Xylem TitroLine 7500 KF Mode D'emploi page 63

Maximale Titrationsvolumen (Abb. 122)
Sollte immer auf sinnvolle Werte eingestellt sein. Kann zwischen 1,000 und 999,999 ml eingestellt werden. 50 ml
sind voreingestellt. Das Volumen für die Konditionierung wird mitgezählt!
Es dient als Sicherheitskriterium, damit nicht zu viel titriert wird und eventuell das Titrationsgefäß überläuft.
Abb. 122
Drift
Die Drift in µg/min wird aus dem Titriermittelverbrauch/Zeit x Konzentration der Titrierlösung berechnet.
Eine stabile Drift am Start und am Ende der Titration ist wichtig für reproduzierbare Ergebnisse. Dies gilt
besonders bei Proben mit niedrigen Wassergehalten im unteren Prozentbereich (< 0,1 %). Der Driftwert sollte
nicht zu niedrig eingestellt werden, da die Titrationsdauer sonst teilweise sehr erhöht wird.
Eine dichtes und trockenes Titrationsgefäß hat eine Drift von < 50 µg/min. das entspricht einem Verbrauch von
10 µl (0,01 ml) eines Titranten mit der Konzentration 5 mg/ml.
Für viele Anwendungen reicht schon ein Driftwert von 100 – 150 µg/min völlig aus. Voreingestellt ist deshalb bei
der Probentitration ein Driftwert von 100 bzw. 150 µg/min. Bei den Titermethoden sind 50 µg/min voreingestellt.
Endpunkt µA
Der Endpunkt in µA kann zwischen 0,0 und 100,0 eingegeben werden.
Sinnvolle Werte für die KF Titration sind Werte zwischen 10 – 30 µA. Standardwert ist 20 µA.
Delta Endpunkt µA
Der Deltawert in µA ist einer der wichtigsten Parameter für die KF und Dead-Stop Titration.
Je kleiner der Deltawert ist, je länger wird mit einer kontinuierlichen Geschwindigkeit titriert (dosiert). Bei der
Verwendung von 1-Komponentenreagenzien und reinem Methanol als Lösungsmittel sollte der Deltawert < 5 µA
eingestellt werden. Sinnvolle Werte sind 2 oder 3 µA. Das hängt damit zusammen, dass die KF Reaktion in
Methanol relativ träge abläuft. Bei der Verwendung von 2-Komponentenreagenzien oder auch bei der
Verwendung von Combi-Solventien muss der Deltawert auf > 10 eingestellt werden, sonst wird schnell
übertitriert. Sinnvolle Werte sind 14 oder 15 µA.
Endpunktverzögerung
Die Endpunktverzögerung wird in Sekunden eingestellt. Sie kann von 0 – 100000 Sekunden eingestellt werden.
Standardwert ist 10 Sekunden. Kürzere Endpunktverzögerungen (5 Sekunden) sind dann sinnvoll, wenn

sehr kleine Schrittweiten verwendet werden (z.B. 0.001 ml)

einen Titer von 1 mg/ml verwendet wird

eine Nebenreaktion einen hohen Driftwert erzeugt.
63