Vérification d'exactitude
Interférences
Principe de la méthode
Acidity_MOP_Fre.fm
(Méthode d'addition d'étalon)
Cette vérification d'exactitude doit être effectuée lorsque des interférences
sont supposées ou pour vérifier la technique analytique.
1. Casser le col d'une ampoule Voluette-étalon acidité 0,500 N.
2. Avec une pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d'étalon à l'échantillon titré à
l'étape 6 pour l'acidité forte ou à l'étape 3 pour l'acidité totale. Reprendre
le titrage jusqu'au même point de virage. Noter le nombre d'unités
nécessaires.
3. Répéter avec deux additions supplémentaires de 0,1 ml. Titrer jusqu'au
point de virage après chaque addition.
4. Chaque addition de 0,1 ml d'étalon doit nécessiter 25 unités de titrant
1,600 N ou 250 unités de titrant 0,1600 N. Si ces augmentations unifor-
mes ne se produisent pas, voir
pour déterminer la cause.
Les échantillons fortement colorés ou troublés peuvent masquer le
changement de couleur au point de virage. Utiliser un pH-mètre pour ces
échantillons.
Le chlore peut interférer avec les indicateurs. Ajouter une goutte de
thiosulfate de sodium 0,1 N pour éliminer cet effet.
Pour déterminer l'acidité totale d'échantillons contenant des métaux
hydrolysables tels que le fer, le manganèse ou l'aluminium, utiliser la
technique suivante :
a. Ajuster le pH de l'échantillon à l'étape 1 de l'acidité totale à pH 4,0 ou
moins (si nécessaire) en utilisant le titrimètre digital avec une cartou-
che d'acide de même concentration que la cartouche de solution
d'hydroxyde de sodium utilisée. Noter le nombre d'unités d'acide
ajouté pour abaisser le pH.
b. Ajouter 5 gouttes de solution d'eau oxygénée à 30% et faire bouillir la
solution pendant 2 à 5 minutes.
c. Refroidir à température ambiante. Titrer en suivant les étapes 2 et 3
de la technique Acidité totale. Soustraire le nombre d'unités d'acide
ajoutées pour abaisser le pH du nombre d'unités nécessaires à
l'étape 3 de la technique d'acidité totale. Continuer avec l'étape 4.
Les indicateurs bleu de bromophénol (pH 3,7) ou phénolphtaléine (pH 8,3)
sont utilisés pour titrer l'échantillon avec l'hydroxyde de sodium jusqu'au
virage de l'indicateur. Comme le bleu de bromophénol donne un meilleur
virage, il est utilisé à la place de l'indicateur méthyl-orange. Le titrage à pH 3,7
détermine l'acidité minérale forte (acidité forte ou acidité au méthyl-orange),
alors que le point de virage à pH 8,3 détermine aussi les autres acides plus
faibles et représente l'acidité totale. Les résultats sont exprimés en mg/l de
carbonate de calcium (CaCO
ACIDITE, Forte et Totale
Chapitre 2 en page 21
) à un pH spécifié.
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ACIDITE, Forte et Totale
dans ce manuel
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