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3.6
Réactifs
3.6.1
Réactions chimiques
3.6.2
Solution titrante et solvants
3.6.2.1
Réactifs à un composant
3.6.2.2
Réactifs à deux composants
Le titrage Karl Fischer repose sur le principe d'oxydation du dioxyde de soufre par l'iode
en présence d'eau. Il s'agit du même principe que celui du titrage iodométrique du dioxyde
de soufre dans l'eau.
I
+ SO
+ 2H
O = 2HI + H
2
2
2
Néanmoins, un décalage vers la droite de l'équilibre dans la réaction ci-dessus (I) requiert
la neutralisation de l'acide sulfurique ou iodhydrique ainsi formé. Dans la plupart des cas,
l'imidazole est alors utilisé comme substance tampon. Le solvant de type méthanol
intervient également dans la réaction. La réaction de Karl Fischer peut être décrite par les
réactions suivantes :
CH
OH + SO
+ RN = [RNH]SO
3
2
H
O + I
+ [RNH]SO
2
2
(RN faisant référence à la base employée)
Le TitraLab est adapté à tous les solvants et réactifs KF, ce qui implique que les réactifs à
un composant ou deux composants peuvent être utilisés.
La solution titrante contient tous les composés chimiques requis, tels que l'iode, le soufre
et la base, regroupés pour former un seul et même réactif.
La valeur de titre commune est de 5 mg d'eau par millilitre de solution titrante.
N'importe quel solvant peut être utilisé pour dissoudre l'échantillon, à condition qu'il ait une
teneur en méthanol d'au moins 25 %.
Les réactifs à un composant présentent les avantages suivants :
•
Capacité en eau illimitée.
•
Possibilité de composer une matrice de solvants spécifique pour tester les
échantillons difficiles à dissoudre.
La solution titrante contient de l'iode dissous dans du méthanol.
Les valeurs de titre suivantes sont couramment utilisées : 1, 2 et 5 mg d'eau par millilitre
de solution titrante.
La solution titrante doit être choisie sur la base de la concentration en eau attendue pour
que le titrage puisse être réalisé avec un seul remplissage de la burette.
Le solvant contient du dioxyde de soufre, une base et du méthanol.
Les réactifs à deux composants présentent les avantages suivants :
•
Titrage rapide grâce à une réaction cinétique rapide.
•
Reproductibilité accrue grâce à un environnement de réaction stable, avec valeur de
pH constante et concentration en dioxyde de soufre stable.
•
Capacité tampon plus élevée.
•
Meilleure stabilité du titre de la solution titrante.
SO
(I)
2
4
CH
(II)
3
3
CH
+ RN = [RNH]SO
3
3
4
CH
+ 2[RNH]I (III)
3
Installation
23
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