3B SCIENTIFIC PHYSICS U104001 Instructions D'utilisation

Appareil d'analyse du point critique

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3B SCIENTIFIC ® PHYSICS
Apparatur zum kritischen Punkt U104001
Bedienungsanleitung
09/10 MH/JS
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14
Die Apparatur zum kritischen Punkt ist bei Ausliefe-
rung mit Hydrauliköl jedoch nicht mit Testgas gefüllt.
Vor der Befüllung mit Testgas sollte eine Volumenka-
librierung gemäß Abschnitt 6 mit Luft als idealem Gas
durchgeführt werden.
Die Befüllung mit Testgas selbst ist in Abschnitt 7
beschrieben.
Experimentelle Untersuchungen sind in Abschnitt 8
erläutert.
Hinweise zur Einlagerung bei längeren Pausen gibt
Abschnitt 9.
23
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1 2
13
12
11
9
8
1. Inhalt der Bedienungsanleitung
3 4
5
7
6
Wegen der unvermeidlichen Diffusion des Testgases
durch die Hutdichtung ist nach längeren Standzeiten
und vor einer geplanten testgasfreien Einlagerung der
Apparatur das Hydrauliköl entsprechend Abschnitt 10
zu entgasen.
Die Gewindebuchse im Bügel muss regelmäßig gefet-
tet und in größeren Abständen überprüft werden.
Dies ist in Abschnitt 11 beschrieben.
Die in Abschnitt 12 beschriebenen Wartungsarbeiten
sind erst dann erforderlich, wenn die Gummiteile
durch Alterung in ihrer Funktion beeinträchtigt sind.
1
1
Mitdrehende Skala
2
Feststehende Skala
3
Schmiernippel
4
Gewindebuchse
5
Handrad
6
Grundplatte
7
Bügel
8
Gewindestange mit Kolben
9
Kolbenschutz
10 Abfluss für Temperiermedium
11 Zufluss für Temperiermedium
12 Basisplatte
13 Zylinder
14 Hutdichtung
15 Messzelle
16 Ventilplatte
17 Regulierventil
18 Gasanschlussstutzen 1/8"
(für Minican®-Gaskanister)
19 Spülventil
20 Bohrung für Temperaturfühler
21 Temperiermantel
22 Sicherheitsventil
23 Manometer (Überdruckanzeige)

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Table des Matières
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Sommaire des Matières pour 3B SCIENTIFIC PHYSICS U104001

  • Page 1 3B SCIENTIFIC ® PHYSICS Apparatur zum kritischen Punkt U104001 Bedienungsanleitung 09/10 MH/JS Mitdrehende Skala Feststehende Skala Schmiernippel Gewindebuchse Handrad Grundplatte Bügel Gewindestange mit Kolben Kolbenschutz 10 Abfluss für Temperiermedium 11 Zufluss für Temperiermedium 12 Basisplatte 13 Zylinder 14 Hutdichtung 15 Messzelle...
  • Page 2 2. Sicherheitshinweise 3. Beschreibung Bei bestimmungsgemäßem Gebrauch ist der Umgang Die Apparatur zum kritischen Punkt ermöglicht die mit der Apparatur zum kritischen Punkt ungefährlich, Untersuchung von Kompressibilität und Verflüssigung da Experimentator und Apparatur durch ein Sicher- eines Gases, die Bestimmung des kritischen Punktes heitsventil geschützt werden.
  • Page 3 5. Technische Daten 6. Volumenkalibrierung Schwefelhexafluorid: 6.1 Vorbemerkung: Kritische Temperatur: 318,6 K (45,5°C) Kritischer Druck: 3,76 MPa (37,6 bar) Kritisches Volumen: 197,4 cm /Mol Kritische Dichte: 0,74 g/Mol Maximalwerte: Temperaturbereich: 10–60°C Maximaldruck: 6,0 MPa (60 bar) Schwellwert des Sicherheitsventilsventils: 6,3 MPa (63 bar) Theoretische Dauerfestigkeit: 7,0 MPa (70 bar)
  • Page 4 6.2 Nullpunktkalibrierung: Nullpunktkorrektur: • Der Nullpunkt der Volumenskala muss durch eine Regulierventil schließen (der Druck in der Mess- Kalibrierung ermittelt werden. zelle entspricht jetzt dem Umgebungsdruck p 1 bar; das Manometer zeigt im Rahmen der Mess- Hierzu bedient man sich der Tatsache, dass sich Luft genauigkeit den Überdruck 0 bar an).
  • Page 5 • Dabei lässt sich der Absolutdruck gemäß Zur Aufnahme einiger Messwerte das Volumen in der Messzelle oder die Temperatur am Thermos- p = p + 1 bar taten variieren, Einstellung des stationären aus dem abgelesenen Überdruck p berechnen. Für Gleichgewichts abwarten und Druck ablesen. die absolute Temperatur gilt: •...
  • Page 6 • Ggf. Schutz für Gasanschluss abziehen und Gasan- 7. Befüllung mit Testgas schlussstutzen 1/8" durch Lösen der Überwurf- 7.1 Umgang mit Schwefelhexafluorid: mutter (SW 11) entfernen. • Schwefelhexafluorid (SF ) ist ungiftig und für den Rohrleitung (ggf. mit Reduzierstücken) an die Menschen vollkommen ungefährlich.
  • Page 7 8. Experimente 8.1 Experimenteller Aufbau: Zusätzlich erforderlich: 1 Bad-/Umwälzthermostat U14400 50mm 1 Digital-Sekunden-TaschenThermometer U11853 1 Tauchfühler NiCr-Ni Typ K, -65°C bis 550°C U11854 2 Silikonschläuche, 1 m U10146 1 l Kühlerschutzmittel mit Korrosionsschutz-Additi- ven für Aluminium-Motoren (z.B. Glysantin® G30 der Fa. BASF) •...
  • Page 8 onen gemäß Abschnitt 6 in Volumina umrechnen. 8.6 Auswertung: Im Bereich kleiner Volumina wird das stationäre In Fig. 5 ist zu erkennen, dass mit der relativ einfa- Gleichgewicht schneller beim Übergang von hohen chen Apparatur Messwerte erzielt werden können, die Drücken zu niedrigen Drücken –...
  • Page 9 p / MPa V / ml g Fig. 5 pV-Diagram von SF , gemessen mit der Apparatur zum kritischen Punkt Messwerte bei 10°C ( ), 20°C ( ), 30°C ( ), 40°C ( ), 45°C ( ) und 50°C ( ), ) Grenzlinie des Flüssig-Gas-Gemisches , ( ) Literaturwerte aus [1] für Dampfdruck, Literaturwerte aus [2] für Flüssigkeitsdruck bei 10°C ( ), 20°C (...
  • Page 10 10. Entgasen des Hydrauliköls Durch die unvermeidliche Diffusion des Testgases durch die Hutdichtung sinkt der Druck in der Messzel- le über einen längeren Zeitraum langsam ab. Das durch die Hutdichtung diffundierende Gas wird zu- nächst im Hydrauliköl gelöst und hat keinen nen- nenswerten Einfluss auf die Messungen.
  • Page 11 umschlauch mit 6 mm Innendurchmesser über Putztuch (Küchenpapier), das direkt nach dem Her- einen Absperrhahn oder besser über ein Dosier- ausdrehen unter den Behälter gehalten wird verhin- ventil an den größeren Stutzen der Öl-Befüll- dert jegliche Tropfenbildung. Vorrichtung anschließen. • Mit einem Putztuch das überschüssige Öl aus dem Sicherheitsventil entfernen und danach das Handrad minimal hineindrehen, bis sich der Öl-...
  • Page 12 Fett abwischen. Zusätzlich erforderlich: Das austretende Fett enthält auch etwas Kunststoffab- 1 Sechskant-Winkelschraubendreher (SW 6) rieb, der auf diese Weise entfernt wird. 1 Dichtungssatz zu U104001 U10402 bestehend aus 11.2 Gewindebuchse prüfen. 1 hutförmige Gummidichtung, Die Gewindebuchse im Bügel unterliegt einem lang- 1 runde Gummidichtung, samen aber stetigen Verschleiß...
  • Page 13 12.3 Zusammenbau der Apparatur: Falls Rizinusöl aus dem Ölraum entfernt wurde: • Neues Rizinusöl bis etwa 5 mm unter die Zylin- der-Oberkante (Beginn der Senkung) einfüllen. • Beide Silikondichtungen einlegen. • Hutdichtung umstülpen und den Zapfen mit etwas Rizinusöl befeuchtet in das Führungsrohr eindrehen.
  • Page 15: Instruction Sheet

    3B SCIENTIFIC ® PHYSICS Critical Point Apparatus U104001 Instruction sheet 09/10 MH/JS Vernier scale Fixed scale Grease nipple Threaded bush Handwheel Base Frame Threaded axle with piston Piston cover 10 Outlet for thermal medium 11 Inlet for thermal medium 12 End plate...
  • Page 16 2. Safety instructions 3. Description When used properly, the operation of the critical The critical point apparatus allows us to investigate point apparatus is not dangerous, since both the the compressibility and liquefaction of a gas. Meas- experimenter and the equipment are protected by a urements allow determination of the critical point for safety valve.
  • Page 17: Preliminary Notes

    5. Technical data 6. Volume calibration Sulphur hexafluoride: 6.1 Preliminary notes: Critical temperature: 318.6 K (45.5°C) Critical pressure: 3.76 MPa (37.6 bar) Critical volume: 197.4 cm /mol Critical density: 0.74 g/mol Maximum values: Temperature range: 10-60°C Maximum pressure: 6.0 MPa (60 bar) Threshold value for safety valve: 6.3 MPa (63 bar)
  • Page 18 • the corresponding pressures p and p of the trapped Calculate the zero corrected piston position s 1, corr air, we get: using Equation 3. ⋅ ⋅ • Adjust the vernier scale to the corrected value and, if necessary, move the scale again. Δ...
  • Page 19 ⋅ − ϑ ⋅ tion 8. ϑ By substituting in equation 4, we get: Sample measurements: ⋅ β ⋅ − β ϑ ⋅ ⋅ ϑ Table 1: Measured values for calibration − ⋅ (10) ϑ ϑ ϑ / mm p / bar If we take several readings at various temperatures 40.0 20.0°C...
  • Page 20 • Filling begins with several flush cycles in which the air Open the flush valve slightly till the pressure has is flushed out of the pipe. The number of cycles re- dropped to almost 0 bar. quired to flush out the air depends on the length of •...
  • Page 21: Experiment Set-Up

    and let in SF till a pressure of approx. 10 bar has 8.2 Qualitative observations: been attained. Liquid and gaseous states, dynamic state during phase • transformation, transition points occurring at differ- Shut the regulating valve. ent temperatures. • Open the flush valve slightly till the pressure has •...
  • Page 22 the water bath and the measuring cell must attain the 9. Storage for long periods without use desired temperature first. If no experiments are to be conducted over a long 8.5 Determining the mass of gas: period, the test gas should be released and the piston Blow the gas out of the measuring cell into a gas-tight should be turned to its rest position where the conical plastic bag and then weigh it:...
  • Page 23 p / MPa V / ml g Fig. 5: p-V diagram of SF , measured with the critical point apparatus: Readings taken at 10°C ( ), 20°C ( ), 30°C ( ), 40°C ( ), 45°C ( ) and 50°C ( ), ) threshold value of liquid-gas mixture, ( ) Reference values from [1] for vapour pressure, Reference values from [2] for pressure of liquid at 10°C ( ), 20°C (...
  • Page 24 10. Degassing the hydraulic fluid Owing to the inevitable diffusion of the test gas through the protection valve, the pressure in the measuring cell slowly decreases over a long period. The gas diffusing through the protection valve first dissolves in the hydraulic fluid but does not have any significant influence on the measurements.
  • Page 25 • In order to connect the vacuum pump, take a safety valve and subsequently wind the hand- wheel inwards very slightly till the oil level in the vacuum hose with 6 mm internal diameter and connect it via a stopcock or preferably via a three- valve is exactly at the same level as the edge way valve to the larger connector of the oil filling where the steel ball bearing sits.
  • Page 26 11.2 Examine threaded bush. 12. Changing the seals The threaded bush in the frame is subject to slow but Additionally required: constant wear, and therefore the axial play must be 1 Allen key (6 mm) checked once a year: • 1 Set of seals for critical point apparatus U10402 Release the pressure from the measuring cell and consisting of...
  • Page 27: Assembling The Equipment

    12.3 Assembling the equipment: In case castor oil had been removed from the oil chamber: • Pour a fresh quantity of castor oil in up to about 5 mm below the upper edge of the cylinder (at the beginning of the depression). •...
  • Page 29 ® 3B SCIENTIFIC PHYSICS Appareil d’analyse du point critique U104001 Instructions d’utilisation 09/10 MH/JS Echelle graduée mobile (vernier) Echelle graduée fixe Embout de graissage Douille taraudée Roue à main Plaque de montage Étrier Tige filetée avec piston Boîtier de piston 10 Sortie pour fluide thermique 11 Entrée pour fluide thermique...
  • Page 30 2. Consignes de sécurité 3. Description L’appareil d’analyse du point critique ne présente L’appareil d’analyse du point critique permet aucun danger s’il est utilisé conformément à sa d’analyser la compressibilité et la liquéfaction d’un destination, étant donné que la personne qui réalise gaz, de calculer le point critique et d’enregistrer les l’expérience et l’appareil lui-même sont protégés par isothermes du diagramme p-V (diagramme de...
  • Page 31: Remarque Préliminaire

    5. Caractéristiques techniques 6. Calibrage du volume Hexafluorure de soufre : 6.1 Remarque préliminaire : Température critique : 318,6 K (45,5°C) Pression critique : 3,76 MPa (37,6 bars) Volume critique : 197,4 cm /Mol Densité critique : 0,74 g/Mol Valeurs maxima : Plage de température : 10–60°C Pression maximum :...
  • Page 32: Calibrage Détaillé

    • On part à cet effet du principe que l’air, dans une Resserrer la roue à main jusqu’à ce qu’une plage de pression de 1–50 bars et dans une plage de surpression de 15 bars s’affiche (pression absolue température de 270–340 K, se comporte comme un = 16 bars).
  • Page 33: Maniement De L'hexafluorure De Soufre

    • Le volume est calculé selon : Faire varier le volume dans la cellule de mesure ou la température sur le thermostat pour prendre ⋅ quelques mesures, attendre l’établissement d’un équilibre stationnaire avant de lire la pression. avec et s étant la course « effective » du •...
  • Page 34: Raccordement Au Gaz Par Le Biais D'une Tuyauterie Fixe

    • 7.2 Raccordement au gaz par le biais d’une Bloquer le robinet de réglage à l’aide d’une clé tuyauterie fixe : plate (SW 13) et serrer l’écrou d’accouplement du robinet en tournant de 270° supplémentaires. Equipements supplémentaires requis : Le raccord est à présent étanche au gaz. Lorsque vous 1 bouteille de gaz SF équipée d’une robinetterie à...
  • Page 35: Conseil Pour Un Stockage De Courte Durée

    • Vidange de l’air : Placer l’appareil à une hauteur appropriée pour permettre une observation de la cellule de • Si nécessaire, enlever la protection du raccord à mesure et l’orienter de telle sorte que la soupape gaz. de sécurité ne soit pas dirigée vers des personnes •...
  • Page 36 liquide. L’équilibre stationnaire s’installe alors au 8.6 Evaluation : bout d’environ 1 à 5 minutes, sachant que les points Sur la fig. 5, on constate que cet appareil relativement de mesure au bord de la zone où sont situées les deux simple permet d’obtenir des valeurs de mesure tout à...
  • Page 37 p / MPa V / ml g Fig. 5 Diagramme pV de SF , mesuré avec l’appareil d’analyse du point critique valeurs mesurées à 10°C ( ), 20°C ( ), 30°C ( ), 40°C ( ), 45°C ( ) et 50°C ( ), ) Ligne de séparation du mélange liquide-gaz, ( ) valeurs de référence tirées de [1] pour la pression de la vapeur, Valeurs de référence tirées de [2] pour la pression du liquide à...
  • Page 38 Attention : Ne pas desserrer le piston de plus de 25 10. Dégazage de l’huile hydraulique mm, sinon le tube conducteur pourrait glisser hors du La diffusion inévitable du gaz d’essai à travers le joint piston au cours des opérations suivantes. calotte provoque une diminution progressive de la pression dans la cellule de mesure sur une période prolongée.
  • Page 39 Raccord de la pompe à vide : Démontage : • • Emboîter le tuyau flexible de 3 mm de diamètre Retirer le tuyau souple sous vide du robinet de intérieur sur l’embout du raccord à gaz de retenue (laisser encore le flexible avec le robinet l’appareil et sur l’embout le plus petit du sur le dispositif de remplissage d'huile).
  • Page 40: Graissage De La Douille Taraudée

    1 clé mâle coudée pour vis à six pans (SW 6) an : 1 jeu de garnitures d’étanchéité pour U104001 • Évacuez la pression de la cellule de mesure, puis U10402 réglez le piston à...
  • Page 41: Nettoyage De L'appareil Démonté

    • trouver plus tard sous les ouvertures de la A l’aide d’une clé mâle coudée pour vis à six pans soupape). (SW 6), dévisser les quatre vis de la plaque porte- soupape, uniformément et en diagonale, de 1/8 de tour jusqu’à ce que la tension ait disparu. •...
  • Page 43 3B SCIENTIFIC ® PHYSICS Apparecchio per il punto critico U104001 Istruzioni per l'uso 09/10 MH/JS Scala rotante Scala fissa Nipplo di lubrificazione Manicotto filettato Volantino Piastra di appoggio Staffa Asta filettata con pistone Copripistone 10 Uscita per mezzo termico 11 Ingresso per mezzo termico...
  • Page 44 2. Norme di sicurezza 3. Descrizione Se utilizzato in modo conforme, l'apparecchio per il L'apparecchio per il punto critico consente di punto critico non comporta alcun pericolo poiché lo esaminare la comprimibilità e la liquefazione di un sperimentatore e l'apparecchio stesso sono protetti da gas, di determinare il punto critico e di registrare le una valvola di sicurezza.
  • Page 45 5. Dati tecnici 6. Calibrazione del volume Esafluoruro di zolfo: 6.1 Premessa: Temperatura critica: 318,6 K (45,5°C) Pressione critica: 3,76 MPa (37,6 bar) Volume critico: 197,4 cm /mol Densità critica: 0,74 g/mol Valori massimi: Range di temperatura: 10–60°C Pressione massima: 6,0 MPa (60 bar) Valore di soglia della valvola di sicurezza:...
  • Page 46: Calibrazione Del Punto Zero

    6.2 Calibrazione del punto zero: Correzione del punto zero: • Il punto zero della scala del volume deve essere Chiudere la valvola di regolazione (la pressione determinato mediante una calibrazione. nella cella di misura corrisponde ora alla A tale scopo ci si avvale del fatto che in un range di pressione ambiente p = 1 bar;...
  • Page 47 partendo dal valore di sovrappressione p .ricavato temperatura termostati, attendere l'impostazione dell'equilibro stazionario e leggere dalla lettura. Per la temperatura assoluta vale la seguente equazione: la pressione. • T = ϑ + ϑ con ϑ Con un software di adattamento adeguato, = 273,15°C , β...
  • Page 48 tubazione diametro esterno 1/8" ugualmente la valvola di regolazione con una chiave eventualmente delle riduzioni, ad es. della ditta a bocca. Swagelok (www.swagelok.com) Espulsione dell'aria: 1 chiave a bocca n. 13, 1 chiave a bocca n. 11 • Portare il pistone sulla posizione 10 mm con il volantino.
  • Page 49 Espulsione dell'aria: rivolta verso persone o oggetti che necessitano di protezione. • Se necessario, estrarre la protezione per il tubo di • allacciamento del gas. Collegare i tubi di silicone dall'uscita del termostato circolazione all'ingresso • Portare il pistone sulla posizione 10 mm con il rivestimento termico dall'uscita...
  • Page 50 pressioni di riempimento più elevate, il valore limite Letteratura: si sposta verso "destra". [1,2] Sulphur Hexafluoride, pubblicazione interna pagg. 27[1],30[2], Solvay Fluor und Derivate GmbH, Hannover, Germany, 2000 8.4 Misurazione delle isocore nel diagramma p-T: • Otto Thomas, Landolt-Börnstein Impostare la temperatura di partenza desiderata Zahlenwerte und Funktionen, II Band, 1.
  • Page 51 p / MPa V / ml g Fig. 5 Diagramma pV dell'SF , misurato con l'apparecchio per il punto critico Valori di misura a 10°C ( ), 20°C ( ), 30°C ( ), 40°C ( ), 45°C ( ) e 50°C ( ), ) limite della miscela di gas liquido, ( ) valori della letteratura da [1] per la pressione di vapore, valori della letteratura da [2] per la pressione del liquido a 10°C ( ), 20°C (...
  • Page 52 scivolare fuori dal pistone durante le successive 10. Degassamento dell'olio idraulico operazioni. A causa dell'inevitabile diffusione del gas di prova attraverso la guarnizione a cappello, nell'arco di un periodo di tempo prolungato la pressione all'interno della cella di misura diminuisce lentamente. Il gas che si diffonde attraverso la guarnizione a cappello viene per prima cosa disciolto nell'olio idraulico e non ha alcun influsso rilevante sulle misurazioni.
  • Page 53 • Collegamento della pompa per vuoto: Per evitare un colpo d'ariete, aprire lentamente il rubinetto di intercettazione e attendere la • Posizionare il tubo flessibile in plastica con compensazione della pressione. diametro interno di 3 mm sul raccordo del gas •...
  • Page 54: Smontaggio Dell'apparecchio

    Dotazione supplementare necessaria: Il manicotto filettato nella staffa è sottoposto a 1 chiave a brugola (n. 6) un'usura lenta ma costante e pertanto è necessario 1 set di guarnizioni per U104001 U10402 verificare una volta all'anno l'eventuale gioco assiale: composto da •...
  • Page 55: Assemblaggio Dell'apparecchio

    • Rimuovere anche le rondelle di tenuta in rame. • Ruotare la piastra della valvola a sinistra e a destra con una forza sempre maggiore, senza però ruotare la valvola di regolazione, fino a quando le guarnizioni non si allentano. •...
  • Page 57 3B SCIENTIFIC ® PHYSICS Aparato del punto crítico U104001 Instrucciones de uso 09/10 MH/JS Escala giratoria Escala fija Racor de engrase Casquillo roscado Volante Placa soporte Arco Varilla roscada con émbolo Protección de émbolo 10 Salida del medio calentado 11 Entrada del medio calentado...
  • Page 58 2. Advertencias de seguridad 3. Descripción Durante el uso adecuado y específico del aparato del Aparato del punto crítico hace posible el estudio de la punto crítico no se está expuesto a ninguna clase compresibilidad, la licuefacción de un gas, la peligro, el experimentador y el aparato están determinación del punto crítico y el registro de las protegidas por medio de una válvula de seguridad.
  • Page 59 5. Datos técnicos 6. Calibración del volumen Hexafluoruro de azufre: 6.1 Preparación: Temperatura crítica: 318,6 K (45,5°C) Presión crítica: 3,76 MPa (37,6 bar) Volumen crítico: 197,4 cm /Mol Densidad crítica: 0,74 g/Mol Valores máximos: Alcance de temperatura: 10–60°C Presión máxima: 6,0 MPa (60 bar) Valor umbral de la válvula de seguridad:...
  • Page 60: Calibración Del Punto Cero

    6.2 Calibración del punto cero: = 1,0 bar, dentro de la exactitud de medida, el manómetro indica ahora 0 bar). El punto cero de la escala de volúmenes se debe • determinar por medio de una calibración. El volante se gira hacia adentro hasta que la presión indicada sea de 15 bar (presión absoluta En este caso se tiene en cuenta que en la gama de p 1 = 16 bar).
  • Page 61 ⋅ adecuado para la condición de que la suma los valores al cuadrado Q tenga un mínimo. y el trayecto de émbolo “efectivo“ s . (comparar Eq. 11). • Si lo desea se gira la escala giratoria en el valor de El trayecto de émbolo efectivo se obtiene a partir del s 0, así...
  • Page 62 • productor o el representante, p.ej. Botella de gas Se fija la válvula de regulación con la llave de SH ILB válvula reguladora Y11 L215DLB180 de la boca (DN 13) y se fija la tuerca de racor girando empresa Airgas (www.airgas.com) 270°...
  • Page 63: Montaje Experimental

    • Extracción del aire por purga: La unidad se coloca en la altura más apropiada para poder observar bien la célula de medida y se • Si es necesario se retira la protección del orienta de tal forma que la válvula de seguridad empalme de gas.
  • Page 64 margen de la región de dos fases necesitan un tiempo 8.7 Bibliografía: más largo. 1,2] Sulphur Hexafluoride, Nota interna de fábrica El valor límite recomendado de 10 mm se refiere a S.27[1],30[2] y Solvay Fluor y derivados S.L., Hannover, una presión de llenado de 10 bar. Dentro de la gama Germany, 2000 temperaturas permitida;...
  • Page 65 p / MPa V / ml g Fig. 5 Diagrama pV del SF , medido con el aparato del punto crítico Valores de medida con 10°C ( ), 20°C ( ), 30°C ( ), 40°C ( ), 45°C ( ) y 50°C ( ), ) Línea de separación de la mezcla Líquido-gas, ( ) Valores bibliográficos de [1] para presión de vapor, Valores bibliográficos de [2] para presión de líquido con 10°C ( ), 20°C (...
  • Page 66 10. Desgasificar el aceite hidráulico Debido a la difusión inevitable del gas de prueba a través de la junta de caperuza, la presión en la célula disminuye lentamente en un espacio de tiempo largo. El gas que se difunde por medio de la junta de caperuza se diluye primeramente en el aceite hidráulico y no tiene una influencia mayor en las mediciones.
  • Page 67 • • Para conectar la bomba de vacío se conecta una El recipiente se separa de la válvula de seguridad. manguera de vacío de 6 mm de diámetro interno Como el aceite de ricino es relativamente espeso, éste en el empalme mayor del dispositivo de llenado sale muy lentamente del recipiente así...
  • Page 68 Se requiere adicionalmente: 1 Destornillador hexagonal angular (DN 6) 11.2 Comprobar el casquillo roscado. 1 Juego de juntas para U104001 U10402 El casquillo roscado en el arco está bajo un desgaste compuesto de:...
  • Page 69: Nueva Puesta En Servicio

    juntas, teniendo en cuenta de no girar la válvula de regulación. • Se retira la placa válvula (posiblemente la célula de medida está todavía pegada a la placa). • Girando nuevamente se libera la junta que aun quede entre la célula y el cilindro o entre la célula y la placa válvula.
  • Page 71: Instruções Para O Uso

    3B SCIENTIFIC ® PHYSICS Aparelhagem para o ponto crítico U104001 Instruções para o uso 09/10 MH/JS Escala em rotação simultânea Escala fixa Bico de lubrificação Bucha de rosca Roda manual Placa de apoio Braçadeira (arco) Eixo com passo e pistão Proteção do pistão...
  • Page 72 2. Indicações de segurança 3. Descrição Se for utilizada para os fins previstos, a operação do O aparelho de ponto crítico permite a pesquisa da aparelho para o ponto crítico não representa perigo, compressibilidade e capacidade de liquefação de um já...
  • Page 73 5. Dados técnicos 6. Calibragem do volume Hexafluorido sulfúrico: 6.1 Nota prévia: Temperatura crítica: 318,6 K (45,5°C) Pressão crítica: 3,76 MPa (37,6 bar) Volume crítico: 197,4 cm /Mol Densidade crítica: 0,74 g/Mol Valores máximos: Faixa de temperatura: 10–60°C Pressão máxima: 6,0 MPa (60 bar) Valor limite da válvula de segurança:...
  • Page 74 6.2 Calibragem no ponto zero: Correção de ponto zero: • O ponto zero da escala de volume tem que ser Fechar a válvula reguladora (a pressão na célula determinado através de uma calibragem. de medição corresponde agora à pressão ambiente p = 1 bar;...
  • Page 75 • a partir da sobre pressão medida p . Para a Com um software de adaptação adequado, , β , β temperatura absoluta vale: determinar os parâmetros s e n de modo ϑ T = ϑ + ϑ com ϑ que a soma do quadrado de erro Q seja mínimo = 273,15°C (compare eq.
  • Page 76 recomendada pelo fabricante de gás ou pelo Agora a conexão está hermética para o gás. Ao soltar distribuidor, por exemplo, a garrafa de gás SH ILB e a mais adiante a porca de inserção, também se deve válvula reguladora Y11 L215DLB180 da empresa segurar a válvula reguladora com uma chave-inglesa.
  • Page 77 Enxágüe para retirar o ar: entrada do manto de regulação térmica e a evacuação do manto de regulação térmica com a • Caso necessário retirar a proteção da conexão de entrada do termostato de circulação. gás. • Fabricar o meio temperador de duas partes de •...
  • Page 78 8.4 Medição de isocoros em diagrama p-T: 8.7 Literatura: • Ajustar a temperatura de saída desejada e logo o volume desejado. [1,2] Sulphur Hexafluoride, texto de empresa S.27[1], 30[2] e Solvay Fluor und Derivate GmbH, Hannover, • Deixar baixar a temperatura gradualmente. Alemanha, 2000 •...
  • Page 79 p / MPa V / ml g Fig. 5 diagrama p do SF , medido com a aparelhagem para ponto crítico Valores de medição a 10°C ( ), 20°C ( ), 30°C ( ), 40°C ( ), 45°C ( ) e 50°C ( ), ) Linha limite da mistura líquido-gás, ( ) valores de literatura de [1] para pressão do vapor, valores de literatura de [2] para pressão de líquidos a 10°C ( ), 20°C (...
  • Page 80 10. Liberar o gás da hidráulica Por causa da inevitável difusão de gás de teste pela junta chapéu, a pressão na célula de medição cai lentamente ao longo do tempo. O gás difundido pela junta chapéu se dissolve no óleo de hidráulica e não tem influência sensível nas medições.
  • Page 81 • Para conectar a bomba de vácuo, conectar uma Sendo que o óleo de rícino é relativamente espesso ele escorre muito devagar do reservatório e esse mangueira de vácuo de 6 mm de diâmetro interno passando por uma torneira, ou melhor, uma processo pode ser executado sem dificuldades.
  • Page 82 Limpar o excedente da graxa que saiu da bucha. 1 chave hexagonal de ângulo (SW 6) A graxa sobre-saliente também contém um pouco de 1 jogo de juntas para U104001 U10402 desgaste de material plástico, que será eliminado consistindo em desta forma.
  • Page 83: Montagem Do Aparelho

    12.3 Montagem do aparelho: 12.4 Retomada da operação: • Caso tenha sido retirado o óleo de rícino do Retirar o gás do óleo hidráulico e preencher com reservatório de óleo: óleo (veja parágrafo 10). • • Preencher óleo de rícino até aproximadamente 5 Ajustar a válvula de segurança (veja parágrafo10).

Table des Matières