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6.2 Titrage Karl Fischer
Problème
Un surtitrage appa-
raît pour l'échantil-
lon.
La solution s'assom-
brit après chaque
titrage.
Le point final est
atteint trop vite.
Les temps de titrage
pour le titrage volu-
métrique deviennent
de plus en plus
longs.
48
￭￭￭￭￭￭￭￭
Cause
Le critère d'arrêt n'est pas
approprié.
Voir également : La dérive
augmente après chaque
titrage.
Les incréments à la fin du
titrage sont trop grands.
La part de méthanol dans
le solvant de travail est
trop faible.
Un revêtement a pu se
déposer sur l'électrode.
Un revêtement a pu se
déposer sur l'électrode.
L'électrode a un court-cir-
cuit.
Le débit de dosage hors de
la gamme de régulation
est trop élevé.
Avec des réactifs à deux
composants, le pouvoir
tampon du solvant pour-
rait être épuisé.
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Remède
Adapter les paramètres de régulation (voir
mode d'emploi/aide du logiciel utilisé) :
Augmenter la dérive d'arrêt.
￭
Sélectionner un délai d'arrêt court.
￭
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
￭
l'utilisateur et réduire le débit de dosage
(voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé).
L'expérience suivante donne un point de
repère pour un débit de dosage optimal :
pendant le conditionnement, afficher la
dérive et ajouter de l'échantillon sans
démarrer le titrage. Sélectionner comme
débit de dosage une valeur inférieure à la
dérive la plus importante.
Agiter plus vite.
￭
Remplacer le solvant de travail.
￭
Réduire la proportion de solubilisant, si le
￭
travail requiert des mélanges avec solvant,
voir la littérature spécialisée.
Essuyer l'électrode avec de l'éthanol ou un sol-
vant approprié.
Remplacer le solvant de travail.
Essuyer l'électrode avec de l'éthanol ou un sol-
vant approprié.
1. Contrôler les fils Pt.
2. Activer le contrôle d'électrode.
Sélectionner la vitesse de titrage définie par
l'utilisateur et réduire le débit de dosage (voir
mode d'emploi/aide du logiciel utilisé).
Remplacer le solvant de travail.
851 Titrando
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