Table des Matières
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8.2.5.1. DILUTIONS
Il est très difficile d'ajouter avec précision de très petites quantités d'échantillon dans le becher de titrage. Pour obtenir
des résultats précis et reproductibles, les échantillons ayant une teneur en eau supérieure à 50 % doivent être dilués
avec un solvant sec avant d'être introduits dans le becher de titrage. Les dilutions sont effectuées à l'aide de l'option de
type d'échantillon "dissolution externe".
Le méthanol anhydre est le solvant choisi pour les dilutions d'échantillons. Si l'échantillon contient des graisses ou des
huiles, un mélange de méthanol et de chloroforme peut être utilisé pour favoriser la solubilité de l'échantillon.
Les garndes lignes d'une procédure de dilution générique sont décrites ci-dessous :
1) Déterminez la masse d'une fiole sèche munie d'un bouchon avec septum.
2) Transférez environ 1 g d'échantillon dans la fiole et pesez la masse de la fiole et de l'échantillon.
3) Ajoutez 30 grammes de solvant de dilution dans la fiole. Refermez et mélangez le contenu de la fiole.
4) Déterminez la teneur en humidité du solvant sec utilisé comme diluant dans un titrage séparé.
5) Utilisez la dilution préparée pour l'analyse.
8.2.5.2. DISSOLUTION EXTERNE
Les dissolutions externes sont utilisées pour tous les échantillons solides ou les échantillons en phase mixte qui se
dissolvent dans un mélange de solvants.
La préparation de l'échantillon et le choix du solvant ou du mélange de solvants est spécifique à l'échantillon. Consultez
une méthode standardisée applicable pour plus de détails sur la procédure.
HI934
effectue automatiquement les calculs nécessaires lorsque l'option "dissolution externe" est sélectionnée dans le
menu du type d'échantillon.
8.2.5.3. EXTRACTION EXTERNE
L'extraction externe est utilisée pour tous les échantillons solides insolubles.
HI934
effectue automatiquement les calculs nécessaires lorsque "extraction externe" est sélectionnée dans le menu du
type d'échantillon.
Voici un aperçu d'une procédure générale :
1) Déterminez la masse d'une bouteille ou d'une fiole d'extraction munie d'un septum.
2) Ajoutez le solvant d'extraction dans la bouteille et déterminez la masse de la bouteille et du solvant. Afin de
maximiser l'efficacité de l'extraction, la teneur en eau du solvant doit être aussi faible que possible. Lors du choix
d'un solvant d'extraction, il faut tenir compte de la limite de saturation en eau d'un solvant éventuel.
3) Déterminez la teneur en eau du solvant.
4) Déterminez la masse du solvant restant dans le flacon d'extraction.
5) Ajoutez un échantillon finement broyé au solvant dans le flacon d'extraction. La quantité d'échantillon ajoutée
doit être suffisamment grande pour que la quantité d'eau dans l'échantillon soit beaucoup plus grande que celle
dans le solvant avant l'extraction.
6) Faciliter l'extraction en agitant la solution ou en la plaçant sur une plaque agitatrice ou dans un sonicateur.
7) Laissez la partie insoluble de l'échantillon se déposer au fond de la bouteille d'extraction.
8) Titrez un échantillon de taille appropriée du surnageant (solvant au-dessus de l'échantillon solide décanté).
8.2.5.4. HOMOGÉNÉISATION
L'homogénéisation est recommandée pour les échantillons liquides non aqueux ou en phase mixte ainsi que pour les
solides avec des distributions d'eau non homogènes. L'eau peut être répartie uniformément dans un échantillon prélevé
à l'aide de mélangeurs à haute vitesse et à haut cisaillement appelés homogénéisateurs.
Dans les échantillons non aqueux en phase mixte (huile et eau), l'eau a tendance à migrer vers la surface de la solution
échantillon, à adhérer aux parois internes ou à couler au fond de la bouteille. Cela est particulièrement problématique
lorsque l'échantillonnage est effectué à des températures élevées et que l'échantillon est ensuite laissé à refroidir à la
température ambiante avant l'analyse.
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