Traitement Des Problèmes; Titrage Karl Fischer - Metrohm 870 KF Titrino plus Mode D'emploi

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8 Traitement des problèmes
8.1

Titrage Karl Fischer

Problème
La dérive est très
forte pendant le
conditionnement.
La dérive augmente
après chaque
titrage.
Le titrage n'est pas
arrêté.
870 KF Titrino plus
Cause
La cellule de titrage n'est
pas étanche.
L'échantillon libère l'eau
très lentement.
Une réaction secondaire se
produit.
La valeur pH ne se trouve
plus dans la gamme opti-
male.
La cellule de titrage n'est
pas étanche.
L'incrément minimal est
trop faible.
Le critère d'arrêt n'est pas
approprié.
Voir également : la dérive
augmente après chaque
titrage.
Remède
Vérifier l'étanchéité des joints et du sep-
￭
tum. Les remplacer le cas échéant.
Remplacer le tamis moléculaire.
￭
Ajuster la méthode.
￭
Ajouter du solubilisant.
￭
Travailler à des températures plus élevées
￭
(utiliser éventuellement un four KF).
Voir la littérature spécialisée.
￭
Utiliser des réactifs spéciaux.
￭
Adapter la méthode (travailler à des tempé-
￭
ratures plus élevées/plus faibles, extraction
externe).
Voir la littérature spécialisée.
￭
Ajouter de la solution tampon (voir la littéra-
ture spécialisée).
Vérifier l'étanchéité des joints et du sep-
￭
tum. Les remplacer le cas échéant.
Remplacer le tamis moléculaire.
￭
Définir Vitesse de titrage = Utilisat. et aug-
menter l'incrément de volume minimal (Incré-
ment minimum) (voir Chapitre 7.1.3, page
54).
Ajuster les paramètres de régulation (voir Cha-
pitre 7.1.3, page 54) :
Augmenter la dérive d'arrêt.
￭
Sélectionner un délai d'arrêt court.
￭
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