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4.4 Conditions d'utilisation optimales
4.4
Conditions d'utilisation optimales
4.4.1
Généralités
4.4.2
Dérive
￭￭￭￭￭￭￭￭
34
ou par l'ouverture se trouvant sur le côté. Il faut cependant veiller à ce
que :
l'échantillon libère entièrement son humidité ;
￭
aucune réaction secondaire ne se produise avec le réactif Karl Fischer ;
￭
les surfaces des électrodes ne soient pas recouvertes par la substance
￭
échantillon (réaction KF incomplète) ;
le filet en platine de l'électrode génératrice ne soit pas endommagé ;
￭
les fils de platine de l'électrode indicatrice ne soient pas endommagés.
￭
La dérive de base est atteinte en l'espace de 30 minutes quand la cellule
de titrage est parfaitement séchée au préalable et utilisée avec une élec-
trode génératrice sans diaphragme. Il est recommandé d'agiter la cellule
de titrage plusieurs fois avec précaution dans ce laps de temps.
Il faut prévoir un temps de préparation de près de deux heures dans le cas
d'électrodes génératrices avec diaphragme.
Pour une détermination d'eau précise inférieure à 100 µg, il peut s'avérer
également avantageux de conditionner la cellule de titrage la nuit avant
de l'utiliser.
Lorsque le Coulometer reste éteint un certain temps alors que la cellule de
titrage est pleine, son conditionnement prend un certain temps lorsqu'on
le rallume.
Il convient de ne pas arrêter le Coulometer la nuit en cas d'utilisation con-
tinue.
Une dérive constante de l'ordre de ≤ 4 µg/min est normale. Il est toutefois
possible d'obtenir des valeurs inférieures. Quand des valeurs supérieures et
stables apparaissent, les résultats n'en demeurent pas moins encore
acceptables car il est possible de compenser la dérive.
Des dépôts contenant de l'eau à des endroits inaccessibles de la cellule de
titrage peuvent provoquer une dérive constamment élevée. Dans ce cas-là,
l'agitation de la cellule aura pour effet de la faire décroître. Veiller à ce
qu'aucune goutte ne se forme au-dessus du niveau liquide dans la cellule
de titrage.
Lors de l'utilisation d'une électrode génératrice avec diaphragme, doser
l'agitation de la cellule de façon à ce que le catholyte et l'anolyte ne se
mélangent pas. Si la dérive reste élevée pendant une période de temps
relativement élevée, même après agitation de la cellule, il est conseillé de
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899 Coulometer
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