Optimisation De La Méthode; Configuration Du Titrage; Potentiel Du Point Final Et Courant De Polarisation - Hanna Instruments HI934 Mode D'emploi

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8. OPTIMISATION DE LA MÉTHODE

8.1. CONFIGURATION DU TITRAGE

Les réglages par défaut inclus avec les méthodes standards ont été développés par Hanna Instruments afin de fournir des
résultats précis pour la majorité des échantillons sans nécessiter l'intervention d'un analyste supplémentaire ou un réglage
fin de la méthode. Cependant, afin de s'adapter à une plus grande variété de types d'échantillons et de matrices, tous les
paramètres de titrage du HI934 sont individualisables. Cette section décrit les paramètres de titrage critiques nécessaires à
un analyste pour modifier une méthode standard ou développer une méthode de titrage à partir de zéro. Les méthodes du
HI934 peuvent être modifiées et personnalisées en fonction des exigences de l'échantillon, de la matrice de l'échantillon
et de la formulation du réactif. Les paramètres modifiables par l'utilisateur sont séparés en deux catégories : Paramètres de
contrôle, qui définissent les fonctions critiques qui déterminent le déroulement d'un titrage et la manière dont les titrages
sont terminés, et Options de la méthode, qui contrôlent les fonctions moins importantes n'affectant pas directement les
mesures et permettent principalement aux utilisateurs avancés de réduire les temps de titrage.
8.1.1. PARAMÈTRES DE CONTRÔLE

8.1.1.1. POTENTIEL DU POINT FINAL ET COURANT DE POLARISATION

HI934 utilise un système d'électrodes polarisées appelé indication bivoltamétrique. Le titreur surveille la tension
nécessaire pour maintenir un courant de polarisation constant (Ipol) entre l'électrode Karl Fischer à deux broches en
platine au cours du titrage.
Lors d'un titrage, il n'y a pas d'excès d'iode. Afin de maintenir le courant de polarisation réglé, le HI934 doit appliquer
une tension relativement élevée sur les broches de l'électrode.
A la fin d'un titrage, la quantité d'iode ajoutée est égale à la quantité d'eau de l'échantillon. Lorsqu'un excès d'iode a
été généré, de l'iode est présent dans la solution. L'excès d'iode est facilement réduit et l'iodure résultant est facilement
oxydé dans les réactions d'électrode à la cathode et à l'anode respectivement. La facilité de ces réactions permet de
maintenir le courant de polarisation constant à un potentiel d'électrode beaucoup plus faible.
En théorie, un changement important du potentiel de l'électrode indique le point final. Dans la pratique, un point final
de titrage est atteint lorsque le potentiel de l'électrode descend en dessous d'une valeur prédéfinie et que le critère de
fin choisi est respecté.
Le choix du potentiel du point final doit être fondé, avant tout, sur le courant de polarisation et, dans une moindre
mesure, sur la composition du solvant Karl Fischer et de la matrice de l'échantillon. Si le courant de polarisation
est modifié, le potentiel du point final doit également être modifié. En outre, il y a des pièges à éviter lors du choix
d'un potentiel du point final. La sélection de critères d'évaluation qui sont à la fois " trop élevés " ou " trop faibles "
entraînera des temps de titrage longs et une faible reproductibilité. Les paramètres qui sont "trop élevés" sont ceux
qui aboutissent à des paramètres qui précèdent ou coïncident avec le point d'équivalence de sorte que la concentration
excessive d'iode n'est pas détectée de manière fiable. Les potentiels du point final sont considérés comme " trop faibles "
lorsqu'ils correspondent à un excès important d'iode dans la cellule de titrage.
Le tableau ci-dessous met en corrélation les plages de potentiel du point final pour chacun des réglages possibles du
courant de polarisation du HI934. Les critères d'évaluation suggérés ci-dessous s'appliquent aux réactifs formulés avec
du méthanol. Les potentiels du point final doivent être augmentés de 20 à 25 % lorsque le titrage est effectué avec des
systèmes réactifs formulés pour être utilisés avec des aldéhydes ou des cétones ou lorsque le méthanol a été remplacé
par des alcools supérieurs ou des éthers substitués comme le diéthylèneglycol monoéthyléther ou le 2-Méthoxyéthanol.
Courant de polarisation 1 μA 2 μA 5 μA 10 μA
Potentiel du point final 30 à 90 mV 90 à 130 mV 140 à 180 mV 200 à 300 mV
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