Manuels Connexes pour Hach Karl Fischer
Sommaire des Matières pour Hach Karl Fischer
- Page 1 DOC022.77.90357 Titrimètre Karl Fischer MANUEL D'UTILISATION 01/2013, Edition 2A © HACH Company, 2011, 2013. Tous droits réservés. Imprimé en Allemagne.
- Page 3 Table des matières Section 1 Caractéristiques techniques....................5 Section 2 Informations générales ......................7 2.1 Consignes de sécurité ........................7 2.1.1 Etiquettes d'avertissement......................7 2.1.2 Sécurité chimique et biologique ....................8 2.2 Présentation du produit........................8 2.3 Vues avant et arrière .......................... 9 Section 3 Installation ..........................
- Page 4 Table des matières 4.4 Informations générales sur le titrage KF ...................31 4.4.1 Etapes individuelles de titrage....................31 4.4.2 Cellule de titrage ........................31 4.4.3 Vitesse d'agitation ........................31 4.4.4 Elimination des bulles.......................31 4.4.5 Cycle de veille ..........................32 4.4.6 Solutions aqueuses étalons .....................32 4.4.7 Vidange de la cellule de titrage ....................32 4.5 Etalonnage ............................32 4.6 Titrage ...............................33 4.7 Activation manuelle des composants ....................35...
- Page 5 Section 1 Caractéristiques techniques Les caractéristiques techniques ci-dessous peuvent être modifiées sans préavis. Spécifications fonctionnelles Titrage volumétrique réalisé selon la méthode de Karl Principe de mesure Fischer pour déterminer la teneur en eau d'un échantillon Teneur en eau comprise entre 100 ppm ou 0,01 % et 100 % Plage de mesure de H Facteur...
- Page 6 Caractéristiques techniques Dimensions de l'instrument de mesure et conditions environnementales Matériau du boîtier ABS et acier émaillé Poids Environ 4 kg Dimensions 130 × 160 × 300 mm Température d'utilisation +10 à +40 °C (–50 à 104 °F) Température de stockage –10 à...
- Page 7 Section 2 Informations générales Consignes de sécurité Lisez l'intégralité de ce mode d'emploi avant de déballer, de configurer ou de mettre en service l'appareil. Prêtez attention à toutes les consignes de danger et aux avertissements. Le non-respect de cette procédure peut entraîner des blessures graves de l'opérateur ou des dégâts matériels.
- Page 8 Présentation du produit Le titrage volumétrique réalisé selon la méthode de Karl Fischer (KF) est une procédure essentielle qui permet de déterminer la teneur en eau d'un échantillon. Cette méthode est utilisée régulièrement dans de nombreux domaines tels que les industries chimique, pétrochimique, pharmaceutique et alimentaire.
- Page 9 Informations générales Vues avant et arrière Figure 1 Vue avant TitraLab Karl Fischer 1S2B Solution titrante Clavier Support de titrage Conteneur de déchets Tige de l'agitateur magnétique Ecran 10 Cellule de titrage Solvant 11 Cache de la seringue Cartouches desséchantes...
- Page 10 Informations générales Figure 2 Vue arrière Connecteur PS/2 pour clavier Connecteur pour électrode Port RS 232 C pour balance externe Connecteur d'alimentation Port RS 232 C pour imprimante ou ordinateur Connecteur destiné à l'agitateur magnétique...
- Page 11 Section 3 Installation AV E R T I S S E M E N T Risque de blessure aux yeux, à la peau et au système respiratoire Lors de la manipulation de produits chimiques et de solvants, respectez toujours les règles de prévention des accidents et utilisez un équipement de protection individuelle adapté...
- Page 12 Installation Figure 3 Contenu de la livraison Titrimètre TitraLab Karl Fischer 1S2B 10 Cellule de titrage Tube d'aspiration de la burette de solution titrante avec bouchon, 11 Câble de l'électrode avec connecteur BNC filetage DIN 45, noir 12 Electrode double de platine 2×...
- Page 13 Installation Conditions d'utilisation Tenez compte des points ci-dessous pour que l'appareil fonctionne correctement et bénéficie d'une durée de vie optimale. • Placez l'appareil sur une surface plane, afin qu'il soit stable. Ne poussez aucun objet sous l'appareil. • La température ambiante doit être comprise entre 5 et 40 °C (41 et 104 °F). •...
- Page 14 Installation 2. Retirez le cache de la seringue en le dévissant. 3. La pointe de la seringue orientée vers le haut, positionnez la seringue dans le support, en plaçant le manchon de fixation au-dessus du support. 4. Le côté étroit étant tourné vers le bas, appuyez soigneusement sur le manchon de fixation pour l'insérer dans le support.
- Page 15 Installation 3. Abaissez la cellule de titrage sur l'agitateur magnétique. Placez une cartouche desséchante sur l'ouverture prévue à cet effet du couvercle de la cellule. Figure 5 Installation du support de titrage Enclenchez l'agitateur magnétique dans la base du Abaissez la cellule de titrage sur l'agitateur magnétique. support de titrage.
- Page 16 Installation Figure 6 Branchement électrique de l'agitateur magnétique Branchez le câble de l'agitateur magnétique sur le port AGITATEUR. 3.4.3 Installation des tubes AV E R T I S S E M E N T Risque de blessure aux yeux, à la peau et au système respiratoire Lors des premiers jours d'utilisation du système, vérifiez le serrage de la seringue et de la vanne pour éviter tout risque de fuite ou d'écoulement des réactifs.
- Page 17 Installation Figure 7 Position des étiquettes de protection 3.4.3.2 Raccordement des tubes destinés à la solution titrante KF 1. Vissez le tube d'alimentation noir de la burette sur la vanne. 2. Vissez le bouchon du tube d'alimentation sur le flacon de solution titrante correspondant au réactif KF (flacon 1 Figure 3.
- Page 18 Installation 3.4.3.3 Raccordement des tubes destinés au solvant 1. Prenez un tube blanc doté d'un bouchon. 2. Vissez le tube dans la fiche IN (ENTREE) de la pompe 1. 3. Vissez le bouchon sur le flacon de solvant (flacon 2 Figure 4.
- Page 19 Installation 6. Vissez le tube dans la fiche OUT (SORTIE) de la pompe 2. 7. Vissez le bouchon sur le flacon à déchets (flacon 3 Figure 10). 8. Placez la cartouche desséchante dans l'ouverture prévue à cet effet du bouchon. Figure 10 Raccordement des tubes destinés au flacon à...
- Page 20 Installation Figure 11 Raccordement de l'électrode 3.4.5 Alimentation électrique, externe D A N G E R Risque de choc électrique Assurez-vous que la tension de l'alimentation CA est adaptée à l'alimentation et que le style de prise secteur est adapté au type de prise de sortie. N'utilisez que l'alimentation et les connecteurs d'origine.
- Page 21 Installation Figure 12 Fixation du connecteur Faites glisser le connecteur dans le bloc d'alimentation. Mettez le connecteur en place ; vous devez entendre un clic. Remarque : Pour changer de connecteur, appuyez sur la languette et faites glisser le connecteur vers le haut.
- Page 22 Installation Touche de navigation DROITE • Fait avancer le curseur pour la saisie des valeurs numériques. • Fait défiler les menus vers le bas. Touche RETOUR • Fait défiler les menus vers l'arrière. • Annule une commande manuelle. • Annuler un titrage •...
- Page 23 Réactifs 3.6.1 Réactions chimiques Le titrage Karl Fischer repose sur le principe d'oxydation du dioxyde de soufre par l'iode en présence d'eau. Il s'agit du même principe que celui du titrage iodométrique du dioxyde de soufre dans l'eau. + SO...
- Page 24 Installation...
- Page 25 Section 4 Mise en route Mise sous tension de l'instrument Prenez connaissance des fonctions de l'instrument avant de l'utiliser. Apprenez à naviguer dans le menu et à exécuter les fonctions dont vous avez besoin. 1. Branchez le connecteur d'entrée de l'alimentation sur le port ENTREE ALIMENTATION à...
- Page 26 Mise en route Structure du menu Remarque : La section 6 Dépannage contient une liste de tous les messages d'erreur et d'avertissement, et décrit toutes les solutions nécessaires. MENU PRINCIPAL Programme de titrage visant à déterminer la teneur en eau d'une solution TITRATE (TITRER) (reportez-vous à...
- Page 27 Mise en route MENU PRINCIPAL STANDARDIZATION Programme d'étalonnage visant à déterminer le titre exact d'une solution titrante (ETALONNAGE) (reportez-vous à la section 4.5, page 32). Statistics (Statistiques) Calcul statistique des résultats. No (Non) Non. Yes (Oui) Oui. H2O (mg/ml) Permet de saisir la teneur en eau de la solution étalon. Continue...
- Page 28 Mise en route MENU PRINCIPAL PROGRAMMING Réglage individuel des programmes enregistrés (reportez-vous à la section 4.8, (PROGRAMMATION) page 36). P1: KF Standard (P1 : Etalon Etalon KF avec contrôle automatique de la déviation, unité %. Program (Programme) Statut du programme. Activated (Activé) Programme actif.
- Page 29 Mise en route MENU PRINCIPAL Drift L. (L. déviation) Limite de déviation maximale. Max. Vol. (Vol. max.) Volumes maximaux de la cellule de titrage. L. Comment (Lignes Lignes de commentaire. comm.) No (Non) Non. Yes (Oui) Oui, jusqu'à 8 lignes. DISPLAY DATA (AFFICHER LES Journal de données comportant jusqu'à...
- Page 30 Mise en route MENU PRINCIPAL SYSTEM (SYSTEME) Paramètres système (reportez-vous à la section 4.11, page 38). Reagent's Name (Nom du Nom du réactif, qui peut comporter 10 caractères au maximum. réactif) Operator's Name (Nom de Vous pouvez définir jusqu'à quatre noms d'opérateur. l'opérateur) Operator 1 (Opérateur 1) Nom de l'opérateur, qui peut comporter 17 caractères au maximum.
- Page 31 5 et 7 sont requises. 4.4.2 Cellule de titrage Le titrage Karl Fischer est plus complexe que les autres méthodes de titrage volumétrique. Notez en particulier les points suivants : • L'eau est présente partout, même dans l'air, et un afflux d'eau non souhaité peut fausser les résultats.
- Page 32 Mise en route 4.4.5 Cycle de veille Si le titrimètre reste en mode de contrôle de la déviation pendant plus de 15 minutes, le cycle de veille s'enclenche automatiquement. • Le contenu de la burette est vidé pour être renvoyé dans le flacon de solution titrante. •...
- Page 33 Mise en route 4. Sélectionnez (Continuer) et appuyez sur pour confirmer. CONTINUE... 5. Sélectionnez (Verser solvant) et appuyez sur pour verser le DISPENSE SOLVENT solvant dans la cellule de titrage. 6. Sélectionnez (Continuer) et appuyez sur pour confirmer. CONTINUE... Le pré-titrage est lancé automatiquement. L'appareil détermine la teneur en eau du solvant et calcule la déviation.
- Page 34 Mise en route Utilisez une pipette pour distribuer les échantillons liquides. Pour les échantillons visqueux, faites appel à une seringue, et pour les échantillons solides, utilisez un entonnoir/une nacelle de pesée. Ouvrez la trappe de remplissage située dans le couvercle de la cellule de titrage et ajoutez l'échantillon.
- Page 35 Mise en route 4. Sélectionnez (Continuer) et appuyez sur pour confirmer. CONTINUE... Une fois le pré-titrage terminé et la cellule de titrage conditionnée, le message (Continuer) s'affiche à l'écran. CONTINUE... 5. Appuyez sur pour confirmer. 6. Versez l'échantillon dans la cellule de titrage. 7.
- Page 36 Mise en route Programmation 4.8.1 Configuration du programme d'étalonnage Cette fonction peut être utilisée pour adapter le programme d'étalonnage à des exigences spécifiques. 1. Sélectionnez (Programmation > Etalonnage PROGRAMMING > KF STANDARDIZATION KF) et appuyez sur pour confirmer. 2. Sélectionnez et appuyez sur pour confirmer.
- Page 37 Mise en route 3. Sélectionnez et appuyez sur pour confirmer. TYPE (CLASSIQUE) : option adaptée à un titrage utilisant des réactifs standard. CLASSIC : option adaptée à un titrage utilisant des réactifs spéciaux, tels que SPECIAL l'aldéhyde ou la cétone. Un point d'équivalence de 200 mV est recommandé pour ce paramètre.
- Page 38 Mise en route (Par date) : affiche les résultats d'une date donnée. BY DATE (Par ID d'échantillon) : affiche les résultats d'un échantillon spécifique. BY SAMPLE ID (Par utilisateur) : affiche les résultats obtenus par un utilisateur spécifique. BY USER (Par type) : affiche les résultats de titrage ou d'étalonnage.
- Page 39 Mise en route 4.12 Paramètres par défaut L'appareil dispose de quatre programmes de titrage et d'un programme d'étalonnage. Les paramètres par défaut sont les suivants : Programme 1 KF Standard (Etalon KF) : activé Titration type (Type de titrage) : classique Drift control (Contrôle de la déviation) : automatique, limite maximale de 30 µL/min Unit (Unité) : %.
- Page 40 Mise en route...
- Page 41 Section 5 Entretien AV I S Avertissement visant à éviter une défaillance du système Avant toute intervention de maintenance ou toute réparation, rincez soigneusement l'appareil à l'éthanol et assurez-vous qu'il ne reste aucun résidu chimique dans les tubes et les pompes. Utilisez uniquement des pièces de rechange et des accessoires d'origine.
- Page 42 Entretien • Rangez les cartouches desséchantes, dans un dessiccateur par exemple. • Pour éviter l'absorption de sédiments, veillez à ce que les tubes d'alimentation ne touchent pas le fond des flacons. Nettoyage de la burette Assurez-vous qu'il n'y a pas de cristaux ni de sédiments à l'intérieur de la seringue. Si vous constatez la présence de ce type de dépôt, nettoyez immédiatement la seringue pour éviter que le piston ne soit endommagé.
- Page 43 Entretien Figure 14 Replacez la cassette de pompe Déposez les vis situées à droite et à gauche du Appuyez sur les extrémités des colliers de serrage (avec couvercle du boîtier. une pince, par exemple) et faites-les glisser vers le bas, pour les déposer des connecteurs.
- Page 44 Entretien...
- Page 45 Section 6 Dépannage Messages d'erreur Erreur affichée Cause Mesure corrective Le facteur des réactifs varie entre 1 et Vérifiez si des réactions parallèles se Factor value higher than 10 mg H O/mL 5 mg/ml. Des valeurs trop élevées produisent au niveau de l'échantillon. (Valeur de facteur supérieure à...
- Page 46 Dépannage Résultats incorrects Résultats incorrects Cause Mesure corrective Vérifiez si l'échantillon contient des ions L'échantillon réagit avec la substance interférant avec les réactifs. Utilisez un de titrage. autre réactif. Augmentez l'intervalle entre la L'échantillon ne libère l'eau que très distribution de l'échantillon et le début lentement.
- Page 47 Pièces de rechange Description Réf. TitraLab KF 1S 2B, titrimètre Karl Fischer avec 1 seringue × 5 ml et 2 pompes. Accessoires inclus : support pour électrode avec agitateur magnétique, électrode 52 64, câble pour LLV8671.97.1202 électrode et cellule de titrage KF spéciale Double électrode en platine (Pt), 0–80 ºC.
- Page 48 Pièces de rechange et accessoires...
- Page 49 HACH Company Repair Service in the Repair Service in Canada: Repair Service in World Headquarters United States: Latin America, the Hach Sales & Service Caribbean, the Far East, P.O. Box 389 HACH Company Canada Ltd. Indian Subcontinent, Africa, Loveland, Colorado...
- Page 50 Contact HACH LANGE D.O.O. ΗΑCH LANGE E.Π.Ε. HACH LANGE D.O.O. HACH LANGE MAROC SARLAU Fajfarjeva 15 Αυλίδος 27 Ivana Severa bb SI-1230 Domžale GR-115 27 Αθήνα HR-42 000 Varaždin Villa 14 – Rue 2 Casa Tel. +386 (0)59 051 000 Τηλ.
- Page 51 Annexe A Pesée de l'échantillon Il est primordial que les poids de l'échantillon et de l'étalon soient précis pour garantir un calcul exact des résultats. 1. Pesez les échantillons liquides ou visqueux au moyen d'une seringue et les échantillons solides au moyen d'une nacelle de pesée. 2.
- Page 53 Annexe B Test volumétrique Le test volumétrique permet d'étalonner et de contrôler la burette. Différents volumes sont transvasés depuis la burette dans un récipient placé sur une balance analytique haute précision. A partir des poids mesurés par la balance, l'appareil calcule automatiquement le volume délivré...
- Page 54 Mise en œuvre 1. Placez le titrimètre à proximité de la balance. 2. Nettoyez la burette afin d'éliminer tout résidu de réactifs précédemment utilisés. 3. Assurez-vous que la seringue et les tubes sont en parfait état. 4. Remplissez la seringue d'eau distillée. 5.
- Page 55 Clavier ..............21 Consignes de sécurité ..........7 Support de titrage ............. 14 Contenu de la livraison ..........11 Titrage Karl Fischer ..........8, 23 Enregistreur de données ..........5 Etiquettes d'avertissement ......... 7 Vidange ..............32 Journal de données ..........37...
- Page 56 Index...