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8.1.2.2.1. ARRÊT PAR LA DÉRIVE RELATIVE
Le paramètre de fin par l'arrêt de la dérive relative devrait être le critère de fin de premier choix. C'est le plus universel,
le plus facile à utiliser et il permet des titrages rapides et répétables.
Ce paramètre présente l'avantage, par rapport aux autres critères de fin, de pouvoir régler la valeur de fin de la vitesse
de dérive relative indépendamment de la concentration du réactif de titrage et de la vitesse de dérive initiale.
Selon ce critère, un titrage atteint un point final avec succès lorsque
HI934
titre toute l'eau introduite avec l'échantillon
et maintient un taux de dérive qui est égal à la somme de la dérive initiale (taux de dérive au début du titrage) et de la
valeur réglée " relative drift stop " (c'est-à-dire une dérive légèrement supérieure au taux initial).
Le choix de la valeur d'arrêt de la dérive relative influence la durée de titrage et la reproductibilité. Le choix de valeurs
d'arrêt de la dérive relative faibles (3 à 5 μg/min) permet d'obtenir des titrages de grande reproductibilité et de longue
durée. Le réglage de valeurs d'arrêt de la dérive relative élevées (8 à 15 μg/min) permet d'obtenir des titrages rapides
avec une reproductibilité potentiellement réduite.
Des valeurs d'arrêt de la dérive relative plus faibles sont requises pour les échantillons à faible concentration. Les
derniers microgrammes d'eau d'un échantillon réagissent lentement avec l'iode. Par conséquent, il est essentiel de
laisser le temps aux derniers microgrammes de réagir, car il peut s'agir d'une partie importante de l'eau titrée totale.
Pour des titrages inférieurs à 200 μg d'eau, il est recommandé de régler l'arrêt par la dérive relative sur 3 à 4 μg/min.
Les titrages supérieurs à 200 μg peuvent avoir un arrêt par la dérive relative de 8 à 15 μg/min.
8.1.2.2.2. ARRÊT PAR LA DÉRIVE ABSOLUE
Selon ce critère, un titrage atteint un point final avec succès lorsque la dérive tombe en dessous d'un seuil prédéfini
appelé valeur absolue d'arrêt de la dérive.
Lors du réglage du seuil de la dérive absolue, un équilibre doit être trouvé entre la vitesse de titrage et la précision.
Le choix d'un seuil légèrement supérieur au taux de dérive initial entraînera une reproductibilité élevée et des titrages
relativement lents. Un seuil plus élevé (>30 mg/min) entraînera des titrages très rapides et une reproductibilité de
titrage réduite.
La vitesse de la dérive actuelle doit être prise en compte avant de sélectionner une valeur absolue d'arrêt de la dérive.
Le fait de régler une valeur faible par rapport à la vitesse de dérive initiale peut faire en sorte que le titrage se poursuive
indéfiniment sans atteindre un point final valide.
8.1.3. OPTIONS DE LA MÉTHODE
8.1.3.1. TEMPS D'AGITATION PRÉ-ANALYSE
Lors de l'analyse d'échantillons dont la solubilité est limitée ou d'échantillons qui libèrent lentement de l'eau liée,
l'échantillon doit être agité dans le solvant choisi avant le début du titrage, afin d'éviter des résultats de titrage plus
faibles ou des valeurs limites inatteignables. L'option de temps d'agitation pré-analyse garantit qu'après l'ajout de
l'échantillon, le mélange de titrage est agité pendant un certain temps avant que de l'iode soit généré dans la cellule.
Le temps d'agitation pré-analyse peut être réglé entre 0 et 1000 secondes.
8.1.3.2. VITESSE D'AGITATION
La vitesse d'agitation du
HI934
peut être réglée entre 200 et 2000 tr/min avec une résolution de 100 tr/min. Le
système d'agitation est équipé d'un mécanisme de rétroaction optique pour s'assurer que le moteur d'agitation tourne
à la vitesse réglée par l'utilisateur. La vitesse d'agitation optimale est obtenue lorsqu'un petit tourbillon est visible. Si la
vitesse d'agitation est trop faible, le réactif de titrage ne réagit pas avec l'échantillon avant d'atteindre l'électrode, ce qui
entraîne une surtitration et une mauvaise reproductibilité du titrage. Si la vitesse d'agitation est trop élevée, des bulles
se forment dans la solution. Les bulles peuvent déstabiliser ou fausser le potentiel mesuré par l'électrode.
La vitesse d'agitation par défaut pour les réactifs Karl Fischer standards disponibles dans le commerce utilisés dans la
plage de volume utile de la cellule Hanna Instruments standard et avec le barreau magnétique fourni est de 900 tr/
min. Les échantillons qui donnent une solution de titrage avec une viscosité plus ou moins élevée peuvent nécessiter un
ajustement de la vitesse d'agitation.
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