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4 Contrôle du Four et débit de gaz
Eau
[µg]
Humidité du
récipient en µg
Temps d'extraction min.
Dérive
[µg H
O/min]
2
Echantillon
Valeur
à blanc
Temps d'extraction min.
40
Valeur à blanc totale
Dérive du système
en µ g/min
Durée d'analyse
Durée d'analyse
Détermination de l'échantillon
• Lorsque le milieu réactionnel est finalement conditionné, le flux de gaz
est alors interrompu, un échantillon est alors placé sur le Four et à l'aide
de l'aiguille de perforation introduit dans le bloc de chauffage.
• Le débit de gaz est allumé de nouveau et la détermination de
l'échantillon démarrée au Coulomètre ou au titreur KF. La définition d'un
temps d'extraction garantit une duré de détermination minimale et par
conséquent une période de chauffage minimale.
• L'humidité extraite est alors transportée dans le vase réactionnel par
l'intermédiaire du courant de gaz. Le chauffage du tuyau de transfert
permet d'éviter toute condensation d'humidité à l'intérieur du tuyau.
• En fin de détermination, la teneur en eau de l'échantillon est calculée,
après prise en compte de la valeur à blanc, déterminée préalablement.
• Le flux de gaz est éteint et le récipient de conditionnement de nouveau
conduit sur le Four.
• Après introduction de l'aiguille de perforation dans le vase de condition-
nement, le débit de gaz est allumé et le milieu réactionnel conditionné.
• Après conditionnement complet, la détermination de l'échantillon sui-
vante peut alors prendre place, voir plus haut.
Il faut s'assurer qu'après perforation les septums soient toujours bien étan-
ches et qu'aucune humidité ne puisse s'enfuir. Le septum du récipient de
conditionnement est plus particulièrement en proie à ce genre de phéno-
mène, car il est perforé de nombreuses fois pendant une série
d'échantillons.
La valeur à blanc correspond à l'humidité adhé-
rente au récipient échantillon*, ainsi qu'à la
dérive latente présente dans le système. Cette
dernière peut être provoquée par un reste
d'humidité minime du gaz vecteur et d'une
éventuelle partie non étanche dans le système
tubulaire.
t [min]
*
L'utilisation de récipients échantillons séchés préalable-
ment n'apporte pas d'amélioration significative. Ceci porte
plutôt préjudice à la reproductibilité des résultats.
La représentation ci-contre montre le déroule-
ment théorique de la détermination d'un échan-
tillon avec l'Oven Sample Processor 774. On
voit ici clairement, qu'une détermination correcte
de la quantité d'eau (surface grise foncée) n
cessite absolument la détermination antérieure
d'une valeur à blanc, à soustraire de la quantité
t [min]
d'humidité totale déterminée.
é-
774 Oven Sample Processor, Mode d'emploi
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