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Teneur en eau de l'échan-
tillon
10 000 ppm = 1 %
1 000 ppm = 0,1 %
100 ppm = 0,01 %
10 ppm = 0,001 %
Prise d'essai
10 à 100 mg
100 mg à 1 g
1 g
5 g
Travailler avec des échantillons liquides
Les échantillons liquides sont ajoutés à l'aide d'une seringue. Il est pos-
sible d'injecter les échantillons de deux façons :
On utilise une seringue dotée d'une longue aiguille qui est plongée
￭
dans le réactif pendant l'injection.
On utilise une seringue dotée d'une aiguille courte et on aspire la der-
￭
nière goutte dans l'aiguille.
La meilleure façon de déterminer la quantité d'échantillon injectée est
d'effectuer une double pesée de l'échantillon.
Les déterminations de traces et validations nécessitent des seringues
en verre. Metrohm recommande les seringues de fabricants spécialisés.
Les échantillons volatils ou faiblement visqueux doivent être refroi-
dis avant l'échantillonnage. Ceci permet d'éviter les pertes au cours des
opérations. Par contre, la seringue ne doit pas être directement refroidie
pour éviter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la même rai-
son, il est déconseillé d'aspirer de l'air dans une seringue où se trouvait
précédemment un échantillon refroidi.
Les échantillons très visqueux peuvent être liquéfiés par chauffage. La
seringue doit aussi être chauffée. Le même objectif peut aussi être atteint
en diluant avec un solvant adapté. Dans ce cas, la teneur en eau du sol-
vant doit être déterminée et soustraite comme valeur à blanc.
Si les échantillons ne contiennent que des traces d'eau, la seringue doit
être soigneusement séchée préalablement. Si possible, la seringue doit
être rincée avec la solution d'échantillon en aspirant et en rejetant la solu-
tion plusieurs fois.
Travailler avec des échantillons solides
Des échantillons solides tels que les poudres, pâtes, graisses et huiles sont,
si possible, extraits ou dissous dans un solvant approprié. La solution résul-
tante est injectée en appliquant une correction de la valeur à blanc pour le
solvant.
Si aucun solvant adéquat ne peut être trouvé pour un échantillon solide
ou si ce dernier réagit avec le réactif Karl Fischer, il est recommandé d'utili-
ser un four Karl Fischer.
Titrage coulométrique
Teneur en eau résultante
100 à 1 000 µg
100 à 1 000 µg
100 µg
50 µg
35
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