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4.4.3
Changement du réactif
4.4.4
Électrode indicatrice
899 Coulometer
remplacer la solution d'électrolyte. Il convient de remplacer le catholyte
une fois par semaine.
La présence d'un catholyte humide peut être une autre cause à une dérive
trop élevée. Il est possible d'assécher le catholyte humide en utilisant un
réactif KF à un composant.
Une dérive de ≤ 10 µg/min est normale en cas d'utilisation d'un four
Karl Fischer. La dérive dépend du débit de gaz (plus le débit de gaz est
petit, plus la dérive est basse) et du taux d'humidité de l'air.
Les solutions d'électrolyte doivent être remplacées dans les cas suivants :
La cellule de titrage est trop remplie.
￭
La capacité du réactif KF est épuisée.
￭
La dérive est trop élevée et l'agitation de la cellule de titrage ne permet
￭
pas d'obtenir d'amélioration.
Un mélange biphasique se forme dans la cellule de titrage ; dans ce
￭
cas, seule la phase contenant l'échantillon peut être aspirée.
La meilleure façon d'éliminer la solution d'électrolyte usagée est de l'aspi-
rer. Pour cela, utiliser p. ex. un 803 Ti Stand muni d'une pompe à mem-
brane. Ceci présente l'avantage de ne pas devoir démonter la cellule de
titrage.
Une cellule de titrage très sale peut être nettoyée à l'aide d'un solvant
approprié, qui sera lui-même aspiré après nettoyage.
Le catholyte doit être remplacé une fois par semaine lors de l'utilisation
d'une électrode génératrice avec diaphragme. Une utilisation prolongée
pourrait provoquer des colorations noires et des précipités jaunes dans le
compartiment cathodique. Une odeur désagréable est également un
indice signifiant que le catholyte a été utilisé trop longtemps.
La formation de la surface d'une nouvelle électrode indicatrice peut néces-
siter un certain temps. Des temps de titrage inhabituellement longs et des
résultats de mesure trop élevés peuvent apparaître. Ces phénomènes dis-
paraissent cependant après un court temps d'utilisation. Pour accélérer le
réglage d'une nouvelle électrode indicatrice, on peut, par exemple, condi-
tionner le 899 Coulometer pendant la nuit.
Pour nettoyer une électrode indicatrice contaminée, frotter soigneusement
à l'aide d'un abrasif (jeu de polissage 6.2802.000 ou pâte dentifrice).
Après le nettoyage, rincer avec de l'éthanol.
Les deux fils en platine de l'électrode indicatrice doivent être tendus le plus
possible en parallèle. Vérifier l'aspect des fils avant d'utiliser l'électrode.
4 Titrage coulométrique
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