Publicité
4.4
Informations générales sur le titrage KF
4.4.1
Etapes individuelles de titrage
4.4.2
Cellule de titrage
4.4.3
Vitesse d'agitation
4.4.4
Elimination des bulles
Que vous utilisiez un réactif à un ou deux composants, le processus de titrage comporte
toujours les étapes ci-dessous.
1. Remplissez la burette de solution titrante.
2. Remplissez la cellule de titrage de solvant.
3. Pré-titrage
Les traces d'eau ajoutées par le solvant sont éliminées. La cellule de titrage est
conditionnée.
4. Versez l'échantillon dans la cellule de titrage.
5. Déterminez la teneur en eau de l'échantillon.
6. Indiquez le volume de l'échantillon.
7. Calculez le résultat.
Le titrimètre calcule la teneur en eau de l'échantillon en tenant compte de la déviation
mesurée, du facteur et de la valeur du blanc.
8. Remplacez le solvant.
Vous pouvez effectuer plusieurs titrages en ne remplissant qu'une seule fois la cellule.
Toutefois, une teneur minimale de 25 % de méthanol et une valeur de pH comprise
entre 5 et 7 sont requises.
Le titrage Karl Fischer est plus complexe que les autres méthodes de titrage
volumétrique. Notez en particulier les points suivants :
•
L'eau est présente partout, même dans l'air, et un afflux d'eau non souhaité peut
fausser les résultats. Les opérations de remplissage et de vidage de la cellule de
vidage, contrôlées par la pompe, permettent de remplacer et de distribuer les
solutions sans avoir besoin d'ouvrir la cellule. Il suffit d'ouvrir la cellule de vidage
brièvement pour verser l'échantillon. L'agent desséchant présent dans les cartouches
doit également être remplacé à intervalles réguliers.
Sélectionnez une vitesse d'agitation garantissant un mélange optimal des solutions, sans
qu'une quantité trop importante d'air n'y soit incorporée. Une vitesse d'agitation trop basse
risque de fausser les résultats ; de même, une vitesse d'agitation trop élevée peut
perturber le fonctionnement des électrodes.
Définissez la vitesse d'agitation lors du pré-titrage. Ensuite, ne la modifiez plus au cours
de l'analyse.
1. Pour régler la vitesse d'agitation, appuyez sur les touches de navigation HAUT/BAS
lors du pré-titrage.
Avant le début du titrage ou de l'étalonnage, le titrimètre vide le contenu de la burette dans
le flacon de solution titrante. La burette se remplit, éliminant ainsi toute présence de bulles
dans la seringue et le tube.
Mise en route
31
Publicité
