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Les échantillons solides présentent généralement des distributions d'eau non homogènes et doivent donc être
complètement réduits en poudre ou homogénéisés. La procédure d'homogénéisation dépend des caractéristiques de
l'échantillon spécifique.
L'homogénéisation est particulièrement adaptée aux échantillons et suspensions semi-solides et est la seule méthode
qui peut perturber les cellules végétales et tissulaires afin de libérer l'eau présente dans les cellules. L'homogénéisation
s'effectue généralement à l'extérieur, dans une fiole sèche, avec ajout d'un solvant approprié, de préférence du méthanol.
8.2.5.5. CHAUFFAGE
Le chauffage des échantillons est utilisé pour l'analyse d'échantillons solides ou liquides qui ne peuvent être extraits ou qui
interfèrent avec la réaction Karl Fischer. Il s'agit notamment des plastiques, des minéraux, des produits pétrochimiques qui
contiennent des additifs et des matières premières pour les produits pharmaceutiques.
Les échantillons sont chauffés dans un four spécial pendant qu'un courant sec de gaz porteur traverse la chambre à échantillon
ou, pour les échantillons liquides, l'échantillon lui-même. Le gaz porteur est introduit dans le becher de titrage.
La température de chauffage est spécifique à l'échantillon et peut être trouvée dans les méthodes standards applicables.
Les températures sont choisies pour être aussi élevées que possible sans décomposer l'échantillon, ce qui peut entraîner une
contamination du becher de titrage.
8.3. SYSTÈME DE RÉACTIFS KARL FISCHER
Il existe aujourd'hui sur le marché une grande variété de réactifs Karl Fischer, chacun conçu et formulé pour des matrices
d'échantillons et des conditions de titrage spécifiques.
Les systèmes de réactifs coulométriques Karl Fischer se composent d'un anolyte et d'un catholyte. Les réactifs pour les
générateurs sans membrane sont des systèmes monoréactifs. Le fabricant du réactif spécifiera si un réactif spécifique
convient aux cellules avec ou sans diaphragme (ou les deux). Pour les réactifs nécessitant un diaphragme, le fabricant
fournira également un catholyte approprié.
Les réactifs commerciaux sont généralement formulés pour l'une des applications suivantes :
• Usage général
• À base d'éthanol
• Cétone / Aldéhyde
• Huile / Hydrocarbures
Consulter une méthode standard ou un fabricant de réactifs pour obtenir les réactifs appropriés pour une application.
8.3.1. STANDARDS D'EAU
Des standards d'eau sont utilisés pour vérifier la performance du titreur et la technique d'analyse. Les normes sur l'eau
font partie intégrante des directives ISO 9000, BPF, BPL et FDA pour la détermination de l'eau.
Les standards d'eau sont disponibles dans le commerce sous forme d'ampoules scellées à usage unique. Les valeurs
de concentration sont généralement de 0,1, 1,0 et 10,0 mg/g et sont certifiées par le fabricant. La coulométrie
est une méthode absolue qui ne nécessite pas d'étalonnage ou de détermination du titre, mais il est utile de titrer
occasionnellement des étalons d'eau pour vérifier le système. Ceci confirmera qu'il n'y a aucun problème avec les
réglages de la méthode, les réactifs, la technique d'ajout d'échantillon ou l'électronique du titreur.
Procédure générale utilisant un standard d'eau liquide (ampoule) :
1) Configurez le titreur conformément au manuel d'utilisation. Assurez-vous que le titreur est configuré avec le
même réactif, les mêmes conditions de travail, la même température et les mêmes paramètres de titrage que
ceux utilisés pour les analyses ultérieures des échantillons.
2) Sélectionnez un standard approprié qui correspond étroitement à la teneur en eau de l'échantillon.
3) Ouvrez une ampoule du standard. Rincez une seringue avec une petite quantité du standard.
4) Aspirez le reste du standard avec la seringue, pesez et titrez environ un tiers du standard de la seringue.
5) Effectuez deux autres titrages avec le standard restant dans la seringue.
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