Xylem SI Analytics TitroLine 5000 Mode D'emploi
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GEBRAUCHSANLEITUNG
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OPERATING MANUAL
MODE D´EMPLOI
MANUAL DE INSTRUCCIONES
TitroLine® 5000
TIRATOR | TIRATOR | TITRATEUR | TITULADOR

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Sommaire des Matières pour Xylem SI Analytics TitroLine 5000

  • Page 1 GEBRAUCHSANLEITUNG Originalversion OPERATING MANUAL MODE D´EMPLOI MANUAL DE INSTRUCCIONES TitroLine® 5000 TIRATOR | TIRATOR | TITRATEUR | TITULADOR...
  • Page 2 Gebrauchsanleitung ....................Seite 3 ... 78 Wichtige Hinweise: Die Gebrauchsanleitung ist Bestandteil des Produktes. Vor der ersten Inbetriebnahme bitte sorgfältig lesen, beachten und anschließend aufbewahren. Aus Sicherheitsgründen darf das Produkt ausschließlich für die beschriebenen Zwecke eingesetzt werden. Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen für eventuell anzuschließende Geräte.

  • Page 3: Table Des Matières

    INHALTSVERZEICHNIS ® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 5000 ........5 Zusammenfassung ........................5 ® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 5000 ............6 Warn- und Sicherheitshinweise ....................8 Aufstellen und Inbetriebnahme ................9 Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes ..............9 Anschluss und Montage der Kolbenbürette und des Magnetrührers TM 50 ......9 Anschlüsse des Titrators.
  • Page 4 Eine möglicherweise aktuellere Version dieser Gebrauchsanleitung finden Sie auf unserer Webseite unter www.si-analytics.com. Die deutsche Fassung ist die Originalversion und in allen technischen Daten bindend. Copyright © 2018, Xylem Analytics Germany GmbH. Nachdruck - auch auszugsweise - nur mit schriftlicher Genehmigung..

  • Page 5: Technische Eigenschaften Des Titrators Titroline ® 5000

    ® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 5000 Zusammenfassung ® Der TitroLine 5000 ist ein potentiometrischer Titrator und für folgende Anwendungen geeignet: Es können pH-, und mV-Titrationen, mit bis zu 5 speicherbaren Methoden durchgeführt werden. ® Beispiele für die Einsatzmöglichkeiten des Titrators TitroLine 5000 sind: −...
  • Page 6 ® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 5000 Stand 30.08.2018 CE Zeichen: Nach Niederspannungsrichtlinie 2014/35/EU; Prüfgrundlage EN 61 010-1: 2011-07 für Laborgeräte Nach EMV-Richtlinie 2014/30/EU; Prüfgrundlage EN 61 326 Teil1: 2012 Nach RoHS-Richtlinie 2011/65/EU; Prüfgrundlage EN 50 581: 2013-02 FCC part 15B und ICES 003 Ursprungsland: Germany, Made in Germany Folgende Lösemittel/ Titrierreagenzien dürfen eingesetzt werden:...
  • Page 7 RS-232-C-Schnittstellen: RS-232-C-Schnittstelle Daisy Chain Funktion möglich. Datenbits: einstellbar, 7 oder 8 Bit (Default Wert 8 Bit) Stoppbit: einstellbar, 1 oder 2 Bit (Default Wert 1 Bit) Startbit: fest 1 Bit Parität: einstellbar: even / odd / none Baudrate: einstellbar: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (Default 4800 Baud) Adresse: einstellbar, (0 bis 15;...

  • Page 8: Warn- Und Sicherheitshinweise

    Warn- und Sicherheitshinweise ® Das Gerät TitroLine 5000 entspricht der Schutzklasse III. Es ist gemäß EN 61 010 - 1, Teil 1, Sicherheitsbestimmungen für elektrische Mess-, Steuer-, Regel- und Laborgeräte, gebaut und geprüft und hat das Werk in sicherheitstechnisch einwandfreiem Zustand verlassen. Um diesen Zustand zu erhalten und einen gefahrlosen Betrieb sicherzustellen, muss der Anwender die Hinweise und Warnvermerke beachten, die in dieser Gebrauchsanleitung enthalten sind.

  • Page 9: Aufstellen Und Inbetriebnahme

    Aufstellen und Inbetriebnahme Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes Der Titrator und alle Zubehörteile sowie die Peripheriegeräte sind werkseitig sorgfältig auf Funktion und Maßhaltigkeit geprüft. Bitte achten Sie darauf, dass auch die kleinen Zusatzteile aus der Verpackung restlos entnommen werden. Den Lieferumfang entnehmen Sie bitte der beigefügten Packliste. ®...

  • Page 10: Anschlüsse Des Titrators. Kombination Mit Zubehör Und Weiteren Geräten

    Anschlüsse des Titrators. Kombination mit Zubehör und weiteren Geräten ® 2.3.1 Rückwand des Titrators TitroLine 5000 Abb. 3 ® 2.3.2 Messeingänge des Titrators TitroLine 5000. Anschluss von Elektroden ® Der TitroLine 5000 verfügt über folgende Anschlüsse: 1) pH/mV-Messeingang (DIN oder BNC über Adapter) für Anschluss von pH-, Redox- und weiterer Mess- und Kombinationselektroden 2) Messeingang für Bezugselektroden (Ref.) 3) Temperaturmesseingang für Anschluss von Pt 1000/NTC 30 Elektroden...

  • Page 11: Einstellen Der Landessprache

    Einstellen der Landessprache Werkseitig ist Englisch als Sprache voreingestellt. Nach dem der Titrator eingeschaltet und sein Startvorgang beendet ist, erscheint das Hauptmenü: Abb. 4 Mit <MODE> und dann <System settings> wechselt man zu den Systemeinstellungen. Abb. 5 Das erste Menü ist gleich die Einstellung der Landessprache: Abb.
  • Page 12 Abb. 7 Die gewählte Sprache erscheint sofort. Mit zweimal betätigen der <ESC> Taste befindet man sich wieder im Hauptmenü.

  • Page 13: Dosieraufsatz Und Zubehör

    Dosieraufsatz und Zubehör Abb. 8 Abb. 8 1) TZ 2003 – Trockenrohr TZ 2003 2) TZ 3282 – Dosierschlauch ohne Dosierspitze und Halter 3) TZ 3802 – Schraubkappe GL 45 mit Bohrung, inkl. Adapter mit 2 Öffnungen für Trockenrohr und Ansaugschlauch 4) TZ 1748 –...

  • Page 14: Montage Der Bürettenspitze

    Montage der Bürettenspitze Die Bürettenspitze besteht aus dem Schaft mit Klemmverschraubung, dem Schlauch und der aufsteckbaren Spitze. Anschlag Ringmarkierung Spitze Spitze Schlauch Schaft Klemmverschraubung Bürettenspitze - Montagereihenfolge: Schlauchende gerade abschneiden. Teile der Klemmverschraubung auf den Schlauch schieben. Schlauch durch den Schaft stecken. Das freie Schlauchende, über die Ringmarkierung, bis zum Anschlag der Spitze pressen.

  • Page 15: Spülen Und Erstbefüllen

    Spülen und Erstbefüllen Die Dosiereinheit und die Schläuche sind schon ab Werk fertig montiert. Nachdem die Reagenzienflasche angeschlossen ist, kann die Erstbefüllung des Dosieraufsatzes durchgeführt werden. Beim Ablauf dieses Erstbefüll- bzw. Spülprogramms muss ein ausreichend dimensioniertes Abfallgefäß unter der Titrierspitze stehen. Vom Grundmenü...
  • Page 16 Abb. 12 Abb. 13 Abb. 14 Abb. 15 Den Spülvorgang (Abb.12-15) kann man jederzeit mit <STOP> abbrechen und anschließend mit <START> fortsetzen. Wenn der Spülvorgang beendet ist, gelangt man mit 2 x ESC wieder zurück ins Startmenü.

  • Page 17: Das Arbeiten Mit Dem Titrator Titroline ® 5000

    ® Das Arbeiten mit dem Titrator TitroLine 5000 Fronttastatur Abb. 16 Mit Ausnahme von alphanumerischen Eingaben (a-z, A-Z, 0-9) und einigen wenigen Funktionen, können alle Funktionen über die Fronttastatur ausgeführt werden. <Mode>: Auswahl der Methoden, Spülen, Systemeinstellungen, Waagedaten <EDIT>: Ändern der aktuellen Methode, neue Methode, Methode kopieren und löschen, Standardmethoden <ESC>:...

  • Page 18: Handtaster

    Handtaster Der Handtaster („Maus“, Abb. 18) wird bei der manuellen Titration benötigt. Er kann aber auch zum Start von Dosiermethoden und Titrationsmethoden verwendet werden. Abb. 18 Modus Schwarze Taste Graue Taste Manuelle Titration Start der Titration, Einzelschritte Füllen und kontinuierliches Titrieren Stopp der Titration mit (siehe Kap.

  • Page 19: Menüstruktur

    Menüstruktur Es gibt 5 Hauptmenüs: • Start- oder Hauptmenü • Methodenparameter • Auswahl Methoden • CAL-Menü • Systemeinstellungen. Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 19). Abb. 19 Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Mit <EDIT>/F3 gelangt man zu den Methodenparametern (Abb.
  • Page 20 Abb. 21 Die vorhandenen Methoden (max. 5) werden mit <↓> und <↑>- Tasten angewählt und mit <OK>/<ENTER> die Auswahl bestätigt. Nach der Auswahl kommt man sofort mit der neu ausgewählten Methode zurück zum Hauptmenü. Ohne Auswahl einer Methode gelangt man mit <ESC>...

  • Page 21: Hauptmenü

    Hauptmenü Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 24). Abb. 24 3.6.1 Automatische Titration Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Je nach Methodeneinstellung werden nacheinander die Probenbezeichnung (Abb. 25) und die Einwaage abgefragt (Abb.
  • Page 22 Bei automatischer Waagedatenübernahme werden die Einwaagen aus dem Waagedatenspeicher ausgelesen. Falls keine Waagedaten im Speicher vorhanden sind, wird eine Meldung angezeigt, dass keine Waagedaten vorhanden sind. Abb. 27 Durch Drücken der Print-Taste an der Waage können noch die Waagedaten transferiert werden. Die Titration beginnt dann direkt nach der Übergabe der Waagedaten ohne weitere Bestätigung.

  • Page 23: Kalibrierung (Cal-Menü)

    Auf der x-Achse wird der Verbrauch in ml angezeigt und auf der y-Achse der Messwert. Die Skalierung der Grafik geschieht automatisch. Am Ende der Titration wird das Ergebnis angezeigt (Abb. 30). Abb. 30 Mit <MODE>/<F6> kann man sich die Titrationskurve bzw. weitere Ergebnisse anzeigen lassen. pH und mV-Titrationskurven zeigen die Messkurve (blau) und die 1.
  • Page 24 Der Titrator fordert zum abspülen und eintauchen der Elektrode nacheinander in 2 oder 3 Puffern auf: Abb. 33 Der erste Puffer wird mit <Start> gestartet. Der 2. und 3. Puffer (optional) wird mit <Enter/OK> gestartet. Während der Kalibrierung sieht man die aktuellen mV- und Temperaturwerte des Puffers: Abb.
  • Page 25 Am Ende der Kalibrierung werden die Steilheit und der Nullpunkt der Elektrode angezeigt: Abb. 37 Die Kalibrierwerte werden automatisch gedruckt oder als PDF-Datei abgespeichert. Mit <ESC> gelangt man zurück zum Hauptmenü. Die aktuellen Kalibrierwerte kann man sich jederzeit durch Drücken der Tasten <CAL>: Abb.

  • Page 26: Manuelle Titration

    3.6.3 Manuelle Titration Die manuelle Titration wird immer mit dem Handtaster, der so genannten Maus durchgeführt. Eine manuelle Titration ohne Handtaster ist nicht möglich. Der Messwert in mV oder pH wird angezeigt. Der Wert kann in dem Menüpunkt „Titrationsparametern“ ausgewählt werden. In diesem Beispiel ist das der pH-Wert: Abb.
  • Page 27 Abb. 42 Stufe 5 entspricht maximale Titriergeschwindigkeit. Die Geschwindigkeit reduziert sich jeweils um die Hälfte. Bsp.: 20 ml Dosieraufsatz: Stufe 5 100 % (ca. 40 ml/min) Stufe 4 50% (ca. 20 ml/min) Stufe 3 25% (ca. 10 ml/min) Stufe 2 12,5 % (ca.

  • Page 28: Dosierung

    3.6.4 Dosierung Eine Dosiermethode wird mit <START>/<F1> oder mit der schwarzen Taste des Handtasters („Maus“) gestartet. Abb. 44 Abb. 45 Abb. 46 Das dosierte Volumen wird kurz angezeigt, bevor die Anzeige wieder zum Hauptmenü zurückspringt (Abb. 43). Die nächste Dosierung kann dann sofort gestartet werden. Der Aufsatz wird nach jeder Dosierung automatisch gefüllt.
  • Page 29 Eine Dosierung kann auch über die <DOS>/<F10> Taste der externen Tastatur ohne Dosiermethode ausgeführt werden: Abb. 47 Das Volumen wird eingegeben und nach der Bestätigung mit <OK> dosiert: Abb. 48 Weitere Dosierungen können mit <OK> oder <ENTER> ausgeführt werden. Der Aufsatz wird hier nicht automatisch nach der Dosierung gefüllt, es sei denn das maximale Zylindervolumen ist erreicht.

  • Page 30: Methodenparameter

    Methodenparameter Vom Hauptmenü aus (Abb. 40) gelangt man <EDIT> in die Methodenparameter: Abb. 49 Methode editieren und neue Methode Bei Anwahl von <Methode editieren> und <neue Methode> gelangt man zur Änderung bzw. Neuerstellung einer Methode. Bei <neue Methode> wird immer nach der Eingabe der Methodennamens gefragt (Abb.

  • Page 31: Standardmethoden

    Standardmethoden ® In dem TitroLine 5000 sind unter <Standardmethoden> eine Reihe von fertigen Standardmethoden abgespeichert, die man einfach auswählen kann (Abb. 51). Abb. 51 Nach der Auswahl wird man direkt nach der Eingabe des Methodennamens gefragt: Abb. 52 Man kann den Standardnamen übernehmen oder auch abändern. Danach kommt man zu <Methodenparameter ändern>.

  • Page 32: Methode Löschen

    Methode löschen Nach Auswahl der Funktion wird gefragt, ob die aktuelle Methode gelöscht werden kann. Man muss explizit <Ja> anwählen und dies dann mit <OK</<ENTER> bestätigen. Abb. 54 Methode drucken Die aktuell ausgewählte Methode kann auf einem angeschlossen Drucker ausgedruckt oder als PDF- Datei auf einem USB-Stick gespeichert werden.

  • Page 33: Methodentyp

    4.6.1 Methodentyp Im Untermenü <Methodentyp> wählt man aus, ob man eine automatische oder manuelle Titration oder eine Dosierung durchführen möchte: Abb. 57 Die Auswahl des Methodentyps beeinflusst die weitere Parametrierung der Methode. Wählt man z.B. den Dosiermodus aus, kann man keine Formel mehr auswählen oder den Titrationsmodus (dynamische oder lineare Titration usw.) abändern.
  • Page 34 4.6.2.2 Dynamische Titration Bei der dynamischen Titration werden die Titrierschritte der Veränderung der Messwerte/ml (Steigung, Kurvensteigung) angepasst. Kleine Steigungswerte bedeuten große Schrittweiten und große Steigungswerte bedeuten kleine Schrittweiten. Dadurch werden dort die meisten Messpunkte aufgenommen, die später für die Auswertung des Äquivalenzpunktes (EQ) wichtig sind. Die Dynamische Titration beginnt mit 3 gleichen kleinen Schrittweiten, z.B.

  • Page 35: Ergebnis

    Abb. 60 4.6.3 Ergebnis Zuerst werden die Berechnungsoptionen festgelegt (nur dynamische und lineare Titration): Abb. 61 ® Beim TitroLine 5000 kann man 1 Wendepunkt (1 EQ) auswerten: Abb. 62 Bei „nur Gesamtverbrauch“ wird der Verbrauch am letzten gemessen pH/mV-Wert verwendet. Bei „1 EQ auswerten“...
  • Page 36 Unter „Formel“ gibt es folgende Einstellmöglichkeiten: Abb. 63 Der Ergebnistext kann bis zu 21 alphanumerische Zeichen inkl. Sonderzeichen enthalten: Abb. 64 Die Eingabe wird mit <OK</<ENTER> bestätigt. Gibt es 2 Ergebnisse wie z.B. bei der Titration auf 2 pH-Endpunkte, kann man 2 Ergebnistexte eingeben. 4.6.3.1 Berechnungsformeln Die passende Berechnungsformel wird im Formelauswahl-Menü...
  • Page 37 Folgende Berechnungsformeln (EP und EQ) stehen zur Verfügung: Formel lineare und Formel für Titrationen auf Hinweis dynamische Titration auf Endpunkt (EP 1 und EP2) Keine Formel Dann wird kein Ergebnis ermittelt. (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe mit Berücksichtigung eines Blindwertes in ml.
  • Page 38 Wenn man eine Formel ausgewählt hat, wird die Auswahl mit <OK>/<ENTER> bestätigt: Abb. 66 Die Werte für den Blindwert, der Titer und Faktoren F1-F3 können eingegeben oder aus einem globalen Speicher eingelesen werden. Die Werte aus dem globalen Speicher wurden durch eine Titration vorab bestimmt und abgespeichert oder manuell eingegeben: Abb.
  • Page 39 Der verwendete globale Speicher wird angezeigt. Hier in diesem Beispiel ist das M01: Abb. 69 Das Abspeichern von Ergebnissen in globale Speicher wird in Kapitel 4.6.3.5 beschrieben. Die Werte der einzelnen Parameter der ausgewählten Berechnungsformel können nun einzeln eingegeben werden: Abb.
  • Page 40 4.6.3.2 Einwaage und Vorlage (Probenmenge) Abb. 71 Abb. 72 Bei der Probenmenge (W) wird ausgewählt, ob man eine Einwaage oder Vorlage bei der Titration oder dem Lösung ansetzen verwenden möchte. Es gibt folgende Optionen (Abb. 71): • Einwaage manuell: Die Einwaage in g wird beim Start der Methode abgefragt und manuell eingeben.
  • Page 41 4.6.3.3 Formeleinheit Die Formeleinheit kann in dem Untermenü Einheit ausgewählt werden. Abb. 73 Nach der Auswahl (z.B. %) erscheint die Einheit auch als Information in der Anzeige: Abb. 74 4.6.3.4 Dezimalstellen Man kann die Anzahl der Dezimalstellen von 1 – 6 festlegen. Die Standardeinstellung ist 2. 4.6.3.5 Globale Speicher Wenn ein Titrationsergebnis später wieder verwendet werden soll wie z.B.
  • Page 42 Mit F3 kann man dann einen globalen Speicher hinzufügen: Abb. 76 Abb. 77 MO1 kann übernommen werden oder mit einer Bezeichnung wie z.B. Blindwert oder Titer versehen werden: Abb. 78 Dieser Wert kann dann in der Berechnungsformel verwendet werden: Abb. 79...
  • Page 43 Der Blindwert, der z.B vorab titriert wurde, wird damit immer automatisch berücksichtigt. Abb. 80 Beispiel: Man bestimmt den Blindwert einer Chlorid-Titration mit Hilfe einer extra Methode. Das Ergebnis in ml wird dabei automatisch in den globalen Speicher M01 mit den Namen „Blindwert“ geschrieben.

  • Page 44: Titrationsparameter

    Die Berechnung des Mittelwertes ist schon aus 2 Einzelwerten möglich, die Berechnung der relativen Standardabweichung erst ab 3 Einzelwerten. Die maximale Anzahl ist 10. Abb. 83 Der Mittelwert und die relative Standardabweichung (rel. STABW) wird direkt im Display angezeigt. Abb. 84 4.6.4 Titrationsparameter In dem Untermenü...
  • Page 45 Abb. 86 Allgemein gültige Titrationsparameter Je nach Titrationsmodus (dynamische-, lineare- und Endpunkttitration) kann man unterschiedliche Parameter eingeben. Folgende Parameter sind für alle automatischen Titrationsmodi gültig: • Messwert (pH, mV) • Messgeschwindigkeit • Startwartezeit • Vortitration • Titrationsende Die Messgeschwindigkeit und das Titrationsende sind jedoch je nach Titrationsmodus wieder unterschiedlich.
  • Page 46 Mit der <Messgeschwindigkeit> oder Drift legt man fest, nach welcher Zeit der Messwert nach einem Titrationsschritt übernommen wird: Abb. 89 Eine driftkontrollierte Übernahme des Messwertes in mV/min stellt man mit „normal“, „schnell“ und „Benutzerdefiniert“ ein. Bei normaler und schneller Drift sind Werte für die Drift in mV/min vorgegeben: Normale Drift 20 mV/min...
  • Page 47 Abb. 91 Die driftkontrollierte Übernahme der Messwerte wird bei den meisten Anwendungen verwendet. Es gibt jedoch Anwendungen bei dem man besser eine feste Wartezeit zur Messwertübernahme nach dem Titrationsschritt einstellt. Die feste Wartezeit kann zwischen 0 und 999 Sekunden eingestellt werden: Abb.
  • Page 48 Dynamik Wenn eine dynamische Titrationsregelung ausgewählt wurde, kann man zwischen 3 verschiedenen Stufen auswählen: Steil, Mittel und Flacht: Abb. 94 Dynamikparameter Minimale/maximale Anwendungen Schrittweiten Steil 0,02/1,0 Starke Säuren und Laugen (HCl, NaOH, HNO3 usw.), Redoxtitrationen wie Eisen (Permanganometrisch- oder Cerimetrisch), Halogenide hohe Konzentrationen Mittel 0,02/1,0...
  • Page 49 Lineare Titration Wenn eine lineare Titrationsregelung ausgewählt wurde, muss die Schrittweite festgelegt werden. Abb. 95 Die lineare Schrittweite kann zwischen 0,001 und 5,000 ml eingestellt werden. Abb. 96 Die lineare Schrittweite ist ebenfalls bei der Endpunkttitration (pH und mV) einstellbar. Die lineare Schrittweite wird bei dieser Titrationsart nach der ersten kontinuierlichen Titrationsstufe bis zum Endpunkt verwendet.
  • Page 50 Vortitration Ist der Titriermittelverbrauch ungefähr bekannt, kann man ein Vortitrationsvolumen im Menü <Vortitration> einstellen. Dabei wird nach der Startwartezeit ein definiertes Volumen zu dosiert (= vortitriert). Nach der Zugabe des Vortitrationsvolumens wird noch mal eine definierte Zeit abgewartet bevor der nächste Titrationschritt zugeben wird. Das Vortitrationsvolumen wird automatisch zum Titriermittelverbrauch dazugerechnet.
  • Page 51 Abb. 100 Der Endwert in pH kann zwischen 0,000 und 14,000 eingegeben werden Der Endwert in mV kann zwischen – 1900 und + 1900 eingegeben werden Die automatische Erkennung des Äquivalenzpunktes (EQ) kann bei einer linearen oder dynamischen Titration ein- und ausgeschaltet werden. Abb.

  • Page 52: Titrationsparameter Endpunkttitration

    Abb. 103 4.6.5 Titrationsparameter Endpunkttitration Bei der Endpunktitration gibt es ein paar Unterschiede zur linearen und dynamischen Äquivalenzpunkttitration. Wir schon im Kapitel 4.5.2.3 beschrieben, wird bei der Endpunkttitration in einer ersten Stufe kontinuierlich bis zu einem Deltawert („Delta Endpunkt“) vom eingestellten Endwert dosiert. Die Dosiergeschwindigkeit dieser ersten Stufe ist in dem Menü...

  • Page 53: Dosierparameter

    4.6.6 Dosierparameter Abb. 106 Die Dosierparameter (Dosiergeschwindigkeit, Füllgeschwindigkeit und max. Dosier-/Titriervolumen) werden für jede einzelne Methode festgelegt. Das gilt für alle Typen von Methoden wie automatische und manuelle Titration und Dosieren: Abb. 107 Die Dosiergeschwindigkeit in % kann je nach Wechselaufsatz von 1 – 100 % eingestellt werden. 100 % entsprechen 100 ml/min beim 50 ml Aufsatz.

  • Page 54: Probenbezeichnung

    Abb. 108 Bei Füllen „Aus“ wird nicht automatisch nach jedem Dosierschritt gefüllt. Bei Füllen „intelligent vorher“ wird immer vor dem nächsten Dosierschritt geprüft, ob der Dosierschritt noch ohne einen Füllvorgang ausgeführt werden kann. Falls das nicht möglich ist wird erst gefüllt und dann der Dosierschritt durchgeführt.

  • Page 55: Dokumentation

    4.6.8 Dokumentation Abb. 111 Die Dokumentation auf einem Drucker oder USB-Stick kann in drei verschiedenen Formaten eingestellt werden: „kurz“, „Standard mit Kurve“ und „GLP“: Abb. 112 Methodentyp Kurzdokumentation Standarddokumentation GLP-Dokumentation Automatische Methodenname, Datum, Uhrzeit, Wie Kurzdokumentation, + Wie Standard- Titration Titrationsdauer, Probenbezeichnung, Titrationskurve Dokumentation...

  • Page 56: Systemeinstellungen

    Systemeinstellungen Abb. 113 Vom Hauptmenü aus (Abb. 113) über die Fronttasten <MODE> und <Systemeinstellungen> (oder der externen Tastatur mit F7) gelangt man in die Systemeinstellungen: Abb. 114 Die Einstellung der Landessprache wurde bereits im Kapitel 2.5 beschrieben. Kalibrationseinstellungen In dem Kalibrationseinstellungen wählt man die Puffer für die Kalibrierung der pH - Elektrode aus und stellt die Temperatur der Pufferlösung ein.
  • Page 57 Die Temperatur kann von 0,0 bis 100,0 °C in 0,1 ° Schritten eingestellt werden: Abb. 116 In Kalibrierungsart wird festgelegt, ob eine 2-Punkt oder 3-Punkt-Kalibrierung durchgeführt werden soll: Abb. 117 Die pH Puffer für die Puffer 1 – 3, können einzeln festgelegt werden. Abb.

  • Page 58: Reagenzien/Dosieraufsatz

    Abb. 119 Nachdem die Puffer für die Puffer 1 - 3 festgelegt wurden, bestätigt man die Auswahl mit <Werte übernehmen>. Falls der Abstand zwischen 2 Pufferwerten zu gering ist (z.B. Puffer 1 „6,87“ und Puffer 2 „7,00“) erscheint eine Fehlermeldung: Abb.
  • Page 59 Mit <OK/ENTER> Aufsatzgröße bestätigen. Abb. 122 Aufsatzwechsel anwählen. Achtung: Der Aufsatzwechsel beginnt sofort ohne weitere Warnung. Bitte daher Titrierspitze in Reagenzflasche oder Becherglas hängen. Der Kolben fährt bis ca. 85 % hoch Abb. 123 Danach kommt die Aufforderung den Aufsatz zu entriegeln: Abb.
  • Page 60 Jetzt den Dosiersausatz entriegeln wie in der Abbildung 125 gezeigt: Abb. 125 Nachdem der Aufsatz entriegelt ist, mit <OK> bestätigen. Der Aufsatz fährt nun ganz hoch: Abb. 126 Es erscheint dann folgende Meldung: Abb. 127 Aufsatz nach oben abziehen und neuen Dosieraufsatz genauso wieder aufsetzen. Die beiden Verstrebungen des UV-Schutzes müssen mit der Markierung an dem Gehäuse übereinstimmen (Abb.
  • Page 61 Abb. 128 Mit <OK>/<ENTER> bestätigen. Falls man die Aufsatzgröße gewechselt hat, kann man die Größe nun hier auswählen: Abb. 129 Wenn man Reagenzien wechseln möchte, kann man nun die Daten komplett zurücksetzen lassen: Abb. 130 Danach fährt der Aufsatz wieder runter. Aufsatz nun bitte verriegeln.
  • Page 62 Abb. 131 Abb. 132 Folgende Reagenziendaten können eingegeben werden: • Aufsatzgröße 20 oder 50 ml (einstellbar) • Reagenzname (default: Leer) • Konzentration (default: 1.000000) • Konzentration bestimmt am: (default: Leer) • Haltbarkeit bis (default: Leer) • Geöffnet/Hergestellt am: (default: Leer) •...

  • Page 63: Austauschen Der Titrierlösung

    Abb. 134 5.2.2 Austauschen der Titrierlösung Wenn Titrierlösungen ausgetauscht werden sollen, weil nach unterschiedlichen Analysenmethoden gearbeitet wird, sollte zunächst überlegt werden, ob der Zeitbedarf für häufiges Wechseln nicht teurer ist, als die Anschaffung einer weiteren Dosiereinheit. Ein Austausch der Titrierlösung gegen eine andere ist bei allen Zylinder/Kolben-Systemen grundsätzlich mit Vermischungs- und Verschleppungsvorgängen verbunden.

  • Page 64: Rs232 Einstellungen

    RS232 Einstellungen ® Unter dem Menü <RS232- Einstellungen> kann man die Geräteadresse der TITRONIC 300 festlegen und die Parameter der beiden RS232-Schnittstellen separat einstellen: Abb. 135 Die Geräteadresse kann von 0 – 15 eingestellt werden. Die Adresse 1 ist voreingestellt: Abb.
  • Page 65 Die Baudrate ist auf 4800 voreingestellt. Sie kann von 1200 – 19200 eingestellt werden: Abb. 138 Die Parität kann zwischen <No> (Keine), <Even> (Gerade) und <Odd> (Ungerade) eingestellt werden. <No> ist voreingestellt: Abb. 139 Die Datenbits können zwischen 7 und 8 Bit eingestellt werden. 8 Bit sind voreingestellt: Abb.
  • Page 66 Abb. 141 Die Verbindung über RS kann auch auf USB (USB-PC) umgestellt werden. Abb. 142 Nach dem Umstellen von RS232 auf USB und umgekehrt ist immer ein Neustart notwendig. Abb. 143 Der USB Treiber kann von unserer Homepage heruntergeladen werden, bzw. befindet sich auf einem mitgeliefertem USB-Stick.

  • Page 67: Anschluss Von Drucker

    Anschluss von Drucker Ergebnisse und Methoden können auf folgenden Medien ausgedruckt werden: • HP PCL kompatiblen Drucker (A4) Farbe und Monochrom (z.B. Laserdrucker) • Seiko DPU S445 (Thermopapier 112 mm Breite) • Auf dem USB-Stick im PDF- und CSV-Format Zum Anschluss der Drucker sind die USB Anschlüsse des Geräts zu verwenden. Beim Ausdruck ist darauf zu achten, welcher Drucker angeschlossen ist.

  • Page 68: Datum Und Uhrzeit

    Datum und Uhrzeit Die Uhrzeit ist Werkseitig auf die MEZ eingestellt. Bei Bedarf kann Sie verändert werden: Abb. 146 RESET Durch ein RESET werden alle Einstellungen auf die Werkseinstellung zurückgestellt. Achtung: Es werden auch alle Methoden gelöscht. Bitte vorab die Methoden ausdrucken oder auf ein angeschlossenes USB-Speichermedium exportieren/kopieren (vgl.

  • Page 69: Systemton

    5.10 Systemton Der Systemton kann ein- oder ausgeschaltet werden. Abb. 149 5.11 Datenaustausch Die kompletten Einstellungen des Gerätes inklusive der Methoden können auf einem USB-Stick gesichert und auf weitere Geräte oder auf dasselbe Gerät wieder geladen werden. Abb. 150 Abb. 151 Die Sicherungsdatei bekommt einen Zeitstempel.
  • Page 70 Abb. 152 Abb. 153...

  • Page 71: Software Update

    5.12 Software Update Abb. 154 Für ein Update der Gerätesoftware wird ein USB-Stick benötigt auf der sich eine neue Version befindet. Die 2 benötigten Dateien müssen sich dazu einfach im Root- Verzeichnis des USB-Sticks befinden: Man steckt den USB-Stick in den USB-A (Master) Port, wartet ein paar Sekunden und wählt dann die Funktion Software Update aus.
  • Page 72 Abb. 156 und wechselt dann nach wenigen Sekunden zu dieser Anzeige: Abb. 157 Abb. 158 Nach erfolgtem Update (ca. 2-3 Minuten) fährt das Gerät die Software komplett herunter und startet neu. Wichtig: Die Methoden werden bei dem Update nicht gelöscht! Sie können weiter verwendet werden. Wenn sich keine gültige Datei auf dem USB-Stick befindet, erscheint diese Meldung: Abb.

  • Page 73: Anschluss Von Analysenwaage Und Drucker

    Anschluss von Analysenwaage und Drucker Anschluss von Analysenwaagen Da sehr häufig die Probe auf einer Analysenwaage eingewogen wird, ist es auch sinnvoll diese ® Waage an den TitroLine 5000 anzuschließen. Um die Waage an den einen TitroLine® 5000 anschließen zu können, muss die Waage über eine RS-232-C-Schnittstelle verfügen und es muss ein entsprechend konfiguriertes Verbindungskabel vorhanden sein.
  • Page 74 Abb. 160 Die Waagedaten können einzeln editiert werden. Nach einer Änderung erscheint ein Stern vor der Einwaage: Abb. 161 Es können Einwaagen einzeln gelöscht und hinzugefügt werden. Es ist auch möglich, alle Einwaagen auf einmal zu löschen: Abb. 162 Wenn keine Waagedaten vorhanden sind erscheint die Meldung keine Waagedaten: Abb.

  • Page 75: Datenkommunikation Über Die Rs-232- Und Usb-B- Schnittstelle

    Datenkommunikation über die RS-232- und USB-B- Schnittstelle Allgemeines ® Der TitroLine 5000 verfügt über zwei serielle RS-232-C- Schnittstellen zur Datenkommunikation mit anderen Geräten. Mit diesen beiden Schnittstellen lassen sich mehrere Geräte an einer PC - Schnittstelle betreiben. Zusätzlich verfügt der TitroLine® 5000 alternativ zur RS232-1 noch über eine USB-B Schnittstelle, die ausschließlich für die Anbindung an einem PC genutzt werden kann.

  • Page 76: Befehlsliste Für Rs-Kommunikation

    Befehlsliste für RS-Kommunikation Die Befehle bestehen aus drei Teilen: Adresse zweistellig aa, z. B.: 01 Befehl z. B.: DA Variable, falls erforderlich z. B.: 14 und Befehlsende <CR> <LF> Jeder Befehl muss mit den ASCII - Zeichen <CR> und <LF> (Carriage Return und Line Feed) abgeschlossen werden.

  • Page 77: Wartung Und Pflege Des Titrators Titroline ® 5000

    ® Wartung und Pflege des Titrators TitroLine 5000 Zur Erhaltung der Funktionsfähigkeit des Titriergerätes müssen regelmäßig Prüf- und Wartungs- arbeiten durchgeführt werden. Voraussetzung für die Richtigkeit des Volumens und Funktionsfähigkeit des Titriergerätes sind regelmäßige Überprüfungen. Die Richtigkeit des Volumens wird bestimmt durch alle Chemikalien führenden Teile (Kolben, Zylinder, Ventil, Titrierspitze und Schläuche).

  • Page 78: Lagerung Und Transport

    Die Prüfung der messtechnischen Zuverlässigkeit einschließlich der Wartungsarbeiten wird als Serviceleistung (auf Bestellung mit Herstellerprüfzertifikat) angeboten. Das Titriergerät muss hierzu eingesandt werden (Serviceadresse siehe Rückseite dieser Gebrauchsanleitung). Detaillierte Beschreibung der Prüf- und Wartungsarbeiten: Mit einem weichen Tuch (und ggf. etwas Wasser mit normalem Haushaltsreiniger) abwischen. Eine undichte Verbindung ist an Feuchtigkeit oder Kristallen an den Verschraubungen der Schläuche, an den Dichtlippen des Kolbens im Dosierzylinder oder am Ventil sichtbar.
  • Page 79 TABLE OF CONTENT Technical Specifications of the Titrator TitroLine® 5000 ........81 Summary ..........................81 ® Specifications Titrator TitroLine 5000 ..................82 Warning and safety information ....................84 Unpacking and First Operation ................85 Unpacking and First Operation of the titrator ................85 Connection and installing of Piston Burette and magnetic stirrer TM 50 ........
  • Page 80 A potentially more recent version of this manual is available on our internet website at www.si-analytics.com. The German version is the original version and binding in all specifications. Copyright © 2016, Xylem Analytics Germany GmbH. Reprinting - even as excerpts - is only allowed with the explicit written authorization.

  • Page 81: Technical Specifications Of The Titrator Titroline® 5000

    1 Technical Specifications of the Titrator TitroLine® 5000 1.1 Summary The TitroLine® 5000 is a potentiometric titrator and suitable for the following applications: The possible range of titrations includes pH, and mV with a maximum of 5 memorisable methods. − The examples of possible use of the TitroLine ®...
  • Page 82 ® 1.2 Specifications Titrator TitroLine 5000 (Release: 30. August 2018) CE Zeichen: As per the low voltage directive 2014/35/EU; test basis EN 61 010-1: 2011-07 for laboratory devices As per the EMC directive 2014/30/EU; test basis EN 61 326 Part 1: 2012 As per the EMC directive 2011/65/EU;...
  • Page 83 RS-232-C Interface: RS-232-C interface Daisy Chain function available. Data bits: adjustable, 7 or 8 Bit (default: 8 Bit) Stop bit: adjustable, 1 or 2 Bit (default: 1 Bit) Start bit: static 1 Bit Parity: adjustable: even / odd / none Baud rate: adjustable: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (Default 4800 baud) Address:...

  • Page 84: Warning And Safety Information

    1.3 Warning and safety information ® The TitroLine 5000 corresponds to protection class III. It was manufactured and tested according to DIN EN 61 010, Part 1, Protective Measures for electronic measurement devices and control devices and has left the factory in an impeccable condition as concerns safety technology.

  • Page 85: Unpacking And First Operation

    2 Unpacking and First Operation 2.1 Unpacking and First Operation of the titrator The titrator itself as well as all related accessory and peripheral parts have been carefully checked at the factory to ensure their correct function and size. Please ensure that the small accessories are also removed in full from the packaging. For the scope of delivery, please refer to the enclosed parts list.

  • Page 86: Connecting The Titrator - Combination With Accessories And Additional Devices

    2.3 Connecting the Titrator - Combination with Accessories and Additional Devices 2.3.1 Back panel of the titrator TitroLine® 5000 Fig. 3 2.3.2 Connection ports of the TitroLine® 5000 . Connection of Electrodes ® The TitroLine 5000 has following connections: 1) pH/mV measurement input (DIN or BNC through adapter) for the connection of pH, redox and other measurement or combination electrodes.

  • Page 87: Setting The Language Of The Country

    2.4 Setting the Language of the Country The ex-factory default language setting is English. When the piston burette is switched on, the main menu will appear once the boot sequence is completed: Fig.4 Using <MODE> followed by <System settings> you navigate to the system settings. The very first menu is to be used for setting the language of the country: Fig.
  • Page 88 Fig. 7 The selected language will appear immediately. Pressing the <ESC> key twice will return the user to the main menu.

  • Page 89: Dosing Unit And Accessories

    2.5 Dosing unit and Accessories Fig 8 1) TZ 2003 - drying tube 2) TZ 3282 - dosing hose without dosing tip and holding bracket 3) TZ 3802 - threaded cap with borehole GL 45, incl. adapter with 2 openings for drying tube and suction hose 4) TZ 1748 - stand rod 5) Z 305...

  • Page 90: Installing The Burette Tip

    2.6 Installing the burette tip The burette tip consists of the elements shaft with threaded clamping joint, hose and slip-on tip. stop ring marking hose shaft threaded clamping joint Burette tip - Sequence of assembly: Cut of hose end evenly. Slip parts of the threaded clamping joint on to the hose.

  • Page 91: Initial Filling And Rinsing

    2.7 Initial Filling and Rinsing The dosing unit and the tubes are already mounted and ready-to-use. After the reagent bottle is connected, the initial filling of the dosing unit can be performed. While performing the initial filling or washing program, an adequately sized waste bin has to be placed below the titration tip. On the main menu (fig.
  • Page 92 Fig. 12 Fig. 13 Fig 14 Fig. 15 The rinsing program (Fig.12-15) can be canceled at all time with <STOP> and the continued with <START>. When the rinsing is finished, you can get back to the start menu by pushing 2 x<ESC>.

  • Page 93: Working With The Titrator Titroline ® 5000

    ® 3 Working with the Titrator TitroLine 5000 3.1 Front Keyboard Fig. 16 Apart from alphanumeric input (a-z, A-Z, 0-9) and a few other functions, almost all functions can be performed using the front keyboard. <Mode>: Methods selection, rinsing, system settings <EDIT>: Changing the current method, new method, copy and delete method <ESC>:...

  • Page 94: Manual Controller "Mouse

    3.3 Manual controller “mouse“ The “mouse“ (Fig. 18) is needed for manual titration. It can also be used for starting dosage or automatic titration methods. Fig. 18 Mode Black key Grey Key Manual titration Start of titration, single-step and Filling continuous titration (please refer Stop of titration including evaluation to chapter 3.6.1, manual titration)

  • Page 95: Menu Structure

    3.5 Menu Structure There are 5 selection menus: • Start or main menu • Method parameters • Method selection • CAL menu • System settings After power-up, the main menu is always the first menu to appear. The method displayed will always be the last method that was used (Fig.
  • Page 96 <MODE>/F6 leads you to the “select method“ menu (Fig. 21). Fig. 21 Existing methods (maximum 5) can be selected by pressing the <↓> und <↑> keys and confirming the selection with <OK>/<ENTER>. Once the selection made, you will return to the main menu with the newly selected method.

  • Page 97: Main Menu

    3.6 Main Menu After power-up, the main menu is always the first menu to appear. The method displayed will always be the last method that was used (Fig. 24). Fig. 24 3.6.1 Automatic Titration The method being displayed can now be carried out immediately with <START>. Depending on the method settings, you will be prompted for the sample identification (Fig.
  • Page 98 In the case of an automatic acceptance of the balance data, the weighed-in quantities will be read in from a memory. If the memory does not contain any balance data, a message will appear to indicate that no balance data are present: Fig.

  • Page 99: Calibration (Cal Menu)

    The consumption in ml will be displayed on the X axis, the Y axis will show the measurement reading. Scaling of the chart will be done automatically. The result will be displayed at the end of the titration (Fig. 30). Fig.
  • Page 100 The titrator will ask you to rinse the electrode and immerse it successively into 2 or 3 buffers. Fig. 33 The 1 buffer is started with <Start>. The 2 and 3 buffers (optional) are to be started with <Enter/OK>. During calibration, you can view the current mV and temperature values of the buffer: Fig.
  • Page 101 Once calibration completed, the display will show the slope and the zero point of the electrode. Fig. 37 The calibration values will be automatically printed or stored as a PDF file. <ESC> will take you back to the main menu. The current calibration values can be viewed at any time by pressing the <CAL> keys: Fig.

  • Page 102: Manual Titration

    3.6.3 Manual Titration Manual titration is always performed using the “mouse“. Manual titration is impossible without the “mouse“. The mV or pH reading will be displayed. The value can be selected in the “Titration parameter“ menu item. In the present case this is the pH value. Fig.
  • Page 103 Fig. 42 Stage 5 corresponds to maximum titration speed. Speed is reduced by 50% each time. Example: 20 dosing unit: Stage 5 100 % (ca. 40 ml/min) Stage 4 50% (ca. 20 ml/min) Stage 3 25% (ca. 10 ml/min) Stage 2 12.5 % (ca.

  • Page 104: Dosage

    3.6.4 Dosage To start a dosage method, please use the <START>/<F1> or the black key of the “mouse“. Fig. 44 Fig. 45 Fig. 46 The dosed volume will be briefly displayed before the display returns to the main menu (Fig. 44) The next dosage operation can be started immediately.
  • Page 105 Fig. 47 This is the point to input the volume which will be dosed following the confirmation with <OK> or <ENTER>: Fig. 48 Pressing the <ENTER>/<OK> key will cause the next dosing operation to be performed immediately. In this case further dosages can be performed using<OK>. or <ENTER>. Filling of the unit following dosage will not occur automatically here, unless the maximum cylinder volume has been reached.

  • Page 106: Method Parameters

    4 Method Parameters From the main menu (Fig. 40), <EDIT> will take you to the method parameters: Fig. 49 4.1 Method editing and new method If you select <edit method> or <new method> you will be taken to the modification or new creation of a method.

  • Page 107: Default Methods

    4.2 Default methods The <Default methods> item of the TitroLine® 5000 contains a series of ready-made standard methods which can be conveniently selected (Fig. 51). Fig. 51 Once the selection made, you are directly prompted for the input of the method name. Fig.

  • Page 108: Delete Methods

    4.4 Delete Methods If this function is selected, you will be prompted to know whether the current method is actually to be deleted. You have to reply <Yes> in explicit terms and also confirm this reply with <OK>/<ENTER>. Fig. 54 4.5 Print method The currently selected method can be printed on a connected printer or stored on a USB drive as PDF file.

  • Page 109: Method Type

    4.6.1 Method type On the <Method type> you can select whether you wish to perform a manual or automatic titration or a dosage: Fig. 57 The selection of the Method type will have an influence on the further parameterisation of the method. For instance, if you select the dosing mode, neither a selection of a formula nor a change of the Titration mode (dynamic or linear, etc.) will be available.
  • Page 110 4.6.2.2 Dynamic titration in the case of dynamic titration, the titration steps are adapted to the change of the measurement readings/ml (slope, curve slope). Small slope values mean a large step sizes, and large slope values indicate small step sizes. Within that section, this leads to the inclusion of most of the measurement points which are later on of importance with regard to the evaluation of the equivalence point (EQ).

  • Page 111: Result

    Fig. 60 4.6.3 Result At first, the calculation options are specified (dynamic and linear titration only): Fig. 61 ® One inflection point (1 EQ) can be analyzed in the TitroLine 5000: Fig. 62 With „only total consumption“ the consumption at the last measured pH/mV value will be used. With „1 EQ“respectively the calculated equivalence points of the titration curve will be used.
  • Page 112 ”Formula“ offers the following settings: Fig. 63 The Result text may contain up to 21 alphanumeric characters including special characters. Fig. 64 Please confirm your input with <OK</<ENTER>. If there are two results - such as in the case of titration for two pH end points - you can enter two result texts.
  • Page 113 The following calculation formulae are available for EQ and EP: Formula for linear and Formula for titrations to end- Additional information dynamic titration to EQ1 point (EP 1 and EP2) No formula No result will be determined.. (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Formula for calculating the concentration of a sample taking into account a blank value in terms of ml.
  • Page 114 After selecting a formula, please confirm your selection with <OK>/<ENTER>: Fig. 66 The values for the blank value, the titers and factors F1-F5 can be entered or read from a global memory. The values from the global memory were defined in advance by a titration or were manually entered: Fig.
  • Page 115 The global memory used is displayed. Here, in this example, it is M01: Fig. 69 Storing results in global memories is described in Chapter 4.6.3.5. The values of the individual parameters of the selected calculation formula can now be input one by one.
  • Page 116 4.6.3.2 Sample weight and volume (sample quantity) Fig. 71 Fig. 72 The Sample Quantity (W) item is used to select whether one is wishing to use a sample weight or a sample volume for titration or solution preparation. You have the following options: •...
  • Page 117 4.6.3.3 Formula unit The formula unit can be selected in the Unit submenu. Fig. 73 Once the selection made (e.g. %), the unit will also be displayed as piece of information on the display. Fig. 74 4.6.3.4 Decimal places To conclude, it is possible to determine the number of decimal places from 1-6. The standard setting is 2.
  • Page 118 Using F3 it is possible to add a global memory: Fig. 76 Fig. 77 The titrator proposes a memory name, such as M01 (M01- M10). The name of the memory can be changed in reference to the application. Here in this example of “M01” for “Blank value Chloride”. Fig.
  • Page 119 The blind value which was possibly titrated in advance, is always taken into consideration automatically. Fig. 80 Example: The blank value of a chloride titration is defined with the support of an extra method. The result in ml is thereby automatically written into global memory M01 by using the name "Blanc value Chloride“.

  • Page 120: Titration Parameters

    The calculation of the mean value is already possible from 2 individual values, the calculation of the relative standard deviation is only possible from 3 single values. the maximum quantity is 10. Fig. 83 The mean value and relative standard deviation (RSD) are shown directly on the display. Fig.
  • Page 121 Fig. 86 Generally applicable titration parameters Depending on the titration mode (dynamic, linear and end-point titration), it is possible to enter a variety of parameters. The following parameters are valid for all automatic titration modes: • Measured value (pH, mV) •...
  • Page 122 <Measuring speed> or drift will determine the span of time after which the measured value will be accepted following a titration step. Fig. 89 Drift-controlled acceptance of the measured value in terms of mV/min is set by selecting “normal“, “fast or ”user-defined”. The drift values at predefined in terms of in mV/min for normal and fast drift: Normal drift 20 mV/min Fast drift...
  • Page 123 Fig. 91 Drift-controlled acceptance of the measured value is used in most applications. However, there are applications in which the setting of a fixed holding time for measured value acceptance following the titration step is recommendable. Examples hereof include titrations in non-aqueous media. In the case of dead-stop titration no holding time other than the fixed one can be selected.
  • Page 124 Dynamic control If dynamic control was selected, one has a selection of 3 different stages: steep, medium and flat: Fig. 94 Dynamic parameters Min./max. step size Applications Steep 0.02/1.0 Strong acids and alkali (HCl, NaOH, HNO3 etc.), redox titrations such as iron (permanganometric or cerimetric), halogenides high concentrations...
  • Page 125 Linear titration If linear titration control was selected, you have to define the step size. Fig. 95 Linear step size can be set from 0.001 to 5.000 ml. Fig. 96 Linear step width can also be set for end-point titration (pH and mV). In this type of titration, linear step width is used after the first continuous titration stage.
  • Page 126 Pretitration If the titration agent consumption is roughly known, you can set a pretitration volume on the <Pretitration> menu. In this process, a defined volume is dosed ( = pretitrated) following the initial waiting time. After the addition of the pretitration volume, another defined span of time is observed as the waiting time before the next titration step is added.
  • Page 127 Fig. 100 The possible pH end value input ranges from 0.000 to 14.000. The possible mV end value ranges from -2000 to +2000. The range of the µA input can be selected between 0.0 and 100.0. Automatic detection of the equivalence point (EQ) can be switched on and off for linear or dynamic titration.

  • Page 128: End-Point Titration' Titration Parameters

    Fig. 103 4.6.5 ‘End-point titration’ Titration parameters When working with end-point titration, there are some differences in context with linear and dynamic equivalence-point titration. As was already described in Chapter 4.5.2.3, end-point titration, in a first stage, proceeds by continuously dosing until a specific Delta value (“Delta end-point”) at a distance from the set end value is reached.

  • Page 129: Dosing Parameter

    4.6.6 Dosing parameter Fig. 106 The dosing parameters (dosing speed, filling speed and max. dosing/titration volume) are determined for each method. This applies to all types of methods such as manual and automatic titration, dosing and Solution Preparation. Fig. 107 The dosing speed can be set in % from 1 to 100 %.

  • Page 130: Sample Identification

    The following filling options can be set for the dosing mode Fig. 108 If”off“is selected for filling, filling it will not occur automatically after each dosing step. If “intelligent before“ is selected for filling, a verification will be performed each time prior to the next dosing step in order to determine whether the dosing step can still be made without a filling operation.

  • Page 131: Documentation

    4.6.8 Documentation Fig. 111 Three different format settings are available for documentation on a printer or USB device: “short”, “standard (with curve)” and “GLP”: Fig. 112 Method type Short documentation Standard documentation GLP-Documentation Automatic Method name, date, time, Same as Same as titration duration of titration, sample...

  • Page 132: System Settings

    5 System settings Fig. 113 From the main menu (Fig. 113), using the front keys <MODE> and then <System settings> will get you to the system settings: Fig. 114 Setting the national language was already described in Chapter 2.5. 5.1 Calibration settings The Calibration settings item is used to select the buffers for the calibration of the pH electrode as well as to set the temperature of the buffer solution.
  • Page 133 The temperature can be set from 0.0 to 100.0 °C in increments of 0.1 °: Fig. 116 The type of calibration items is used to define whether a 2-point or a 3-point calibration is to be performed: Fig. 117 The pH buffers for the buffers 1 - 3 can be determined individually. Fig.

  • Page 134: Reagents - Dosing Unit

    Fig. 119 After having determined the buffers for buffers 1 - 3, the selection is to be confirmed with <Accept values>. If the distance between 2 buffer values is too small (for instance, buffer 1 “6.87“ and buffer 2 “7.00“), an error message will appear: Fig.
  • Page 135 Fig. 122 Select <Dosing unit exchange>: Caution: the exchange procedure starts directly with any additional warning. Please take care that the titration tip is placed in a beaker or in the reagent bottle. The piston is raised to about 85%: Fig.
  • Page 136 Now unlock the dosing attachment as shown in Figure 125: Fig. 125 Confirm with <OK> after the attachment has been unlocked. Now, the attachment will be raised all the way up: Fig. 126 The following message will be displayed: Fig. 127 Pull the attachment off toward the top and attach the new dosing attachment in the same manner.
  • Page 137 Fig. 128 Confirm with <OK>/<ENTER>. If you changed the attachment size, you can select the size here now: Fig. 129 If you want to change reagents, you can reset the data completely: Fig. 130 Then, the attachment will lower back down. Now please lock the attachment.
  • Page 138 Fig. 131 Fig. 132 Reagents: • Unit size 20 or 50 ml (selectable) • Reagent name (default: empty) • Conzentration (default: 1.000000) • Concentration determined on (default: empty) • Expire date (default: empty) • Opened/Produced on: (default: empty • Test according to ISO 8655: (default: empty) •...

  • Page 139: Replacing The Titration Solution

    Fig. 134 5.2.2 Replacing the titration solution If titration solutions are to be changed, since differing analysis methods are used, one should first consider whether the time required for frequent changes is not more expensive than the acquisition of another dosing unit. As a principle and in the case of all piston/cylinder- systems, a substitution of the titration solution by another one involves mixing and carry-over processes.

  • Page 140: Rs232 Settings

    5.4 RS232 Settings The <RS232 settings> item can be used to determine the device address of the TitroLine® 5000 and set the parameters of the two RS232 interfaces independent from each other: Fig. 135 The device address can be set from 0 – 15. Address 1 is the default setting: Fig.
  • Page 141 The baud rate is present to 4800. It may be set to 1200 – 19200: Fig. 138 The parity can be selected amongst <No>, <Even> and <Odd>. <No> is the default setting. Fig. 139 You may select between 7 and 8 data bits. 8 bits is the default setting. Fig.

  • Page 142: Connection Of Printers

    Fig. 141 The connection via RS can be changed to USB (USB-PC). Fig. 142 After switching from RS232 to USB and vice versa, a restart is always necessary. Fig. 143 The USB driver can be downloaded from our homepage or it may be available on an included USB stick.

  • Page 143: Stirrer

    Fig. 144 Only one printer should be connected for one Titrator because an automatic printer recognition is not activated. Print PDF is the default setting. If you select “Print PDF“, please make sure that a USB stick is connected to the device. 5.6 Stirrer Stirrer <ON>...

  • Page 144: Reset

    5.8 RESET RESET will reset all settings to the factory setting. Please note: All methods will also be deleted. So please print the methods or export/copy them to a connected USB storage medium (cp. chapter 5.11). The RESET has to be confirmed separately once again: Fig.

  • Page 145: System Tone

    5.10 System Tone The system tone (sound) can be set on or off. Fig. 149 5.11 Data exchange All methods with all parameter settings and global memories can be stored and restored on a connected USB-memory. It is also possible to transfer the settings from one titrator to another one. The backup will be started with Settings backup: Fig.
  • Page 146 The backup folder on the USB-memory Stick starts with the backup date. Here it is 141002_151627 Settingsb…That means the backup is from 02 October 2014 15.16 hour: Fig. 152 Fig. 153...

  • Page 147: Software Update

    5.12 Software Update Fig. 154 An update of the device software requires a USB stick containing a new version. For this operation, the two files that are needed have to be located in the root directory of the USB device: Plug the USB device into a free USB-A port, wait for some seconds, and then select the Software Update function.
  • Page 148 Fig. 156 which will change after a few seconds to the following display: Fig. 157 Fig. 158 Upon completion of the update (approx. 2-3 minutes), the device will shut down the software completely and proceed to a new start. Important: In the course of an update, the methods will not be deleted! You can continue to use them. If no valid update file is stored on the USB stick, the following message will appear: Fig.

  • Page 149: Connection Of Analytical Balances And Printers

    6 Connection of Analytical Balances and Printers Connection of Analytical Balances As it often happens that the sample is weighed in on an analytical balance, it makes sense to connect ® ® this balance to the TitroLine 5000. To connect the balance to the TitroLine 5000, the balance must have a RS-232-C-interface and the connection cable must be configured accordingly.
  • Page 150 Fig. 160 The balance data can be edited one by one. Following a change, a cross will appear opposite the weighed-in quantity: Fig. 161 Weights may be deleted or added individually. It is also possible to delete all weights at one stroke. Fig.

  • Page 151: Data Communication Via Rs-232- And Usb-B Interface

    7 Data Communication via RS-232- and USB-B interface 7.1 General Information The burette TitroLine® 5000 has two serial RS-232-C interfaces to communicate data with other devices. By means of these two interfaces it is possible to operate several devices on one computer (PC) interface.

  • Page 152: Instruction Set For Rs-Communication

    7.3 Instruction Set for RS-Communication The commands consist of three parts: Address two-digit aa, e.g.: 01 Command e.g.: DA Variable, if necessary e.g.: 14 and end of command <CR> <LF> Every command must be completed with the ASCII - sign <CR> and <LF> (Carriage Return and Line Feed).

  • Page 153: Maintenance And Care Of The Titroline ® 5000

    ® 8 Maintenance and Care of the TitroLine 5000 The preservation of the proper functioning of the piston burette requires testing and maintenance work to be performed on a regular basis. Regular inspections are essential prerequisites for the correctness of the volume and the proper functioning of the piston burette.

  • Page 154: Storage And Transportation

    The inspection of the metrological reliability including maintenance work is offered as a service (including a manufacturer’s certificate, if so ordered). In this case the titration device is to be sent in. Please contact the service (see backside of this manual). Detailed description of the inspection and maintenance work: Wipe off using a soft cloth (and some water with a normal household detergent).
  • Page 155 TABLE DES MATIERES Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine® 5000 ....... 157 Résumé ..........................157 ® Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine 5000 ............158 Notes d'avertissement et de sécurité ..................160 Mise en place et première utilisation ..............161 Déballage et première utilisation du titrateur ................ 161 Raccordement et installation de la burette à...
  • Page 156 Vous pouvez trouver une version plus récente de ces instructions en ligne, à l'adresse www.si-analytics.com. La version allemande est la version originale et obligatoire quelles que soient les spécifications. Copyright © 2018, Xylem Analytics Germany GmbH. Réimpression - de tout ou partie - uniquement avec l'autorisation écrite.

  • Page 157: Caractéristiques Techniques Du Titrateur Titroline® 5000

    1 Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine® 5000 1.1 Résumé Le TitroLine® 5000 est un titrateur potentiométrique et approprié pour les applications suivantes : Il est possible d’effectuer des titrages de pH et mV avec un maximum de 5 méthodes mémorisables. −...

  • Page 158: Caractéristiques Techniques Du Titrateur Titroline

    ® 1.2 Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine 5000 (Version: 30. Août 2018) Symbole CE: Selon la directive sur la basse tension 2014/35/EU; Base du contrôle EN 61 010-1: 2011-07 pour les appareils de laboratoire Selon la directive sur la compatibilité électomagnétique 2014/30/EU; Base du contrôle EN 61 326, Partie 1: 2012 Selon la directive RoHS 2011/65/EU;...
  • Page 159 Interface RS 232 C: Interface RS 232 C fonction Daisy Chain possible. Bits de données: réglable, 7 ou 8 bits (valeur par défaut : 8 bits) Bit d’arrêt: réglable, 1 ou 2 bits (valeur par défaut : 1 bit) Bit de départ: fixe 1 bit Parité: réglable : even / odd / none...

  • Page 160: Notes D'avertissement Et De Sécurité

    1.3 Notes d'avertissement et de sécurité L’appareil TitroLine® 5000 répond à la classe de protection III. Il a été construit et contrôlé conformément à la norme DIN EN 61 010, partie 1, mesures de protection pour des appareils de mesure électroniques, et a quitté l'usine dans un état impeccable sur le plan de la sécurité...

  • Page 161: Mise En Place Et Première Utilisation

    2 Mise en place et première utilisation 2.1 Déballage et première utilisation du titrateur La burette à piston et toutes les pièces additionnelles ainsi que les appareils périphériques ont été soumis à un contrôle approfondi de fonctionnement et de stabilité dimensionnelle. Nous vous prions de veiller à...

  • Page 162: Connexions Du Titrateur. Combinaison Avec Accessoires Et Autres Appareils

    2.3 Connexions du titrateur. Combinaison avec accessoires et autres appareils 2.3.1 Dos du titrateur TitroLine® 5000 Fig. 3 2.3.2 Ports de connexion du TitroLine® 5000 . Raccordement des électrodes ® Le TitroLine 5000 possède les connexions suivantes: 1) Entrée de mesure pH/mV (DIN ou BNC par adaptateur) pour le raccordement d’électrodes de mesure du pH, redox et autres électrodes de mesure et combinées.

  • Page 163: Réglage De La Langue Du Pays

    2.4 Réglage de la langue du pays Au départ de l’usine, la langue est réglée sur l’anglais. Après la mise en circuit de la burette à piston et achèvement du cycle de démarrage, le menu principal s’affiche: Fig.4 Avec <MODE> puis <Configuration système>, commuter sur la configuration du système. Le premier menu est le menu de réglage de la langue du pays: Fig.
  • Page 164 Fig. 7 La langue sélectionnée s’affiche aussitôt. Actionner deux fois la touche <ESC> pour revenir au menu principal.

  • Page 165: Unité De Dosage Et Accessoires

    2.5 Unité de dosage et accessoires Fig 8 1) TZ 2003 – Tube sécheur 2) TZ 3282 – Tuyau de dosage sans pointe de dosage ni support 3) TZ 3802 – Bouchon fileté GL 45 avec alésage, avec adaptateur à 2 ouvertures pour tube sécheur et tuyau d’aspiration 4) TZ 1748 –...

  • Page 166: Montage De La Pointe De La Burette

    2.6 Montage de la pointe de la burette La pointe de titration de la burette est composée des éléments suivants: Tige avec raccord boulonné, tuyau et pointe de titration à emboîtement. Butée Repère à anneau Pointe Pointe Tuyau Tige Raccord boulonné Ordre de montage de la pointe de titration: Couper l’extrémité...

  • Page 167: Premier Remplissage Et Rinçage

    2.7 Premier remplissage et rinçage L'unité de dosage et les tubes sont déjà montés et prêts à l'emploi. Une fois la bouteille de réactif raccordée, il est possible de procéder au remplissage de l'unité de dosage. Lors du premier remplissage ou programme de lavage,une corbeille de dimensions appropriées doit être placée en dessous de l'extrémité...
  • Page 168 L'appareil se remplit d'abord avant de démarrer la procédure de rinçage: Fig. 12 Fig. 13 Fig 14 Fig. 15 Il est possible d'annuler le programme de rinçage (Fig.12-15) à tout moment à l'aide de <STOP> et de le reprendre à l'aide de <START>. Une fois le rinçage terminé,vous pouvez revenir au menu de démarrage en appuyant 2 fois sur <ESC>.

  • Page 169: Travailler Avec Le Titrateur Titroline ® 5000

    ® 3 Travailler avec le titrateur TitroLine 5000 3.1 Clavier frontal Fig. 16 A l’exception des entrées alphanumériques (a-z, A-Z, 0-9) et de quelques rares fonctions, l’exécution de toutes les fonctions peut être commandée via le clavier frontal. <Mode> : Sélection des méthodes, rinçage, configuration du système <EDIT>...

  • Page 170: Dispositif De Pointage « Souris

    3.3 Dispositif de pointage « souris » Le dispositif de pointage (« souris », fig. 18) est nécessaire pour le titrage manuel. Mais il peut également être utilisé pour le lancement du dosage ou d'autres méthodes automatiques de titrage. Fig. 18 Mode Touche noire Touche grise...

  • Page 171: Structure De Menu

    3.5 Structure de menu Le système comporte 5 menus de sélection: • Menu de départ ou menu principal • Paramètres de méthode • Sélection des méthodes • Menu de CAL • Configuration du système Après la mise en circuit, le menu principal s’affiche toujours. La méthode utilisée en dernier lieu est toujours affichée (fig.
  • Page 172 Avec <MODE>/F6, on accède au menu de sélection des méthodes (fig. 21). Fig. 21 Sélectionner des méthodes existantes (5 au maximum) avec les touches <↓> et <↑> et confirmer sa sélection avec <OK>/<ENTER>. Après la sélection, le système revient aussitôt au menu principal avec la méthode nouvellement sélectionnée.

  • Page 173: Menu Principal

    3.6 Menu principal Après la mise en circuit, le menu principal s’affiche toujours. La méthode utilisée en dernier lieu est toujours affichée (fig. 24). Fig. 24 3.6.1 Titrage automatique Pour lancer la méthode de titrage, appuyer sur <START>. Selon le réglage de la méthode, le système demande successivement la désignation de l’échantillon (fig.
  • Page 174 En cas de reprise automatique des données de la balance, les quantités pesées sont lues dans une mémoire. Si la mémoire ne contient pas de données de balance, un message s’affiche indiquant qu’il n’existe pas de données de balance. Fig. 27 Il est encore possible de transférer les données de la balance en appuyant sur la touche Print de la balance.

  • Page 175: Calibation (Menu Cal)

    La consommation est affichée en ml sur l’axe des x et la valeur de mesure sur l’axe des y. La mise à l’échelle du graphique est effectuée de manière automatique. Le résultat s’affiche à la fin du titrage (Fig. 30). Fig.
  • Page 176 Le titrateur invite à rincer et plonger l’électrode dans 2 ou 3 tampons successifs. Fig. 33 Le 1 tampon se lance avec <Start>. Le 2 et le 3 tampon (optionnel) se lancent avec <Enter/OK>. Pendant la calibration, on peut lire les valeurs actuelles en mV et la température actuelle du tampon : Fig.
  • Page 177 A la fin de la calibration, la pente et le point zéro de l’électrode s’affichent. Fig. 37 Les valeurs de calibration sont automatiquement imprimées ou mémorisées sous forme de fichier PDF. Avec <ESC>, revenir au menu principal. Il est possible de faire afficher à tout moment les valeurs de calibration actuelles en appuyant sur les touches <CAL>: Fig.

  • Page 178: Titrage Manuel

    3.6.3 Titrage manuel Le titrage manuel est toujours effectué avec le manipulateur manuel appelé communément « souris ». Il n’est pas possible de procéder à un titrage manuel sans « souris ». La valeur de mesure s’affiche en mV ou en pH. La valeur peut être sélectionnée dans l'option de menu « Paramètres de titrage ». Dans cet exemple, il s'agit de la valeur du pH.
  • Page 179 Fig. 42 Le degré 5 correspond à la vitesse de titrage maximale. A chaque degré, la vitesse diminue d’environ 50 %. Exemple : Unité de dosage de 20 ml : Degré 5 100 % (env. 40 ml/min) Degré 4 50 % (env. 20 ml/min) Degré...

  • Page 180: Dosage

    3.6.4 Dosage Lancer la méthode de dosage avec <START>/<F1> ou avec la touche noire du dispositif de pointage (« souris »). Fig. 44 Fig. 45 Fig. 46 Le volume dosé s’affiche brièvement avant que le menu principal s’affiche à nouveau (fig. 44) Il est possible de lancer aussitôt le dosage suivant.
  • Page 181 Le dosage peut également être exécuté sans méthode de dosage via la touche <DOS>/<F10> du clavier externe : Fig. 47 Le volume est entré et dosé après la confirmation avec <ENTER> ou <OK> : Fig. 48 Pour exécuter d’autres dosages immédiatement, appuyer sur <ENTER>/<OK>. Dans ce cas, il est possible d'effectuer d'autres dosages à...

  • Page 182: Paramètres De Méthode

    4 Paramètres de méthode À partir du menu principal (fig. 40), on accède aux paramètres de méthode avec <EDIT> : Fig. 49 4.1 Edition d’une méthode et nouvelle méthode En sélectionnant <Editer une méthode> ou <Nouvelle méthode>, on accède au menu permettant de modifier une méthode ou de créer une nouvelle méthode.

  • Page 183: Copie De Méthodes

    Une fois la méthode sélectionnée, le système demande aussitôt l’entrée du nom de méthode. Fig. 52 Il est possible de reprendre le nom standard tel quel ou de le modifier. Ensuite, le système commute sur <Modification des paramètres de méthode>. Continuer au chapitre 4.6. 4.3 Copie de méthodes Il est possible de copier des méthodes et de les enregistrer sous un nouveau nom.

  • Page 184: Supprimer Des Méthodes

    4.4 Supprimer des méthodes Après sélection de la fonction, le système demande si la méthode actuelle doit être vraiment supprimée. Il faut alors sélectionner <Oui> de manière explicite et confirmer cette sélection avec <OK>/<ENTER>. Fig. 54 4.5 Méthode d'impression Il est possible d’imprimer la méthode actuellement sélectionnée sur une imprimante raccordée ou de la mémoriser sous forme de fichier PDF sur une clé...

  • Page 185: Type De Méthode

    4.6.1 Type de méthode L’option de menu <Type de méthode> permet de sélectionner si l’on désire effectuer un titrage automatique ou manuel, un dosage: Fig. 57 La sélection du type de méthode influence le paramétrage de la méthode. En cas de sélection du mode dosage, par exemple, il n’est plus possible de sélectionner une formule ou de modifier un mode de titrage (titrage dynamique ou linéaire, etc.).

  • Page 186: Titrage Dynamique

    4.6.2.2 Titrage dynamique Pour le titrage dynamique, les pas de dosage sont adaptés à la modification des valeurs de mesure /ml (pente, pente de la courbe). Les petites valeurs de pente exigent de grands pas de dosage et les grandes valeurs de pente exigent de petits pas de dosage. La plupart des points de mesure ultérieurement importants pour l’évaluation du point d’équivalence (EQ) y sont alors pris en compte.

  • Page 187: Résultat

    Fig. 60 4.6.3 Résultat On commence par déterminer les options de calcul (seulement titrage dynamique et linéaire): Fig. 61 ® Avec le TitroLine 5000, il est possible d’évaluer 1 point d’inflexion (1 EQ): Fig. 62 L’option « Seulement consommation totale » retient la consommation à la dernière valeur pH/mV mesurée.

  • Page 188: Formules De Calcul

    Fig. 63 Le texte du résultat peut contenir jusqu’à 21 signes alphanumériques, signes spéciaux compris. Fig. 64 Confirmer l’entrée avec <OK</<ENTER>. S’il y a 2 résultats, comme par exemple pour le titrage à deux points finaux de pH, il est possible d’entrer 2 textes de résultat. 4.6.3.1 Formules de calcul Dans l’option de menu Sélection de la formule, sélectionner la formule de calcul appropriée: Fig.
  • Page 189 Les formules de calcul suivantes sont disponibles: Formule titrage linéaire et Formules pour titrages à Informations complémentaires dynamique à EQ1 point final (EP 1 et EP 2) Pas de formule Il n’est alors déterminé aucun résultat. (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon prenant en compte une valeur à...
  • Page 190 Après sélection d’une formule, confirmer avec <OK>/<ENTER> : Fig. 66 Il est possible d’entrer les valeurs pour la valeur à blanc, le titre et les facteurs F1-F5 ou de les lire dans la mémoire globale. Les valeurs contenues dans la mémoire globale ont été préalablement déterminées par titrage puis mémorisées ou entrées manuellement: Fig.
  • Page 191 La mémoire globale utilisée est affichée. Dans l’exemple présent, c’est la mémoire M01: Fig. 69 La mémorisation de résultats dans des mémoires globales est décrite au chapitre 4.6.3.5. Il est alors possible d’entrer séparément les différents paramètres des formules de calcul sélectionnées.

  • Page 192: Quantité Pesée Et Volume D'échantillon (Quantité D'échantillon)

    4.6.3.2 Quantité pesée et volume d’échantillon (quantité d’échantillon) Fig. 71 Fig. 72 Pour la quantité d’échantillon (W), l’utilisateur choisit s’il désire utiliser une quantité pesée ou un volume d’échantillon pour le titrage ou la préparation de la solution. Les options sont les suivantes: •...

  • Page 193: Unité De Formule

    4.6.3.3 Unité de formule L’unité de formule peut être sélectionnée dans l’option de menu Unité. Fig. 73 Après la sélection (p.ex. %), l’unité s’affiche également sur l’écran à titre d’information. Fig. 74 4.6.3.4 Décimales Enfin, il est également possible de fixer le nombre des décimales de 1 à 6. Le réglage standard est 2. 4.6.3.5 Mémoires globales Si un résultat de titrage doit être utilisé...
  • Page 194 Il est également possible d'utiliser F3 pour ajouter une mémoire globale: Fig. 76 Fig. 77 Le titrateur propose un nom de mémoire, p. ex. M01 (M01- M10). Le nom de la mémoire peut être modifié selon les applications. Ici, dans l'exemple présent, de « M01 » à « Chlorure valeur à blanc ». Fig.

  • Page 195: Statistiques

    La valeur aveugle, qui peut avoir été titrée à l'avance, est toujours prise automatiquement en considération. Fig. 80 Exemple : On détermine la valeur à blanc d’un titrage de chlorure au moyen d’une méthode particulière. Le résultat en ml est alors automatiquement inscrit dans la mémoire globale M01 avec la mention «...

  • Page 196: Paramètres De Titrage

    La moyenne peut déjà être calculée à partir de 2 valeurs, l’écart type relatif à partir de 3 valeurs seulement. Le nombre maximal de valeurs est de 10. Fig. 83 La moyenne et l’écart type relatif s’affichent directement à l’écran. Fig.
  • Page 197 Fig. 86 Paramètres de titrage généralement valables Il est possible d’entrer différents paramètres selon le mode de titrage (titrage dynamique, linéaire et à point final). Les paramètres suivants sont valables pour tous les modes de titrage automatiques: • Valeur de mesure (pH, mV) •...
  • Page 198 La <Vitesse de mesure> ou dérive, permet de déterminer après combien de temps la valeur de mesure sera reprise après le pas de dosage. Fig. 89 Les réglages « Normal », « Rapide » et « Défini par l’utilisateur » sont disponibles pour la reprise de la valeur de mesure en mV/min avec contrôle de la dérive.
  • Page 199 Si l’on a auparavant sélectionné la dérive normale ou rapide, les valeurs de la dérive définie par l’utilisateur sont prédéterminées. Ici, p. ex., 20 mV pour la dérive normale: Fig. 91 La reprise des valeurs de mesure avec contrôle de la dérive est retenue pour la plupart des applications.
  • Page 200 Réglage dynamique Si un réglage dynamique du titrage a été sélectionné, il est possible d’opter entre 3 degrés différents : Abrupt, Moyen et Plat: Fig. 94 Paramètres de dynamisme Pas de dosage Applications minimal/maximal Abrupt 0.02/1.0 Acides et bases forts (HCl, NaOH, HNO3 etc.), titrage du redox comme le fer (permanganométrique ou cérimétrique), halogénides,...
  • Page 201 Titrage linéaire Si un réglage de titrage linéaire a été sélectionné, il faut déterminer le pas de dosage. Fig. 95 Le pas de dosage linéaire peut être réglé entre 0,001 et 5,000 ml. Fig. 96 Il est également possible de régler le pas de dosage linéaire pour le titrage sur point final (pH et mV). Pour ce type de titrage, le pas de dosage linéaire est utilisé...
  • Page 202 Pré-titrage Si la consommation de titrant est à peu près connue, il est possible de régler un volume de pré-titrage dans le menu <Pré-titrage>. Dans ce cas, après le temps d’attente de démarrage, un volume au dosage défini est ajouté (= pré-titré). Après l’ajout du volume de pré-titrage, un temps d’attente défini s’écoule avant l’ajout du pas de dosage suivant.
  • Page 203 Fig. 100 La valeur finale en pH peut être entrée entre 0,000 et 14,000. La valeur finale en mV peut être entrée entre –2000 et +2000. La valeur finale µA peut-être entrée entre 0,0 et 100,0. Dans le cas du titrage linéaire ou dynamique, la reconnaissance automatique du point d’équivalence (EQ) peut être activée et désactivée.

  • Page 204: Titrage À Point Final' Paramètres De Titrage

    Fig. 103 4.6.5 ‘Titrage à point final’ Paramètres de titrage Le titrage sur point final présente quelques différences par rapport au titrage linéaire et dynamique au point d’équivalence. Comme déjà décrit au chapitre 4.5.2.3, lors du titrage sur point final, au cours d’une première étape, le dosage est effectué...

  • Page 205: Paramètres De Dosage

    4.6.6 Paramètres de dosage Fig. 106 Les paramètres de dosage (vitesse de dosage, vitesse de remplissage et volume maximum de dosage/titrage) sont fixés pour chacune des différentes méthodes. Ceci vaut pour tous les types de méthodes tels que titrage manuel, dosage et préparation de solutions. Fig.

  • Page 206: Désignation De L'échantillon

    Fig. 108 L’option remplissage « Arrêt » signifie que le remplissage ne s’effectue pas automatiquement après chaque pas de dosage. Dans le cas de l’option remplissage « intelligent avant », le système contrôle toujours avant le pas de dosage suivant si le pas de dosage peut encore être exécuté sans procédure de remplissage. Si ce n’est pas possible, le remplissage est effectué...

  • Page 207: Documentation

    4.6.8 Documentation Fig. 111 Sur l’imprimante ou la clé USB, 3 réglages différents sont disponibles pour le format de la documentation : « Abrégé » « Standard avec courbe » et « GLP » (GLP = BPL): Fig. 112 Type de Documentation abrégée Documentation standard Documentation GLP...

  • Page 208: Configuration Du Système

    5 Configuration du système Fig. 113 Pour accéder à la configuration du système à partir du menu principal (fig. 113), utiliser les touches frontales <MODE>, puis <Configuration du système>: Fig. 114 Le réglage de la langue du pays a déjà été décrit au chapitre 2.5. 5.1 Réglages de calibration Les réglages de calibration permettent de sélectionner le tampon pour la calibration de l’électrode de pH et de régler la température de la solution tampon.
  • Page 209 La température peut être réglée de 0,0 à 100,0 °C par pas de 0,1: Fig. 116 Le type de calibration permet de déterminer si la calibration effectuée doit être une calibration à 2 points ou à 3 points: Fig. 117 Les tampons pH pour les tampons 1 –...

  • Page 210: Réactifs - Unité De Dosage

    Fig. 119 Après détermination des tampons pour les tampons 1 – 3, confirmer la sélection avec <Reprendre les valeurs >. Si l’écart est trop faible entre 2 valeurs de tampon (p.ex. tampon 1 « 6,87 » et tampon 2 « 7,00 »), un message d’erreur s’affiche: Fig.
  • Page 211 Fig. 122 Sélectionner <Echange unité de dosage>: Attention: La procédure de changement commence directement sans aucun avertissement supplémentaire. Veiller à ce que la pointe de titrage soit placée dans un distributeur ou dans une bouteille de réactif. Le piston est relevé d'environ 85 %: Fig.
  • Page 212 Déverrouiller alors l'accessoire de dosage comme indiqué sur la figure 125: Fig. 125 Confirmer avec <OK> une fois l'accessoire déverrouillé. L'accessoire est alors relevé complètement : Fig. 126 Le message suivant s'affiche: Fig. 127 Tirer l'accessoire vers le haut et fixer un nouvel accessoire de dosage de la même manière. Les deux entretoises de la protection UV doivent correspondre à...
  • Page 213 Fig. 128 Confirmer avec <OK>/<ENTER>. Si vous modifiez la taille de l'accessoire, vous pouvez la sélectionner maintenant ici: Fig. 129 Si vous souhaitez changer de réactifs, vous pouvez réinitialiser complètement les données: Fig. 130 Puis, l'accessoire redescend. Verrouiller l'accessoire.
  • Page 214 Fig. 131 Fig. 132 Réactifs: • Taille de l'unité, 20 ou 50 ml (sélectionnable) • Nom du réactif (valeur par défaut : vide) • Concentration (valeur par défaut : 1.000000) • Concentration déterminée le (valeur par défaut : vide) • Date d'expiration (valeur par défaut : vide) •...

  • Page 215: Remplacement De La Solution De Titrage

    Fig. 134 5.2.2 Remplacement de la solution de titrage Si des solutions de titrages doivent être modifiées, comme différentes méthodes d'analyse sont utilisées, il convient de d'abord estimé si le temps nécessaire à des modifications fréquentes ne revient pas plus cher que l'acquisition d'une autre unité de dosage. En règle générale, et dans le cas de tous les systèmes à...

  • Page 216: Réglages Rs232

    5.4 Réglages RS232 Dans le menu < RS232 Réglages >, il est possible de déterminer l’adresse de l’appareil de la TitroLine® 5000 et de régler séparément les paramètres des deux interfaces RS232: Fig. 135 L’adresse de l’appareil peut être réglée sur 0 à 15. L’adresse 1 est préréglée : Fig.
  • Page 217 Fig. 138 La parité peut être réglée sur <No> (sans), <Even> (paire) et <Odd> (impaire). Elle est préréglée sur <No>. Fig. 139 Les bits de données peuvent être réglés entre 7 et 8 bits. Ils sont préréglés sur 8 bits. Fig.

  • Page 218: Raccordement D'imprimante

    Fig. 141 Il est possible de changer la connexion via RS en USB (USB-PC). Fig. 142 Après le passage de RS232 vers USB et vice versa, un redémarrage est toujours nécessaire. Fig. 143 Il est possible de télécharger le pilote USB depuis notre page d'accueil ou il peut être disponible sur une clé...

  • Page 219: Agitateur

    « HP » sur une autre imprimante thermique et vice-versa. Aussi faut-il contrôler et si besoin adapter les réglages imprimante de l’appareil lors des changements d’imprimante. Fig. 144 Aussi faut-il contrôler et si besoin adapter les réglages imprimante de l’appareil lors des changements d’imprimante.

  • Page 220: Réinitialisation

    5.8 Réinitialisation La fonction réinitialisation (remise à zéro) permet de rétablir tous les réglages usine. Attention: Cette fonction efface aussi toutes les méthodes. Auparavant, veuillez sortir les méthodes sur imprimante ou les exporter/copier sur un support de mémoire USB raccordé (voir également chapitre 5.11) Il faut actionner la touche RESET encore une fois de plus : Fig.

  • Page 221: Tonalités Du Système

    5.10 Tonalités du système Il est possible d'activer ou de désactiver la tonalité (son) du système. Fig. 149 5.11 Échange de données Toutes les méthodes ainsi que tous les réglages de paramètres et les mémoires globales peuvent être mémorisés et restaurés sur une mémoire USB raccordée. Il est également possible de transférer les réglages d'un titrateur à...
  • Page 222 Après une réinitialisation ou une situation de maintenance, il est possible de restaurer la sauvegarde avec rétablir paramètres: Le dossier de sauvegarde sur la crise des commence par la date de sauvegarde. Dans le cas présent, 141213_184204 Settingsb…Cela signifie que la sauvegarde date du 14 decembre 2014, à 18H42: Fig.

  • Page 223: Mise À Jour Du Logiciel

    5.12 Mise à jour du logiciel Fig. 154 Mise à jour du logiciel de l’appareil requiert une clé USB sur laquelle est enregistrée la nouvelle version. Les deux fichiers nécessaires doivent se trouver dans le répertoire root de la clé USB: Connecter la clé...
  • Page 224 Fig. 156 Puis il commute quelques secondes après sur l’affichage suivant : Fig. 157 Fig. 158 Après mise à jour (env. 2-3 minutes), l’appareil arrête complètement le logiciel et démarre à nouveau. Important : Lors de mise à jour, les méthodes ne sont pas effacées ! Ensuite, elles peuvent être utilisées à...

  • Page 225: Raccordement De Balances D'analyse Et D'imprimantes

    6 Raccordement de balances d’analyse et d’imprimantes Raccordement de balances d’analyse Les échantillons étant très fréquemment pesés sur une balance d’analyse, il est rationnel de raccorder ® ® cette balance au TitroLine 5000. Pour pouvoir raccorder la balance au TitroLine 5000, la balance doit posséder une interface RS-232-C et il faut disposer d’un câble de raccordement de configuration correspondante.

  • Page 226: Editeur De Balance

    6.2 Editeur de balance Une pression sur la touche de fonction <F5/Symbole de balance> sur le clavier externe optionnel permet d’appeler l’éditeur dit de données de balance. Une liste contenant les données de balance existantes s’affiche: Fig. 160 Il est possible d’éditer séparément les données de balance. Après une modification, une croix s’affiche devant la quantité...

  • Page 227: Communication De Données Via L'interface Rs 232 Et Usb-B

    7 Communication de données via l’interface RS 232 et USB-B 7.1 Généralités La burette TitroLine® 5000 est dotée de deux interfaces sérielles RS 232 C pour la communication de données avec d’autres appareils. Ces deux interfaces permettent de faire fonctionner plusieurs appareils sur une interface de PC.

  • Page 228: Liste D'ordres Pour La Communication Rs

    7.3 Liste d’ordres pour la communication RS Les ordres sont constitués de trois parties : adresse à 2 caractères aa, p.ex. : 01 Ordre p.ex. : DA variable, si nécessaire p.ex. : 14 et fin de l’ordre <CR> <LF> Chaque ordre doit se terminer par les signes ASCII <CR> et <LF> (Carriage Return et Line Feed). Toutes les réponses sont renvoyées à...

  • Page 229: Maintenance Et Entretien Du Titroline

    ® 8 Maintenance et entretien du TitroLine 5000 Pour conserver sa capacité de fonctionnement au titratuer il faut qu’elle soit l’objet de contrôles et de travaux de maintenance réguliers. La justesse du volume et la capacité de fonctionnement de sysème de titration sont soumises à la condition de contrôles réguliers.

  • Page 230: Stockage Et Transport

    Le contrôle de fiabilité en matière de technique de mesure, travaux de maintenance compris, est proposé par le fabricant comme prestation de service (sur commande avec certificat de contrôle du fabricant). A cet effet, l’appareil de titrage doit être envoyé (adresse de service: voir le mode d´emploi au verso).
  • Page 231 TABLA DE CONTENIDO Especificaciones técnicas del titulador TitroLine® 5000 ......... 233 Resumen ..........................233 ® Especificaciones del titulador TitroLine 5000 ..............234 Información de seguridad y advertencia ................236 Desempaque y puesta en marcha ..............237 Desempaque y puesta en marcha del titulador ..............237 Conexión e instalación de la bureta de émbolo y del agitador magnético TM 50 ....
  • Page 232 Es posible que encuentre una versión más actual de este manual de operación en nuestro sitio web, en www.si-analytics.com. La versión en alemán es la versión original y esto se establece en todas las especificaciones. Copyright © 2018, Xylem Analytics Germany GmbH. La reimpresión, aún parcial, está permitida únicamente con la autorización.

  • Page 233: Especificaciones Técnicas Del Titulador Titroline® 5000

    1 Especificaciones técnicas del titulador TitroLine® 5000 1.1 Resumen El TitroLine® 5000 es un titulador potenciométrico apto para las siguientes aplicaciones: El rango posible de titulaciones incluye pH y mV con un máximo de 5 métodos registrables. − Ejemplos de posibles usos del titulador TitroLine® 5000 incluyen: −...
  • Page 234 ® 1.2 Especificaciones del titulador TitroLine 5000 (Versión: 30. Agosto 2018) Marca Zeichen: Según la Directiva sobre bajo voltaje 2014/35/EU; fundamento de prueba EN 61 010-1: 2011-07 para equipo de laboratorio Según la Directiva EMC 2014/30/EU; fundamento de prueba EN 61 326 Parte 1: 2012 Según la Directiva RoHS 2011/65/EU;...
  • Page 235 Interfaz RS-232-C-: interfaz RS-232-C Función Daisy Chain disponible. Bits de datos: ajustable, 7 u 8 bit (predeterminado: 8 bit) Bit de parada: ajustable, 1 o 2 bit (predeterminado: 1 bit) Bit de inicio: estático 1 Bit Paridad: ajustable: par / impar / ninguno Tasa de baudio: ajustable: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (predeterminado 4800 baudios) Dirección:...

  • Page 236: Información De Seguridad Y Advertencia

    1.3 Información de seguridad y advertencia El titulador TitroLine® 5000 corresponde a la clase de protección III. Ha sido fabricado y probado según la norma EN 61 010, Parte 1, Medidas de protección para dispositivos de medición electrónicos y de control. Y abandonó...

  • Page 237: Desempaque Y Puesta En Marcha

    2 Desempaque y puesta en marcha 2.1 Desempaque y puesta en marcha del titulador El titulador, todos sus accesorios y las partes periféricas han sido revisados cuidadosamente en fábrica para garantizar su funcionamiento y tamaño adecuados. Verifique que también los accesorios pequeños hayan sido totalmente desempacados. Para conocer el contenido de la entrega, consulte la lista de piezas incluida.

  • Page 238: Cómo Conectar El Titulador - Combinación Con Accesorios Y Dispositivos Adicionales

    2.3 Cómo conectar el titulador - Combinación con accesorios y dispositivos adicionales 2.3.1 Panel posterior del titulador TitroLine® 5000 Fig. 3 2.3.2 Puertos de conexión del TitroLine® 5000. Conexión de electrodos ® El TitroLine 5000 tiene las siguientes conexiones: 1) Entrada de medición pH/mV (DIN o BNC mediante adaptador) para la conexión de pH, redox y otros electrodos combinados o de medición.

  • Page 239: Configuración Del Idioma Del País

    2.4 Configuración del idioma del país El idioma predeterminado programado en fábrica es inglés. Al encender la bureta de émbolo, aparecerá el menú principal una vez finalizada la secuencia de iniciación: Fig.4 Con <MODE> (Modo) y luego <System settings> (Configuración del sistema), navega a la configuración del sistema.
  • Page 240 Fig. 7 El idioma seleccionado aparecerá inmediatamente. Presione la tecla <ESC> dos veces para regresar al menú principal.

  • Page 241: Unidad De Dosificación Y Accesorios

    2.5 Unidad de dosificación y accesorios Fig 8 1) TZ 2003: tubo de secado 2) TZ 3282: manguera de dosificación sin punta de dosificación y soporte 3) TZ 3802: tapa roscada con perforación GL 45, incluye adaptador con 2 orificios para el tubo de secado y la manguera de succión 4) TZ 1748: varilla de soporte 5) Z 305: pinza de titulación...

  • Page 242: Llenado Inicial Y Enjuague

    2.6 Llenado inicial y enjuague La unidad de dosificación y los tubos ya vienen montados y listos para usar. Después de conectar la botella de reactivo, se puede realizar el llenado inicial de la unidad de dosificación. Mientras realiza el llenado inicial o el programa de lavado, debe colocar un cesto de residuos del tamaño adecuado debajo de la punta de titulación.
  • Page 243 El dispositivo se llena primero antes de que se inicie el procedimiento de enjuague: Fig. 12 Fig. 13 Fig 14 Fig. 15 El programa de enjuague (Fig. 12-15) se puede cancelar en cualquier momento con <STOP> (Detener) y continuar con <START> (Iniciar). Al finalizar el enjuague, puede regresar al menú de inicio presionando 2 veces <ESC>.

  • Page 244: Teclado Frontal

    ® 3 Cómo trabajar con el titulador TitroLine 5000 3.1 Teclado frontal Fig. 16 Todas las funciones, con excepción de la introducción de datos alfanuméricos (a-z, A-Z, 0-9) y de unas pocas funciones, pueden realizarse también utilizando el teclado frontal. <Mode>: Selección de los métodos, enjuague, configuración del sistema <EDIT>:...

  • Page 245: Controlador Manual "Mouse

    3.3 Controlador manual “mouse” El “mouse” (Fig. 18) es necesario para la titulación manual. También se puede utilizar para comenzar la dosificación o los métodos de titulación automáticos. Fig. 18 Modo Tecla negra Tecla gris Titulación manual Inicio de la titulación, titulación de un Llenado solo paso y titulación continua Detención de la titulación incluso...

  • Page 246: Estructura Del Menú

    3.5 Estructura del menú Hay 5 menús para elegir: • Menú inicio o menú principal • Parámetros del método • Selección de métodos • Menú de calibración • Configuración del sistema Después de encender el equipo, primero aparece siempre el menú principal. El método que se muestra siempre será...
  • Page 247 <MODE>/F6 lo lleva al menú “seleccionar método“ (Fig. 21). Fig. 21 Los métodos existentes (máximo 5) se pueden seleccionar al presionar las teclas <↓> y <↑>, y confirmar la selección con <OK>/<ENTER>. Una vez realizada la selección, regresará al menú principal con el método recién seleccionado.

  • Page 248: Menú Principal

    3.6 Menú principal Después de encender el equipo, primero aparece siempre el menú principal. El método que se muestra siempre será el último método utilizado (Fig. 24). Fig. 24 3.6.1 Titulación automática El método que se muestra se puede llevar a cabo de forma inmediata con <START> (Iniciar). Según la configuración del método, aparecerá...
  • Page 249 En caso de una aceptación automática de los datos de la balanza, la cantidades pesadas se leerán en la memoria. Si la memoria no contiene ningún dato de la balanza, aparecerá un mensaje indicándole que no existe ningún dato: Fig. 27 Si presiona la tecla Print (Imprimir), también transferirá...

  • Page 250: Calibración (Menú De Calibración)

    El eje X representa el consumo en ml y el eje Y el valor registrado. La puesta en escala del gráfico se realizará en forma automática. El resultado aparecerá al finalizar la titulación (Fig. 30). Fig. 30 <MODE>/<F6> se puede usar para ver la curva de titulación u otros resultados. Las curvas de titulación pH y mV mostrarán la curva de medición (azul) y la 1 derivación (rojo).
  • Page 251 El titulador le solicitará enjuagar el electrodo y sumergirlo varias veces en 2 o 3 tampones: Fig. 33 El 1 tampón se inicia con <Start> (Iniciar). El 2 y el 3 tampón (opcional) se inician con <Enter/OK> (Aceptar). Durante la calibración, puede ver los valores actuales mV y de temperatura del tampón: Fig.
  • Page 252 Al finalizar la calibración, la pantalla muestra la pendiente y el punto cero del electrodo. Fig. 37 Los valores de calibración se imprimen o guardan automáticamente como un archivo PDF. <ESC> lo llevará nuevamente al menú principal. Los valores de calibración actuales se pueden ver en cualquier momento si presiona las teclas <CAL>: Fig.

  • Page 253: Titulación Manual

    3.6.3 Titulación manual La titulación manual siempre se realiza usando el “ratón”. La titulación manual es imposible de realizar sin el “mouse” (ratón). Se mostrará el valor de mV o pH. El valor se puede seleccionar en el elemento del menú “Parámetro de titulación”. En este caso es el valor del pH. Fig.
  • Page 254 Fig. 42 La etapa 5 corresponde a la velocidad máxima de titulación. La velocidad se reduce cada vez en un 50% aproximadamente. Ejemplo: unidad de dosificación 20: Etapa 5 100% (ca. 40 ml/min) Etapa 4 50% (ca. 20 ml/min) Etapa 3 25% (ca.

  • Page 255: Dosificación

    3.6.4 Dosificación Para iniciar un método de dosificación, utilice la tecla <START>/<F1> o la tecla negra del “mouse”. Fig. 44 Fig. 45 Fig. 46 Por un instante, la pantalla mostrará el volumen dosificado antes de volver al menú principal (Fig. 44) La siguiente operación de dosificación puede iniciarse de inmediato.
  • Page 256 Fig. 47 Este es el momento de ingresar el volumen, que se dosificará después de confirmarlo con <ENTER>/<OK>: Fig. 48 Si presiona la tecla <ENTER>/<OK>, se realizará la próxima operación de dosificación en forma inmediata. En este caso, pueden realizarse otras dosificaciones con la tecla <ENTER>/<OK>. El llenado de la unidad después de la dosificación no ocurrirá...

  • Page 257: Parámetros Del Método

    4 Parámetros del método Desde el menú principal (Fig. 40), <EDIT> lo llevará a los parámetros del método: Fig. 49 4.1 Edición de métodos y método nuevo Si selecciona <editar método> o <nuevo método>, llegará a la modificación o a la creación de un nuevo método.

  • Page 258: Copiar Métodos

    Una vez realizada la selección, se le pide que directamente ingrese el nombre del método. Fig. 52 El nombre estándar se puede adoptar o modificar. Luego, se lo llevará al elemento <Change method parameters> (Cambiar parámetros del método). En este momento, continúe con el Capítulo 4.6. 4.3 Copiar métodos Los métodos se pueden copiar o guardar con un nombre nuevo.

  • Page 259: Eliminar Métodos

    4.4 Eliminar métodos Si esta función está seleccionada, se le preguntará si de verdad desea eliminar el método actual. Tiene que responder <Yes> (Sí) en términos explícitos y además confirmar esta respuesta con <OK>/<ENTER>. Fig. 54 4.5 Imprimir método El método seleccionado actualmente se puede imprimir en una impresora conectada o guardar en un dispositivo USB como archivo PDF.

  • Page 260: Tipo De Método

    4.6.1 Tipo de método En <Method Type> (Tipo de método) puede seleccionar si desea realizar una titulación manual o automática o una dosificación: Fig. 57 La selección del tipo de método afectará en la parametrización futura del método. Por ejemplo, si selecciona el modo de dosificación, no estará...
  • Page 261 4.6.2.2 Titulación dinámica En la titulación dinámica, los incrementos de la titulación se adaptan al cambio de los valores registrados/ml (pendiente, pendiente de la curva). Bajos valores de pendiente significan grandes incrementos grandes y grandes pendientes indican pequeños incrementos. Dentro de esa sección, esto lleva a la inclusión de la mayoría de los puntos de medición que más tarde serán importantes para la evaluación de los puntos de equivalencia (EQ).

  • Page 262: Resultado

    Fig. 60 4.6.3 Resultado Al principio, las opciones de cálculo están especificadas (titulación linear y dinámica solamente): Fig. 61 ® Se puede analizar un punto de inflexión (1 EQ) en el TitroLine 5000: Fig. 62 Con „sólo consumo total“ se utilizará el valor de pH/mV de la última medición del consumo. Con „1 EQ“...

  • Page 263: Fórmula De Cálculo

    Fig. 63 El Texto de resultados puede contener hasta 21 caracteres alfanuméricos, incluso caracteres especiales. Fig. 64 Confirme su entrada con <OK</<ENTER>. Si hubiera dos resultados, como por ejemplo en el caso de la titulación para dos puntos finales de pH, puede ingresar dos textos de resultado. 4.6.3.1 Fórmula de cálculo La fórmula de cálculo adecuada se selecciona en el submenú...
  • Page 264 Las siguientes fórmulas de cálculo están disponibles para EQ y EP: Fórmula para titulación Fórmula para titulación de Información adicional lineal y dinámica a EQ1 punto final (EP 1y EP2) No hay fórmula No se determinarán resultados. (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Fórmula para calcular la concentración de una muestra teniendo en cuenta el valor en blanco en ml.
  • Page 265 Después de seleccionar una fórmula, confirme su selección con <OK>/<ENTER>: Fig. 66 Los valores para el valor en blanco, los títulos y los factores F1-F5 se pueden ingresar o leer desde la memoria global. Los valores de la memoria global se definieron con anterioridad mediante una titulación o se ingresaron en forma manual: Fig.
  • Page 266 Los resultados del almacenamiento en las memorias globales se describen en el Capítulo 4.6.3.5. Los valores de los parámetros individuales de la fórmula de cálculo seleccionada ahora pueden ingresarse uno por uno. Fig. 70...
  • Page 267 4.6.3.2 Peso y volumen de la muestra (cantidad de muestra) Fig. 71 Fig. 72 El elemento Cantidad de muestra (W) se utiliza para seleccionar si uno desea utilizar un peso de la muestra o un volumen de la muestra para titulación o preparación de soluciones. Tiene las siguientes opciones: •...
  • Page 268 4.6.3.3 Unidad de la fórmula La unidad de la fórmula puede seleccionarse en el submenú Unidad. Fig. 73 Después de la selección (p.ej. %) aparece la unidad en la pantalla a manera informativa. Fig. 74 4.6.3.4 Lugares decimales Por último, es posible determinar la cantidad de lugares decimales de 1 a 6. La configuración estándar es 2.
  • Page 269 Con F3 es posible agregar una memoria global: Fig. 76 Fig. 77 El titulador propone un nombre de memoria, como por ejemplo M01 (M01- M10). Se puede cambiar el nombre de la memoria según la aplicación. Aquí en este ejemplo de “M01” por “Cloruro valor blanco”.
  • Page 270 El valor ciego que posiblemente se tituló anteriormente, siempre se tiene en cuenta en forma automática. Fig. 80 Ejemplo: El valor en blanco de una titulación de cloruro se define con ayuda de un método adicional. El resultado en ml se escribe automáticamente en la memoria global M01 con el nombre "Cloruro de valor en blanco".

  • Page 271: Parámetros De Titulación

    Fig. 83 El valor medio y la desviación estándar relativa (RSD, Relative Standard Deviation) se muestran directamente en la pantalla. Fig. 84 4.6.4 Parámetros de titulación El submenú <Titration parameter> (Parámetro de titulación) se utiliza para determinar los parámetros actuales del método: Fig.
  • Page 272 Fig. 86 Parámetros de titulación generalmente válidos Según el modo de titulación (titulación dinámica, lineal y de punto final), es posible ingresar una variedad de parámetros. Los siguientes parámetros son válidos para todos los modos automáticos de titulación: • Valor registrado (pH, mV) •...
  • Page 273 <Measuring speed> (velocidad de medición) o deriva (determinará el tiempo después del cual se aceptará el valor registrado posterior a un incremento de titulación. Fig. 89 La aceptación del valor registrado con control de deriva en términos del mV/min se ajusta al seleccionar “normal”, “rápida o “definida por el usuario”.
  • Page 274 Fig. 91 La aceptación del valor registrado con control de deriva se utiliza en la mayoría de las aplicaciones. Sin embargo, hay aplicaciones en las cuales se recomienda configurar un tiempo de espera fijo para la aceptación del valor registrado después de una titulación. Ejemplos de ello son las titulaciones en medios no acuosos.
  • Page 275 Control dinámico Si se seleccionó control dinámico, uno tiene una selección de 3 etapas diferentes: pendiente, medio y plano: Fig. 94 Parámetros dinámicos Incrementos Aplicaciones mínimos/máximos Pendiente 0.02/1.0 Ácidos y álcalis fuertes (HCl, NaOH, HNO3 etc.), titulaciones redox como hierro (permanganometría o cerimetría), altas concentraciones de halogenuros.
  • Page 276 Titulación lineal Si se seleccionó el control de titulación lineal, tiene que definir el incremento. Fig. 95 El incremento lineal puede ajustarse entre 0,001 y 5,000 ml. Fig. 96 El incremento lineal también se puede ajustar para la titulación de punto final (pH y mV). En este tipo de titulación, el incremento lineal se utiliza después de la primera etapa de titulación continua.
  • Page 277 Titulación previa Si se conoce el consumo aproximado del agente de titulación, puede ajustar un volumen de titulación previa en el menú <Pretitration>(Titulación previa). En este proceso, se dosifica un volumen definido (= titulado previamente) después del tiempo de espera inicial. Después de agregar el volumen de la titulación previa, se observa otro período de tiempo definido ya que se agrega el tiempo de espera antes del próximo incremento de titulación.
  • Page 278 Fig. 100 El valor final para pH puede ajustarse entre 0,000 y 14,000. El valor final para mV puede ajustarse entre -2000 y +2000. El rango de ingreso para µA puede ajustarse entre 0,0 y 100,0. La detección automática del punto de equivalencia (EQ) puede activarse y desactivarse para la titulación lineal o dinámica.

  • Page 279: Titulación De Punto Final' Parámetros De Titulación

    Fig. 103 4.6.5 ‘Titulación de punto final’ Parámetros de titulación Cuando trabajamos con la titulación de punto final, hay algunas diferencias en el contexto entre los puntos de equivalencia de las titulaciones lineales y dinámicas. Tal como se describió en el Capítulo 4.5.2.3, la titulación de punto final, en su primera etapa, se realiza dosificando de forma continua hasta llegar al valor específico Delta (“punto final Delta”) a una distancia a la que se alcanza el valor final establecido.

  • Page 280: Parámetros De Dosificación

    4.6.6 Parámetros de dosificación Fig. 106 Los parámetros de dosificación (velocidad de dosificación, velocidad de llenado y volumen máximo de dosificación/titulación) están determinados para cada método. Esto se aplica para todos los tipos de métodos como titulación manual y automática, dosificación y preparación de soluciones. Fig.

  • Page 281: Identificación De La Muestra

    Fig. 108 Si se seleccionó “Apagado” para el llenado, éste no ocurrirá de manera automática después de cada paso de dosificación. Si se seleccionó “inteligente antes” para el llenado, se realizará una verificación antes de cada paso de dosificación con el fin de determinar si aún el paso de dosificación puede realizarse sin una operación de llenado.

  • Page 282: Documentación

    Fig. 110 Al prender de nuevo el equipo la numeración empieza nuevamente desde 01. 4.6.8 Documentación Fig. 111 Para el ajuste de la documentación en una impresora o un dispositivo USB puede elegir tres diferentes formatos: “breve”, “estándar (con curva)” y “GLP”: Fig.
  • Page 283 Tipo de Documentación breve Documentación estándar Documentación GLP método Titulación Nombre del método, fecha, Igual que la Igual que la automática hora, duración de la titulación, ‘Documentación breve’ ‘Documentación descripción de la muestra, + curva de titulación estándar’ peso/volumen, valores de + contenido del método medición de inicio y final (pH/ mV Temp), pendiente y punto...

  • Page 284: Configuración Del Sistema

    5 Configuración del sistema Fig. 113 Desde el menú principal (Fig. 113), con las teclas frontales <MODE> (Modo) y luego <System settings> (Configuración del sistema) llegará a la configuración del sistema: Fig. 114 Cómo configurar el idioma nacional ya se describió en el Capítulo 2.5. 5.1 Ajustes de calibración El elemento de ajustes de calibración se utiliza para seleccionar los tampones para la calibración del electrodo pH y fijar la temperatura de la solución amortiguadora.
  • Page 285 La temperatura puede ajustarse de 0,0 hasta 100,0 °C en incrementos de 0,1 °: Fig. 116 Los elementos del tipo de calibración se utilizan para definir si se realizará una calibración de 2 o 3 puntos: Fig. 117 Los tampones de pH para los tampones 1 - 3 se pueden determinar en forma individual. Fig.

  • Page 286: Reactivos: Unidad De Dosificación

    Fig. 119 Luego de haber determinado los tampones para los tampones 1 - 3, se confirma la selección con <Aceptar valores>. Si la distancia entre 2 valores tampones es muy pequeña (por ejemplo, tampón 1 “6,87” y tampón 2 “7,00”), aparecerá un mensaje de error: Fig.
  • Page 287 Con <OK/ENTER> confirma el <Tamaño de la unidad> Seleccione <Dosification unidad intercambio>: Fig. 122 Precaución: el procedimiento de intercambio inicia directamente con una advertencia adicional. Tenga cuidado que la punta de titulación está ubicada en un vaso o en la botella del reactivo.
  • Page 288 Ahora desbloquee el accesorio de dosificación, según muestra la Figura 125: Fig. 125 Confirme con <OK> después de que el accesorio se haya desbloqueado. Ahora, el accesorio subirá hasta arriba: Fig. 126 Aparecerá el siguiente mensaje: Fig. 127 Retire el accesorio hacia arriba y coloque el nuevo accesorio de dosificación de la misma manera. Las dos puntas de la protección UV deben coincidir con la marca en la carcasa (Fig.
  • Page 289 Fig. 128 Confirme con <OK>/<ENTER>. Si cambia el tamaño del accesorio, puede seleccionar el tamaño aquí ahora: Fig. 129 Si desea cambiar los reactivos, puede restaurar los datos completamente: Fig. 130 Luego, el accesorio bajará. Ahora, bloquee el accesorio.
  • Page 290 Fig. 131 Fig. 132 Reactivos: • Tamaño de la unidad 20 o 50 ml (seleccionable) • Nombre del reactivo (predeterminado: vacío) • Concentración (predeterminada: 1.000000) • Concentración determinada en (predeterminada: vacío) • Fecha de vencimiento (predeterminada: vacío) • Abierto/fabricado en: (predeterminado: vacío •...

  • Page 291: Reemplazar La Solución De Titulación

    Fig. 134 5.2.2 Reemplazar la solución de titulación Si las soluciones de titulación van a cambiarse, dado que se utilizan diferentes métodos de análisis, primero debe considerar si el tiempo requerido para los cambios frecuentes no es más costoso que la adquisición de otra unidad de dosificación.

  • Page 292: Configuración De Rs232

    5.4 Configuración de RS232 El elemento <RS232 settings> (Configuración de RS232) se puede usar para determinar la dirección del dispositivo TitroLine® 5000 y establecer los parámetros de las dos interfaces RS232 independientes una de otra: Fig. 135 La dirección del dispositivo se puede configurar desde 0 a 15. La dirección predeterminada es 1. Fig.
  • Page 293 La tasa de baudio está fijada en 4800. Puede ajustarse entre 1200 y 19200: Fig. 138 La paridad puede seleccionarse entre <No> (ninguna), <Even> (par) y <Odd> (impar). <No> es la configuración predeterminada: Fig. 139 Puede seleccionar entre 7 y 8 bits de datos. 8 bits es la configuración predeterminada. Fig.

  • Page 294: Conexión A Impresoras

    Fig. 141 La conexión a través de RS se puede cambiar a USB (USB-PC). Fig. 142 Después de cambiar de RS232 a USB y viceversa, un reinicio siempre es necesario Fig. 143 El dispositivo USB se puede descargar de nuestra página de inicio o puede estar disponible en una memoria USB incluida.

  • Page 295: Agitador

    Fig. 144 Sólo debe conectar una impresora al titulador porque el reconocimiento de impresora automático no está activado. La configuración predeterminada es Imprimir PDF. Si selecciona “Imprimir PDF“, asegúrese de conectar una memoria USB al dispositivo. 5.6 Agitador Agitador <ON> (Encendido) significa que el agitador magnético TM 50 también puede utilizarse para agitar si se ejecutó...

  • Page 296: Reset

    5.8 RESET RESET restaurará todos los ajustes a la configuración de fábrica. Importante: Se eliminarán todos los métodos. Por eso, imprima los métodos o expórtelos/cópielos a un medio de almacenamiento USB conectado (consulte el capítulo 5.11). El RESET requiere de confirmación en forma separada nuevamente. Fig.

  • Page 297: Tono Del Sistema

    5.10 Tono del sistema El tono del sistema (sonido) se puede ajustar en encendido o apagado. Fig. 149 5.11 Intercambio de datos Todos los métodos con los ajustes de los parámetros y las memorias globales se pueden almacenar y guardar en una memoria USB conectada. También es posible transferir los ajustes de un titulador a otro.

  • Page 298: Actualización Del Software

    Después de un caso de restauración o mantenimiento, es posible restaurar la copia de respaldo con Restaurar ajustes: La carpeta de respaldo en la memoria USB comienza con la fecha de la copia de respaldo. Aquí es 141216_224425 Settingsb… Esto significa que la copia de respaldo es desde 16 diciembre 2014 22.45 hora: Fig.
  • Page 299 Conecte el dispositivo USB a un puerto USB-A libre, espere algunos segundos y luego seleccione la función Actualización del software. En la pantalla aparecerán las actualizaciones del software válidas. En este caso se trata de la versión “14_51” que significa semana 51 de 2014. Fig.

  • Page 300: Conexión De Las Balanzas Analíticas

    Fig. 158 Una vez completada la actualización (aprox. 2 o 3 minutos), el dispositivo apagará el software por completo y procederá a un nuevo inicio. Importante: ¡Durante una actualización, los métodos no se eliminarán! Puede continuar utilizándolos. Si en la memoria USB no se encuentra ningún archivo de actualización válido, aparecerá el siguiente mensaje: Fig.
  • Page 301  La balanza debe enviar sus datos vía RS-232-C solamente al recibir el mando de impresión  La balanza debe enviar sus datos solamente cuando la pantalla se haya detenido.  La balanza nunca debe estar programada para ‘enviar automáticamente’ y/o ‘enviar en forma continua’.

  • Page 302: Editor De Datos De La Balanza

    6.2 Editor de datos de la balanza Si presiona la tecla de función <F5/balance symbol> (símbolo de la balanza) en el teclado externo opcional, llamará al editor de datos de la balanza. Aparecerá una lista con los datos de la balanza existente. Fig.

  • Page 303: Transmisión De Datos Mediante Las Interfaces Rs-232- Y Usb-B

    7 Transmisión de datos mediante las interfaces RS-232- y USB-B 7.1 Información general El TitroLine® 5000 tiene dos interfaces seriales RS-232-C para transmitir datos con otros dispositivos. Con estas dos interfaces es posible operar varios dispositivos conectados en una interfaz de la computadora (PC).

  • Page 304: Conjunto De Instrucciones Para La Comunicación Rs

    7.3 Conjunto de instrucciones para la Comunicación RS Los mandos constan de tres partes: dirección dos dígitos aa, p.ej.: 01 Mando p.ej.: DA variable, si es necesario p.ej.: 14 y finalización del mando <CR> <LF> Cada mando debe finalizar con los caracteres ASCII <CR> y <LF> (Retorno de carro y Avance de línea).
  • Page 305 ® 8 Mantenimiento y cuidado del Tortolinae 5000 Para mantener el correcto funcionamiento de la bureta de émbolo deben realizarse regularmente trabajos de control y mantenimiento. Las inspecciones regulares son requisitos esenciales para la exactitud del volumen y el correcto funcionamiento de la bureta de émbolo.

  • Page 306: Almacenamiento Y Transporte

    La inspección de la fiabilidad metrológica, incluso los trabajos de mantenimiento, es un servicio de fabricante (inclusive certificado del fabricante, en caso de solicitarlo). Con este propósito, el dispositivo de titulación se envía (dirección de servicio: véanse las instrucciones en el reverso). Descripción detallada de los trabajos de inspección y mantenimiento: Limpiar con un trapo suave (y algo de agua con detergente doméstico normal).
  • Page 308 Xylem Analytics Germany Sales GmbH & Co.KG SI Analytics Gebäude G12, Tor Rheinallee 145 55122 Mainz Germany Tel. +49.(0)6131.66.5042 Fax. +49.(0)6131.66.5105 E-Mail: Service-Instruments.si-analytics@xyleminc.com SI Analytics is a trademark of Xylem Inc. or one of its subsidiaries. © 2018 Xylem, Inc. Version 180910 M 825 288 2...

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