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Cher Nous vous remercions d’avoir choisi un produit Hanna Instruments. Veuillez lire attentivement ce manuel d’utilisation avant d’utiliser l’instrument. Ce manuel vous client, fournira les informations nécessaires à l’utilisation correcte de l’instrument ainsi qu’une idée précise de sa polyvalence. Si vous avez besoin d’informations techniques complémentaires, contactez votre fournisseur.
Ce manuel est divisé en quatre parties. PARTIE 1: GUIDE DE DÉMARRAGE RAPIDE Aide l’utilisateur à configurer et à utiliser rapidement le titreur Karl Fischer volumétrique HI933. Il couvre les connexions de base, l’interface utilisateur et la façon d’exécuter un titrage.
TABLE DES MATIÈRES PARTIE 1 : GUIDE DE DÉMARRAGE RAPIDE 1. MESURES DE SÉCURITÉ ..............................1-2 2. CONNEXIONS DU TITREUR ............................... 1-3 2.1. VUE AVANT ................................1-3 2.2. VUE ARRIÈRE ............................... 1-3 3. INTERFACE UTILISATEUR ..............................1-4 3.1. CLAVIER ................................1-4 3.2.
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3.4. DURÉE DE LA VEILLE............................2-20 3.5. BASE DE DONNÉES DU TITRANT .......................... 2-21 3.6. BASE DE DONNÉES DU STANDARD ........................2-21 3.7. VOLUME ESTIMÉE DE LA CELLULE ........................2-22 3.8. CONNEXION USB AVEC UN PC ..........................2-22 3.9. CONFIGURATION DE L’INTERFACE BALANCE ......................2-23 3.10.
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PARTIE 3 : APPLICATIONS (NOTICE ANGLAISE) HI8001EN STANDARDISATION DU TITRANT À 5,0 mg/mL AVEC UN STANDARD D’EAU ............... 3-2 HI8002EN STANDARDISATION DU TITRANT À 2,0 mg/mL AVEC UN STANDARD D’EAU ............... 3-4 HI8003EN STANDARDISATION DU TITRANT À 1,0 mg/mL AVEC UN STANDARD D’EAU ............... 3-6 HI8011EN STANDARDISATION DU TITRANT À...
1. MESURES DE SÉCURITÉ Les mesures de sécurité ci-dessous doivent être respectées : 1) Ne jamais brancher ou débrancher l’ensemble pompe ou tout autre périphérique lorsque le titreur est sous tension. 2) Vérifiez que la burette et tous les tuyaux sont correctement assemblés. 3) Vérifiez que les bouteilles de titrant, de solvant et de déchets, et le becher de titrage sont correctement assemblés.
2. CONNEXIONS DU TITREUR 2.1. VUE AVANT Tube Ensemble bouteille d’aspiration solvant Bouteille de solvant Ensemble bouteille Bouteille de titrant titrant Ensemble bouteille de déchets Tube d’injection Bouteille de déchets Ensemble burette Ensemble bécher Pompe à air et agitateur magnétique 2.2.
3. INTERFACE UTILISATEUR 3.1. CLAVIER Le clavier du titreur comporte 27 touches regroupées en cinq catégories. Touches numériques Touches Fonction Touches flèches Touches en option Touche Enter 3.2. AFFICHEUR Le titreur est doté d’un écran graphique couleur rétroéclairé de 5,7”. L’écran de veille est illustré ci-dessous avec de brèves explications.
6.1. MÉTHODES STANDARDS Chaque titreur est fourni avec un ensemble personnalisé de méthodes standards. Les kits de méthodes standards sont développés chez Hanna Instruments pour répondre aux besoins d’analyse de certaines industries. 6.2. MÉTHODES DÉFINIES PAR L’UTILISATEUR Les méthodes définies par l’utilisateur permettent à l’utilisateur de créer et de sauvegarder ses propres méthodes. Chaque...
7. PRÉPARATION 7.1. CONFIGURATION DU TITREUR • Assurez-vous que tous les ensembles du titreur ont été bien installés (voir section Configuration). • Assurez-vous que le bécher de titrage est correctement scellé contre l’humidité ambiante (les raccords et les tuyaux sont correctement montés). •...
8. PREMIER TITRAGE 8.1. SÉLECTION DE LA MÉTHODE Pour cette analyse nous allons utiliser la méthode standard HI8301EN Solvent w/5mg/ml 1-comp. Pour sélectionner cette méthode : • Appuyez sur depuis l’écran Inactif. Utilisez les touches pour mettre en surbrillance la méthode HI8301EN Solvent w/5mg/ml 1-comp.
8.4. REMPLISSAGE DU BÉCHER DE TITRAGE AVEC LE SOLVANT Le bécher de titrage doit être rempli de solvant jusqu’à la marque minimum (MIN) (environ 50 mL) : • Depuis l’écran Inactif, appuyez sur • Appuyez sur • Attendez que le bécher soit rempli de solvant jusqu’à la marque minimum (MIN). •...
8.7. RÉALISATION D’UN TITRAGE • Ajoutez un échantillon préparé selon l’une des méthodes de préparation décrites ci-dessus. Entrez la taille de l’analyte et appuyez sur . Le titreur démarre l’analyse selon la méthode sélectionnée. • A la fin du titrage, le message “Titration completed” apparaît sur le statut du titrage, ainsi que la teneur en eau finale dans l’échantillon, le volume au point final et d’autres informations pertinentes.
8.9. VISUALISATION DU GRAPHE PENDANT LE TITRAGE Appuyez sur pour afficher le graphe en temps réel. La courbe affichée est un graphe du potentiel de l’électrode par rapport au volume de titrant. Une ligne horizontale en pointillés représente le potentiel du point final sélectionné. Note : Pour les solvants frais, plus spécifiquement les solvants en un composé, les premiers graphes de titrage peuvent sembler très bruyants.
8.11. RÉSULTATS Les résultats obtenus à partir d’un titrage sont stockés dans un fichier de rapport qui peut être affiché, transféré sur un périphérique de stockage USB ou un PC, ou imprimé. 8.12. VISUALISATION DES DONNÉES DU DERNIER TITRAGE • Depuis l’écran principal, appuyez sur .
8.14. ENREGISTREMENT DES DONNÉES SUR UNE CLÉ USB Note : Le périphérique de stockage USB doit être formaté en FAT ou FAT32. Cette fonction permet d’enregistrer les résultats des titrages ou des sessions d’enregistrement de dérive sur une clé USB. •...
Pendant le défilement à l’aide des touches , les champs ci-dessous peuvent être visualisés sur l’écran du titreur ou imprimés. Les mêmes informations sont disponibles dans le fichier de rapport enregistré. HI933 - Titration Report Method Name: Moisture in brake fluid Time &...
1. CONFIGURATION 1.1. DÉBALLAGE Déballez le titreur et les accessoires et examinez-les attentivement afin de vous assurer qu’aucun dommage ne s’est produit pendant le transport. Si vous constatez des dommages, veuillez contacter Hanna Instruments. Chaque titreur est livré avec :...
Ensemble bouteille de déchets ........................1 pc • Capuchon pour bouteille • Dessicant • Cartouche pour dessicant • Raccords • Joints toriques • Tuyaux (Silicone et tube PTFE) Électrode Karl Fischer à double broche platine ..................... 1 pc Clé d’étalonnage ............................1 pc Adaptateur secteur ............................
1.3. SPÉCIFICATIONS TECHNIQUES Gamme 100 ppm à 100% Résolution 1 ppm à 0,0001% Mesure %, ppm, mg/g, μg/g, mg, μg, mg/mL, μg/mL, mg/pc, Unités du résultat μg/pc Type d’échantillon Liquide ou solide Conditionnement pré-titrage Automatique Correction de la dérive de Automatique ou valeur sélectionnable par l’utilisateur fond Détermination...
1.4.2. VUE ARRIÈRE DU TITREUR Tube avec dessicant Raccords Vis de blocage Bouton ON/OFF Connecteur pour la balance Agitateur magnét. Connecteur pour imprimante externe Entrée Connecteur électrode KF pour clavier de PC Interface PC Connecteur alimentation 1.4.3. VUE DU CÔTÉ GAUCHE DU TITREUR...
1.4.4. MONTAGE DU TITREUR Note : Les opérations de montage doivent être terminées avant de raccorder le titreur à l’alimentation électrique ! 1.4.4.1. RACCORDEMENT DE LA POMPE Pour connecter la pompe de dosage, suivez ces étapes : • Récupérez le câble de la pompe à l’intérieur de la baie de gauche. •...
1.4.4.3. FIXATION DE LA BURETTE Assurez-vous que le repère du capuchon d’actionnement de la valve et le corps de la burette sont alignés comme indiqué ci-dessous. Tout en assurant le couplage correct entre le piston de la seringue (A) et le piston de la pompe (B), faites glisser la burette dans le support sur la pompe de la burette.
(C), les 4 encoches de l’anneau du bécher étant alignées avec les 4 broches en acier du couvercle du bécher. • Tournez l’anneau du bécher (C) dans le sens inverse des aiguilles d’une montre pour verrouiller le couvercle en place. Hi933 SCALE 1:2...
• Poussez l’embout d’injection (A) à travers le joint torique de l’embout d’injection (B) jusqu’à ce que le joint torique soit au niveau de la lèvre. Insérez l’embout dans l’orifice approprié (HI933 est livré avec l’embout d’injection et le joint torique installés).
1.4.4.5.4. BOUCHON DE L’ORIFICE D’ÉCHANTILLONNAGE HI933 est livré avec le bouchon de l’orifice d’échantillonnage assemblé et installé. Pour remplacer le septum en caoutchouc, suivez les étapes ci-dessous : • Insérez un septum en caoutchouc rouge (J) dans le porte-septum (K).
1.4.4.6. ASSEMBLAGE DES BOUTEILLES DE TITRANT, DE SOLVANT ET DE DÉCHETS Les bouchons des bouteilles sont équipés de cartouches de dessicant contenant du gel de silice indicateur qui garantit que l’air passant par le système de traitement des solvants a été séché. Le dessicant a une capacité...
êtes invités ou attendez quelques secondes que le titreur démarre. Note: Toutes les procédures d’initialisation effectuées doivent être terminées avec succès. Si l’une des procédures d’initialisation échoue, redémarrez le titreur. Si le problème persiste, contactez votre SAV Hanna Instruments. 2.2. CLAVIER Le clavier du titrateur est regroupé...
2.2.1. TOUCHES FONCTION Si l’une de ces touches est pressée, la fonction associée est immédiatement réalisée. Certaines de ces touches ne sont actives que lors d’écrans spécifiques : Démarrer ou arrêter un titrage Activer ou désactiver l’agitateur sélectionné Réservée Accéder au menu paramètres des données (rapports, BPL, informations instrument, configuration du rapport) Afficher l’aide contextuelle 2.2.2.
2.3. AFFICHEUR Le titreur dispose d’un grand écran graphique couleur. L’écran principal est affiché ci-dessous avec de brèves explications sur les composantes de l’écran. Icône de l’étape de la Heure et date procédure Nom de la méthode Statut de la procédure Étape de la procédure Icône burette Volume de la dernière dose...
2.3.2. ÉCRAN DE TITRAGE Lorsque l’utilisateur appuie sur la touche en mode inactif, toutes les procédures liées au titrage sont lancées. Le titreur affiche l’écran de la procédure. Composantes de l’écran de la procédure : Nom de la méthode Affiche le nom de la méthode sélectionnée. Heure et date Affiche la date et l’heure.
2.4.2. SÉLECTION D’UNE RUBRIQUE DU MENU Pour sélectionner une rubrique de l’écran menu, utilisez les touches pour déplacer le curseur. Lorsque le menu est plus long que l’afficheur, une barre de défilement est active sur la droite. Pour activer la rubrique du menu sélectionné, appuyez sur 2.4.3.
3. OPTIONS GÉNÉRALES L’écran General Options donne accès aux options qui ne sont pas directement en relation avec la procédure de titrage. Depuis le mode inactif, sur l’écran principal appuyez sur pour accéder à cet écran. En Pré-titrage, Veille ou pendant une Analyse appuyez sur la touche <<Home>>...
Revenir à l’écran General Options Note : Les fichiers enregistrés seront stockés sur la clé USB dans le dossier HI 933, comme suit : • Méthodes : USB Drive\HI933\Methods\*.mtd • Rapports : USB Drive:\HI933\Reports\*.rpt 3.2. RESTAURER DES FICHIERS À PARTIR D’UNE CLÉ USB Cette option permet à...
Note : Afin de restaurer des fichiers à partir d’une clé USB, veuillez vous assurer que les méthodes et/ou les rapports que vous souhaitez transférer vers le titreur se trouvent dans le bon dossier : • Méthodes : USB Drive\HI933\Methods\*.mtd • Rapports : USB Drive:\HI933\Reports\*.rpt 3.3.
3.5. BASE DE DONNÉES DU TITRANT Cet écran permet à l’utilisateur de stocker des informations sur les titrants, notamment le nom et les informations de standardisation. Le titrant pour la méthode actuellement sélectionnée ne peut pas être modifié à partir de cet écran. Pour plus de détails sur la fonctionnalité...
“Transmit” et le statut est affiché pendant le transfert des données entre le PC et le titreur. Note : Pour permettre à nos utilisateurs d’accéder à la dernière version des logiciels compatibles PC de Hanna Instruments, nous avons mis les produits à disposition pour téléchargement sur http://www.hannainstruments.fr, dans la rubrique Téléchargements / Logiciels.
3.9. CONFIGURATION DE L’INTERFACE BALANCE Cette option permet à l’utilisateur de configurer une balance pour l’acquisition automatique de la masse de l’échantillon avant le titrage ou la standardisation. La balance est connectée au titreur via l’interface RS 232. Active la balance sélectionnée. Désactive la balance sélectionnée (l’acquisition automatique du poids ne sera pas disponible).
3.10. AGITATEUR Option : Interne, Externe, Personnalisé Cette option permet à l’utilisateur de sélectionner un agitateur interne, externe ou personnalisé (contrôlé par l’utilisateur). 3.11. MODE IMPRESSION Option : Ansi, Ascii, Text Mode Ansi : Utilisez ce mode lorsque votre imprimante est définie comme Ansi. Dans ce cas, tous les caractères/symboles accentués disponibles dans le titreur seront imprimés sur votre imprimante.
3.12. CONFIGURATION DE LA DATE ET L’HEURE Cette option permet à l’utilisateur de régler la date et l’heure. Utilisez les touches ou les touches numériques pour modifier la date et l’heure. Appuyez sur pour déplacer le curseur au champ suivant. Appuyez sur pour changer le format de l’heure.
3.14. SIGNAL SONORE Option : On ou Off Si activé (On), un signal sonore sera émis à la fin d’un titrage, lorsqu’une touche erronée est pressée ou lorsqu’une erreur critique est rencontrée lors d’un titrage. 3.15. LANGUE Option : Anglais, Espagnol, Portugais, Français 2-26...
3.16. VÉRIFICATION DE L’ÉTALONNAGE Cette option permet à l’utilisateur de vérifier l’entrée mV de l’électrode et le courant de polarisation de l’électrode. L’entrée mV de l’électrode et le courant de polarisation de l’électrode sont mesurés avec la clé de calibration HI900941 et un multimètre mV/μA (non inclus).
3.18. OPTIMISATION DE L’ESPACE MÉMOIRE Cet écran permet à l’utilisateur d’exécuter un utilitaire de défragmentation de mémoire afin d’optimiser l’espace mémoire. Appuyez sur et redémarrez le titreur. Ne débranchez pas l’alimentation électrique pendant cette opération. 3.19. MISE À JOUR DU LOGICIEL Cet écran permet à...
Tous les paramètres requis pour réaliser une analyse sont regroupés dans une méthode. Le titreur est fourni avec un pack de méthodes standards, ces méthodes ont été développées par Hanna Instruments et peuvent être utilisées pour créer des méthodes utilisateur.
4.2.1. METTRE À JOUR LES MÉTHODES STANDARDS Pour mettre à jour le titreur avec des nouvelles méthodes standards, suivez les étapes ci-dessous : Depuis un périphérique de stockage USB : • Insérez le périphérique de stockage USB dans le port USB, situé sur le côté droit du titreur. •...
4.3. MÉTHODES UTILISATEUR Ces méthodes sont définies par l’utilisateur (habituellement, par la modification d’une méthode standard). Les méthodes utilisateur peuvent être développées en conformité avec les exigences de l’utilisateur. Tous les paramètres de la méthode peuvent être modifiés par l’utilisateur. 4.3.1.
4.4. VISUALISATION/MODIFICATION D’UNE MÉTHODE Pour modifier les paramètres de la méthode, appuyez sur depuis l’écran principal. Une liste de tous les paramètres de la méthode sélectionnée sera affichée. Utilisez les touches pour mettre en surbrillance l’option que vous souhaitez modifier et choisissez Pour sortir de l’écran View / Modify Method, appuyez sur , et mettez en surbrillance Save Method.
4.5. OPTIONS DE LA MÉTHODE Note : Certaines options ne peuvent pas être modifiées si une méthode standard est sélectionnée. 4.5.1. NOM DE LA MÉTHODE Option : Jusqu’à 24 caractères 4.5.2. RÉVISION DE LA MÉTHODE Option : Jusqu’à 3 caractères 2-33...
4.5.3. TYPE DE MÉTHODE Option : Analyse de l’échantillon ou Standardisation du titrant 4.5.4. VOLUME AJOUTÉ AVANT LE TITRAGE Option : 0% à 90% Si la teneur en eau approximative est connue, le temps de titrage peut être raccourci en ajoutant une grande fraction du titrant avant le début.
4.5.5. TEMPS D’AGITATION PRÉ-ANALYSE Option : 0 à 1000 secondes Afin d’éviter des résultats erronés ou des résultats inatteignables lors de l’analyse d’échantillons ayant une solubilité limitée, l’échantillon doit être complètement dissous dans le solvant avant le début du titrage. Après l’ajout de l’échantillon dans le bécher de titrage, le titreur agite pendant la période de temps définie avant d’ajouter le titrant dans la cellule.
4.5.7. TYPE DE BARREAU AIMANTÉ Option : Jusqu’à 10 caractères 4.5.8. ENTRÉE DE LA DÉRIVE Option : Automatique ou Utilisateur Automatique Le taux de dérive sera calculé automatiquement après le pré-titrage du solvant. Utilisateur La dérive est réglée sur une valeur fixe (entrée par l’utilisateur). L’utilisateur saisit la valeur estimée de la dérive.
4.5.9. NOM DU SOLVANT Option : Jusqu’à 15 caractères 4.5.10. PARAMÈTRES DE L’ÉCHANTILLON (ANALYSE DE L’ÉCHANTILLON UNIQUEMENT) Cet écran permet à l’utilisateur de configurer les paramètres de l’échantillon à analyser. 4.5.10.1. DÉTERMINATION DE L’ÉCHANTILLON Option : Normal, Extraction externe, Dissolution externe 2-37...
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Normal L’analyse est effectuée par titrage direct de l’échantillon. L’échantillon est soluble dans le solvant ou finement divisé avec une distribution homogène de l’eau. External Extraction L’échantillon est insoluble dans le solvant et une extraction externe de l’eau est nécessaire. External Dissolution L’échantillon a une teneur en eau très élevée, une distribution d’eau non homogène ou est lent à...
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Type d’échantillon Option : Masse, Volume ou Pièces Taille de l’échantillon Option : 0,0010 à 100,0000 g; 0,0010 à 100,0000 mL ou 1 à 100 pièces 2-39...
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Densité de l’échantillon (uniquement par volume) Option : 0,200 à 3,000 g/mL 4.5.10.1.2. EXTRACTION EXTERNE Nom de l’échantillon Option : Jusqu’à 15 caractères 2-40...
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Taille de l’échantillon Option : 0,0010 à 100,0000 g Taille du solvant externe Option : 0,0010 à 100,0000 g Concentration du solvant externe Option : 0,0100 à 100,0000 % 2-41...
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Taille de l’échantillon extrait Option : 0,0010 à 100,0000 g 4.5.10.1.3. DISSOLUTION EXTERNE Nom de l’échantillon Option : Jusqu’à 15 caractères 2-42...
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Taille de l’échantillon Option : 0,0010 à 100,0000 g Taille du solvant externe Option : 0,0010 à 100,0000 g Concentration du solvant externe Option : 0,0100 à 100,0000 % 2-43...
Taille de l’échantillon dissout Option: 0.0010 to 100.0000 g 4.5.11. STANDARD (STANDARDISATION DU TITRANT UNIQUEMENT) Cet écran permet à l’utilisateur de créer une base de données avec des standards et de personnaliser les paramètres associés. Utilisez les touches , pour mettre en surbrillance le standard dans la liste existante et appuyez sur pour le choisir.
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Les méthodes de standardisation des titrants fournies par Hanna sont conçues pour être utilisées avec des standards spécifiques. Le HI933 sélectionnera automatiquement un standard approprié lorsqu’une telle méthode est sélectionnée. Si ce standard n’est pas dans la base de données, un nouveau standard sera créé.
4.5.11.5. TAILLE DU STANDARD Option : 0,0010 à 50,0000 g Utilisez le clavier numérique pour entrer la taille (g ou mL) à utiliser dans la standardisation. Lorsqu’une nouvelle standardisation est lancée, le titreur demande la masse ou le volume exact. La taille du standard peut être acquise automatiquement à...
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Les méthodes de standardisation des titrants fournies par Hanna sont conçues pour fonctionner avec des concentrations spécifiques de titrant. Le HI933 sélectionnera automatiquement un titrant approprié lorsqu’une telle méthode est sélectionnée. S’il n’y a pas de titrant utilisable dans la base de données, un nouveau titrant sera créé.
4.5.12.1. NOM DU TITRANT Option : jusqu’à 15 caractères 4.5.12.2. TYPE DE TITRANT Options : Un composant, Un composant (Cétone/Aldéhyde), Deux composants (Méthanol), Deux composants (Éthanol) ou Autres 4.5.12.3. CONCENTRATION NOMINALE DU TITRANT Option : 0,0010 à 20,0000 mg/mL 2-49...
4.5.12.4. CONCENTRATION DU TITRANT STANDARDISÉ 4.5.12.5. RAPPEL AGE DU TITRANT Option : Off, 0 à 31 jours Un rappel programmable apparaît lorsqu’il est temps de vérifier la concentration du titrant ou de changer de titrant. 4.5.13. PARAMÈTRES DE CONTRÔLE L’utilisateur peut accéder et modifier les paramètres liés au titrage. 2-50...
4.5.13.1. MODE DE DÉPART Option : Cautions ou Normal Cautious : Le dosage du titreur commence par la dose minimale afin d’éviter un surdosage. Normal : Le dosage du titrant commence par la valeur médiane entre le minimum et le maximum (par exemple, dose minimale 5 μL, dose maximale 25 μL, la première dose sera de 15 μL).
4.5.13.3. PARAMÈTRES DE DOSAGE Option : 0,125 à 4000 µL 4.5.13.4. MODE DE DOSAGE MAXIMAL Option : Désactiver ou Activer Lorsqu’il est activé, le titreur utilise un algorithme de dosage qui assure un titrage plus rapide en changeant le mode de dosage si la valeur mV est éloignée du point final.
4.5.13.5. INCRÉMENT DE TEMPS Utilisez les touches pour entrer la période de temps entre deux doses successives. 4.5.13.6. VALEUR DU POINT FINAL Option : 5,0 à 600,0 mV Utilisez le clavier numérique pour entrer la valeur mV à laquelle le point d’équivalence du titrage (point final) a été atteint.
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4.5.13.7. MOYENNE DU SIGNAL Option : 1 à 10 lectures Le titreur prend la dernière lecture et la place dans une “fenêtre mobile” avec les 2, 3, etc. dernières lectures (selon l’option choisie). La moyenne de ces lectures est affichée et utilisée pour les calculs. La moyenne de plusieurs lectures est utile lorsqu’un signal bruyant est reçu de l’électrode.
4.5.14. PARAMÈTRES DE FIN Cet écran permet à l’utilisateur de régler les paramètres de contrôle relatifs à la fin du titrage. 4.5.14.1. DURÉE MAXIMUM Option : 10 à 3600 secondes Si le point final du titrage n’est pas atteint, le titrage sera interrompu après la durée maximale. Le message d’erreur “Value Out of Range”...
4.5.14.2. VOLUME MAXIMUM DE TITRANT Option : 0,100 à 50,0 mL Le volume maximal de titrant utilisé lors du titrage doit être réglé en fonction de l’analyse. Si le point final du titrage n’est pas atteint, le titrage sera interrompu après que le volume maximal de titrant ait été distribué. Le message d’erreur (“Limits Exceeded”) s’affiche à...
4.5.14.4. TEMPS DE STABILITÉ DU POINT FINAL Option : 1 à 30 secondes Le potentiel doit rester en dessous de la valeur de consigne pendant la durée spécifiée. 4.5.14.5. DÉRIVE ABSOLUE Option : 0,0 à 40,0 µg/min 4.5.14.6. DÉRIVE RELATIVE Option : 0,0 à...
4.5.15. UNITÉ DU RÉSULTAT Option : %, ppm, mg/g, µg/g, mg, µg, mg/mL ou µg/mL 4.5.16. CHIFFRES SIGNIFICATIFS Option : Deux (XX), Trois (XXX), Quatre (XXXX) ou Cinq (XXXXX) Cette option vous permet de définir le format pour afficher le résultat final du titrage. 4.6.
5.1. INACTIF Le titreur passe d’abord en mode Inactif lorsqu’il est allumé. Toutes les fonctions du logiciel et tous les réglages du HI933 sont accessibles en mode Inactif. Cela comprend tous les paramètres de méthode réglables par l’utilisateur, le système d’injection du solvant, les transferts de fichiers, les vérifications d’étalonnage, les mises à jour du logiciel, les options d’interface avec le PC et les accessoires ainsi que les options de la burette.
Lors du pré-titrage, l’eau résiduelle sur la surface intérieure du bécher de titrage, l’eau contenue dans l’air emprisonné et la petite quantité d’eau contenue dans le solvant sont éliminées. HI933 fait réagir l’eau résiduelle en ajoutant du titrant jusqu’à ce que le potentiel du point final spécifié soit atteint. Ce paramètre est associé...
HI933 soustrait automatiquement le taux de dérive des résultats de titrage. Ceci est important pour la précision du titrage lors de l’analyse d’échantillons à très faible teneur en eau, où la quantité d’eau qui s’est infiltrée dans la cellule représente une fraction considérable de l’eau totale titrée pendant l’analyse.
5.5. ANALYSE DE L’ÉCHANTILLON En mode Veille, appuyez sur Note : Si la valeur de la dérive est nulle, un message d’avertissement apparaît pour informer l’utilisateur que le réactif peut être surtitré. L’utilisateur peut choisir de poursuivre le titrage en appuyant sur ou de revenir en Veille en appuyant sur afin d’attendre que la dérive soit stabilisée à...
5) Déterminez la masse de la barquette de pesée ou de la seringue “vide”. 6) Calculez la masse de l’échantillon ajouté (soustrayez la masse de la barquette de pesée ou de la seringue vide de la masse de la barquette de pesée ou de la seringue pleine). 7) Entrez la masse calculée de l’échantillon.
5.5.2. PROCÉDURE 1) Placez la seringue ou la barquette de pesée contenant l’échantillon sur la balance. 2) Attendez que la lecture soit stable et appuyez sur 3) Ajoutez l’échantillon dans le bécher de titrage. 4) Placez la seringue ou la barquette de pesée vide sur la balance. 5) Attendez que la lecture soit stable et appuyez sur Le titreur revient à...
5.5.3. ANALYSE DE L’ÉCHANTILLON Appuyez sur la touche pour arrêter le titrage et revenir au mode Inactif. Appuyez sur pour arrêter le titrage et revenir au mode Veille. 5.5.4. SUSPENDRE LE TITRAGE Pendant que le titrage est en cours, vous pouvez l’arrêter temporairement en appuyant sur la touche .
Appuyez sur pour voir le graphe du titrage. Appuyez sur pour imprimer le rapport. 5.5.7. HISTORIQUE DES ANALYSES D’ÉCHANTILLONS En appuyant sur , les résultats seront ajoutés à l’historique des analyses d’échantillons. L’historique des analyses d’échantillons peut être utilisé pour obtenir une moyenne des résultats de titrage. Utilisez les touches pour naviguer dans la liste des résultats.
5.6. STANDARDISATION DU TITRANT En mode Veille, appuyez sur Note : Si la valeur de la dérive est nulle, un message d’avertissement apparaît pour informer l’utilisateur que le solvant peut être surtitré. 5.6.1. AJOUT DU STANDARD L’utilisateur doit ajouter le standard dans le bécher et saisir la taille du standard. Les unités de la taille de l’échantillon sont déterminées par le réglage de la méthode.
5.6.2. DÉMARRER LA STANDARDISATION Appuyez sur pour commencer la standardisation. Note : Pendant la standardisation du titrant, l’utilisateur dispose des mêmes options que pour l’analyse d’un échantillon (voir Analyse de l’échantillon). Lorsque la standardisation du titrant est terminée, l’utilisateur a deux options pour mettre à jour la concentration du titrant : En appuyant sur le titrant est mis à...
5.6.3. CALCUL DE LA MOYENNE DES RÉSULTATS DE LA STANDARDISATION DU TITRANT En appuyant sur les résultats peuvent être ajoutés à l’historique d’analyse de l’échantillon afin d’obtenir une moyenne de la concentration du titrant. Appuyez sur les touches pour faire défiler la liste des résultats de la concentration. Utilisez pour choisir les résultats de la concentration du titrant qui seront utilisés pour le calcul de la moyenne.
à air s’arrête automatiquement après 20 secondes. 3) Le HI933 demande à l’utilisateur de vérifier que la cellule de titrage a été remplie jusqu’à la ligne “Min” (environ 50 mL). Appuyez sur pour revenir à l’écran Inactif.
6.1.2. VIDER LE BÉCHER Pour extraire les déchets du bécher de titrage : 1) Desserrez légèrement le raccord du tuyau d’écoulement et faites-le glisser vers le bas jusqu’à ce qu’il atteigne le fond du bécher. 2) Depuis l’écran Air Pump, appuyez sur et laissez la pompe à...
Note : Avant de commencer cette opération, le tuyau d’aspiration doit être inséré dans la bouteille de titrant. Pour amorcer la burette, sélectionnez Prime Burette depuis l’écran Burette. Entrez le nombre de rinçages et appuyez Le nombre de rinçages de la burette peut être réglé entre 1 et 5 (nous recommandons au moins trois rinçages pour garantir l’élimination complète des bulles d’air).
6.2.4. PURGE DE LA BURETTE Cette option permet de vider la burette avant de la nettoyer et/ou de la ranger. Note : Avant de commencer cette opération, retirez le tuyau d’aspiration de la bouteille de titrant. Les figures ci-dessous montrent les étapes d’une opération de purge de la burette. 6.3.
6.4.1. REVOIR LE DERNIER RAPPORT Le dernier rapport de titrage peut être consulté. Les informations présentées dans le rapport sont basées sur la sélection effectuée dans l’écran Setup Titration Report. Les touches en option suivantes sont disponibles : Revoir le graphe du titrage. Imprimer le rapport du titrage.
6.4.3. DONNÉES BPL Option : Jusqu’à 20 caractères Nom de la société Permet d’enregistrer le nom de la société dans chaque rapport. Nom de l’opérateur Permet d’enregistrer le nom de l’opérateur dans chaque rapport. Nom de l’électrode Permet d’enregistrer le nom de l’électrode dans chaque rapport. Champs 1, 2 et Permet d’enregistrer toute information supplémentaire dans chaque rapport.
6.4.5. CONFIGURATION DU RAPPORT DE TITRAGE Personnalisez un rapport unique pour enregistrer les résultats de titrage. Un astérisque signifie qu’il sera inclus dans le rapport de titrage. Ajoute l’information surlignée au rapport. Supprime les informations surlignées du rapport. Revient à l’écran Data Parameter. Le rapport n’est pas mis à jour. Met à...
7. ENTRETIEN ET PÉRIPHÉRIQUES 7.1. ENTRETIEN DE LA BURETTE La burette de 5 mL fournie avec le titreur répond à la norme ISO 8655 relative à l’administration précise de liquides par une burette à piston actionnée par un moteur. 7.1.1. ASSEMBLAGE DE LA BURETTE L’ensemble burette est constitué...
7.1.1.3. MONTAGE DU TUYAU D’INJECTION ET DU TUYAU D’ASPIRATION Pour fixer le tuyau d’injection et le tuyau d’aspiration, suivez ces étapes : • Insérez l’extrémité plate du tuyau de titrant dans la sortie de la valve (A) et vissez le raccord dans le sens des aiguilles d’une montre pour le serrer.
Consultez la fiche signalétique du fabricant pour connaître les instructions de manipulation en toute sécurité. • Réinsérez le piston dans la seringue. • Utilisez vos doigts pour visser la seringue dans l’ensemble burette. • Réinsérez le capuchon de protection au fond de l’ensemble burette. Positionnez délicatement le capuchon dans la burette.
7.2. ENTRETIEN DE L’ÉLECTRODE Un entretien approprié de la sonde est crucial pour obtenir des mesures fiables et prolonger la durée de vie de la sonde. La fréquence de l’entretien dépend largement du type d’échantillons analysés. Un entretien peut être nécessaire si l’un des éléments suivants est observé...
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7.3.2. CONNEXION À UN PC Le titreur peut être connecté à un ordinateur via un câble USB. L’application pour PC HI 900 doit être installée sur le PC. Branchez le câble sur le port USB à l’arrière du titreur. Branchez le câble sur le port USB du PC. Ouvrez l’écran USB Link with PC sur le titreur en suivant le chemin (voir la section Options générales).
7.3.3. CONNEXION D’UN CLAVIER PC EXTERNE Cette connexion permet d’utiliser un clavier PC PS/2 externe en plus du clavier du titreur. La correspondance entre le clavier du titreur et le clavier externe de type Américain 101 se trouve ci-dessous : Clavier de PC externe (Américain 101) Clavier titreur Touche de fonction F-1...
8. OPTIMISATION DE LA MÉTHODE 8.1. RÉGLAGES DU TITRAGE Les réglages par défaut inclus avec les méthodes standards ont été développés par Hanna Instruments afin de fournir des résultats précis pour la majorité des échantillons sans nécessiter l’intervention d’un analyste supplémentaire ou un réglage fin de la méthode.
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8.2.1.1. PARAMÈTRES DE DOSAGE HI933 prédit le point final qui approche et réduit les volumes du titrant ajoutés jusqu’à ce que le point final soit atteint. Il s’agit d’une procédure contrôlée par logiciel connue sous le nom de dosage dynamique. Le dosage dynamique empêche l’ajout de titrant au-delà...
être accélérés en diminuant le temps entre les doses successives. 8.2.1.4. MODE DE DÉMARRAGE HI933 peut être réglé en mode de démarrage normal ou prudent. La fonction de démarrage prudent est conçue pour empêcher le sur-titrage accidentel d’un échantillon à très faible teneur en eau. En mode de démarrage prudent, le HI933 commence un titrage en utilisant la dose minimale spécifiée par l’utilisateur plutôt que de commencer avec la...
Afin de raccourcir les temps de titrage tout en tirant parti des aspects positifs de la fin par la dérive, HI933 intègre deux critères de fin, arrêt par la dérive relative et arrêt par la dérive absolue.
La vitesse d’agitation par défaut pour les réactifs Karl Fischer standards disponibles dans le commerce utilisés dans la plage de volume utile de la cellule Hanna Instruments standard et avec le barreau magnétique fourni est de 900 RPM. Les échantillons qui donnent une solution de titrage avec une viscosité plus ou moins élevée peuvent nécessiter un ajustement de la vitesse d’agitation.
• Évitez d’exposer les échantillons aux effets contaminants de l’humidité ambiante. Prélevez les échantillons le plus rapidement possible et les protéger pendant le transport et/ou le stockage. • Prélevez des échantillons à l’intérieur des matières en vrac. Les surfaces des matériaux hygroscopiques peuvent contenir des niveaux d’humidité...
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• Calculez la masse de l’échantillon ajouté (soustrayez la masse de la barquette de pesée vide de la masse de la barquette de pesée pleine). • Entrez la masse calculée de l’échantillon dans le HI933. • Lancez le titrage en utilisant l’option ‘start analysis’ à partir de l’écran d’ajout d’échantillon.
• Calculez la masse de l’échantillon ajoutée à la cellule de titrage (soustraire la masse de la seringue après l’ajout de l’échantillon de la masse de la seringue avant l’ajout d’échantillon). • Entrez la masse calculée de l’échantillon dans le HI933. • Lancez le titrage en utilisant l’option à...
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La préparation de l’échantillon et le choix du solvant ou du mélange de solvants est spécifique à l’échantillon. Consultez une méthode standardisée applicable pour plus de détails sur la procédure. HI933 effectue automatiquement les calculs nécessaires lorsque l’option “dissolution externe” est sélectionnée dans le menu du type d’échantillon.
8.3.5.5. HOMOGÉNÉISATION L’homogénéisation est recommandée pour les échantillons liquides non aqueux ou en phase mixte ainsi que pour les solides avec des distributions d’eau non homogènes. L’eau peut être répartie uniformément dans un échantillon prélevé à l’aide de mélangeurs à haute vitesse et à haut cisaillement appelés homogénéisateurs. Dans les échantillons non aqueux en phase mixte (huile et eau), l’eau a tendance à...
8.4.1.2. SYSTÈMES DE RÉACTIFS À DEUX COMPOSANTS Les réactifs à deux composants présentent des avantages qui leur sont propres. Ils sont plus stables et ont une durée de conservation plus longue que les systèmes à un composant. Le dioxyde de soufre est prémélangé en excès avec un solvant à...
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• Sélectionnez la méthode de standardisation appropriée incluse avec le HI933. Si vous utilisez un standard de tartrate de sodium dihydraté : •...
HI900580S HI930520 Ensemble burette 5 mL HI930505 Outil pour retirer le capuchon de la burette HI900942 Pompe à air et agitateur magnétique pour HI933/ Embout d’injection (2 pcs.) HI934 HI900523 HI930180 Bouchons d’orifice du solvant (2 Bécher pour HI903/HI933 pcs.)
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Ensemble dessus de la Septum (5 pcs.) bouteille de titrant HI900527 HI900530 Ensemble dessus de la bouteille de solvant/déchets Dessicant, 250 g HI900531 HI900550 Cartouche de dessicant pour bécher de titrage ou Adaptateur secteur (Prise US) bouteille de titrant HI900946 HI900532 Cartouche de dessicant pour Adaptateur secteur (Prise...
Si l’instrument n’est plus couvert par la garantie, un devis SAV vous sera adressé pour accord préalable de votre part. Hanna Instruments se réserve le droit de modifier le design, la fabrication ou l’apparence de ses produits sans préavis.