou plusieurs.
  • Page 96 Optimisation automatique 4. Cliquez sur MS/MS Analysis dans la section Mass Spectrometer. 5. Cliquez sur Next. 6. Sur la page Ions to use in MS/MS Analysis, sélectionnez les valeurs de paramètre appropriées. Consultez Tableau 9-6. Tableau 9-6 Exemples de paramètres à utiliser dans la page MS/MS Analysis Paramètre Valeur MW Ion: Search Window...
  • Page 97 Optimisation automatique Tableau 9-7 Exemples de paramètres de la boîte de dialogue Product Ion Auto Selection Criteria Paramètre Paramètre Valeur From the Most Nombre de pics des fragments à optimiser. L'algorithme génère Intense (peaks) un spectre de balayage des ions produits tout en incrémentant la CE en mode MCA.

  • Page 98: Vérifier Les Résultats De L'optimisation

    Optimisation automatique Tableau 9-8 Exemples de paramètres de la boîte de dialogue Target Compounds Composé cible Champ Valeur Réserpine Compound Name Réserpine MW (Da)* 609,3 No. Charges Minoxidil Compound Name Minoxidil MW (Da)* 210,2 No. Charges Tolbutamide Compound Name Tolbutamide MW (Da)* 271,3 No.

  • Page 99: Optimisation Automatique Pour Un Analyte À L'aide De La Technique Fia

    Optimisation automatique 4. Vérifiez le contenu des dossiers suivants : • Data : examinez l'ensemble des analyses réalisées au cours de l'optimisation. Comparer un fichier wiff avec la valeur optimisée dans la méthode ou les paramètres imprimés. • Acquisition Method : fichier Reserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam et autres fichiers dam créés au cours de l'optimisation.
  • Page 100 Optimisation automatique 5. Réglez le micromètre vertical sur la source d'ions de manière à ce qu'il corresponde à votre débit. Pour démarrer, utilisez les paramètres du tableau suivant : Pour plus d'informations, reportez-vous au Guide de l'opérateur de la source d'ions. Tableau 9-9 Paramètres verticaux de la source d'ions Débit Paramètres verticaux initiaux...
  • Page 101 Optimisation automatique 11. Dans la section Resolution, sélectionnez Unit dans les deux champs Q1 Resolution et Q3 Resolution. Figure 9-4 Champs de résolution Q1 et Q3 12. Cliquez sur Next. 13. Sur la page FIA Source Parameters, inscrivez les nombres inférieurs ou supérieurs à la valeur d'origine tant qu'ils sont conformes aux spécifications.
  • Page 102 Optimisation automatique Tableau 9-11 Exemple de paramètres pour la page FIA Source Parameters (Suite) Paramètre Sélectionner la case à cocher Valeurs pour l'optimisation Optimize ? IonSpray Voltage 1 500 ; 2 000 ; 3 000 ; 4 000 ; 5 000 Temperature 300 ;...
  • Page 103 Optimisation automatique 16. Sur la page FIA Compound Parameters, pour chaque analyte, utilisez les exemples de valeurs de paramètre fournis comme point de départ. Consultez le Tableau 9-12. Remarque : Les valeurs du Tableau 9-12 sont des recommandations. Pour plus d'informations, consultez l'aide.
  • Page 104 Optimisation automatique Figure 9-6 Exemple de champ Mass Spec. Duration 20. Cliquez sur Finish pour démarrer le processus d'optimisation. Le logiciel optimise les paramètres définis dépendant de la source d'ions et du composé afin d'obtenir la sensibilité maximale pour la transition MRM du composé. Quand le logiciel effectue l'optimisation, il crée un rapport Compound Optimization.

  • Page 105: Instructions D'utilisation : Méthodes D'acquisition

    Instructions d'utilisation : méthodes d'acquisition Une méthode d'acquisition se compose d'expériences et de périodes. Utilisez l'Acquisition Method Editor pour créer une séquence de périodes et d'expériences pour l'instrument et les périphériques. Nous recommandons que seuls les utilisateurs compétents en développement de méthode créent ou modifient les méthodes d'acquisition et de quantification.

  • Page 106: Configurer La Pompe À Seringue Intégrée

    Instructions d'utilisation : méthodes d'acquisition Configurer la pompe à seringue intégrée 1. Vérifiez que la pompe à seringue intégrée est bien sélectionnée dans le profil de matériel du dispositif. 2. Cliquez sur l'icône Syringe Pump dans le volet Acquisition method. L'onglet Syringe Pump Method Properties s'ouvre dans l'éditeur Acquisition Method.

  • Page 107: Ajouter Une Période

    Instructions d'utilisation : méthodes d'acquisition Remarque : Une expérience ne peut pas être ajoutée entre des expériences, des critères IDA ou des périodes. Les utilisateurs ne peuvent ajouter une expérience qu'à la fin de la période. 2. Dans l'onglet MS, sélectionnez les paramètres adéquats. Ajouter une période •...

  • Page 108: Types De Balayage En Mode Quadripôle

    Instructions d'utilisation : méthodes d'acquisition ® • Pour les balayages MS/MS dans les systèmes QTRAP , la fragmentation de l'ion précurseur peut se produire dans la cellule de collision ou dans le piège à ions linéaire. Quand une quantité suffisante d'énergie est utilisée, l'ion précurseur se fragmente pour produire des ions caractéristiques.

  • Page 109: À Propos De L'acquisition De Données Spectrales

    Instructions d'utilisation : méthodes d'acquisition d'informations sur l'échantillon. Les types de balayage en mode LIT sont généralement utilisés pour des mesures qualitatives. Enhanced MS (EMS) : les ions sont balayés dans le quadripôle Q1 vers le piège à ions quadripolaire linéaire où...
  • Page 110 Instructions d'utilisation : méthodes d'acquisition Tableau 10-1 Données spectrales Mode Description Profile La valeur par défaut est 0.1 Da. Le profil des données est constitué de données générées par le spectromètre de masse et correspond à l'intensité enregistrée sur une série de valeurs de masse discrète espacées uniformément.

  • Page 111: Instructions D'utilisation Lots

    Instructions d'utilisation Lots ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Si le système HPLC connecté au spectromètre de masse n'est pas contrôlé par le logiciel, ne laissez pas le spectromètre de masse sans surveillance pendant son fonctionnement. Le flux liquide provenant du système HPLC peut déborder dans la source d'ions lorsque le spectromètre de masse passe en mode Veille.

  • Page 112: Créer Et Soumettre Un Lot

    Instructions d'utilisation Lots 4. Dans le champ Max. Idle Time, saisissez le temps d'attente après la fin de l'acquisition avant de passer en mode Standby. La valeur prédéfinie est de 60 min. En cas d'utilisation de bouteilles de gaz, réglez le temps pour vous assurer que le gaz dans les cylindres ne se décharge pas.
  • Page 113 Instructions d'utilisation Lots 2. Dans l'onglet Sample, dans la liste Set, tapez un nom. 3. Cliquez sur Add Set. 4. Cliquez sur Add Samples pour ajouter des échantillons au nouvel ensemble. Figure 11-3 Boîte de dialogue Add Sample 5. Dans la section Sample name, dans le champ Prefix, entrez un nom pour les échantillons de cet ensemble.
  • Page 114 Instructions d'utilisation Lots 11. Saisissez un nom dans le champ Sub Folder. Le classeur est stocké dans le dossier Data correspondant au projet actuel. Si le champ Sub Folder est laissé vide, le fichier de données est stocké dans le dossier Data et aucun sous-dossier n'est créé. 12.

  • Page 115: Équilibrer Le Système

    Instructions d'utilisation Lots 20. Après avoir confirmé que toutes les informations du lot sont correctes, cliquez sur Submit. Le lot est ajouté à la file d'attente et peut être visualisé dans Queue Manager. 21. Enregistrer le fichier. Équilibrer le système Équilibrez le système avant de soumettre un lot.

  • Page 116: Changer L'ordre De L'échantillon

    Instructions d'utilisation Lots Changer l'ordre de l'échantillon L'ordre des échantillons peut être modifié avant qu'ils ne soient envoyés dans la Queue. • Dans l'onglet Submit, double cliquez sur un des nombres à l'extrême gauche du tableau (une case floue est visible), puis faites-les glisser vers le nouvel emplacement. Acquérir les données Le système ne doit pas être en mode Tune and Calibrate lorsque l'acquisition de l'échantillon a démarré.

  • Page 117: Sélectionner Les Emplacements Des Flacons À L'aide De L'onglet Locations (Facultatif)

    Instructions d'utilisation Lots 2. Pour chaque échantillon dans l'ensemble, faire ce qui suit si nécessaire: • Dans la colonne Rack Code, sélectionnez le type de carrousel. • Dans la colonne Rack Position, sélectionnez la position du carrousel dans l'auto-échantillonneur. • Dans la colonne Plate Code, sélectionnez le type de plaque. •...

  • Page 118: Définir Les Détails De Quantification Dans Batch Editor (Facultatif)

    Instructions d'utilisation Lots Figure 11-5 Onglet Locations Remarque : Selon l'auto-échantillonneur utilisé, il peut ne pas être nécessaire de renseigner les détails dans les colonnes supplémentaires. 7. Pour choisir de marquer les échantillons par ligne ou colonne, cliquez sur le bouton de sélection Row/ Column selection.

  • Page 119: Arrêter L'acquisition D'échantillons

    Instructions d'utilisation Lots 3. Sélectionnez un Quant Type dans la liste de la cellule. 4. Le cas échéant, saisissez la concentration de l'analyte dans la colonne Analyte. 5. Le cas échéant, saisissez la concentration du standard interne dans la colonne Internal Standard. 6.

  • Page 120: Importer Un Lot Depuis Un Fichier Texte

    Instructions d'utilisation Lots La boîte de dialogue Save As s'ouvre. 3. Dans le champ File name, entrez le nom à utiliser pour le fichier texte, puis cliquez sur Save. 4. Ouvrir le fichier texte dans un tableur, par exemple Microsoft Excel. 5.

  • Page 121: États De La File D'attente Et État Du Périphérique

    Instructions d'utilisation Lots Figure 11-6 Menu contextuel du lot Menu Fonction Open Ouvre un fichier de séquence d'injections. Import From Importe un fichier. Save As Batch Enregistre le lot sous un nom différent. Save As a Template Enregistre le lot en tant que modèle. Hide/Show Column Masque ou affiche une colonne.

  • Page 122: États De La File D'attente

    Instructions d'utilisation Lots Conseil ! Cliquez sur pour voir la file d'attente. États de la file d'attente L'état actuel de la file d'attente est indiqué dans le Queue Server. Figure 11-7 Serveur de file d'attente affichant un mode Normal Figure 11-8 Serveur de file d'attente affichant un mode Réglage La première icône indique l'état de la file d'attente.

  • Page 123: Vue Instrumentation Et Icônes De L'état Des Périphériques

    Instructions d'utilisation Lots Tableau 11-1 États de la file d'attente (Suite) Icônes Phase Définition Ready Le système est prêt à commencer le traitement des échantillons et les périphériques ont été équilibrés et sont prêts à fonctionner. À cette phase, la file d'attente peut recevoir des échantillons qui seront traités après leur soumission acceptée.

  • Page 124: Menu Contextuel Queue

    Instructions d'utilisation Lots Tableau 11-2 Icônes d'état de l'instrument et du périphérique Statut Icône Couleur Description d'arrière-plan Idle Vert ou jaune Le périphérique n'est pas en fonction. Si l'arrière-plan est de couleur jaune, le périphérique doit être équilibré avant qu'il ne soit prêt à fonctionner.
  • Page 125 Instructions d'utilisation Lots Figure 11-9 Menu contextuel du gestionnaire de file d'attente Menu Fonction Sample Details Ouvre la boite de dialogue Sample Details Reacquire Acquiert un nouvel échantillon. Insert Pause Insère une pause, en secondes, entre deux échantillons. Delete Supprime le lot ou les échantillons sélectionnés. Move Batch Déplace le lot dans la file d'attente.

  • Page 126: Instructions D'utilisation : Analyser Et Explorer Les Données

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Utilisez les exemples de fichiers installés dans le dossier Exemple pour apprendre à afficher et analyser les données avec les outils d'analyse et de traitement habituels. Pour plus d'informations sur les rubriques suivantes, consultez le Guide de l'utilisateur avancé...

  • Page 127: Naviguer Entre Les Échantillons Dans Un Fichier De Données

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Naviguer entre les échantillons dans un fichier de données Remarque : Si des échantillons ont été enregistrés dans des fichiers séparés, ouvrez chaque fichier individuellement. Tableau F-5 affiche les icônes de navigation utilisées dans cette procédure. •...

  • Page 128: Afficher Les Données Dans Des Tableaux

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Tableau 12-1 Menu contextuel du volet Show File Information Menu Fonction Copy Copie les données sélectionnées. Paste Colle les données. Select All Sélectionne toutes les données dans le volet. Save To File Enregistre les données dans un fichier rtf.
  • Page 129 Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Figure 12-1 Onglet Peak List Tableau 12-2 Menu contextuel de l'onglet Spectral Peak List Menu Fonction Column Options Ouvre la boîte de dialogue Select Columns for Peak List. Save As Text Enregistre les données dans un fichier .txt. Delete Pane Supprime la fenêtre sélectionnée.

  • Page 130: Afficher Les Données Adc

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Tableau 12-3 Menu contextuel de l'onglet Chromatographic Peak List Menu Fonction Show Peaks in Graph Affiche les pics en deux couleurs sur le graphique. IntelliQuan Parameters Ouvre la boîte de dialogue Intelliquan. Save As Text Enregistre les données dans un fichier .txt.

  • Page 131: Chromatogrammes

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données 2. Cliquez sur Explore > Show > Show List Data. Figure 12-3 Données de la liste 3. Dans l'onglet Peak List, cliquez avec le bouton droit de la souris et sélectionnez Show Peaks in Graph. Les pics s'affichent en deux couleurs.

  • Page 132: Montrer Les Tic D'un Spectre

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Tableau 12-4 Types de chromatogrammes Types de Objectif chromatogrammes Chromatogramme ionique Vue chromatographique générée par le tracé de l'intensité de tous les ions dans total (TIC) un balayage, en fonction du temps ou du nombre de balayages. Lorsqu'un fichier de données est ouvert, il est préréglé...

  • Page 133: Afficher Un Spectre D'un Tic

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Conseil ! Cliquez avec le bouton droit de la souris à l'intérieur d'un volet contenant un spectre, puis cliquez sur Show TIC. Afficher un spectre d'un TIC Un TIC est créé en additionnant la valeur d'intensité de tous les ions d'une série de balayages de masse. Utilisez le TIC pour afficher un ensemble de données complet dans une même fenêtre.

  • Page 134: Xic

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Un XIC est un chromatogramme d'ions extraits créé en prenant les valeurs de l'intensité pour une valeur de la masse isolée, discrète, ou une plage de masses à partir d'une série de balayages spectraux des masses. Il indique le comportement d'une masse donnée, ou d'une plage de masse, en fonction du temps.

  • Page 135: Générer Un Xic En Utilisant Une Plage Sélectionnée

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Tableau 12-5 Récapitulatif des méthodes pour générer XIC (Suite) Méthode Utiliser avec un Utiliser avec un Extraction chromatogramme spectre Base peak masses Ne peut être utilisée qu'avec des chromatogrammes de pics de base (BPC). Utiliser la commande des masses de pics de base pour extraire des résultats sur les ions...

  • Page 136: Générer Un Xic En Utilisant Les Masses Du Pic De Base

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données 3. Cliquez sur Explore > Extract Ions > Use Maximum. Un XIC du pic maximum spécifié s'ouvre sous le volet du spectre. L'information de l'expérience en haut du volet contient la gamme de masse et l'intensité maximale comptée par seconde. Générer un XIC en utilisant les masses du pic de base 1.

  • Page 137: Bpc

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données 3. Entrez les valeurs pour chaque XIC à créer. Si une valeur d'arrêt n'est pas saisie, alors la plage est définie par la valeur de démarrage. • Dans le champ Start, entrez la valeur de départ (valeur la plus basse) pour la gamme de masse. •...

  • Page 138: Générer Xwc

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Figure 12-6 Options du chromatogramme des pics de base 4. Dans le champ Mass Tolerance, tapez la valeur pour indiquer la plage de masses à utiliser pour trouver un pic. Le logiciel détecte le pic en utilisant une valeur de deux fois celle de la plage entrée (± la valeur de la masse).

  • Page 139: Générer Des Données Dad

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données plages peuvent être extraites d'un spectre DAD pour générer le XWC. Consultez le Tableau 12-8 pour plus d'informations sur l'utilisation des icônes disponibles. 1. Ouvrir un fichier de données qui contient un spectre DAD. 2.

  • Page 140: Générer Twc

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Générer TWC Un TWC est un chromatogramme d'utilisation moins fréquente. Il indique l'absorbance totale (mAU) en fonction du temps. Le TWC permet d'afficher un ensemble complet de données dans un même volet. Il représente la somme des absorbances de tous les ions dans un balayage tracé...

  • Page 141: Volets Chromatogram

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Volets Chromatogram Tableau 12-6 Menu contextuel des volets Chromatogram Menu Fonction List Data Donne les points des données et intègre les pics trouvés dans les chromatogrammes. Show Spectrum Génère un nouveau volet contenant le spectre. Show Contour Plot Affiche un tracé...

  • Page 142: Volets Spectra

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Volets Spectra Tableau 12-7 Menu contextuel du volet Spectra Menu Fonction List Data Donne les points des données et intègre les chromatogrammes. Show TIC Génère un nouveau volet contenant les TIC. Extract Ions (Use Range) Extrait un ion spécifique ou un ensemble d'ions d'une fenêtre sélectionnée, puis génère un nouveau volet contenant un chromatogramme pour les ions spécifiques.

  • Page 143: Graphiques

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données L'utilisateur peut effectuer un zoom avant sur une partie d'un graphique pour visualiser un pic particulier ou une zone plus en détail tant dans un spectre que dans un chromatogramme. L'utilisateur peut également effectuer un zoom avant à...
  • Page 144 Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Tableau 12-8 Options de graphique Pour ce faire... utilisez cette option de menu ..ou cliquez sur cette icône Copier un graphique Sélectionnez le graphique à copier. Cliquez sur Explore dans une nouvelle >...

  • Page 145: Effectuez Un Zoom Avant Sur L'axe Des Y

    Instructions d'utilisation : analyser et explorer les données Tableau 12-8 Options de graphique (Suite) Pour ce faire... utilisez cette option de menu ..ou cliquez sur cette icône Maximiser un volet Sélectionnez le graphique. Cliquez sur Window > Maximize Pane. Organiser les volets en Sélectionnez le graphique.

  • Page 146: Instructions D'utilisation : Analyse Et Traitement Des Données Quantitatives

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives ® Cette section décrit comment utiliser le logiciel Analyst pour analyser et traiter des données quantitatives. Il est également possible de traiter les données à l'aide du logiciel MultiQuant . Nous vous recommandons d'utiliser le logiciel MultiQuant pour quantifier des données.

  • Page 147: À Propos Des Tableaux De Résultats

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives Build Quantitation Method La fonctionnalité Build Quantitation Method ne permet pas de générer un tableau de résultats de quantification bien que la méthode puisse être utilisée par la suite dans le Quantitation Wizard pour créer un tableau de résultats.
  • Page 148 Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives 1. Veillez à bien sélectionner le dossier Example. 2. Dans la barre de navigation, sous Quantitate, double-cliquez sur Build Quantification Method. La boîte de dialogue Select Sample s'ouvre. 3. Dans la liste Data Files, double cliquez sur le dossier Triple Quad. 4.

  • Page 149: Créer Un Tableau De Résultats En Utilisant L'assistant De Quantification

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives Conseil ! La méthode de quantification ne peut être utilisée dans le projet en cours à moins qu'elle ne soit copiée vers un autre projet. Pour ce faire, cliquez sur Tools > Project > Copy Data. Pour être disponible, tout nouveau projet doit d'abord être créé...

  • Page 150: Créer Une Requête Standard (Facultatif)

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives Le Results Table s'ouvre. Conseil ! Pour ajouter ou enlever des échantillons dans le Results Table, cliquez sur Tools > Results Table > Add/Remove Samples. 12. Examinez le type d'échantillon, la concentration réelle, l'intégration des pics, les courbes d'étalonnage, le volet de statistiques, le tracé...
  • Page 151 Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives Figure 13-1 Page Create Quantitation Set Select Settings & Query 6. Cliquez sur Next. Figure 13-2 Page Create Quantitation Set Create Default Query Guide de l'utilisateur du système Séries d'instruments 3200 RUO-IDV-05-6475-FR-A 151 / 238...
  • Page 152 Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives 7. Dans le tableau Maximum Allowed Accuracy Variation for Qcs (%) dans Max. Variation, tapez le pourcentage de variation maximal possible pour chaque QC (par exemple, 5 est ± 5 %) sur la même ligne que la concentration correspondante.

  • Page 153: Menu Contextuel Results Table

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives Menu contextuel Results Table Cliquez avec le bouton droit de la souris sur Results Table pour accéder aux options indiquées dans le Tableau 13-1. Tableau 13-1 Menu contextuel Results Table Menu Fonction Full Affiche toutes les colonnes.

  • Page 154: Examen Des Pics

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives modifier la méthode pour mieux les définir. Nous recommandons aux utilisateurs de revoir manuellement l'ensemble des résultats d'intégration. Examen des pics Pendant l'examen des pics, l'utilisateur peut vouloir en afficher un dans son intégralité ou revoir le niveau de référence pour savoir dans quelle mesure le logiciel a bien trouvé...

  • Page 155: Élément Définition

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives 5. Dans la boîte de dialogue Peak Review Options, dans la section Appearance, changer Num. rows à 1 et Num. columns à 2. 6. Dans la section Automatic Zooming, cliquez sur Zoom Y axis to: 100% of largest peak pour faire apparaitre tout le pic.
  • Page 156 Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives Figure 13-6 Volet Peak Review Figure 13-7 Volet Peak Review Séries d'instruments 3200 Guide de l'utilisateur du système 156 / 238 RUO-IDV-05-6475-FR-A...
  • Page 157 Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives Élément Définition Flèches : cliquez pour vous déplacer à travers les pics. Affichez ou masquez les paramètres : cliquez sur cette option pour afficher les paramètres d'intégration. Paramètres d'intégration : cliquez sur cette option pour modifier les paramètres. Pourcentage de bruit : saisir un pourcentage de bruit.

  • Page 158: Pics Intégrés Manuellement

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives Pics intégrés manuellement L'intégration manuelle des pics doit être effectuée en dernier lieu, afin de limiter la variabilité d'une personne à l'autre. Intégrez manuellement les pics seulement si tous les pics n'ont pas été trouvés après le réglage et la mise à...

  • Page 159: Menu Contextuel Peak Review

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives Le logiciel ombrage la zone délimitée à la base et côtés du pic. Les paramètres du pic sont gris quand ils ne sont plus applicables, car la pic a été dessinée manuellement. 4.

  • Page 160: Affichage Des Courbes D'étalonnage

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives standard internes est tracé. La superficie ou la hauteur d'un échantillon est ensuite appliquée à cette courbe pour trouver la concentration de l'échantillon, comme indiqué dans le tableau de résultats. Une équation de régression est générée par cette courbe d'étalonnage en fonction de la régression qui a été...

  • Page 161: Courbes D'étalonnage Superposées

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives a. Cliquez sur Regression. Figure 13-12 Boîte de Dialogue Regression Options b. Sélectionnez Linear dans la liste Fit. c. Sélectionnez 1 / x dans la liste Weighting. d. Cliquez sur OK. La courbe d'étalonnage s'ouvre.

  • Page 162: Menu Contextuel Calibration Curve

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives 4. Cliquez sur OK. Le logiciel trace les courbes de tous les tableaux sélectionnés sur le même graphique. Menu contextuel Calibration Curve Cliquez avec le bouton droit de la souris sur la fenêtre ou le volet Calibration pour accéder aux options décrites dans le Tableau 13-3.

  • Page 163: Comparer Les Résultats Entre Les Lots

    Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives 1. Ouvrez un tableau de résultats. 2. Cliquer sur Tools > Statistics. 3. Sélectionnez Concentration dans la liste Statistics Metric. 4. Sélectionnez un analyte dans le champ Analyte Name. 5. Sélectionnez Standard dans le champ Sample Type. Les résultats s'affichent.
  • Page 164 Instructions d'utilisation : analyse et traitement des données quantitatives • Pour organiser les résultats par ordre de concentration sans une ligne affichant les statistiques pour chaque groupe ou lot, sélectionner Group By Concentration (no All) dans la liste Conc. as Rows.

  • Page 165: Logiciel Reporter

    Logiciel Reporter ® Le logiciel Reporter étend la fonctionnalité d'établissement de rapports disponible dans le logiciel Analyst Nous recommandons aux utilisateurs de valider les résultats si un modèle Reporter modifié ou contenant une requête est utilisé. Le logiciel Reporter peut être utilisé pour créer des rapports personnalisés avec Microsoft Word et Excel (2010, 2013, ou 2016).

  • Page 166: Interface Utilisateur Du Logiciel Analyst Reporter

    C:\Program Files\AB SCIEX\AnalystReporter\Resources\Languages pour les systèmes d'exploitation Windows 7, 32 bits ou dans le dossier C:\Program Files (x86)\AB SCIEX\AnalystReporter\Resources\Languages pour les systèmes d'exploitation Windows 7, 64 bits ou Windows 10, 64 bits. Settings > Select Accéder à...
  • Page 167 Logiciel Reporter Élément Option Description Settings > Select Définit le dossier à partir duquel les modèles disponibles seront lus. Template Folder Pour revenir au dossier du modèle par défaut, sélectionner l'option Default. Help > About Affiche les informations relatives à la version du logiciel Reporter actuellement installée.

  • Page 168: Générer Des Rapports

    Logiciel Reporter Élément Option Description Créer un rapport Crée le rapport au format de sortie sélectionné à l'aide du modèle de rapport sélectionné. Fermer Quitte le programme et libère toutes les ressources. Générer des rapports Le logiciel Reporter extrait les données numériques du tableau des résultats ainsi que les informations de l'échantillon et du graphique du fichier .wiff.

  • Page 169: Informations Relatives Au Service Et À La Maintenance

    Pour plus d'informations sur la maintenance de la source d'ions, consultez le Guide de l'utilisateur de la source d'ions. Contactez un responsable de maintenance qualifié pour commander les consommables. Contacter un technicien de service SCIEX pour toute tâche de maintenance, de réparation et d'assistance. Guide de l'utilisateur du système Séries d'instruments 3200...
  • Page 170 Informations relatives au service et à la maintenance Tableau 15-1 Tâches de maintenance Composant Fréquence Tâche Pour plus d'informations ... Système Quotidienne Inspectez la Voir Précautions en matière de Tubulure tubulure et les produits chimiques. raccords pour vous assurer qu'ils sont bien fixés et qu'il n'y a aucune fuite.
  • Page 171 Informations relatives au service et à la maintenance Tableau 15-1 Tâches de maintenance (Suite) Composant Fréquence Tâche Pour plus d'informations ... Filtre-piège de la Selon les besoins Nettoyez. Contactez le responsable de pompe primaire maintenance qualifié ou un technicien de service local. Filtre Selon les besoins Remplacez.

  • Page 172: Nettoyer Les Surfaces

    Informations relatives au service et à la maintenance Nettoyer les surfaces Nettoyez les surfaces externes du spectromètre de masse après un déversement ou si elles sont sales. ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Utiliser uniquement les méthodes et matériaux de nettoyage recommandés pour éviter d'endommager l'équipement. 1.

  • Page 173: Matériel Nécessaire

    Matériel nécessaire Remarque : Les clients basés aux États-Unis peuvent composer le 877-740-2129 pour les informations de commande et les demandes de renseignements. Les clients internationaux peuvent consulter le site sciex.com/ contact-us. • Gants non poudrés (nitrile ou néoprène recommandé) •...

  • Page 174: Bonnes Pratiques De Nettoyage

    Informations relatives au service et à la maintenance Bonnes pratiques de nettoyage AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer la moindre procédure de maintenance. Les surfaces de la source d'ions et des composants de l'interface de l'enceinte sous vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.

  • Page 175: Préparer Le Spectromètre De Masse

    Informations relatives au service et à la maintenance • Ne mettez que la partie centrale de la lingette en contact avec la surface du spectromètre de masse. Les bords de coupe peuvent perdre des fibres. Conseil ! Entourez d'un chiffon l'écouvillon en polyester thermolié. Figure 15-1 Exemple : pliage de la lingette •...

  • Page 176: Nettoyer La Plaque Rideau

    Informations relatives au service et à la maintenance ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne rien laisser tomber dans le drain de la source une fois la source d'ions retirée. Figure 15-2 Drain de la source sur l'interface de l'enceinte sous vide 1.

  • Page 177: Nettoyer L'avant De La Plaque À Orifice

    Informations relatives au service et à la maintenance 2. Humidifiez une lingette non pelucheuse avec de l'eau pure et nettoyez les deux côtés de la plaque rideau. Remarque : Utilisez plusieurs lingettes si nécessaire. 3. Répétez l'étape avec la solution de nettoyage. 4.

  • Page 178: Vérifier Le Niveau D'huile De La Pompe Primaire

    • Inspectez le regard en verre sur la pompe primaire pour vérifier que le niveau d'huile est supérieur au repère minimal. Si le niveau d'huile est inférieur au repère minimal, contactez le responsable de maintenance qualifié (QMP) ou un technicien de service (FSE) SCIEX. Figure 15-3 Regard en verre Vider le conteneur de trop-plein AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique ou risque de toxicité...
  • Page 179 Informations relatives au service et à la maintenance AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique ou risque de toxicité chimique. Veiller à évacuer les gaz d'échappement dans une hotte aspirante de laboratoire prévue à cet effet ou un système d'évacuation et s'assurer que le tuyau de ventilation est maintenu en place par des pinces.

  • Page 180: Élément Description

    Si le spectromètre de masse doit être stocké pendant une période prolongée ou préparé pour son envoi, contactez un technicien de service SCIEX pour obtenir des informations relatives à sa mise hors service. Pour débrancher l'alimentation du spectromètre de masse, retirez la prise électrique de la prise secteur murale.
  • Page 181 Cesser d'utiliser la source d'ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou cassée et contacter un technicien de service (FSE) SCIEX. Tout matériau toxique ou nocif introduit dans l'appareil sera présent dans les émissions de la source. Éliminer les objets tranchants conformément aux procédures de sécurité...

  • Page 182: Calendrier Recommandé De Maintenance

    Pour commander des consommables et connaître les exigences de service et de maintenance de base, contactez un responsable de maintenance qualifié (QMP). Contactez un technicien de service SCIEX pour toutes les autres exigences de service et de maintenance.

  • Page 183: Manipulation De La Source D'ions

    Informations relatives au service et à la maintenance Tableau 15-2 Tâches de maintenance Composant Fréquence Tâche Pour plus d'informations... ® TurboIonSpray Selon les besoins Remplacez. Consultez Retirer la sonde Installer APCI sonde. Électrodes Selon les besoins Inspectez et Consultez Remplacer l'électrode.

  • Page 184: Retirer La Source D'ions

    Informations relatives au service et à la maintenance Retirer la source d'ions Remarque : L'azote continue à circuler à un débit de 5,3 l/min lorsque le spectromètre de masse est hors tension ou que la source d'ions est retirée du système. Pour limiter la consommation d'azote gazeux et maintenir le spectromètre de masse propre lorsqu'il n'est pas utilisé, laisser la source d'ions dessus et laisser le système sous tension.

  • Page 185: Retirer La Sonde

    Informations relatives au service et à la maintenance ® 3. Dans le logiciel Analyst procédez comme suit : a. Créez une méthode MS. b. Définissez le paramètre TEM entre 500 et 600. c. Définissez GS1 et GS2 sur 40 au moins. d.
  • Page 186 Informations relatives au service et à la maintenance Remarque : Après avoir remplacé l'électrode, évaluez l'effet du changement sur les performances du système. Procédures préalables • Retirer la source d'ions • Retirer la sonde Cette procédure s'applique aux deux sondes. 1.

  • Page 187: Remplacer L'aiguille De Décharge Par Effet Corona

    Informations relatives au service et à la maintenance 6. Retirez le tube électrode de l'écrou de retenue. 7. Insérez le nouveau tube électrode dans l'écrou de retenue, puis dans le raccord PEEK. Assurez-vous que le tube d'électrode est inséré aussi loin que possible dans le raccord PEEK. S'il y a un vide entre le tube électrode et son logement dans le raccord, un volume inerte risque de se produire.
  • Page 188 Informations relatives au service et à la maintenance Figure 15-7 Aiguille de décharge par effet corona Élément Description Cheminée d'évacuation Manchon en céramique Aiguille de décharge par effet corona 2. Tout en tenant la vis de réglage de l'aiguille de décharge corona (consultez Composants de la source d'ions) entre le pouce et l'index d'une main et l'aiguille de décharge corona de l'autre main, tournez la pointe de...

  • Page 189: Remplacer Le Tube D'échantillonnage

    Informations relatives au service et à la maintenance 5. Tout en tenant une pointe neuve entre le pouce et l'index d'une main et la vis de réglage de l'aiguille de décharge corona de l'autre main, tournez la pointe de l'aiguille de décharge corona dans le sens des aiguilles d'une montre afin de mettre en place la pointe.

  • Page 190: Dépannage Du Spectromètre De Masse

    Cette section contient des informations pour le dépannage de problèmes courants sur le système. Certaines activités ne peuvent être effectuées que par un responsable de maintenance qualifié (QMP) formé par SCIEX dans le laboratoire. Pour un dépannage avancé, contactez un technicien de service SCIEX.
  • Page 191 Dépannage du spectromètre de masse Tableau 16-1 Problèmes du système (Suite) Symptôme Cause possible Action corrective ® Le logiciel Analyst 1. La sonde n'est pas installée. 1. Confirmez la panne dans le panneau Status indique que l'état du de la page de détails de l'appareil. 2.

  • Page 192: Action Corrective

    Dépannage du spectromètre de masse Tableau 16-1 Problèmes du système (Suite) Symptôme Cause possible Action corrective La sensibilité est réduite. 1. Les paramètres de la source 1. Optimisez les paramètres de la source d'ions. d'ions ne sont pas 2. Utilisez l'assistant d'optimisation de optimisés.
  • Page 193 Dépannage du spectromètre de masse Tableau 16-1 Problèmes du système (Suite) Symptôme Cause possible Action corrective Bruit de fond élevé. 1. La température (TEM), la 1. Optimisez les paramètres de la source d'ions. tension IonSpray ou le 2. Nettoyez ou remplacez la ligne de la seringue débit du gaz chauffant (GS2) ou de l'échantillon.
  • Page 194 Dépannage du spectromètre de masse Tableau 16-1 Problèmes du système (Suite) Symptôme Cause possible Action corrective Bruit de fond élevé. 1. La source d'ions est 1. Nettoyez ou remplacez les composants de la (Suite) contaminée. source d'ions, puis conditionnez la source d'ions et l'avant du système : a.
  • Page 195 Pour les ventes, une assistance technique ou une maintenance, contactez un technicien de service ou visitez le site Web SCIEX à l'adresse sciex.com pour obtenir les coordonnées. Guide de l'utilisateur du système Séries d'instruments 3200...

  • Page 196: A Instructions D'utilisation : Optimisation Manuelle Du Composé

    Instructions d'utilisation : optimisation manuelle du composé L'utilisateur doit contrôler manuellement l'auto-échantillonneur et la vanne d'injection puisque ces dispositifs ne peuvent pas être contrôlés par le biais du système en mode Tune and Calibrate. Conditions préalables • Le spectromètre de masse est réglé et étalonné. •...

  • Page 197: À Propos De L'optimisation Manuelle Du Composé

    Instructions d'utilisation : optimisation manuelle du composé À propos de l'optimisation manuelle du composé L'optimisation manuelle du composé est utilisée pour optimiser les paramètres dépendants du composé et de la source d'ions pour un analyte. Quand un utilisateur optimise manuellement un analyte, une méthode d'acquisition MS est créée en mode Tune and Calibrate.

  • Page 198: Confirmer La Présence De Composés

    Instructions d'utilisation : optimisation manuelle du composé Confirmer la présence de composés 1. Créer un projet. 2. Activer le profil d'équipement. 3. Pour préparer l'échantillon : a. Aspirez la solution de composé dans une seringue et retirez l'air de la seringue. b.

  • Page 199: Optimiser Les Paramètres De La Ms

    Instructions d'utilisation : optimisation manuelle du composé Tableau A-3 Onglet MS Paramètre Valeur Scan type Q1 MS (Q1) Start (Da) Stop (Da) Time (sec) Duration (minutes) 10. Cliquez sur Start. 11. Attendez jusqu'à ce qu'un TIC régulier apparaisse sur la gauche ainsi que des pics sur la droite, puis cliquez sur Stop.
  • Page 200 Instructions d'utilisation : optimisation manuelle du composé venant des fragments. Une valeur DP trop élevée peut entraîner une fragmentation de l'analyte dans la source. Généralement, le DP doit être paramétré à la valeur qui fournit la plus haute intensité. Le paramètre EP contrôle le potentiel d'entrée, qui guide et concentre les ions dans la zone à haute pression Q0.

  • Page 201: Commentaire

    Instructions d'utilisation : optimisation manuelle du composé 10. Noter la valeur optimale pour l'ion à l'étude. 11. Déplacez le curseur vers le tableau des masses, cliquez avec le bouton droit de la souris puis ajoutez le paramètre venant d'être optimisé. Une colonne est ajoutée au tableau.

  • Page 202: Optimiser Le Potentiel De Sortie De La Cellule De Collision Pour Chaque Ion Produit

    Instructions d'utilisation : optimisation manuelle du composé 7. Cliquez sur Edit Ramp. 8. Dans la boîte de dialogue Ramp Parameter Settings, sélectionnez Collision Energy puis entrez les valeurs nécessaires pour Start, Stop et Step. Remarque : Les valeurs existantes sont de bons points de départ. Utilisez la fonction Edit Ramp pour changer ces valeurs en valeurs plus performantes.

  • Page 203: Optimiser Manuellement Les Paramètres De La Source D'ions Et De Gaz

    Instructions d'utilisation : optimisation manuelle du composé 9. Cliquer sur Start. 10. Cliquer avec le bouton droit de la souris sur le volet XIC situé en bas à droite puis cliquer sur Open File. 11. Noter la valeur optimale pour l'ion à l'étude. La valeur qui donne le meilleur signal est la valeur optimale.

  • Page 204: Optimiser Les Paramètres De La Source D'ions

    Instructions d'utilisation : optimisation manuelle du composé Tableau A-7 Paramètres verticaux de la source d'ions Turbo V Débit Paramètres Verticaux Initiaux 1 µl/min à 20 µl/min 20 µl/min à 250 µl/min 250 µl/min à 500 µl/min 500 µl/min et plus Selon le type d'exécution de l'optimisation, il peut être nécessaire de configurer un profil de matériel avec les pompes LC.

  • Page 205: Paramètres Avancés

    Instructions d'utilisation : optimisation manuelle du composé 9. Augmentez la valeur de cinq dans le champ Curtain Gas (CUR). 10. Continuez à augmenter la valeur Curtain Gas (CUR) jusqu'à trouver la valeur la plus élevée sans perte de sensibilité. Comme pour la plupart des réglages Source/Gas, si deux valeurs donnent le même résultat, utilisez la valeur la plus élevée.

  • Page 206: Paramètres Des Systèmes De La Série 3200

    Paramètres des systèmes de la série 3200 La première valeur indiquée sous chaque type d'analyse est la valeur prédéfinie. La plage de valeurs représente la plage accessible pour chaque paramètre. Tableau B-1 Paramètres des systèmes de la série 3200 Identifiant Code Mode Ion positif Mode Ion négatif...
  • Page 207 Paramètres des systèmes de la série 3200 Tableau B-1 Paramètres des systèmes de la série 3200 (Suite) Identifiant Code Mode Ion positif Mode Ion négatif d'accès MS/MS MS/MS paramètre Q0 +(– 1) Q0 +(– 1) Q0 +(– 1) Q0 + 1 Q0 + 1 Q0 + 1 (IQ1 = Q0 +...
  • Page 208 Paramètres des systèmes de la série 3200 Tableau B-1 Paramètres des systèmes de la série 3200 (Suite) Identifiant Code Mode Ion positif Mode Ion négatif d'accès MS/MS MS/MS paramètre S.O. S.O. –4 –4 (IE3 = RO2 0.5 à 8 0.5 à 8 –8 à...
  • Page 209 Paramètres des systèmes de la série 3200 ® Tableau B-2 Paramètres du système 3200 QTRAP pour les types de balayage LIT uniquement Identifiant Code d'accès Mode Ion positif Mode Ion négatif paramètre High High Low–Medium–High Low-High En fonction du rapport masse-vitesse En fonction du rapport masse-vitesse 0 à...

  • Page 210: C Principes De Fonctionnement : Source D'ions

    Principes de fonctionnement : source d’ions Mode d'ionisation par électronébulisation La sonde est centrée entre les deux chaufferettes Turbo, situées à un angle de 45 degrés de chaque côté de la sonde. La combinaison de l'effluent IonSpray et du gaz sec chauffé sortant des chauffages turbo est projetée à...

  • Page 211: Mode Apci

    Principes de fonctionnement : source d’ions Figure C-1 Évaporation des ions Élément Description Le précipité de gouttes contient des ions des deux polarités dont une dominante. À mesure que le solvant s'évapore, le champ électrique augmente et les ions se déplacent à...
  • Page 212 Principes de fonctionnement : source d’ions Figure C-2 Diagramme du flux de la réaction APCI Les principaux ions primaires N et NO sont formés par l'impact d'électrons créés par une décharge par effet corona sur les composants neutres majeurs de l'air. Bien que NO ne soit pas habituellement un des principaux constituants de l'air, sa concentration dans la source est augmentée par les réactions de neutralité...
  • Page 213 Principes de fonctionnement : source d’ions soumises à une vaporisation rapide avec une décomposition thermique minimale. La vaporisation douce préserve l'identité moléculaire de l'échantillon. Les molécules de l'échantillon et du solvant en phase gazeuse passent dans le boîtier de la source d'ions où l'ionisation par APCI est induite par une aiguille de décharge par effet corona raccordée à...

  • Page 214: Région D'ionisation Apci

    Principes de fonctionnement : source d’ions Pour les applications en phase inverse, les ions réactifs se composent de molécules de solvants protonées en mode positif et des ions d'oxygène solvatés en mode négatif. Avec une thermodynamique favorable, l'ajout des modificateurs change la composition des ions réactifs. Par exemple, l'ajout de tampons ou de modificateurs d'acétate peut faire de l'ion d'acétate [CH COO] le réactif primaire en mode négatif.
  • Page 215 Principes de fonctionnement : source d’ions Élément Description Pointe de l’aiguille de décharge Débit de l’échantillon Réacteur sans paroi Ouverture de la plaque rideau Alimentation Curtain gas Orifice Plaque à orifice Tube en céramique Les ions primaires, à leur tour, génèrent des ions intermédiaires qui conduisent à la formation d’ions de l’échantillon.

  • Page 216: D Paramètres De La Source Et Tensions

    Paramètres de la source et tensions ® Paramètres de la sonde TurboIonSpray ® Le tableau suivant indique les conditions de fonctionnement recommandées pour la sonde TurboIonSpray à trois débits différents. Pour chaque débit, le flux Curtain Gas doit être aussi élevé que possible. La composition du solvant utilisé...

  • Page 217: Paramètres De La Sonde Apci

    Paramètres de la source et tensions Paramètres de la sonde APCI Tableau D-2 Paramètre d'optimisation de la sonde APCI Paramètre Valeur typique Plage de fonctionnement LC flow rate 1 000 µl/min 200 µl/min à 2 000 µl/min Gas 1 (nebulizer gas) 30 psi 0 psi à...
  • Page 218 Paramètres de la source et tensions Tableau D-3 Paramètres dépendants de la source (Suite) Paramètre Description Curtain Gas (CUR) Contrôle le débit du gaz vers l’interface Curtain Gas . L'interface de Curtain Gas est située entre la plaque rideau et l'ouverture. Elle empêche la pénétration de l’air ambiant et des gouttes de solvants et la contamination des valeurs des éléments optiques ioniques tout en dirigeant les ions de l’échantillon vers la chambre de dépression par la production de champs électriques entre l’interface de dépression et...

  • Page 219: Position De La Sonde

    Paramètres de la source et tensions Tableau D-3 Paramètres dépendants de la source (Suite) Paramètre Description Nebulizer Current Contrôle le courant appliqué à l’aiguille de décharge par effet corona dans la sonde (NC) APCI. La décharge ionise les molécules de solvant qui à leur tour ionisent les molécules de l’échantillon.
  • Page 220 Paramètres de la source et tensions • Formate d'ammonium • Acétate d'ammonium Les modificateurs suivants ne sont pas fréquemment utilisés, car ils compliquent le spectre avec leurs mélanges d'ions et leurs combinaisons en groupements. Ils peuvent également atténuer la puissance du signal ionique des composés cibles : •...

  • Page 221: E Étalonnage Des Ions Et Solutions

    Étalonnage des ions et solutions ATTENTION : Risque de résultat erroné. N'utilisez pas de solution dont la date de péremption est dépassée. Tableau E-1 Fréquence de réglage Calibrage Optimisation de la résolution Type d'analyse Fréquence Manuel/ Fréquence Manuel/ Automatique Automatique Q1 et Q3 3 à...
  • Page 222 Étalonnage des ions et solutions Tableau E-4 Masses et polarité pour les balayages LIT (PPG 3000) Instrument/Polarité Masses Positive 115,1 500,4 1 080,8 1 661,2 Négative 121,1 585,4 991,8 1 630,1 Séries d'instruments 3200 Guide de l'utilisateur du système 222 / 238 RUO-IDV-05-6475-FR-A...

  • Page 223: Icônes De La Barre D'outils

    Icônes de la barre d'outils Pour les icônes supplémentaires de la barre d'outils, consultez le Guide de l'utilisateur expert. Tableau F-1 Icônes de la barre d'outils Icône Description New Subproject Créer un sous-projet. Les Subprojects peuvent uniquement être créés plus tard dans le processus si le projet a été initialement créé avec des sous-projets.
  • Page 224 Icônes de la barre d'outils Tableau F-3 Icônes du mode Acquire Icône Description View Queue Affiche la file d'attente d'échantillons. Instrument Queue Affiche un poste d'instrument à distance. Status for Remote Affiche le statut d'un instrument à distance. Instrument Start Sample Démarre l'échantillon dans la file d'attente.
  • Page 225 Icônes de la barre d'outils Tableau F-3 Icônes du mode Acquire (Suite) Icône Description IDA Method Démarre l'IDA Method Wizard. Wizard Purge Modifier Démarre la purge du modificateur de la pompe du modificateur. Tableau F-4 Icônes du mode Tune and Calibrate Icône Description Calibrate from...
  • Page 226 Icônes de la barre d'outils Tableau F-5 Référence exploration rapide : chromatogrammes et spectre (Suite) Icône Description Go To Sample Ouvre la boîte de dialogue Select Sample. List Data Vues des données dans des tableaux. Show TIC Génère un TIC à partir d'un spectre. Extract Using Extrait des ions en sélectionnant les masses Dialog...
  • Page 227 Icônes de la barre d'outils Tableau F-5 Référence exploration rapide : chromatogrammes et spectre (Suite) Icône Description Normalize To Agrandit un graphique au maximum, de sorte que le pic le plus intense soit à pleine échelle, qu'il soit visible ou non. Show History Affiche un résumé...
  • Page 228 Icônes de la barre d'outils Tableau F-8 Icônes de navigation de la barre d'outils Explore Icône Fonction Open File Cliquer dessus pour ouvrir des fichiers. Show Next Cliquer dessus pour accéder à l'échantillon suivant. Sample Show Previous Cliquer dessus pour accéder à l'échantillon précédent. Sample GoTo Sample Cliquer dessus pour ouvrir la boîte de dialogue Select Sample.
  • Page 229 Icônes de la barre d'outils Tableau F-8 Icônes de navigation de la barre d'outils Explore (Suite) Icône Fonction Force Peak Labels Cliquer dessus pour étiqueter tous les pics. Expand Selection Cliquer dessus pour définir le facteur d'agrandissement pour une portion d'un graphique à...
  • Page 230 Icônes de la barre d'outils Tableau F-9 Icônes de l'onglet Integration et de l'assistant de quantification (Suite) Icône Description Show or Hide Parameters Bascule entre les paramètres de recherche de pic, affichés et masqués. Show Active Graph Affiche le chromatogramme de l'analyte uniquement. Show Both Analyte and IS Affiche l'analyte et son chromatogramme (disponible uniquement lorsqu'un standard interne associé...
  • Page 231 Icônes de la barre d'outils Tableau F-11 Icône Référence rapide : Mode Quantitate (Suite) Icône Description Peak Review - Pane Ouvre les pics dans un volet. Peak Review - Window Ouvre les pics dans une fenêtre Calibration - Pane Ouvre la courbe d'étalonnage dans un volet. Calibration - Window Ouvre la courbe d'étalonnage dans une fenêtre.

  • Page 232: Glossaire Des Symboles

    Marquage cCSAus. Indique une certification de sécurité électrique pour le marché canadien et américain. Numéro de référence Attention Remarque : Dans la documentation SCIEX, ce symbole signale un risque de blessure corporelle. Séries d'instruments 3200 Guide de l'utilisateur du système...
  • Page 233 Glossaire des symboles Symbole Description Étiquette d'avertissement RoHS pour la Chine. Le produit d'information électronique contient certaines substances toxiques ou dangereuses. Le nombre au centre correspond à la date de la période d'utilisation sans risque pour l'environnement (EFUP) et indique le nombre d'années civiles durant lesquelles le produit peut être utilisé.
  • Page 234 Description Fragile Fusible Hertz Haute tension. Risque de choc électrique. Si le capot principal doit être retiré, contacter un représentant SCIEX afin de prévenir tout choc électrique. Risque sur surface chaude Dispositif de diagnostic in vitro Risque de rayonnement ionisant Conserver au sec.
  • Page 235 Glossaire des symboles Symbole Description Risque de pincement Risque de gaz pressurisé Mise à la terre obligatoire Risque de perforation Risque de perforation Risque de réaction chimique Numéro de série Risque de toxicité chimique Transporter et stocker le système entre 66 kPa et 103 kPa. Transporter et stocker le système entre 75 kPa et 101 kPa.
  • Page 236 Glossaire des symboles Symbole Description Connexion USB 2.0 Connexion USB 3.0 Risque de radiation ultraviolette Volts Ampères (alimentation) Volts (tension) WEEE. Ne pas jeter cet équipement comme déchet municipal non trié. Risque pour l'environnement Watts aaaa-mm-jj Date de fabrication Séries d'instruments 3200 Guide de l'utilisateur du système 236 / 238 RUO-IDV-05-6475-FR-A...

  • Page 237: Glossaire Des Avertissements

    DOMMAGE VISIBLE SUR LA CAISSE PARMI LESQUELS ON THE WAYBILL BEFORE ACCEPTING SHIPMENT LES « INDICATEURS D'IMPACT » OU LES AND NOTIFY YOUR LOCAL AB SCIEX CUSTOMER « INDICATEURS D'INCLINAISON » ACTIVÉS AVANT SUPPORT ENGINEER IMMEDIATELY. D'ACCEPTER LA LIVRAISON ET LES SIGNALER IMMÉDIATEMENT VOTRE TECHNICIEN D'ASSISTANCE...
  • Page 238 Glossaire des avertissements Intitulé Traduction (le cas échéant) MINIMUM OF SIX PERSONS REQUIRED TO SAFELY SIX PERSONNES AU MINIMUM SONT REQUISES POUR LIFT THIS EQUIPMENT SOULEVER CET ÉQUIPEMENT EN TOUTE SÉCURITÉ. TIP & TELL Indicateur d'inclinaison Remarque : Indique que le conteneur a été renversé...

Table des Matières