SI Analytics TitroLine 7500 KF Mode D'emploi page 53

Minimale Titrationsdauer
Die minimale Titrationsdauer kann von 0 – 9999 Sekunden eingestellt werden. Voreingestellt sind 10
Sekunden. Die minimale Titrationsdauer verhindert ein zu frühes beenden der Titration bei verzögerter
Wasserextraktion aus der Probe. Die minimale Titrationsdauer wird kombiniert mit der Extraktionszeit eingesetzt.
Sie läuft schon ab wenn die Extraktionszeit noch aktiv ist.
Maximale Titrationsvolumen
Das maximale Titrationsvolumen sollte immer auf sinnvolle Werte eingestellt sein. Es dient auch als
Sicherheitskriterium, damit nicht zu viel titriert wird und eventuell das Titrationsgefäß überläuft. Das maximale
Titrationsvolumen kann zwischen 1,000 und 999,999 ml eingestellt werden:
Abb. 97
50 ml sind voreingestellt. Das Volumen für die Konditionierung wird mitgezählt!
Drift
Die Drift in µg/min wird aus dem Titriermittelverbrauch/Zeit x Konzentration der Titrierlösung berechnet. Eine
stabile Drift am Start und am Ende der Titration ist wichtig wenn man reproduzierbare Ergebnisse erhalten
möchte. Dies gilt besonders bei Proben mit niedrigen Wassergehalten im unteren Prozentbereich (< 0,1 %). Der
Driftwert sollte aber auch nicht zu niedrig eingestellt werden, da die Titrationsdauer sonst teilweise sehr erhöht
wird. Eine dichtes und trockenes Titrationsgefäß hat eine Drift von < 50 µg/min. das entspricht einen Verbrauch
von 10 µl (0,01 ml) eines Titranten mit der Konzentration 5 mg/ml. Für viele Anwendungen reicht aber auch
schon ein Driftwert von 100 – 150 µg/min völlig aus. Voreingestellt ist deshalb bei der Probentitration ein Driftwert
von 100 bzw. 150 µg/min. Bei den Titermethoden sind 50 µg/min voreingestellt.
Endpunkt µA
Der Endpunkt in µA kann zwischen 0,0 und 100,0 eingegeben werden. Sinnvolle Werte für die KF-Titration sind
Werte zwischen 10 – 30 µA. Standardwert ist 20 µA.
Delta Endpunkt µA
Der Deltawert in µA ist einer der wichtigsten Parameter für die KF und Dead-stop Titration. Je kleiner der
Deltawert ist, je länger wird mit einer kontinuierlichen Geschwindigkeit titriert (dosiert). Bei der Verwendung von
1-Komponentenreagenzien und reinem Methanol als Lösungsmittel sollte der Deltawert < 5 µA eingestellt
werden. Sinnvolle Werte sind 2 oder 3 µA. Das hängt damit zusammen, dass die KF Reaktion in Methanol relativ
träge abläuft. Bei der Verwendung von 2-Komponentenreagenzien oder auch bei der Verwendung von Combi-
Solventien muss der Deltawert auf > 10 eingestellt werden, sonst wird schnell übertitriert. Sinnvolle Werte sind 14
oder 15 µA.
Endpunktverzögerung
Die Endpunktverzögerung wird in Sekunden eingestellt. Sie kann von 0 – 100000 Sekunden eingestellt werden.
Standardwert ist 10 Sekunden. Kürzere Endpunktverzögerungen (5 Sekunden) sind dann sinnvoll wenn man
• sehr kleine Schrittweiten verwendet (z.B. 0.001 ml)
• einen Titer von 1 mg/ml verwendet
• eine Nebenreaktion eine hoher Driftwert erzeugt
Kapitel 4 Methodenparameter
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