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Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau techcom@metrohm.com La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous droits réservés. La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cepen- dant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communi-...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières Table des matières 1 Introduction Description de l'appareillage ..........1 Utilisation conforme ............. 5 Informations concernant la documentation ....... 5 1.3.1 Conventions de représentation ..........5 Consignes de sécurité ............6 1.4.1 Généralités concernant la sécurité ..........6 1.4.2 Sécurité...
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Première mise en service ........... 65 Conditionnement ..............66 4 Fonctionnement et maintenance Remarques générales ............68 4.1.1 Entretien ................68 4.1.2 Maintenance par le service après-vente Metrohm ....68 4.1.3 Fonctionnement ..............69 4.1.4 Mise à l'arrêt ................. 69 Connexions capillaires ............69 4.2.1 Fonctionnement ..............
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières 6.13 Metrohm CO Suppressor (MCS) ........108 6.14 Système de mesure de la conductivité ......108 6.15 Alimentation secteur ............109 6.16 Interfaces ................110 6.17 Poids .................. 110 7 Accessoires Index ■■■■■■■■ 850 Professional IC – Anion – MCS...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Répertoire des figures Répertoire des figures Figure 1 Face avant de l'appareil ..............2 Figure 2 Schéma d'écoulement avec suppression séquentielle ....... 11 Figure 3 Connexion de capillaires avec vis de pression ........13 Figure 4 Roulettes et poignée ............... 16 Figure 5 Monter la poignée comme support de MPaks ........
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Répertoire des figures Figure 46 Connexion pour tuyau de pompe - remplacer le filtre ...... 95 ■■■■■■■■ VIII 850 Professional IC – Anion – MCS...
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1 Introduction 1 Introduction Description de l'appareillage L'appareil 850 Professional IC – Anion – MCS (2.850.2030) est une variante de la famille d'appareils Professional IC Metrohm. La famille d'ap- pareils Professional IC se distingue par: l'intelligence de ses composants, capables de contrôler toutes les ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.1 Description de l'appareillage Figure 1 Face avant de l'appareil Flacon à éluant Détecteur de conductivité Cf. chapitre 2.8.1. Cf. chapitre 2.19. ■■■■■■■■ 850 Professional IC – Anion – MCS...
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La colonne de séparation intelligente est au cœur de l'analyse chromato- graphique ionique. Elle sépare les différents composants conformément à leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrées leurs spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de fonctionnement, injections, etc.).
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Le 850 Professional IC – Anion – MCS est utilisé pour la détermination par chromatographie ionique d'anions ou de substances polaires avec suppression séquentielle: Suppression chimique avec le Metrohm Suppressor Module (MSM) (voir ■ Chapitre 2.16, page 45) et suppression de CO subséquente avec le Metrohm CO...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.4 Consignes de sécurité Etape d'instruction Exécuter ces étapes dans l'ordre. Avertissement Ce symbole indique un danger général pouvant pro- voquer des blessures éventuellement mortelles. Avertissement Ce symbole prévient d'une menace de danger élec- trique. Avertissement Ce symbole prévient de la chaleur ou de parties d'ap- pareil chaudes.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introduction 1.4.2 Sécurité électrique La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la manipulation de l'appareil. AVERTISSEMENT Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien sur les composants électroniques. AVERTISSEMENT Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des dommages sur l'appareil.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.4 Consignes de sécurité 1.4.3 Connexions tubulaires et capillaires ATTENTION Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evi- tez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaî- tront si les extrémités des tuyaux sont endommagées.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation 2 Installation À propos du présent chapitre Le chapitre Installation contient une énumération des étapes à effectuer lors de la première installation ■ (voir Chapitre 2.2, page 9). un aperçu schématique du trajet d'écoulement (voir Chapitre 2.3, page ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.3 Schéma d'écoulement 7 Connecter le flacon à éluant (voir Chapitre 2.8.1, page 25). 8 Installer les connexions du trajet de l'échantillon. Connecter le dégazeur d'échantillon (si nécessaire) (voir Chapitre ■ 2.13, page 38). Connecter les connexions du trajet de l'échantillon à la vanne ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Eluant Echantillon Echantillon en option Solution de rinçage Solution de régénération Figure 2 Schéma d'écoulement avec suppression séquentielle Entrée d'éluant Dégazeur d'éluant Connexion avec le flacon à éluant (voir Cha- Cf. chapitre 2.9. pitre 2.8.1, page 25). ■■■■■■■■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.4 Mise en place de l'appareil Pompe haute pression Vanne de purge Cf. chapitre 2.10. Cf. chapitre 2.10.1. Filtre inline Atténuateur de pulsations Cf. chapitre 2.11. Cf. chapitre 2.12. Vanne d'injection Colonne de séparation Cf. chapitre 2.14. Cf. chapitre 2.23. En cas d'utilisation d'une précolonne (voir Chapitre 2.22, page 61), celle-ci est instal- lée entre la vanne d'injection et la colonne...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation 2.4.3 Emplacement L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas être utilisé dans un environnement à risques d'explosion. Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibra- tions, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des pro- duits chimiques.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.5 Connexions capillaires dans le système CI REMARQUE Pour réduire au maximum le volume mort, les connexions capillaires doivent généralement être les plus courtes possibles. REMARQUE Pour améliorer la visibilité, les connexions capillaires et tubulaires peu- vent être liées avec le ruban spiralé (6.1815.010). Capillaires de connexion Dans le système CI, des capillaires PEEK et PTFE sont utilisés.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Connexions capillaires Pour obtenir des résultats d'analyses optimaux, les connexions capillaires d'un système CI doivent être absolument étanches et ne présenter aucun volume mort. Les volumes morts apparaissent lorsque les deux extrémités de capillaires reliées entre elles ne coïncident pas exactement l'une avec l'autre, laissant ainsi s'infiltrer du fluide.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.6 Face arrière de l’appareil Lorsque le capillaire chauffe, la douille de repérage se contracte et s'adapte à la forme du capillaire. Face arrière de l’appareil 2.6.1 Roulettes et poignée Pour faciliter le transport, l’appareil est équipé de roulettes et d’une poi- gnée.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Retirer les roulettes Procéder comme suit pour retirer les roulettes : 1 Enlever les vis moletées (4-3). 2 Retirer le porte-roulettes (4-5). Monter la poignée comme support de MPaks REMARQUE En position déployée, la poignée (5-2) peut également être utilisée pour accrocher des MPaks (sacs d’éluant).
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.6 Face arrière de l’appareil Figure 5 Monter la poignée comme support de MPaks Vis moletées Poignée Déployée. Comme support de MPaks (sacs Pour fixer la poignée (5- ) et le panneau d’éluant). arrière de la zone du détecteur. 2.6.2 Placer et connecter le détecteur L’appareil est fourni sans détecteur.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Retirer les vis de sécurité de transport 1 Retirer toutes les vis sécurité de transport avec une clé hexagonale 4 mm (6.2621.030) et les stocker. AVERTISSEMENT Pour éviter un endommagement des pompes, vous devez monter les vis de sécurité...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.6 Face arrière de l’appareil Figure 6 Connexion du détecteur de fuites à la face arrière de l’appareil Prise de connexion du détecteur de fui- Fiche de connexion du détecteur de fuites Porte l’inscription « Leak Sensor ». Câble de connexion du détecteur de fuites Monté...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Figure 7 Tuyaux d’écoulement Connecteur de tuyau d’écoulement Tuyau d’écoulement Pour évacuer le liquide sortant du support Portion du tuyau en silicone 6.1816.020. de flacons. Pour évacuer le liquide sortant du support de flacons. Connecteur de tuyau d’écoulement Tuyau d’écoulement Pour évacuer le liquide sortant de la zone du Portion du tuyau en silicone 6.1816.020.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.6 Face arrière de l’appareil Tuyau d’écoulement Connecteur de tuyau d’écoulement Portion du tuyau en silicone 6.1816.020. Pour évacuer le liquide sortant du bac de Guide le liquide sortant au bidon à déchets. fond par le tuyau d’écoulement connecté. Connecteur de tuyau d’écoulement Pour alimenter le liquide sortant au détec- teur de fuites par le tuyau d’écoulement...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Passages pour capillaires et câbles Plusieurs orifices ont été réalisés pour le passage des capillaires et des câbles. Ils sont situés au niveau de la porte (voir Figure 8, page 23), du panneau arrière ou sous le support de flacons ou au-dessus du bac de fond (voir figure 9, page 24).
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.7 Passages pour capillaires et câbles Face arrière Face avant 12 12 11 10 Figure 9 Passages pour capillaires bac de fond/support de flacons Panneau latéral (à droite) Face arrière de l’appareil Panneau de droite. Panneau latéral (à gauche) Face avant de l’appareil Panneau de gauche.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Éluant 2.8.1 Connecter le flacon d’éluant L’éluant est aspiré du flacon d’éluant via le tuyau d’aspiration d’éluant (10-1). Le tuyau d’aspiration d’éluant est connecté au dégazeur d’éluant (voir Chapitre 2.9, page 30). Avant d’équiper l’autre extrémité, le tuyau doit être passé...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.8 Éluant Figure 10 Installer l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant Tuyau d’aspiration d’éluant Embout de tuyau (6.1834.080) Du jeu d’accessoires (6.1602.160). Joint torique Adaptateur pour bouteille Du jeu d’accessoires (6.1602.160). Du jeu d’accessoires (6.1602.160). 3 Monter la crépine d’aspiration Insérer le support de filtre (11-1) dans la crépine d’aspiration ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation 4 Installer le poids pour tuyau et la crépine d’aspiration Figure 12 Installer le poids pour tuyau et la crépine d’aspiration Tuyau d’aspiration d’éluant Adaptateur de siphon pour flacon (6.1834.080) d’éluant (6.1602.160) Poids pour tuyau Vis de serrage Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.8 Éluant 5 Monter le tuyau d’aspiration d’éluant au flacon d’éluant Introduire le tuyau d’aspiration d’éluant dans le flacon d’éluant ■ (14-10). Visser l’adaptateur pour flacon prêt à l’emploi sur le flacon ■ d’éluant (14-10). La crépine d’aspiration (14-6) doit s’appuyer sur le fond du flacon d’éluant.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Figure 14 Flacon d’éluant - connecté Tuyau d’aspiration d’éluant Tube d’adsorption (6.1609.000) (6.1834.080) Pour aspirer l’éluant. Préinstallé. Coton Matériau d’adsorption de CO Adsorbe le CO contenu dans l’air (par ex. capsule à la chaux soudée Merck avec indi- cateur, réf.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.9 Dégazeur d’éluant Dégazeur d’éluant Les bulles de gaz contenues dans l’éluant provoquent une ligne de base instable étant donné que les pompes haute pression peuvent certes trans- porter des liquides, mais pas des gaz. C’est pourquoi il faut dégazer l’éluant avant qu’il n’atteigne la pompe haute pression.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Collerette de tuyau Vis de serrage Avec embout de tuyau. Tuyau d’aspiration d’éluant Tuyau de connexion (6.1834.090) (6.1834.080) Connexion du dégazeur d’éluant à la pompe haute pression (voir Chapitre 2.10, page Pour aspirer l’éluant. La vis de serrage (15- est montée de façon fixe.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.10 Pompe haute pression Figure 16 Connexion capillaires pompe haute pression/vanne de purge Capillaire de connexion Vis de pression PEEK courte (6.2744.070) Le capillaire PEEK connecte le piston princi- pal et le piston auxiliaire. Support vanne d'échappement Tête de pompe (6.2824.110) Vis de fixation Support vanne d'admission Pour fixer la tête de pompe.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation REMARQUE Le tuyau d'aspiration d'éluant est déjà installé à la livraison de l'appareil. L'instruction d'installation suivante ne doit pas être effectuée pendant la première installation. Connecter l'entrée à la pompe haute pression Figure 17 Connecter l'entrée de la pompe haute pression Vis de pression Accouplement (6.2744.230) Pour connecter le capillaire de connexion...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.10 Pompe haute pression 2.10.2 Purger la pompe haute pression La pompe haute pression ne fonctionne correctement que si la tête de pompe ne contient plus aucune bulle d'air. C'est pourquoi celle-ci doit être purgée de son air lors de la première mise en service et après chaque changement d'éluant.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Vis de pression PEEK courtes Vanne de purge (6.2744.070) Bouton rotatif vanne de purge 1 Connecter la canule de purge Glisser l'extrémité de la canule de purge (18-3) par-dessus l'extré- ■ mité du capillaire d'aération (18-4) sur la vanne de purge. 2 Connecter la seringue Insérer la seringue (18-1) dans le connecteur Luer (18-2) de la ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.11 Filtre inline 2.11 Filtre inline Un filtre inline (6.2821.120) est installé entre la vanne de purge et l'atté- nuateur de pulsation pour protéger des particules. Les filtres inline protègent la colonne de séparation contre une éventuelle contamination due à l'éluant. Les filtres inline peuvent aussi être utilisés pour protéger le suppresseur de la contamination issue de la solution de régénération ou de rinçage.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation 2 Visser le capillaire de connexion conduisant à l'atténuateur de pulsa- tions à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) côté sortie du filtre inline. 2.12 Atténuateur de pulsations REMARQUE L'atténuateur de pulsations est déjà installé à la livraison de l'appareil. ATTENTION L'atténuateur de pulsations ne nécessite aucune maintenance et ne doit pas être ouvert.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.13 Dégazeur d’échantillon Figure 20 Atténuateur de pulsations - connexion Capillaire de connexion Vis de fixation Connexion au filtre inline. Vis de pression PEEK courtes Support de l'atténuateur de pulsations (6.2744.070) Atténuateur de pulsations (6.2620.150) Capillaire de connexion Connexion à la vanne d'injection. 2.13 Dégazeur d’échantillon Le dégazeur d’échantillon retire de l’échantillon les bulles de gaz et les gaz...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Figure 21 Dégazeur d’échantillon Entrée du dégazeur d’échantillon Sortie du dégazeur d’échantillon Vis de pression PEEK longue Capillaires de connexion (6.1803.040) (6.2744.090) Connecter le dégazeur d’échantillon 1 Retirer le bouchon fileté (6.2744.220) de l’entrée et de la sortie du dégazeur d’échantillon et le conserver.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.14 Vanne d'injection 2.14 Vanne d'injection La vanne d'injection connecte les trajets d'éluant et d'échantillon. Par une commutation de vanne rapide et exacte, une quantité de solution d'échantillon définée avec exactitude par la dimension de la boucle d'échantillon, est injectée et rincée avec l'éluant sur la colonne de sépara- tion.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Remplacer le boucle d'échantillon La boucle d'échantillon peut être échangée selon les besoins. Pour plus d'informations afin bien choisir la boucle d'échantillon adaptée, voir le chapitre 2.14.3, page 42. REMARQUE Pour la connexion des capillaires et la boucle d'échantillon à la vanne d'injection, utiliser seulement des vis de serrage PEEK 6.2744.010.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.14 Vanne d'injection Entrée d'éluant Sortie d'éluant Capillaire venant de la pompe haute pres- Capillaire guidant à la colonne. sion. Entrée d'échantillon Sortie d'échantillon Capillaire d'aspiration d'échantillon. Capillaire guidant au bidon à déchets. Boucle d'échantillon Position A Dans la position REMPLIR, la solution d'échan- tillon s'écoule via la boucle d'échantillon vers le bidon à...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation 2.15 Thermostat de colonne Le thermostat de colonne tempère la colonne et le canal de l'éluant et garantit ainsi des conditions de mesure stables. Il offre de la place pour 2 colonnes de séparation. Figure 24 Thermostat de colonne Passages pour capillaires Evidements pour capillaires Pour introduire et ressortir les capillaires.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.15 Thermostat de colonne Deux supports de colonne équipés de puce de détection se trouvent dans le thermostat de colonne (24-3). Les colonnes de séparation doivent être encliquetées avec leur puce dans le support de colonne. REMARQUE Le capillaire d'entrée de colonne est déjà inséré dans les évidements pour capillaires du thermostat de colonne à...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation 2.16 Metrohm Suppressor Module (MSM) 2.16.1 Information générale sur le MSM Le MSM est utilisé pour la suppression chimique lors de l'analyse des anions. Il est stable à la pression, robuste et résistant aux solvants. Il com- prend 3 unités de suppression, qui sont utilisées pour la suppression, régé-...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.16 Metrohm Suppressor Module (MSM) Figure 25 MSM – Connecteurs Raccord union Pièce de connexion du MSM 6.2832.010 Capillaire entrée éluant Capillaire sortie éluant Portant l'inscription Eluent. Portant l'inscription Detector. Capillaire entrée solution de rinçage Capillaire sortie solution de rinçage Portant l'inscription H2O.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation ATTENTION Comme les capillaires PTFE sont très souples, les vis de pression ne doi- vent pas être trop serrées. Des capillaires écrasés doivent être raccourcis à l'aide de la pince cou- pante pour capillaires 6.2621.080. Connecter les capillaires du MSM 1 Connecter le capillaire entrée éluant Fixer l'extrémité...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.17 Pompe péristaltique 6 Connecter le capillaire sortie solution de régénération Introduire l'extrémité du capillaire de sortie portant l'inscription ■ Waste dans un bidon à déchets suffisamment grand et l'y fixer. La solution de rinçage et de régénération sont pompées avec une pompe péristaltique (voir Chapitre 2.17, page 48).
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation 2.17.2 Installer la pompe péristaltique 6.2744.180 6.2744.160 Figure 27 Installer le tuyau de pompe Vis de pression PEEK courtes Olive pour tuyau (6.2744.034) (6.2744.070) Taquet Cassette de tuyau (6.2755.000) Les couleurs des taquets indiquent le diamè- tre intérieur du tuyau de pompe. Levier de pression Ecrou union Adaptateur...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.17 Pompe péristaltique 3 Connecter le côté de refoulement REMARQUE Selon l'utilisation de la pompe péristaltique, il est possible de con- necter sur le côté de refoulement : Cas A:une connexion pour tuyau de pompe avec filtre ■ 6.2744.180 (voir Figure 28, page 50) ou Cas B: une connexion pour tuyau de pompe sans filtre ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Figure 29 Installer une connexion pour tuyau de pompe sans filtre Ecrou union Adaptateur Olive pour tuyau Pousser l'écrou union union (29-1) sur le tuyau de pompe. ■ Sélectionner l'adaptateur correspondant (29-2) et pousser sur le ■ tuyau de pompe.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.17 Pompe péristaltique Tuyau de pompe Adaptateur 6.1826.340 (noir/noir) 6.1826.360 (blanc/blanc) 6.1826.380 (gris/gris) 6.1826.390 (jaune/jaune) Régler le débit d'écoulement Pour le réglage du débit d'écoulement, la pression de serrage de la cas- sette de tuyau doit être réglé. Procédez de la façon suivante: Régler la pression de serrage Relâcher complètement le levier de pression (27-5) en le poussant ■...
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2.18 Metrohm CO Suppressor (MCS) 2.18.1 Généralités sur le MCS Le Metrohm CO Suppressor (MCS) est utilisé uniquement à des fins de détection de conductivité. Le MCS élimine le CO du flux d’éluant. Cela permet une baisse de la con- ductivité...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.18 Metrohm CO Suppressor (MCS) Capillaire d’aspiration Vis de pression PEEK longue (6.2744.090) Pour aspirer l’air pauvre en CO (via la car- touche d’adsorption de CO (31- Capillaire de connexion Vis de pression courte (6.2744.070) Monter sur le capillaire d’aspiration d’air.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Figure 31 Support de cartouches d’adsorption Vis de pression PEEK courte Accouplement Luer (6.2744.120) (6.2744.070) Pré-monter sur le capillaire d’aspiration MCS. Pré-monter sur le capillaire d’aspiration MCS. Pinces Cartouche d’adsorption de CO Pour fixer les cartouches d’adsorption. (6.2837.000) Pour éliminer le CO de l’air aspiré.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.18 Metrohm CO Suppressor (MCS) Installer les cartouches d’adsorption 1 Préparer le support de cartouches d’adsorption Insérer les quatre pinces (31-3) dans les fentes du support de cartou- ches d’adsorption (31-8). 2 Retirer les capuchons Retirer pour les deux cartouches les deux capuchons de fermeture ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation 2.19 Détecteur de conductivité Le détecteur de conductivité mesure continuellement la conductivité du liquide le traversant et indique ces signaux sous forme numérique (DSP – Digital Signal Processing). Le détecteur de conductivité possède une stabi- lité de température exceptionnelle et garantit ainsi des conditions de mesure reproductibles.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.19 Détecteur de conductivité Figure 33 Face arrière détecteur de conductivité Cable de détecteur Capillaire sortie détecteur Avec fiche montée. Installé de façon fixe. Plaque signalétique Avec numéro de série. REMARQUE Pour empêcher tout élargissement inutile du pic après la séparation, la connexion entre le sortie de la colonne de séparation et l'entrée dans le détecteur doit être maintenue la plus courte possible.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Installation Figure 34 Connexion Détecteur – MCS Capillaire entrée décteur Vis de pression longue 6.2744.090 Sortie MCS 2.20 Connexion de l'appareil à l'ordinateur REMARQUE L'appareil doit être à l'arrêt pour le connecter à l'ordinateur. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : câble de connexion USB (6.2151.020) ■...
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énergie de celui-ci. Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électri- ■ ques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un personnel qualifié par Metrohm à cet effet. Raccorder le câble secteur Accessoires Câble secteur avec les spécifications suivantes : Longueur : max.
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L'utilisation de précolonnes permet d'épargner les colonnes de séparation et d'augmenter considérablement leur durée de vie. Dans le cas de préco- lonnes fournies par Metrohm, il s'agit soit de précolonnes réelles, soit de cartouches précolonnes qui sont utilisées avec un support de cartouche.
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Elle sépare les différents composants confor- mément à leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrées leurs spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de fonctionnement, injections, etc.).
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Les colonnes de séparation et précolonnes actuellement fournies par Metrohm sont indiquées dans la gamme de colonnes CI Metrohm ou sur Internet à la page http://www.metrohm.com, sous Chromatographie ioni- que. Chaque colonne est fournie avec un chromatogramme test et une feuille de renseignement.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2.23 Colonne de séparation Connecter et rincer la colonne de séparation 1 Connecter la colonne de séparation ATTENTION Lors de l'introduction de la colonne, veiller toujours à ce que celle- ci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement représenté. Retirer les bouchons de la colonne de séparation.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Mise en service 3 Mise en service Le chapitre Mise en service est divisé en 2 sections : Première mise en La première mise en service est effectuée lors service de la première installation. Conditionnement Le conditionnement doit être effectué une fois l'installation terminée ainsi qu'après chaque démarrage du système.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.2 Conditionnement 3 Démarrer l'équilibrage Dans MagIC Net™, démarrer l'équilibrage . ■ 4 Purger la pompe haute pression Purger la(les) pompe(s) haute pression grâce à la vanne de purge ■ (voir Chapitre 2.10.2, page 34). 5 Régler la pression de serrage de la pompe péristaltique REMARQUE Cette étape ne doit être réalisée que si une pompe péristaltique est utilisée.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Mise en service Conditionner le système 1 Préparer le logiciel ATTENTION Veiller à ce que l'écoulement réglé ne soit pas supérieur à celui autorisé pour la colonne correspondante (cf. feuille de renseigne- ment des colonnes et enregistrement de la puce). Démarrer le programme PC MagIC Net™.
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Maintenance par le service après-vente Metrohm La maintenance de l'appareil doit de préférence être effectuée par du per- sonnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Si des pro- duits chimiques décapants et corrosifs sont fréquemment utilisés, il est recommandé...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance 4.1.3 Fonctionnement ATTENTION Afin d'éviter des influences de température perturbatrices, l'ensemble du système, y compris le flacon à éluant, doit être protégé du rayonne- ment direct du soleil. 4.1.4 Mise à l'arrêt Si l'appareil n'est plus utilisé pendant une période prolongée, l'ensemble du système CI (sans la colonne de séparation) doit être rincé...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.3 Porte Porte ATTENTION La porte est en PMMA (polyméthacrylate de méthyle). Elle ne doit en aucun cas être nettoyée à l’aide de produits abrasifs ni de solvants. ATTENTION Ne jamais utiliser la porte comme poignée. Éluant 4.4.1 Fabrication Les produits chimiques utilisés pour la fabrication des éluants doivent pos- séder un degré...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance 4.4.2 Fonctionnement 4.4.2.1 Flacon réservoir Le flacon réservoir contenant l’éluant doit être connecté conformément au chapitre 2.8.1, page 25. Ceci est particulièrement important pour les éluants contenant des solvants volatiles (par ex. de l’acétone). L’apparition de condensation dans le flacon d’éluant doit ensuite être évi- tée.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.5 Pompe haute pression faire attention qu'aucune précipitation ne se forme (voir Chapitre 4.4.2.3, page 71). ATTENTION Pour ménager les joints de la pompe, celle-ci ne doit pas être utilisée à sec. Avant la mise sous tension de la pompe, s'assurer que l'alimenta- tion en éluant est correctement connectée et qu'une quantité...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance 4 Enlever la tête de pompe du boîtier de la pompe en desserrant les 4 vis de fixation (16-5) à l'aide de la clé hexagonale (6.2621.030). Le piston principal se trouve à gauche (vu de l'avant), le piston auxiliaire à...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.5 Pompe haute pression Reserrer la vis de la cartouche de piston avec une clé à fourche et ■ la visser prudemment à la main, cela en s'opposant à la pression du ressort tendu. Retirer le piston en oxyde de zirconium et le mettre sur un mou- ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Introduire prudemment le piston en oxyde de zirconium dans la ■ cartouche de piston jusqu'à ce que la pointe sorte par le petit ori- fice de la cartouche de piston. Placer la vis et visser à la main. ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.5 Pompe haute pression Figure 38 Enlever la garniture de piston Garniture de piston Outil pour garniture de piston Pointe de l'outil. 2 Insérer la nouvelle garniture de piston dans l'outil Insérer la nouvelle garniture de piston manuellement et fermement dans l'évidement de la douille de l'outil pour la garniture de piston (37-2).
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance ture avec le côté large de l'outil pour la garniture de piston (37-1) dans le creux de la tête de pompe. Figure 40 Insérer la garniture de piston dans la tête de pompe 4 Insérer de nouveau la cartouche de piston Insérer de nouveau la cartouche de piston montée dans la tête de pompe et serrer premièrement à...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.5 Pompe haute pression Figure 41 Enlever les vannes Support vanne d'échappement Vanne d'échappement Numéro de commande : 6.2824.160. Vanne d'admission Support vanne d'admission Numéro de commande : 6.2824.170. 2 Nettoyer la vanne non-démontée Nettoyer les vannes encrassées ou bouchées tout d'abord sans les démonter complètement : Rincer la vanne avec une pissette remplie d'eau ultrapure, solution ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Placer la vanne avec le joint vers le bas sur le creux dans le sup- ■ port. Pousser les composants de la vanne avec l'aiguille de l'outil du ■ boîtier de la vanne. Figure 42 Désassembler la vanne Aiguille Vanne...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.5 Pompe haute pression Figure 43 Composants des vannes d'admission et d'échappement Vanne d'admission (6.2824.170) Vanne d'échappement (6.2824.160) Boîtier de la vanne d'admission Boîtier de la vanne d'échappement Bague d'étanchéité (noire) Douille Douille en saphir Bille en rubis La face brillante doit être contre la bille en rubis.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Insérer le joint avec l'orifice plus grand vers le bas dans le creux de ■ l'outil. Placers les autres composants de la vanne l'un sur l'autre en l'or- ■ dre (voir Figure 43, page 80) correct. Mettre le boîtier de la vanne au-dessus et le tenir.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.6 Filtre inline Monter la tête de pompe REMARQUE Afin que la tête de pompe ne soit pas positionnée à l'envers, elle doit être pourvue sur la face arrière de profondeurs de trous différents pour les boulons de serrage, c'est-à-dire qu'ils ne sont pas tous de la même longueur.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Filtre (6.2821.130) Vis de filtre Le paquet contient 10 pièces. Vis de filtre inline. Partie de l'accessoire 6.2821.120. Capillaires de connexion Remplacer le filtre Avant de remplacer le filtre, l'écoulement doit être stoppé. 1 Démonter le filtre inline Dévisser les vis de pression (44-1) du filtre inline.
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H ), un module de préparation des échantillons (SPM) est utilisé. Vous trouverez un aperçu de toutes les méthodes de préparation des échantillons Metrohm inline sur le site internet suivant : http:// misp.metrohm.com Rinçage du trajet de l'échantillon Avant qu'un nouvel échantillon ne puisse être mesuré, le trajet de l'échan-...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance Détermination du temps de transfert Pour déterminer le temps de transfert, procéder comme suit : 1 Vider le trajet de l'échantillon Pomper l'air durant quelques minutes à travers le trajet de l'échantil- lon (tuyau de pompe, connexions tubulaires, capillaire dans le déga- zeur, boucle d'échantillon) jusqu'à...
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Pour éviter un encrassement de la vanne d'injection, un filtre inline 6.2821.120 (voir Chapitre 2.11, page 36) doit être monté entre la pompe haute pression et l'atténuateur de pulsations. 4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 4.11.1 Protection Pour protéger le MSM contre les particules ou le développement bacté- rien, une connexion pour tuyau de pompe avec filtre doit être installé...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance 4.11.2 Fonctionnement REMARQUE Les unités de suppression ne doivent jamais être régénérées dans le même sens d'écoulement que celui dans lequel est pompé l'éluant. C'est pourquoi il faut toujours monter les capillaires entrée et sortie conformément au schéma illustré...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) Régénérer le MSM La régénération du MSM s'effectue de la manière suivante : 1 Déconnecter le MSM du système CI Déconnecter le MSM de la colonne de séparation et du détecteur ■ 2 Régénérer le MSM ATTENTION Les tuyaux de pompe en PVC ne doivent pas être utilisés pour le...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance 4.11.3.2 Nettoyage du MSM Un nettoyage du MSM peut s'avérer utile dans les cas suivants: Contre-pression élevée sur les capillaires de connexion du MSM. ■ Engorgement irrémédiable du MSM (les solutions ne peuvent plus être ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) Desserrer la pièce de connexion du MSM (45-2) du MSM Rotor A ■ (45-3). 3 Nettoyer les tuyaux d'entrée et de sortie Connecter à tour de rôle chacun des 6 tuyaux capillaires fixés à la ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance 7 Placer la pièce de connexion du MSM Placer la pièce de connexion du MSM (45-2) dans le boîtier du ■ MSM (45-4) de sorte que la connexion 1 se trouve en haut et que les trois taquets de la pièce de connexion du MSM entrent dans les évidements correspondants sur le boîtier du MSM (45-4).
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 3 Nettoyer le nouveau MSM Rotor A Nettoyer la surface d'étanchéité du nouveau MSM Rotor A (45-3) ■ avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. 4 Placer le nouveau MSM Rotor A ATTENTION Les rotors mal installés (45-3) peuvent être endommagés lors de...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Fonctionnement et maintenance 4.12 Pompe péristaltique 4.12.1 Fonctionnement Le débit de la pompe péristaltique dépend de la vitesse d'entraînement (réglée via le logiciel), de la pression de serrage et avant tout du diamètre intérieur du tuyau de pompe. Selon l'application, différents tuyaux de pompe peuvent être utilisés.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.12 Pompe péristaltique Le tableau suivant donne des informations sur les propriétés et l'utilisation des tuyaux de pompe : Tableau 2 Tuyaux de pompe N° de Matériau Diamètre Utilisation com- intérieur mande 6.1826.020 Tuyau de pompe 1,65 mm Tuyau de pompe pour ®...
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Revisser la vis du filtre (46-3) dans l'olive pour tuyau (46-1) et ser- ■ rer premièrement à la main. Resserrer après avec deux clés à molette 6.2621.000. 4.13 Metrohm CO Suppressor (MCS) 4.13.1 Remplacer la cartouche d’adsorption de CO La cartouche d’adsorption de CO (6.2837.000) (31-4) doit être remplacée...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.13 Metrohm CO Suppressor (MCS) Diminution de capacité La capacité d’adsorption de la cartouche d’adsorption de CO est limitée. Avec le temps et en fonction de la durée de fonctionnement et des condi- tions en laboratoire, elle diminue. Cela se manifeste par une ligne de base croissante (étant donné...
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Pour plus de détails concernant les colonnes de séparation fournies par Metrohm, se reporter à la feuille de renseignement délivrée avec la colonne de séparation, à la Gamme de colonnes CI Metrohm (disponi- ble auprès de votre agence Metrohm) ou au site Internet http:// www.metrohm.com, domaine Chromatographie ionique.
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Pour connaître la précolonne adaptée à votre colonne de séparation, reportez-vous à la Gamme de colonnes CI Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm), à la feuille de renseignement fournie avec votre colonne de séparation, aux informations produit de la colonne de séparation à...
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Atténuateur de pulsations Connecter l'atténuateur de pulsations (voir non connecté ou défectu- Chapitre 2.12, page 37) ou le remplacer. eux. MCS – la pompe à vide est S’adresser au service après-vente Metrohm. défectueuse. ■■■■■■■■ 850 Professional IC – Anion – MCS...
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Vérifier les connecteurs du dégazeur ■ l’éluant. d’éluant (voir Chapitre 2.9, page 30). Purger la pompe haute pression (voir Cha- ■ pitre 2.10.2, page 34). Pompe haute pression – S'adresser au service après-vente Metrohm. défectueuse. ■■■■■■■■ 850 Professional IC – Anion – MCS...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Traitement des problèmes Problème Cause Remède La pompe péristalti- Pompe péristaltique – pres- Régler correctement la pression de serrage que pompe insuffi- sion de serrage trop faible. (voir « Régler le débit d'écoulement », page samment. 52). Pompe péristaltique – filtre Remplacer filtre (voir Chapitre 4.12.2.2, page bouché...
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Puce de la colonne défec- 1. Enregistrer la configuration de la colonne tueuse. dans le MagIC Net™. 2. Informer le service après-vente Metrohm. Les temps de réten- Éluant – fuite dans le trajet Contrôler le trajet de l’éluant. tion sont difficile- de l’éluant.
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Échantillon – volume de Prolonger le temps de rinçage (voir Chapitre rinçage trop petit. 4.8, page 84). Vanne d'injection – défec- S'adresser au service après-vente Metrohm. tueuse MCS – vide trop faible. Contrôler les connexions. Si celles-ci sont ■ correctes : S’adresser au service après-vente Metrohm.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.1 Conditions de référence 6 Caractéristiques techniques Conditions de référence Les caractéristiques techniques indiquées dans ce chapitre se réfèrent aux conditions de référence suivantes : Température +25 °C (±3 °C) ambiante État de l’appareil > 40 minutes de fonctionnement (équilibré) Appareil Système CI Système CI exempt de métal...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Caractéristiques techniques Transport Température –40 à +70 °C ambiante Boîtier Dimensions Largeur 365 mm Hauteur 642 mm Profondeur 380 mm Matériau bac de Mousse rigide en polyuréthane (PUR) avec pare-flammes pour classe de fond, boîtier et feu V0, sans HCFC, peinte support de flacons Éléments de com- mande...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.8 Dégazeur d’échantillon Reproductibilité Déviation < 0,1 % de l'écoulement de l'éluant Gamme de pres- sion Pompe 0…50,0 MPa (0…500 bar) Tête de pompe 0…35,0 MPa (0…350 bar) (valable pour la tête de pompe standard PEEK) Pulsation rési- < 1 % duelle Arrêt de sécurité...
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< 30 minutes de 20 à 50 °C ment Temps de refroidis- < 40 minutes de 50 à 20 °C sement 6.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) Résistance solvant aucune restriction Durée de commu- type. 100 ms tation Pression de fonc- 2.5 MPa (25 bar), Fonction de vanne évite un endommagement lors de...
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0.3 mL/min avec 18 tours par minute; avec tuyau de pompe standard pompage 6.1826.320 Matériau tuyaux recommandé : Tygon Long Flex Life de pompe 6.13 Metrohm CO Suppressor (MCS) Matériau Fluoropolymère Résistance aux Aucune restriction (à l’exception des PFC) solvants...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Caractéristiques techniques Résolution 0.0047 nS/cm Ligne de base Bruit de fond < 0.2 nS/cm typique pour suppression séquentielle. Détecteur de con- ductivité Volume de cel- 0.8 µL lule Constante de Données individuelles de calibrage enregistrées dans le détecteur ■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.16 Interfaces 6.16 Interfaces Entrée 1 USB upstream, type B (pour connexion au PC) Sortie 2 USB downstream, type A 2 MSB mini-DIN à 8 pôles (femelle) (pour Dosino, agitateur, lignes Remote, …) ATTENTION Si un appareil est branché à un connecteur MSB , le 850 Professional IC doit être éteint.
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Télécharger la liste d'accessoires 1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet. 2 Entrer la référence du produit (p. ex. 2.850.2030) dans le champ de recherche. Le résultat de la recherche s'affiche. 3 Cliquer sur le produit. Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents onglets.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Index Index Chauffage Dégazeur d’éluant (6.2821.130) Filtre ....83 6.2821.090 crépine d’aspiration cf. également thermostat de Caractéristiques techniques colonne ......43 ......... 105 ..........71 Colonne Installation ......30 Cf. également colonne de Détecteur Alimentation séparation ......62 Connexion des câbles ..18 Secteur ......
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Index Flacon d’éluant Pompe à vide Ligne de base Figure ......... 29 Protection ......19 Conditionnement ....67 Fonctionnement ....71 Pompe de tuyau Instable ......72 Installation ......25 Cf. aussi "pompe péristaltique" Fonctionnement ........... 48 Dégazeur d’échantillon ..86 Pompe haute pression Maintenance ......
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Index Thermostat Sang ......... 84 Valeur limite de pression ..106 cf. également thermostat de Schéma ........10 Vanne colonne ......43 Schéma d'écoulement ....10 Cf. également "vanne d'injec- Thermostat de colonne Service après-vente ....68 tion" ........40 Installation ......