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4.3 Déterminations d'humidité selon KF
4.3.1 Déroulement de la détermination
774 Oven Sample Processor, Mode d'emploi
Lors de la perforation de l'aiguille et de la sortie de cette dernière, le débit
de gaz doit être éteint, car pendant ces étapes, de grandes variations de
flux de gaz apparaissent. Ceci permet d'éviter des messages d'erreurs inu-
tiles.
L'Oven Sample Processor 774 est prédestiné aux déterminations
d'humidité selon Karl Fischer. La méthode par le Four est mise en applica-
tion pour les échantillons ne permettant pas une détermination directe ou,
pour ceux où une analyse directe ne serait pas souhaitée. Ceci est valable
pour les substances réagissant directement avec les réactifs Karl Fischer
ou celles ne délivrant leur humidité qu'avec difficulté dans le milieu réac-
tionnel, de part leur insolubilité. C'est le cas par exemple, des plastiques
sous forme de granulés ou des huiles.
Le principe de la méthode par le Four associé à l'Oven Sample Processor
774 ressemble à ceci:
Préparation:
• Les échantillons sont pesés dans les récipients échantillons et fermés
de façon étanche à l'aide des septums couverts d'une semelle en PTFE.
Les prises d'échantillons sont entrées directement dans le Coulomètre
ou dans le titreur KF.
• Les récipients échantillons sont placés sur le rack échantillons et le Four
préchauffé.
• Un récipient échantillon vide et fermé sert de récipient de conditionne-
ment et est positionné sur la position de rack prévue à cet effet.
Conditionnement et détermination du blanc
• Le récipient de conditionnement est transporté sur le Four et l'élévateur
est descendu en position de rinçage. Le septum du récipient de condi-
tionnement se trouve alors perforé par l'aiguille de perforation.
• Le flux de gaz est ensuite allumé, afin de rincer tout le système tubulaire
et d'obtenir des conditions de travail reproductibles et constantes.
• La cellule de mesure est conditionnée avec le Coulomètre ou le titreur
KF, jusqu'à ce que le milieu réactionnel soit suffisamment séché.
• Après extinction du débit de gaz, un échantillon à blanc est placé dans
le Four, le débit de gaz de nouveau allumé et la détermination à blanc
démarrée, afin d'évaluer les influences extérieures intervenant pendant
la période de chauffage. On peut ainsi déterminer séparément
l'extraction de l'eau sur une période de chauffage constante (de façon
analogue à la période de chauffage de l'échantillon) ou l'humidité d'un
récipient échantillon vide et la dérive par unité de temps.
• Après détermination avec succès du blanc, le milieu réactionnel est de
nouveau conditionné.
4.3 Déterminations d'humidité selon KF
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