Page 1 225-31243C Août 2022 Spectromètre de masse couplé à un chromatographe en phase liquide LCMS-8060 LCMS-8060NX Manuel d'instructions Lire attentivement le manuel d'instructions avant d'utiliser l'appareil. Conserver ce manuel d'instructions pour toute référence ultérieure.
Page 2 Cette page est laissée blanche intentionnellement.
Page 3 • En cas de perte ou d'endommagement de ce manuel ou d'une étiquette d'avertissement, prière de s'adresser à un représentant Shimadzu pour en obtenir rapidement une copie de rechange. • Pour une utilisation en toute sécurité, se reporter aux consignes de sécurité avant d'utiliser l'appareil.
Page 4 à sa rédaction sera rectifiée dans les plus brefs délais, mais pas nécessairement juste après sa détection. • Shimadzu ne saurait être tenu pour responsable de tout dommage résultant d'une utilisation de l'appareil conformément au manuel d'instructions. • Shimadzu ne saurait être tenu pour responsable des conséquences de l'utilisation de l'appareil.
Page 5 Indications utilisées dans ce manuel Indications utilisées dans ce manuel Des mises en garde sont signalées par les indications suivantes : Indication Signification Indique une situation potentiellement dangereuse w AVERTISSEMENT qui, si elle n'est pas évitée, peut entraîner des blessures graves, voire la mort. Indique une situation potentiellement dangereuse qui, si elle n'est pas évitée, peut entraîner des w ATTENTION...
Page 6 Introduction Consignes de sécurité Pour utiliser l'appareil sans risque, lire attentivement ces consignes de sécurité importantes avant l'emploi et observer toutes les mises en garde décrites dans cette section. En cas d'utilisation du modèle LCMS-8060NX CL, se référer au "Manuel d'instructions de l'unité...
Page 7 Consignes de sécurité w AVERTISSEMENT Veiller à la ventilation de la pièce. Certains des solvants utilisés avec le spectromètre de masse couplé à un chromatographe en phase liquide sont inflammables voire toxiques. Noter également que cet appareil contient une grande quantité de gaz azote. Son utilisation dans une pièce mal ventilée peut entraîner une insuffisance d'oxygène.
Page 8 Introduction w ATTENTION Ne PAS installer l'appareil à proximité d'un appareil générant un fort champ magnétique. Afin de garantir un fonctionnement normal de l'appareil, ne pas l'installer sur un site soumis à un fort champ magnétique. En outre, si le bruit dans la ligne d'alimentation est important, ajouter un filtre antiparasites.
Page 9 Consignes de sécurité w ATTENTION Installer la pompe primaire rotative sur une surface plane. Assurer entre le corps de l'appareil et la pompe primaire rotative une distance adéquate pour le branchement du tuyau fourni en accessoire. L'utilisation d'un tuyau plus long ne permet pas de garantir les performances prévues de l'appareil.
Page 10 Cela pourrait endommager le câble et provoquer un incendie, une électrocution ou une défaillance de l'appareil. Contacter immédiatement le représentant de Shimadzu si le câble est endommagé. Nous contacter ou contacter un représentant Shimadzu pour obtenir des informations sur l'installation, le réglage ou la réinstallation de...
Page 11 Le non respect de cette consigne pourrait provoquer une électrocution ou un incendie. Ne PAS utiliser le câble d'alimentation préconisé ou fourni par Shimadzu sur d'autres équipements. Cet appareil (y compris ses accessoires) est fabriqué à des fins de mesure et industrielles.
Page 12 Introduction [ Activation w AVERTISSEMENT Ne PAS utiliser le flacon d'échantillon standard s'il est fendu. Cela pourrait provoquer un incendie. Ne jamais utiliser de flacons d'échantillon standard fendus. Si une pression est exercée sur le flacon, il risque de se briser et de provoquer des blessures.
Page 13 Toute réparation à l'intérieur de l'appareil doit être réalisée par un personnel agréé Shimadzu. Contacter le représentant Shimadzu. Ne PAS démonter ni modifier l'appareil sans autorisation. Cet avertissement a pour but d'éviter une électrocution ou un court-circuit, ainsi que de provoquer des blessures ou d'endommager l'appareil.
Page 14 Cet avertissement a pour but d'éviter une électrocution ou un court-circuit, ainsi que de provoquer des blessures ou d'endommager l'appareil. Nous contacter ou contacter un représentant Shimadzu pour des informations sur les réparations. Toute réparation non autorisée peut provoquer un incendie, une électrocution ou des blessures.
Page 15 Consignes de sécurité [ Lors d'une coupure de courant En cas de coupure de l'alimentation 230 V CA du spectromètre de masse, si le logiciel LabSolutions est configuré en mode de redémarrage automatique, le système de vide démarre automatiquement lors du rétablissement de l'alimentation. Pour définir le mode de reprise automatique, sélectionner [System Control] à...
Page 16 Introduction Précautions relatives à l'électricité statique Un système de chromatographie en phase liquide (LC) utilise des solvants organiques inflammables pour la phase mobile. Les systèmes LC sont aussi souvent utilisés à proximité de grandes quantités de substances inflammables. Par conséquent, un accident peut provoquer des dégâts étendus.
Page 17 Consignes de sécurité Raisons typiques des accidents dus à l'électricité statique Les accidents dus à l'électricité statique se produisent en général à la suite de cette série d'événements : Lorsque du liquide passe dans des tubes fins à des débits Génération d'électricité...
Page 18 Introduction [ Prévention des accidents dus à l'électricité statique La meilleure façon de prévenir les accidents dus à l'électricité statique est tout simplement d'éviter toute possibilité de génération et d'accumulation des charges électrostatiques. w ATTENTION Il est important de prendre plusieurs mesures préventives simultanément.
Page 19 Consignes de sécurité w ATTENTION Si le liquide à évacuer dans le récipient de déchets est de faible conductivité (10 S/m ou moins), il est nécessaire d'ajouter du liquide conducteur, donc sûr, dans le réservoir. Ce liquide conducteur peut être ajouté au récipient de déchets avant la collecte de déchets.
Page 20 Introduction Mesure préventive 4 Utiliser des tubes d'un diamètre intérieur d'au moins 2 mm pour les lignes d'évacuation à débit élevé. w ATTENTION Vérifier régulièrement les raccordements des tubes pour détecter les éventuelles bulles d'air. La présence de bulles dans le liquide multiplie les charges électrostatiques par 20, 30 ou plus.
Page 21 Consignes de sécurité Précautions de sélection et d'utilisation de la phase mobile w ATTENTION Si des pièces en résine PEEK se trouvent dans la plomberie, ne PAS utiliser les phases mobiles suivantes. Ces phases mobiles affaiblissent la résine PEEK et peuvent entraîner des craquelures dans les tubulures et des fuites de phase mobile.
Page 22 Introduction • Sélectionner une phase mobile compatible HPLC et éliminer toutes les particules fines et les contaminants du filtre (référence : S228-45707-91) avant utilisation. • Dans la mesure du possible, éviter l'emploi de phases mobiles contenant des ions halogènes tels que KCI, NaCl et NH CI ou générant des ions halogènes dans certaines réactions.
Page 23 Utilisez le dernier fichier de tuning (obtenu lors du réglage automatique) pour effectuer l'analyse. Si une pièce quelconque des modèles LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL (sous vide) est remplacée, nettoyée ou autrement manipulée, effectuez un nouveau réglage automatique pour vérifier le système.
Page 24 Introduction w AVERTISSEMENT La configuration d'un système installé comme équipement médical de diagnostic in vitro ne doit pas être modifiée. Si la configuration du système est modifiée par rapport à celle spécifiée au moment de l'installation, l'instrument ne peut pas être utilisé comme in vitro équipement médical de diagnostic .
Page 25 Consignes de sécurité w ATTENTION Prétraitez les échantillons de manière appropriée. Pour éviter toute contamination à l'intérieur de l'instrument ou une perte de la sensibilité, effectuez un prétraitement approprié, par exemple lors de l'analyse de matrices d'échantillons complexes, telles que du sérum, du plasma ou de l'urine.
Page 26 Par sécurité, des étiquettes sont apposées sur l'appareil aux endroits qui exigent une attention spéciale. Si ces étiquettes se décollent ou sont endommagées, des étiquettes de rechange doivent être obtenues auprès d'un représentant Shimadzu. Lors de la manipulation ou de l'utilisation de l'appareil, lire attentivement le manuel d'instructions et suivre les instructions données.
Page 27 Consignes de sécurité Face supérieure/latérale Surface chaude Risque de brûlure. Eviter tout contact à chaud. Se reporter au manuel d'instructions pour la manipulation et l'entretien. Indique que la pièce concernée utilise l'aiguille de Corona. Manipuler l'aiguille de Corona avec précaution car elle est pointue. Danger biologique L'échantillon peut avoir été...
Page 28 Introduction Unité IonFocus/Unité ESI/Unité APCI Unité IonFocus (pour le LCMS-8060NX) Surface chaude Risque de brûlure. Eviter tout contact à chaud. Se reporter au manuel d'instructions pour la manipulation et l'entretien. Manipuler l'aiguille de Corona avec précaution car elle est pointue. Unité...
Page 29 Consignes de sécurité Modèle avec pompe primaire rotative Haute tension Risque d’électrocution. Déclencher le disjoncteur avant de procéder à la manipu- lation et à l’entretien. Se référer au manuel d'instructions. Surface chaude Risque de brûlure. Eviter tout contact à chaud. Se reporter au manuel d'instructions pour la manipu- lation et l'entretien.
Page 30 Introduction Autres symboles Symbole Emplacement Signification A côté de la plaque signalétique Marque CE in vitro Sur la plaque signalétique Appareil médical de diagnostic A côté de la plaque signalétique Recycler, équipement électronique Sur la plaque signalétique Consulter les instructions d'utilisation Sur la plaque signalétique Fabricant Sur la plaque signalétique...
Page 31 Consignes de sécurité Informations sur les risques résiduels On qualifie de résiduel un risque qu'il n'a pas été possible de diminuer ou d'éliminer lors de la conception et de la fabrication. Examiner les emplacements à risque présentés dans la "Localisation des risques résiduels"...
Page 32 Introduction [ Liste des risques résiduels Les "Nº" et les "Emplacement physique" indiqués ci-dessous correspondent à ceux de la "Localisation des risques résiduels". Veiller à contrôler le bon "Emplacement physique" en se référant à la "Localisation des risques résiduels". En outre, lire intégralement et assimiler le contenu indiqué en "Référence" afin de prendre les mesures de protection appropriées.
Page 33 Référence P.xxvii Nous contacter ou Réinstallation contacter le représentant Type d'utilisation Entretien Shimadzu pour toute La pompe rotative question relative à peut tomber, en l'installation, au réglage Qualification/ Personnel blessant quelqu'un ou ou à la réinstallation de...
Page 34 Contacter le représentant Shimadzu pour des informations sur la période de cette garantie. 2. Description : En cas de panne de l'appareil/des pièces pour des raisons attribuables à Shimadzu au cours de la période de garantie, Shimadzu effectuera les réparations ou procèdera au remplacement de l'appareil/des pièces sans frais.
Page 35 Ensuite, ces pièces peuvent cesser d'être commercialisées. Si Shimadzu est averti de l'arrêt de production d'appareils ou de pièces, la quantité nécessaire pour la période susmentionnée est immédiatement calculée et assurée. Il reste possible toutefois que ces appareils ou pièces viennent à...
Page 36 (retour). Symbole WEEE Shimadzu demande la coopération de ses clients pour contribuer à la réduction de la pollution causée par l'usage des appareils électriques et la préservation des ressources naturelles grâce à la ré-utilisation et le recyclage. N'hésitez à contacter la filiale locale Shimadzu ou le distributeur Shimadzu pour de plus amples informations.
Page 37 Albert-Hahn-Strasse 6-10, 47269 Duisburg, F.R. Germany En cas d'incident grave en lien avec le système, signalez-le à votre représentant Shimadzu et à l'autorité compétente de l'État membre dans lequel vous vous trouvez. "Incident grave" signifie tout incident, direct ou indirect, ayant conduit, pouvant avoir conduit ou pouvant conduire à...
Page 38 • Téléphone : +81-75-823-1111 • Fax : +81-75-811-3188 • Adresse Internet : https://www.shimadzu.com/ Représentant/importateur agréé en UE : Shimadzu Europa GmbH • Adresse : Albert-Hahn-Strasse 6-10, 47269 Duisburg, F.R. Germany • Téléphone : +49 (0) 203-7687 0 • Fax : +49 (0) 203-7666 25 •...
Page 39 Sommaire Introduction Indications utilisées dans ce manuel ............... iii Consignes de sécurité..................iv Garantie ....................... xxxii Service après-vente et disponibilité des pièces de rechange....xxxiii Maintenance, contrôle et entretien............xxxiii Précautions lors de la mise au rebut ............xxxiii Action pour l’environnement (WEEE) ............xxxiv Compatibilité...
Page 40 Sommaire Interface ..................... 25 2.5.1 DL (ligne de désolvatation)................27 2.5.2 Orifice ........................27 Système de lentilles................28 2.6.1 Q-array, Skimmer ....................29 2.6.2 Multipôle, Lentille d'entrée................30 Unité d'analyse................... 31 Unité de détection ................34 2.8.1 Détecteur ......................34 Système de vide.................. 36 2.10 Appareil d'introduction d'échantillon standard ......
Page 41 Sommaire Fonctionnement de base Système de chauffage Activation/désactivation du chauffage et contrôle de la température ......... 101 Etat gaz activé/désactivé et contrôle du débit....... 104 Activation/désactivation de la haute tension ........ 107 Mise en marche/arrêt du fonctionnement MS....... 109 Remarques sur le paramétrage du LCMS-8060NX CL ....109 4.5.1 Température de l’interface................109 4.5.2...
Page 42 Sommaire Entretien de l'unité APCI ..............145 7.3.1 Remplacement du capillaire APCI ..............147 7.3.2 Nettoyage et remplacement de l'aiguille de Corona........153 Entretien de la source DUIS............. 156 7.4.1 Nettoyage ou remplacement de l'aiguille de Corona........156 Entretien du système de lentilles ............ 159 7.5.1 Retirer les Multipôles ..................159 7.5.2...
Page 43 8.3.2 Réactifs......................260 8.3.3 Masse de l'échantillon standard..............261 Liste de configuration ..............262 Spécifications Performances ................... 263 Matériel .................... 263 9.2.1 LCMS-8060 CL ....................263 9.2.2 LCMS-8060NX CL .....................264 Logiciel ..................... 266 9.3.1 Analyse......................266 9.3.2 Traitement des données .................267 9.3.3 Contrôle de l'appareil ..................268 9.3.4...
Page 44 Sommaire 10.3.5 Interface de nébulisation................287 10.3.6 Système de lentilles ..................288 10.3.7 Unité de détection ..................291 10.3.8 Système de vide ....................292 10.3.9 Tube de déchets ....................295 10.3.10 Appareil d'introduction d'échantillon standard ...........296 10.3.11 Contrôleur de gaz ...................297 10.3.12 Accessoires .......................299 10.3.13 Kit de démarrage (en option).................300 10.3.14 Roulette, SV65 (En option) ................301...
Page 45 Le Shimadzu LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL est un spectromètre de masse quadripolaire triple. Le LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL ne tire pas seulement profit des Technologies UF à haute vitesse de Shimadzu, il utilise également une source ESI faisant appel à une assistance pneumatique et thermique.
Page 46 Débit élevé En utilisant les technologies UF propriétaires de Shimadzu, le LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL permet d'obtenir un MRM ultra rapide (555 MRM/sec), une commutation de polarité ultra rapide (5 msec) et une vitesse de balayage ultra rapide (30000 u/sec).
Page 47 Multipôle 1 Post-barreau Q1 Bloc de chauffage Multipôle 2 Détecteur Pré-barreau Q3 Q-array Pré-barreau Q1 Cellule de collision Q2 Evacuation Pompe turbo-moléculaire à triple entrée des déchets Pompe primaire rotative Configuration de l'unité LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 48 élément. Pièces fournies Nom de la pièce Réf. Quantité Remarques • LCMS-8060 CL/ LCMS-8060NX CL • Pièces fournies (1) 230 V CA, 50/60 Hz • Pièces fournies (2) • Pièces fournies (3) • Pièces fournies (4)
Page 49 1.4 Pièces fournies 1.4.1 Pièces fournies (1) Nom de la pièce Réf. Quantité Remarques Accessoires Outils Détails des accessoires Clé Clé plate hexagonale 1,5 H × 7-8-R Clé Clé plate hexagonale 3 H × 10-12-R Clé Clé plate hexagonale 5 H ×...
Page 50 1 Présentation et configuration 1.4.2 Pièces fournies (2) N° Nom de la pièce Réf. Quantité Remarques Ensemble flacon Avec capillaire métallique d'échantillon standard Support Support Capillaire pour l'ensemble flacon d'échantillon standard 1.4.3 Pièces fournies (3) Fig. Nom de la pièce Réf.
Page 51 1.4 Pièces fournies Fig. Nom de la pièce Réf. Quantité Remarques Câble de connexion entre Câble, PC-MS ASSY S225-17125-41 le LCMS et le PC Câble de commande pour Câble RPCN ASSY S225-27837-41 la pompe primaire rotative Collier de serrage, S035-06033-37 SNK1025 Tuyau d'évacuation de Comprend un collier de...
Page 52 Nom de la pièce Réf. Quantité Remarques Unité d'ionisation pour le Ensemble unité ESI 225-19550-41 modèle LCMS-8060 CL Unité d'ionisation pour le modèle LCMS-8060NX CL Ensemble unité IonFocus et ESI (comprenant la plaque de 225-19550-43 source mise à la terre, l'unité de...
Page 53 Les pièces en option de cet appareil figurent dans le tableau ci-dessous. Pour les pièces en option ne figurant pas dans le tableau ci-dessous et pour plus de détails sur les pièces en option, contacter un représentant Shimadzu. Nom de la pièce en option Réf.
Page 54 1 Présentation et configuration 1.5.1 APCI-8050 N° Nom de la pièce Réf. Quantité Remarques Unité APCI Cache de protection Unité d'aiguille S225-14290-41 Ensemble capillaire APCI S225-15845-91 Bouchon pour aiguille de Douille haute tension vide Corona Outil d'alignement de Calibre pour aiguille l'aiguille Clé...
Page 55 1.5 Pièces en option 1.5.2 DUIS-8050 N° Nom de la pièce Réf. Quantité Remarques Unité d'aiguille S225-14290-41 Ensemble double TQ-HV Alimentation haute S225-17101-42 (UF) tension pour DUIS Ensemble de support S225-19609-41 d'aiguille LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 56 1 Présentation et configuration 1.5.3 Kit de démarrage N° Nom de la pièce Réf. Quantité Remarques Ferrule 1,6 FP, 3 au total S228-33513-91 Ferrule PEEK, 3 au total Ensemble DL 3 S225-15718-43 Huile pour la pompe Huile SV65, LVO™700 1 L S225-27850-02 primaire rotative, 1 L Ecrou mâle, 1,6 MN (5 au...
Page 57 1.5 Pièces en option 1.5.4 Kit de montage FCV-20AH N° Nom de la pièce Réf. Quantité Remarques Câble, TQ-FCV S225-17127-41 1.5.5 Roulette, SV65 N° Nom de la pièce Réf. Quantité Remarques Roulette, SV65 S225-27850-05 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 58 Nomenclature et fonctions Disposition des unités [Vue supérieure] [Vue de face] LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 59 2.2 Noms des parties Noms des parties Capot d'entretien des multipôles Capot supérieur Unité d'ionisation Capot avant Témoins lumineux (DEL) Porte avant Source d'ionisation Flacon d'échantillon standard LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 60 2 Nomenclature et fonctions Vue arrière Connecteur USB : pour la connexion au PC Connexion au PC Prise USB Câble USB Série B (longueur : 3 m) Ventilateur 1 Panneau de commande Connecteur d'alimentation de la pompe primaire rotative Câble d'alimentation 230 V CA 50/60 Hz Interrupteur d'alimentation Protecteur de circuit, 15 A (S)
Page 61 Orifice d'alimentation en Alimente le gaz CID en gaz gaz N argon. Alimente le gaz de nébulisation et le gaz Raccord Shimadzu en M pour de séchage en gaz l'orifice d'alimentation en gaz Ar azote. Orifice d'alimentation en pour tube I6 mm...
Page 62 L'illustration ci-dessous montre la configuration des pièces dans l'unité, depuis l'introduction de l'échantillon jusqu'à la détection. Pour plus de détails sur le fonctionnement de chaque pièce, se référer à la section correspondante dans ce manuel. Intérieur du LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL Skimmer Barreau du quadripôle Q3 Barreau du quadripôle Q1...
Page 63 Cette unité procède à l'ionisation, à pression atmosphérique, de l'échantillon transmis depuis le chromatographe en phase liquide. D'origine, les appareils LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL appliquent la méthode d'ionisation par électrospray (ESI) en standard. Le LCMS-8060 permet d'employer la méthode d'ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI) et la méthode d'ionisation à double source d'ions (DUIS), en utilisant l'unité...
Page 64 2 Nomenclature et fonctions 2.4.1 Utilisation de l'unité ESI L'unité ESI peut être utilisée pour l'ionisation efficace des échantillons contenant des composants avec ionicité et polarisation élevée. [ Principe de l'ionisation La solution d'échantillon est introduite dans un tube capillaire auquel est appliquée une tension électrique d'environ ±1 à...
Page 65 2.4 Unité d'ionisation à pression atmosphérique [ Construction de l'unité ESI L'illustration ci-dessous présente les composants de l'unité ESI. Pour plus d'information sur l'unité IonFocus livrée avec le modèle LCMS-8060NX CL, se référer au "Manuel d'instructions de l'unité IonFocus". Chargement de Connecteur du câble du l'échantillon système de chauffage...
Page 66 2 Nomenclature et fonctions 2.4.2 Utilisation de l'unité APCI L'unité APCI peut être utilisée pour ioniser efficacement les composants à polarité faible ou moyenne. [ Principe de l'ionisation Le solvant gazeux chauffé (de 100 à 500 °C) à l'intérieur de l'unité APCI est ionisé par la décharge de Corona suite à...
Page 67 2.4 Unité d'ionisation à pression atmosphérique 2.4.3 Utilisation de la méthode DUIS (double source d'ions) Il s'agit d'une méthode d'ionisation au cours de laquelle les données sont obtenues en mode ESI et APCI. Une tension élevée est appliquée simultanément au nébuliseur pour l'ESI et à l'aiguille de Corona, et un gaz sec chauffé...
Page 68 2 Nomenclature et fonctions [ Unité ESI et aiguille de Corona Connecteur du câble du système de chauffage Unité ESI Connecteur d'alimentation en gaz chauffant Connecteur d'alimentation en gaz de nébulisation Alimentation haute tension Aiguille de Corona Connecteur d'alimentation haute tension Solution d'échantillon Gaz de nébulisation Alimentation haute...
Page 69 2.5 Interface Interface Dans la zone interface, les ions générés par la source d'ionisation sont introduits dans le vide. L'état du stray généré sous pression atmosphérique peut être observé à travers la fenêtre d'observation de la source située à l'avant de l'appareil. Section d'interface Orifice Gaz de séchage...
Page 70 Unité d'ionisation Orifice de sortie du gaz de séchage (Tube de chargement de l'échantil- lon dans le vide) Système de chauffage Guide Support Bloc de chauffage Cône d'échantillonnage LCMS-8060NX CL LCMS-8060 CL Orifice Cône d'échantillonnage Bloc de chauffage LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 71 2.5 Interface 2.5.1 DL (ligne de désolvatation) Les gouttelettes chargées, vaporisées et ionisées à pression atmosphérique, sont chauffées par la DL. Ce chauffage permet d'éliminer le solvant et d'introduire les ions dans le vide. La DL peut être changée sans interrompre le vide. Connecteur du capteur Ions introduits (sous vide)
Page 72 2 Nomenclature et fonctions Système de lentilles Les ions générés sous pression atmosphérique sont focalisés puis introduits dans les barreaux du quadripôle via le système de lentilles. Le système de lentilles se compose du Q-array, du skimmer, du multipôle, et de la lentille d'entrée.
Page 73 2.6 Système de lentilles 2.6.1 Q-array, Skimmer Le Q-array et le skimmer, situés à l'intérieur de la chambre à vide de premier niveau, permettent de focaliser la diffusion des ions émis depuis la DL. Le Q-array dispose les champs électriques du quadripôle en différents niveaux qui permettent de focaliser progressivement les ions dans leur sens de diffusion.
Page 74 2 Nomenclature et fonctions 2.6.2 Multipôle, Lentille d'entrée Il s'agit de composants focalisants qui conduisent les ions provenant du skimmer dans les barreaux du quadripôle. Le multipôle 1 et le multipôle 2 sont respectivement situés dans la deuxième et la troisième chambres à...
Page 75 2.7 Unité d'analyse Unité d'analyse Barreau du quadripôle Q3 Barreau du quadripôle Q1 Pré-barreau Q3 Pré-barreau Q1 Post-barreau Q1 Cellule de collision Q2 L'unité d'analyse se compose de quatre électrodes hyperboliques de précision et de pré- barreaux. Les quatre électrodes sont disposées à distance égale, et parallèlement, à l'axe central.
Page 76 2 Nomenclature et fonctions +(U + Vcosωt) -(U + Vcosωt) Hors du système -(U + Vcosωt) Collision +(U + Vcosωt) Vue latérale d'un spectromètre de masse de type quadripolaire Il est admis que la vibration des ions à l'intérieur du quadripôle suit une équation appelée équation de Mathieu.
Page 77 : nombre d'électrodes dans le guide d'ions La valeur  pour la cellule de collision Shimadzu augmente à proximité du détecteur. Ce type de construction crée un gradient pseudo-potentiel qui accélère les ions. Ceci permet le transfert à grande vitesse des ions et rend possible l'analyse à grande vitesse.
Page 78 2 Nomenclature et fonctions Unité de détection Unité de détection 2.8.1 Détecteur Le détecteur se compose d'une dynode de conversion et d'un multiplicateur d'électrons (multiplicateur d'électrons secondaires), et permet de détecter les ions positifs et négatifs ayant traversé les barreaux du quadripôle. Les ions traversant les barreaux du quadripôle sont accélérés par la dynode de conversion, à...
Page 79 Tension appliquée (kV) Courbe en plateau de comptage des signaux des ions Les LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL mesurent le nombre d'ions dans la zone dite plateau du graphique ci-dessus. Ainsi, l'intensité du signal reste pratiquement inchangée même en cas de modification de la tension du détecteur.
Page 80 2 Nomenclature et fonctions Système de vide Le système de vide se compose d'une chambre à pression atmosphérique et des première, deuxième et troisième chambres à vide. La pompe primaire rotative purge la première chambre à vide et la partie arrière de la pompe turbo-moléculaire à triple entrée alors qu'une simple pompe turbo-moléculaire à...
Page 81 2.10 Appareil d'introduction d'échantillon standard 2.10 Appareil d'introduction d'échantillon standard L'échantillon standard est introduit dans l'unité ESI afin de procéder au réglage de la sensibilité et de la résolution ainsi qu'au calibrage de masse (réglage automatique) de l'appareil. Pour insérer l'échantillon témoin, mettre sous pression le flacon d'échantillon standard à l'aide de gaz azote.
Page 82 2 Nomenclature et fonctions [ Utilisation de l'appareil d'introduction d'échantillon standard Lorsque l'unité d'introduction d'échantillon standard est allumée : Appliquer une pression de 100 kPa à l'intérieur du flacon d'échantillon standard. 100 kPa Vanne de commande Vanne ouverte Gaz azote 0 kPa (gaz de séchage) fermée...
Page 83 2.10 Appareil d'introduction d'échantillon standard Lorsque l'unité d'introduction d'échantillon standard est éteinte : Couper l'alimentation en gaz de séchage et ouvrir la vanne de l'échantillon standard afin d'ouvrir l'intérieur du flacon d'échantillon standard à la pression atmosphérique. 100 kPa Vanne de commande fermée Vanne Gaz de séchage : Désactivé...
Page 84 2 Nomenclature et fonctions 2.11 Système de commande du gaz Sur le modèle LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL, l'alimentation en gaz azote est raccordée de manière à ce que le gaz puisse être utilisé de trois manières différentes : gaz de nébulisation, gaz de séchage et gaz d'alimentation de l'échantillon standard.
Page 85 2.12 Evacuation des déchets 2.12 Evacuation des déchets Le système d'évacuation des déchets comprend le conduit permettant l'évacuation du solvant vaporisé par la source d'ionisation à pression atmosphérique (conduit provenant de l'interface de nébulisation) et le conduit provenant du bac de collecte des fuites. L'échantillon utilisé...
Page 86 2 Nomenclature et fonctions 2.13 Témoins lumineux (DEL) L'état de l'appareil est indiqué par les témoins lumineux (DEL) situés à l'avant de celui-ci. POWER STATUS HEATER Etat du Témoins témoin lumineux Composant de l'appareil en fonction Etat de l'appareil lumineux (DEL) 1 Tension d'ionisation (tension de la source, tension de l'aiguille)
Page 87 2.13 Témoins lumineux (DEL) Etat du Témoins témoin lumineux Composant de l'appareil en fonction Etat de l'appareil lumineux (DEL) 7 Bloc de chauffage 8 Interface de chauffage Désactivé Désactivé 9 DL HEATER 7 Bloc de chauffage 8 Interface de chauffage Vert, allumé...
Page 88 Protecteur de circuit, 15 A (S) Si le courant dépasse 15 A, l'alimentation est coupée automatiquement. I : l'alimentation est fournie. O : l'alimentation n'est pas fournie. Système HPLC LCMS-8060 CL/ ~ : indique une tension CA. LCMS-8060NX CL LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 89 3.1 Démarrage de l'appareil Relier le câble d'alimentation de la pompe primaire rotative au câble de commande. La pompe primaire rotative n’est pas équipée d’un interrupteur d'alimentation. RP- SORTIE Câble de commande pour la pompe primaire rotative Connecteur SUB-D Vers la source d’alimentation Câble d'alimentation de la pompe primaire rotative Mettre sous tension les unités périphériques (écran, imprimante, etc.),...
Page 90 3 Préparation 3.1.2 Démarrage du système de vide Ouvrir la vanne de la bouteille de gaz CID. Vérifier que l'icône [LabSolutions Service] est verte. Si cette icône est jaune, le système est toujours en cours de démarrage. Patienter quelques instants. Si l'icône est rouge, une erreur s'est produite et il faut redémarrer l'ordinateur.
Page 91 3.1 Démarrage de l'appareil Démarrer le programme d'analyse. Cliquer sur puis double-cliquer sur Ouvrir la fenêtre [Data Acquisition] et cliquer sur (System Control). Cliquer sur (Main). Si la barre d'assistant n'est pas affichée, cliquer sur La fenêtre [System Control] de l'appareil apparaît. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 92 3 Préparation Cliquer sur [Auto Startup]. La pompe primaire rotative démarre, suivie par la pompe turbo-moléculaire à triple entrée. La mise sous vide demande à peu près une heure, après quoi le témoin "STATUS" s'éclaire en vert. (Si le système est arrêté pour une période prolongée, attendre un demi à un jour entier après avoir effectué...
Page 93 3.1 Démarrage de l'appareil w ATTENTION Démarrage de la pompe primaire rotative quand la température est basse. Quand l'appareil est resté à l'arrêt pendant une longue période alors que la température ambiante est basse, par exemple en hiver, la viscosité de l'huile à l'intérieur de la pompe primaire rotative augmente.
Page 94 3 Préparation [ Utilisation d'une tige d'obturation DL pour une évacuation efficace Lors du démarrage du système de vide, il est possible de raccourcir le temps de démarrage en utilisant une tige d'obturation DL pour fermer hermétiquement la DL. La tige d'obturation peut également servir à protéger les éléments internes du système de vide contre la contamination quand l'appareil n'est pas utilisé...
Page 95 3.1 Démarrage de l'appareil Saisir l'unité d'ionisation et tirer vers soi. w AVERTISSEMENT S'assurer que la température de la DL, du bloc de chauffage et de l'interface de chauffage est redescendue à au moins 50 °C avant de commencer la procédure. L'intérieur de la source d'ionisation, la DL et le bloc de chauffage atteignent des températures élevées.
Page 96 3 Préparation Retirer l'unité d'ionisation en la tirant vers le haut. En retirant l'unité d'ionisation, la maintenir par l'extérieur. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 97 3.1 Démarrage de l'appareil Insérer la tige d'obturation DL dans l'orifice central de la DL. Attention de ne pas courber la tige d'obturation DL. Tige d'obturation DL LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 98 3 Préparation Placer l'unité d'ionisation sur ses charnières comme indiqué ci-dessous. Fermer l'unité d'ionisation et verrouiller l'unité en faisant glisser son bouton sur la droite. Bouton La tige d'obturation DL doit être enlevée avant de lancer l'analyse. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 99 3.2 Arrêt de l'appareil Arrêt de l'appareil Cette rubrique décrit la procédure à suivre de l'arrêt du système de vide de l'appareil jusqu'à la mise hors tension. L'état de vide influence la sensibilité de l'appareil. Sauf si l'appareil doit rester inutilisé pendant une longue période, le système de vide ne doit jamais être arrêté...
Page 100 3 Préparation Fermer la fenêtre ouverte. Cliquer sur le menu [File] et choisir [Exit]. La fenêtre [Shutdown] s'affiche. Sélectionner tous les éléments et cliquer sur [OK]. Même après l'extinction de l'interface de chauffage, le gaz chauffant restera ouvert jusqu'à ce que l'interface de chauffage atteigne une température inférieure à celle spécifiée.
Page 101 3.2 Arrêt de l'appareil Quitter LabSolutions. Cliquer sur le menu [File] et choisir [Exit]. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 102 3 Préparation 3.2.3 Mise hors tension Mettre hors tension toutes les unités LC et MS. Système HPLC Interrupteur d'alimentation En cas d'utilisation quotidienne, ne pas METTRE le spectromètre de masse hors tension. La pompe primaire rotative n’est pas équipée d’un interrupteur d'alimentation. Débrancher le câble de commande de la pompe primaire rotative ou le câble d'alimentation pour arrêter la pompe.
Page 103 3.3 Démarrage quotidien Démarrage quotidien Cette rubrique décrit la procédure à suivre pour le démarrage quotidien, le système de vide du spectromètre de masse étant déjà allumé (l'appareil est sous tension). Mettre sous tension toutes les unités du LC. Vérifier que le générateur de gaz azote/d'air sec est sous tension et fournir du gaz au MS.
Page 104 3 Préparation Ouvrir la vanne de la bouteille de gaz CID si elle est fermée. Dans ce cas, cliquer sur [Advanced], puis sur [Open] pour [CID Gas Valve]. Si elle est montée, retirer la tige d'obturation DL. Tige d'obturation DL Activer le four et la pompe LC, le bloc de chauffage LCMS, le chauffage DL, l'interface de chauffage, le gaz et démarrer.
Page 105 3.4 Arrêt quotidien Arrêt quotidien L'état de vide influence la sensibilité de l'appareil. Sauf si l'appareil doit rester inutilisé pendant une longue période, le système de vide ne doit jamais être arrêté afin de conserver un vide poussé pour l'utilisation quotidienne. Si le système de chauffage est resté...
Page 106 3 Préparation Monter la tige d'obturation DL. "Utilisation d'une tige d'obturation DL pour une évacuation efficace" P.50 w AVERTISSEMENT S'assurer que la température de la DL, du bloc de chauffage et de l'interface de chauffage est redescendue à au moins 50 °C avant de commencer la procédure.
Page 107 3.5 Préparation pour l'analyse ESI Préparation pour l'analyse ESI En cas d'utilisation du modèle LCMS-8060NX CL, se référer au "Manuel d'instructions de l'unité IonFocus". w ATTENTION Lors d'une analyse ESI dans laquelle un additif de phase mobile halogéné est utilisé, il convient de noter les points suivants : Dans la méthode ESI, l'analyte est chauffé...
Page 108 3 Préparation 3.5.1 Montage de l'unité ESI w AVERTISSEMENT Lors du montage de la source ESI, portez des vêtements de protection comprenant des gants propres un masque et résistant aux produits chimiques, ainsi que des lunettes de protection. Il existe un risque d'infection due aux substances biologiques dangereuses ou toxiques.
Page 109 3.5 Préparation pour l'analyse ESI Placer l'unité ESI sur ses charnières comme indiqué ci-dessous. Fermer l'unité ESI et verrouiller l'unité en faisant glisser son bouton sur la droite. Bouton LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 110 3 Préparation Vérifier la position de nébulisation. Vous pouvez ajuster la position de nébulisation en faisant tourner le bouton de réglage de position. Pour ajuster la position de nébulisation, appuyer tout d'abord sur le bouton de réglage pour l'éjecter. L'ajustement terminé, repousser le bouton de réglage. Cela fixera la position de nébulisation.
Page 111 3.5 Préparation pour l'analyse ESI Connecter la tubulure de la LC. Tubulure de la LC LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 112 3 Préparation 3.5.2 Démontage de l'unité ESI w AVERTISSEMENT Lors du retrait de la source ESI, portez des vêtements de protection comprenant des gants propres un masque et résistant aux produits chimiques, ainsi que des lunettes de protection. Il existe un risque d'infection due aux substances biologiques dangereuses ou toxiques.
Page 113 3.5 Préparation pour l'analyse ESI Déverrouiller l'unité ESI en faisant glisser son bouton sur la gauche et ouvrir cette unité. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 114 3 Préparation Retirer l'unité ESI en la tirant vers le haut. w AVERTISSEMENT S'assurer que la température de la DL, du bloc de chauffage et de l'interface de chauffage est redescendue à au moins 50 °C avant de commencer la procédure. L'intérieur de l'unité...
Page 115 3.5 Préparation pour l'analyse ESI w ATTENTION Ne PAS heurter la pointe du tube capillaire contre un objet et ne pas la contaminer. Ceci peut en réduire la sensibilité. Pointe de l'unité d'ionisation Paroi intérieure de l'unité d'ionisation En retirant l'unité ESI, la maintenir par l'extérieur. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 116 3 Préparation Préparation pour l'analyse APCI 3.6.1 Montage de l'ensemble aiguille Sortir l'unité APCI de son emballage. Monter l'ensemble aiguille. Vérifier qu'aucune saleté ni aucune poussière n'ont adhéré à la pointe de l'aiguille, et insérer l'aiguille dans le support aussi loin que possible, en alignant la broche avec l'encoche. Veiller à...
Page 117 3.6 Préparation pour l'analyse APCI 3.6.2 Montage de l'unité APCI w ATTENTION Lors d'une analyse APCI dans laquelle un additif de phase mobile halogéné est utilisé, il convient de noter les points suivants : Dans la méthode APCI, l'analyte est chauffé à des températures élevées. Si la phase mobile contient un composant halogéné, comme du chloroforme, un gaz corrosif sera produit.
Page 118 3 Préparation Placer l'unité APCI sur ses charnières comme indiqué sur l'illustration ci- dessous. Fermer l'unité APCI et verrouiller l'unité en faisant glisser son bouton sur la droite. Bouton LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 119 3.6 Préparation pour l'analyse APCI Connecter la tubulure de la LC. Bouton LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 120 3 Préparation 3.6.3 Démontage de l'unité APCI w AVERTISSEMENT Avant de retirer l'unité APCI, positionner le commutateur de haute tension sur OFF dans le logiciel LabSolutions. Un risque d'électrocution existe si la haute tension n'est pas coupée. "4.3 Activation/désactivation de la haute tension" P.107 Vérifiez que la température de la DL, du bloc de chauffage et de l'interface de chauffage est descendue en dessous de 50 °C avant de poursuivre le travail.
Page 121 3.6 Préparation pour l'analyse APCI Déverrouiller le bouton de l'unité APCI. Bouton LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 122 3 Préparation Retirer l'unité APCI en la tirant vers le haut. w AVERTISSEMENT S'assurer que la température de la DL, du bloc de chauffage et de l'interface de chauffage est redescendue à au moins 50 °C avant de commencer la procédure. L'intérieur de l'unité...
Page 123 3.6 Préparation pour l'analyse APCI 3.6.4 Démontage de l'ensemble aiguille Retirer l'unité APCI. "3.6.3 Démontage de l'unité APCI" P.76 w AVERTISSEMENT S'assurer que la température de la DL, du bloc de chauffage et de l'interface de chauffage est redescendue à au moins 50 °C avant de commencer la procédure.
Page 124 3 Préparation Préparation pour l'analyse DUIS En cas d'utilisation du modèle LCMS-8060NX CL, se référer au "Manuel d'instructions de l'unité IonFocus". 3.7.1 Montage de l'ensemble aiguille Retirer l'unité ESI. "3.5.2 Démontage de l'unité ESI" P.68 w AVERTISSEMENT S'assurer que la température de la DL, du bloc de chauffage et de l'interface de chauffage est redescendue à...
Page 125 3.7 Préparation pour l'analyse DUIS Monter l'ensemble aiguille sur l'unité ESI. • Si un bouchon pour aiguille de Corona est utilisé dans le support, retirer en premier le bouchon et vérifier qu'il n'y a pas de saleté ou de poussière qui adhère à...
Page 126 3 Préparation Vérifier que la pointe de l'unité d'aiguille n'est pas courbée en utilisant l'outil d'alignement d'aiguille. Vérifier que l'aiguille entre correctement dans la fente et la réparer si elle est tordue. Outil d'alignement de l'aiguille Vérifier que l'aiguille n'est Vérifier que l'aiguille n'est pas tordue dans le sens pas tordue dans le sens...
Page 127 3.7 Préparation pour l'analyse DUIS Vérifier la position de nébulisation. Vous pouvez ajuster la position de nébulisation en faisant tourner le bouton de réglage de position. Pour ajuster la position de nébulisation, appuyer tout d'abord sur le bouton de réglage pour l'éjecter.
Page 128 3 Préparation 3.7.2 Démontage de l'ensemble aiguille Retirer l'unité ESI. "3.5.2 Démontage de l'unité ESI" P.68 w AVERTISSEMENT S'assurer que la température de la DL, du bloc de chauffage et de l'interface de chauffage est redescendue à au moins 50 °C avant de commencer la procédure.
Page 129 3.7 Préparation pour l'analyse DUIS Monter l'unité ESI. "3.5.1 Montage de l'unité ESI" P.64 Lorsque des mesures sont effectuées en mode ESI et que l'ensemble aiguille a été retiré, insérer le bouchon pour aiguille de Corona afin d'éviter toute contamination des éléments auxquels des hautes tensions sont appliquées.
Page 130 3 Préparation Réglage automatique Effectuer un réglage automatique en utilisant l'unité ESI/l'unité IonFocus pour l'ajustement de la sensibilité, de la résolution et pour l'étalonnage en masse de l'instrument. Effectuer un réglage automatique lorsque le système de vide est arrêté en vue de procéder à la maintenance de l'intérieur de l'instrument, lorsque l'instrument ne fonctionne pas correctement ou lorsque l'instrument n'a pas été...
Page 131 3.8 Réglage automatique Connecter la tubulure. Arrêter le fonctionnement de la LC (pompe). Débrancher le tube de la LC et raccorder le tube restricteur fourni avec l'instrument du flacon d'échantillon standard sur la source ESI. Connecter le tube restricteur avec le tube rouge sur le côté du flacon. Attention à...
Page 132 3 Préparation 3.8.2 Démarrage du réglage automatique Démarrer LabSolutions. Cliquer sur l'icône (Tuning). Si l'icône [Tuning] ne s'affiche pas, cliquer sur (Main) dans la barre d'assistant. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 133 3.8 Réglage automatique Cliquer sur l'icône (Auto-Tuning Start). Lors de la configuration du système pour la première fois, le réglage automatique demande environ 30 à 40 minutes. S'assurer que la tige d'obturation DL a été retirée. Ecran affiché pendant l'exécution du réglage automatique LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 134 3 Préparation Le réglage automatique s'effectue comme l'indique l'illustration ci-dessous selon le mode d'analyse (Q1, Q3, MS/MS). Le réglage automatique s'effectue en 40 minutes environ et les résultats sont enregistrés. Ions positifs Ions négatifs Réglage du détecteur Ajustement de la sensibilité Ajustement de la sensibilité...
Page 135 3.8 Réglage automatique [ Ajustement de la résolution Ajuster de manière que la largeur à mi-hauteur (FWHM) du profil de pic soit de 0,7 u. Ajuster à 0,7 u [ Etalonnage en masse Etalonner le rapport m/z en fonction des ions de l'échantillon standard. Axe de masse Etalonner le rapport m/z en ajustant l'axe de masse [ Mesure du profil de pic...
Page 136 3 Préparation [ Mesure de balayage Mesurer le spectre de masse pour l'affichage des résultats du réglage. Enregistrer le fichier de réglage. Sélectionner [File] - [Save Tuning File As] et enregistrer le fichier de réglage (*.lct). Choisir ensuite si le fichier de réglage doit être défini comme fichier de réglage par défaut ou non. Si [Yes] est sélectionné, le fichier de réglage enregistré...
Page 137 3.8 Réglage automatique Résultats du réglage automatique LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 138 3 Préparation LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 139 3.8 Réglage automatique LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 140 3 Préparation LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 141 3.8 Réglage automatique LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 142 3 Préparation LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 143 3.8 Réglage automatique Interprétation des résultats de réglage Une tension de détecteur d'environ -1,6 à -3,0 kV est normale. Le détecteur se détériore et la tension du détecteur augmente à une vitesse qui dépend de ses conditions d'utilisation. Le détecteur peut nécessiter un remplacement tous les deux ans. En règle générale, il doit être remplacé...
Page 144 3 Préparation Exemple type MS/MS Precursor of m/z : 563,20 Lorsque la phase mobile contient Low m/z : 119,05 Product of m/z : 179,05 de l'acide acétique High m/z : 563,20 Losses of : 384,15 Precursor of m/z : 617,15 Lorsque la phase mobile contient Low m/z : 227,00 Product of m/z : 113,00...
Page 145 Fonctionnement de base Ce chapitre explique les procédures de mise en marche et d'arrêt de la tension élevée, du chauffage, du gaz et du fonctionnement MS de l'appareil. Pour de plus amples informations sur l'acquisition des données, se référer au "LabSolutions LCMS Getting Started Guide"...
Page 146 4 Fonctionnement de base Démarrer LabSolutions. Cliquer sur les boutons d'activation/désactivation de chaque chauffage pour le mettre en marche ou l'arrêter. Toujours ouvrir le gaz chauffant avant de mettre sous tension l'interface de chauffage. Bouton Activé Désactivé Bloc de chauffage Interface de chauffage (ESI, DUIS) Interface de chauffage (APCI) Boutons d'activation/...
Page 147 4.1 Système de chauffage Activation/désactivation du chauffage et contrôle de la température Vérifier la température sur le panneau de contrôle de l'appareil. Pour les valeurs initiales, voir "8.2.3 Explication des paramètres" P.252. Valeur de contrôle Valeur réglée Température du chauffage •...
Page 148 4 Fonctionnement de base Etat gaz activé/désactivé et contrôle du débit Le LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL utilise le gaz de nébulisation, le gaz de séchage, et le gaz chauffant. Couper les gaz et, installer la tige d'obturation DL. "Utilisation d'une tige d'obturation DL pour une évacuation efficace"...
Page 149 4.2 Etat gaz activé/désactivé et contrôle du débit Démarrer LabSolutions. Cliquer sur les boutons d'activation/désactivation de chaque gaz pour l'ouvrir ou le couper. Bouton Activé Désactivé Gaz de nébulisation Gaz de séchage (Gaz ouvert) Gaz chauffant (Gaz ouvert et interface de chauffage sous tension) Boutons d'activation/ Panneau de...
Page 150 4 Fonctionnement de base Vérifier le débit sur le panneau de contrôle de l'appareil. Pour les valeurs initiales, voir "8.2.3 Explication des paramètres" P.252. Valeur de contrôle Valeur réglée Débit de gaz • Si le panneau de contrôle de l'appareil n'est pas affiché, l'afficher en sélectionnant [View] - [Instrument Monitor].
Page 151 4.3 Activation/désactivation de la haute tension Activation/désactivation de la haute tension Afin de garantir la sécurité, couper la haute tension avant de commencer toute opération d'entretien sur l'appareil. Mettre hors tension la source d'ionisation à pression atmosphérique, l'aiguille de Corona, la tension de focalisation, le quadripôle et le détecteur en cliquant sur le bouton [MS detector] dans le logiciel LabSolutions.
Page 152 4 Fonctionnement de base Unité IonFocus (DUIS) Plaque de mise à la terre Terre Électrode de focalisation 1 et aiguille de Corona La tension de focalisation alimente aussi l'aiguille. Électrode de focalisation 2 Mise à la terre automatique. Démarrer LabSolutions. Cliquer sur le bouton [MS detector] pour activer ou désactiver la haute tension.
Page 153 8060NX CL, réglez la température 10 % plus bas que celle de l’interface du LCMS-8060 CL. Par exemple, si elle était fixée à 330 °C sur le LCMS-8060 CL, réglez-la à 300 °C sur le LCMS-8060NX 4.5.2 Tension de focalisation La tension de focalisation optimale dépend des propriétés du composant à...
Page 154 Modes d'analyse Le LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL est un instrument d'analyse qui combine deux filtres de masse quadripolaires afin d'obtenir tous les types de spectres de masse. Inutile de dire que l'analyse MS est possible en plus de l'analyse MS/MS en utilisant le mode d'analyse de chaque filtre de masse quadripolaire.
Page 155 C'est ce que l'on appelle une vitesse de balayage de 500 u/s. Le LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL peut effectuer une mesure de balayage à une vitesse maximum de 30000 u/s en mode Q3 MS. Lors d'une mesure de balayage à grande vitesse, utiliser le mode Q3 MS plutôt que le mode Q1 MS.
Page 156 5 Modes d'analyse Mode d'analyse MS/MS En mode d'analyse MS/MS, des ions spécifiques sont sélectionnés dans le premier filtre de masse quadripolaire (Q1). Ces ions sélectionnés sont appelés ions précurseurs. Les ions précurseurs entrent en collision avec un gaz inerte dans la cellule de collision (fragmentation induite par collision, CID) afin de générer des ions fragments.
Page 157 5.6 Mode balayage des ions fragments Mode balayage des ions fragments La méthode d'analyse dans ce mode implique la fixation de Q1 à un rapport m/z spécifique et l'analyse sélective des ions précurseurs sélectionnés dans Q3 générés au cours de la CID. Ce mode, qui permet d'obtenir les spectres des ions fragments, est indiqué...
Page 158 5 Modes d'analyse Mode MRM La méthode d'analyse dans ce mode comprend la fixation de Q1 et Q3 à un rapport m/z spécifique et l'analyse sélective des ions. Les ions précurseurs sont sélectionnés dans Q1 et les ions fragments contenant des informations structurelles générés au cours de la CID sont sélectionnés dans Q3.
Page 159 Si le problème n'est pas résolu après application de la mesure corrective décrite, ou si l'anomalie n'est pas décrite ici, contacter un représentant Shimadzu. Concernant l'unité IonFocus livrée avec le modèle LCMS-8060NX CL, se référer au chapitre "Localisation des pannes"...
Page 160 6 Localisation des pannes Problème Cause / Mesure corrective / Voir La mise sous Le système de vide ne fonctionne pas normalement. tension du Si le système de vide ne se trouve pas à l'état "prêt", le détecteur MS et le détecteur et du chauffage ne peuvent pas être mis sous tension.
Page 161 Une fois la température redescendue en dessous de la valeur maximale, le par seconde). signal sonore s'arrête. Contacter un représentant Shimadzu si le problème persiste après la remise sous tension du système de chauffage. Une surchauffe et une fuite de liquide sont détectées simultanément.
Page 162 (fil méthode d'analyse et le fichier de rompu). réglage. S'il n'y a aucune anomalie, contacter un représentant Shimadzu. Unité IonFocus Un problème est survenu sur Se référer au "Manuel d'instructions des pièces de l'unité IonFocus.
Page 163 L'unité APCI n'a pas été Vérifier les paramètres de la instable ou faible. correctement chauffée. méthode d'analyse et le fichier de réglage. Contacter un représentant Shimadzu si la situation ne s'améliore pas. La température de l'interface Diminuer la température de est élevée. l'interface.
Page 164 6 Localisation des pannes Problème Cause Mesure corrective / Voir L'intensité ionique est Le skimmer est sale. "7.5 Entretien du système de instable ou faible. lentilles" P.159 Le multipôle est sale. "7.5 Entretien du système de lentilles" P.159 La lentille d'entrée du "7.5 Entretien du système de multipôle est sale.
Page 165 Si le problème persiste, contacter un représentant Shimadzu. La pression de la Le capillaire ESI est obstrué. "7.2.1 Remplacement de la pompe est trop Les tuyaux APCI et SUS sont tubulure"...
Page 166 6 Localisation des pannes Problème Cause Mesure corrective / Voir Le réglage Un échantillon standard "8.3.1 Méthode de préparation de automatique a incorrect a été utilisé. l'échantillon standard" P.259 échoué. L'échantillon standard est trop "8.3.1 Méthode de préparation de vieux (le spectre a changé). l'échantillon standard"...
Page 167 6.1 Diagnostic des anomalies et mesures correctives Problème Cause Mesure corrective / Voir Tubulure La pression de la Il y a une fuite de liquide. Identifier et resserrer tous les pompe est trop faible. endroits d'où le liquide fuit. Le gaz ne circule pas Il y a une fuite de gaz.
Page 168 6 Localisation des pannes 6.1.3 Paramètres de l'atténuation En cas de saturation du signal en raison d'une intensité ionique excessive, l'ajustement de l'atténuation peut résoudre le problème. Si le problème persiste, diluer l'échantillon. Cliquer sur [Attenuation]. La fenêtre [Attenuation] s'affiche. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 169 6.1 Diagnostic des anomalies et mesures correctives Ajuster la tension de la dynode de conversion. Régler la tension à une valeur qui fera descendre l'intensité du signal sous les 20 millions. La valeur par défaut est 10 kV. Dans la fenêtre [Attenuation], [Tuning File] est sélectionné en tant qu'option par défaut. Pour changer la tension de la dynode de conversion, sélectionner l'autre option (pour réglage manuel) et entrer la valeur désirée dans la case.
Page 170 6 Localisation des pannes Flux de fonctionnement pour le démarrage automatique du système de vide Démarrage DEL "STATUS" automatique activé Clignote en vert Fermer la vanne de DEL "STATUS" fuite Introduire le gaz Clignote en vert 1 seconde Démarrer la pompe DEL "STATUS"...
Page 171 6.3 Flux de fonctionnement pour l'arrêt automatique du système de vide Flux de fonctionnement pour l'arrêt automatique du système de vide DEL "STATUS" Arrêt automatique Clignote en vert activé Système de chauffage désactivé DEL "STATUS" Clignote en vert Gaz de nébulisation désactivé Gaz de séchage désactivé...
Page 172 6 Localisation des pannes Pannes d'alimentation En cas de coupure de l'alimentation 230 V CA du spectromètre de masse, si le logiciel LabSolutions est configuré en mode de redémarrage automatique, le système de vide démarre automatiquement lors du rétablissement de l'alimentation. Pour régler le mode de reprise automatique, sélectionner [System Control] à...
Page 173 Il existe un risque d'infection due aux substances biologiques dangereuses ou toxiques. Ne jamais enlever le capot principal du corps de l'appareil. Cela pourrait entraîner des blessures ou endommager l'appareil. Si la réparation nécessite le retrait du capot principal du corps de l'appareil, contacter un représentant Shimadzu. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 174 Les astérisques dans la colonne "Fréquence de remplacement/contrôle" indiquent que les pièces de rechange sont fournies dans le kit de pièces de rechange PM pour 3 ans (LCMS-8060 CL: réf. S225-15869-42, LCMS-8060NX CL: réf. S225-15869-43). Les travaux indiqués avec ** doivent être effectués par le personnel d'entretien.
Page 175 7.1 Contrôles réguliers et entretien [ Remplacement Fréquence de remplacement/ contrôle Opération de contrôle/ Réf. Remarques Tous Tous entretien ou pièce Tous les Tous les 2 les 3 6 mois les ans Unité ESI P.136 Ensemble capillaire S225-14948-91 Tube PEEK S228-32999-01 Ensemble du système S225-19560-41...
Page 176 7 Maintenance Fréquence de remplacement/ contrôle Opération de contrôle/ Réf. Remarques Tous Tous entretien ou pièce Tous les Tous les 2 les 3 6 mois les ans Remplacer une fois tous les 3 ans Deux flacons Huile PR, LVO700 (1 l) S225-27850-02 (2 L) lors de chaque...
Page 177 7.1 Contrôles réguliers et entretien [ Remise en état w ATTENTION Effectuer la remise en état. Si une pompe primaire rotative n'est pas réparée, elle peut être la cause d'un accident ou d'une diminution des performances, s'accompagnant de dommages sur l'appareil. Une remise en état doit être exécutée par des techniciens sur le terrain.
Page 178 7 Maintenance [ Nettoyage Fréquence de remplacement/ contrôle Opération de contrôle/ Réf. Remarques Tous Tous entretien ou pièce Tous les Tous les 2 les 3 6 mois les ans Unité APCI P.145 Aiguille de Corona (pour APCI et DUIS) Interface r P.186, P.188, P.201 Interface de...
Page 179 7.1 Contrôles réguliers et entretien Intérieur du LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL Skimmer Barreau du quadripôle Q3 Barreau du quadripôle Q1 Source d'ionisation à Multipôle 1 pression atmosphérique Pré-barreau Q3 Bloc de chauffage Multipôle 2 Détecteur Post-barreau Q1 Pré-barreau Q1 Cellule de collision Q2 Evacuation Pompe turbo-moléculaire à...
Page 180 7 Maintenance Entretien de l'unité ESI Concernant l'entretien de l'unité IonFocus livrée avec le LCMS-8060NX CL, se référer au "Manuel d'instructions de l'unité IonFocus". w AVERTISSEMENT Avant tout travail de maintenance, positionner le commutateur de haute tension sur OFF dans le logiciel LabSolutions. Un risque d'électrocution existe si la haute tension n'est pas coupée.
Page 181 7.2 Entretien de l'unité ESI Nom de la pièce Réf. Ensemble capillaire S225-14948-91 Ensemble du système de chauffage S225-19560-41 Collerette du système de chauffage S225-19463-41 Ensemble DL 3 S225-15718-43 Ensemble TQ-QA 2 S225-12030-42 Ensemble du contact TQ-QA S225-12063-91 Ensemble du entretoise TQ-QA S225-12215-91 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 182 7 Maintenance 7.2.1 Remplacement de la tubulure Une haute tension (jusqu'à 5 kV) est appliquée à la solution d'échantillon vaporisée depuis la pointe de l'ensemble capillaire afin d'ioniser l'échantillon. Le capillaire utilisé dans l'ensemble capillaire étant très fin, si de fines particules de poussière pénètrent dans la phase mobile ou l'échantillon, elles risquent de venir obstruer le capillaire, entraînant ainsi une augmentation de la pression de la pompe.
Page 183 7.2 Entretien de l'unité ESI Retirer le raccord ESI. Ouvrir le couvercle de l'unité ESI 1. Desserrer l'écrou mâle 2 à la main et le retirer. Desserrer le raccord ESI 3 à l'aide de la clé. Retirer la vis moletée 4. Ecrou mâle 2 Couvercle de l'unité...
Page 184 7 Maintenance Remplacer l'ensemble capillaire. Retirer l'ensemble capillaire 2 du raccord ESI 1. w AVERTISSEMENT N'éliminez PAS sans distinction les pièces après leur remplacement. L'ensemble capillaire peut être contaminé par des substances biologiques dangereuses et toxiques. Traitez-les de manière appropriée, conformément aux réglementations locales en matière de protection de l'environnement.
Page 185 7.2 Entretien de l'unité ESI Fixer le raccord ESI dans l'unité de la source ESI. Insérer le raccord ESI 1 dans l'unité de la source ESI. Si le joint torique du raccord ESI est endommagé, remplacer-le. "10.3.1 Unité ESI" P.281 w AVERTISSEMENT N'éliminez PAS sans distinction les pièces après leur remplacement.
Page 186 7 Maintenance Fixer le raccord ESI en position. Visser la vis moletée 1 à la main et fixer la position du raccord ESI. Serrer l'écrou mâle 2 à la main pour fixer le tube PEEK. Pour bloquer l'écrou mâle 2, le presser contre le tube PEEK 3 tout en le serrant. w AVERTISSEMENT Dans le cas d'une fuite de liquide, désactiver la haute tension dans le programme LabSolutions avant de nettoyer le liquide.
Page 187 7.2 Entretien de l'unité ESI 7.2.2 Remplacement du tube PEEK S'il y a contamination de la phase mobile ou de l'échantillon, le tube peut s'obstruer, entraînant l'augmentation de la pression de la pompe. En outre, la sensibilité peut décroître en raison de la contamination ou du colmatage du tube. Pièces utilisées Nom de la pièce Réf.
Page 188 7 Maintenance Fixer le tube à l'unité de la source ESI et serrer manuellement l'écrou mâle à chaque extrémité. w AVERTISSEMENT Dans le cas d'une fuite de liquide, désactiver la haute tension dans le programme LabSolutions avant de nettoyer le liquide. Un risque d'électrocution existe si la haute tension n'est pas coupée.
Page 189 7.3 Entretien de l'unité APCI Entretien de l'unité APCI w AVERTISSEMENT Avant tout travail de maintenance, positionner le commutateur de haute tension sur OFF dans le logiciel LabSolutions. Un risque d'électrocution existe si la haute tension n'est pas coupée. "4.3 Activation/désactivation de la haute tension" P.107 Lors des travaux d'entretien sur l'unité...
Page 190 7 Maintenance Nom de la pièce Réf. Ensemble capillaire APCI S225-15845-91 Ensemble raccord de nébuliseur S225-15788-91 Ensemble du système de chauffage S225-15619-41 Adaptateur S225-04993 Ferrule S225-03748-03 Écrou S225-15739 Collerette du système de chauffage S225-19463-41 Ensemble aiguille S225-14290-41 Ensemble DL 3 S225-15718-43 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 191 7.3 Entretien de l'unité APCI 7.3.1 Remplacement du capillaire APCI Pièces utilisées Nom de la pièce Réf. Ensemble capillaire APCI S225-15845-91 [ Démontage du capillaire APCI Retirer l'unité APCI de l'appareil. "3.6.3 Démontage de l'unité APCI" P.76 w AVERTISSEMENT Manipuler l'unité aiguille avec précaution car elle est pointue. L'intérieur de l'unité...
Page 192 7 Maintenance Retirer la protection de l'APCI. Retirer les deux vis qui sécurisent la protection de l'APCI. Utiliser un tournevis Phillips. Retirer la protection de l'APCI. Protection de l'APCI Retirer la plaque supérieure. Retirer la vis de blocage 1 pour retirer la base du capillaire. Utiliser une clé...
Page 193 7.3 Entretien de l'unité APCI Retirer l'ensemble capillaire APCI. Maintenir fermement l'écrou 1 du côté chauffage et serrer l'écrou de l'adaptateur APCI 2. w AVERTISSEMENT N'éliminez PAS sans distinction les pièces après leur remplacement. L'ensemble capillaire APCI peut être contaminé par des substances biologiques dangereuses et toxiques.
Page 194 7 Maintenance [ Montage du capillaire APCI Monter le capillaire APCI. Monter l'adaptateur APCI 2 sur le capillaire APCI neuf 1. Serrer à la main l'adaptateur APCI puis le serrer d'un quart de tour supplémentaire à l'aide de la clé. Insérer le capillaire APCI dans la source APCI et fixer le capillaire fermement avec la clé.
Page 195 7.3 Entretien de l'unité APCI Installer la plaque supérieure. Monter la plaque supérieure 1 pour le capillaire APCI. Fixer la plaque supérieure à l'aide des trois vis 2. Fixer la base du capillaire 4 sur le capillaire APCI 5 avec les vis de blocage 3. S'assurer que la vis de blocage est sécurisée sur l'un des plats de l'écrou.
Page 196 7 Maintenance Monter la protection de l'APCI. Monter la protection de l'APCI. Sécuriser la protection APCI avec les deux vis. Utiliser un tournevis Phillips. Protection de l'APCI LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 197 7.3 Entretien de l'unité APCI 7.3.2 Nettoyage et remplacement de l'aiguille de Corona Pièces utilisées Nom de la pièce Réf. Aiguille de Corona S225-15877-92 Ensemble aiguille S225-14290-41 Retirer l'ensemble aiguille de l'appareil. "3.6.4 Démontage de l'ensemble aiguille" P.79 w AVERTISSEMENT Manipuler l'unité...
Page 198 7 Maintenance Polir l'aiguille de Corona. Retirer l'aiguille de Corona à l'aide d'un tournevis. Polir l'aiguille de Corona.2. Polir la pointe de l'aiguille à l'aide d'un film abrasif de 4 microns. Lors du polissage, veiller à ne pas courber la pointe. Pointe de l'aiguille de Corona 2 Aiguille de Corona 1 Plonger l'aiguille de Corona dans du méthanol et la nettoyer par ultrasons.
Page 199 7.3 Entretien de l'unité APCI Monter l'unité d'aiguille sur l'appareil. "3.6.1 Montage de l'ensemble aiguille" P.72 Avant de monter l'ensemble aiguille, vérifier à l'aide de l'outil d'alignement de l'aiguille que la pointe de l'aiguille de Corona n'est pas tordue. Vérifier que l'aiguille entre correctement dans la fente et la réparer si elle est tordue.
Page 200 7 Maintenance Entretien de la source DUIS Pour les procédures d'entretien relatives à l'unité ESI, voir "7.2 Entretien de l'unité ESI" P.136. Concernant l'entretien de l'ensemble DUIS du LCMS-8060NX CL, se référer au "Manuel d'instructions de l'unité IonFocus". w AVERTISSEMENT Avant tout travail de maintenance, positionner le commutateur de haute tension sur OFF dans le logiciel LabSolutions.
Page 201 7.4 Entretien de la source DUIS Retirer l'ensemble aiguille de l'appareil. "3.7.2 Démontage de l'ensemble aiguille" P.84 w AVERTISSEMENT Manipuler l'unité aiguille avec précaution car elle est pointue. L'intérieur de l'unité ESI atteint des températures élevées. Patienter donc jusqu'à ce que la température soit suffisamment basse avant de commencer l'entretien.
Page 202 7 Maintenance Plonger l'aiguille de Corona dans du méthanol et la nettoyer par ultrasons. Monter l'aiguille de Corona sur le bras de support. Vérifier l'angle de fixation de l'aiguille de Corona à l'aide de l'outil et, si l'angle est incorrect, le corriger. "7.3.2 Nettoyage et remplacement de l'aiguille de Corona"...
Page 203 7.5 Entretien du système de lentilles Entretien du système de lentilles w AVERTISSEMENT Arrêter le système de vide et couper l'alimentation de l'appareil avant de commencer les travaux d'entretien. Un risque d'électrocution existe si l'alimentation n'est pas coupée. Lors de la maintenance de la partie lentilles, portez des vêtements de protection comprenant des gants propres un masque et résistant aux produits chimiques, ainsi que des lunettes de protection.
Page 204 7 Maintenance Ouvrir le capot d'entretien des multipôles. Appuyer sur la marque à l'aide d'un doigt. Retirer le capot en le tirant vers le haut. Capot d'entretien des multipôles Ouvrir la porte du système de lentilles. Desserrer la vis moletée pour ouvrir la porte. Le logement du système de vide doit être mis à pression atmosphérique avant ouverture de la porte.
Page 205 7.5 Entretien du système de lentilles Retirer le multipôle 2 Retirer les deux crochets de la plaque de fixation. Maintenir la collerette, faire glisser le multipôle 2 dans la direction indiquée par la flèche, et le soulever. Crochet Plaque de crochet Crochet Avant de l'appareil Collerette...
Page 206 7 Maintenance Retirer le multipôle 1 Retirer les deux crochets de la plaque de fixation. Maintenir la collerette, faire glisser le multipôle 1 dans la direction indiquée par la flèche, et le soulever. Plaque de crochet Crochet Avant de l'appareil Collerette Ensemble d'électrodes Plaque de crochet...
Page 207 7.5 Entretien du système de lentilles 7.5.2 Nettoyer les multipôles. w ATTENTION NE démonter AUCUN des corps des multipôles. Leur démontage pourrait provoquer des blessures et un dysfonctionnement de l'appareil. Nettoyer les multipôles. Retirer les deux vis 1 et 3 puis retirer les lentilles 2 et 4 respectivement des multipôles 1 et 2.
Page 208 7 Maintenance Plonger les multipôles dans du méthanol et les nettoyer par ultrasons (pendant 10 à 30 minutes). Retirer les multipôles du méthanol et les laisser sécher à l'air. Ne pas utiliser de serviette en papier ; laisser les multipôles sécher à l'air libre.
Page 209 7.5 Entretien du système de lentilles 7.5.3 Retirer le Q-array Retirer la source d'ionisation. "3.5.2 Démontage de l'unité ESI" P.68 "3.6.3 Démontage de l'unité APCI" P.76 w AVERTISSEMENT Manipuler l'unité aiguille avec précaution car elle est pointue. L'intérieur de l'unité d'ionisation atteint des températures élevées. Patienter donc jusqu'à...
Page 210 7 Maintenance Tirer le levier vers le haut et ouvrir le bloc d'interface. Bloc d'interface Levier Retirer la collerette. Collerette LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 211 7.5 Entretien du système de lentilles Extraire le Q-array. Q-array LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 212 7 Maintenance 7.5.4 Nettoyage du Q-array w ATTENTION Ne PAS démonter le corps du Q-array. Leur démontage pourrait provoquer des blessures et un dysfonctionnement de l'appareil. Déposer le Q-array sur le support puis enlever le skimmer. Skimmer Q-array Support Nettoyer le Q-array et le skimmer Retirer les deux vis 1 puis le skimmer 2.
Page 213 7.5 Entretien du système de lentilles Remonter les pièces à leurs positions d'origine. Sécher les pièces après nettoyage. Si la partie centrale de la surface intérieure du skimmer est sale, la nettoyer à l'aide d'un chiffon par exemple. Si des dépôts se sont accumulés au niveau du trou central, les retirer.
Page 214 7 Maintenance 7.5.5 Montage du Q-array Monter le Q-array en le positionnant sur les broches de guidage. Insérer le Q-array jusqu'au fond, jusqu'à ce qu'il soit légèrement repoussé vers vous par les ressorts. Q-array Broche de guidage LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 215 7.5 Entretien du système de lentilles Fixer la collerette. Collerette La collerette sera sécurisée en fermant le bloc d'interface. Auparavant, la collerette peut se détacher que ce soit lors d'un déplacement en avant ou en arrière même si elle est correctement attachée.
Page 216 7 Maintenance Replacer le bloc d'interface dans sa position d'origine et fermer le levier. Bloc d'interface Levier Monter les unités ESI et APCI. "3.5.1 Montage de l'unité ESI" P.64 "3.6.2 Montage de l'unité APCI" P.73 w AVERTISSEMENT Manipuler l'unité aiguille avec précaution car elle est pointue. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 217 7.5 Entretien du système de lentilles 7.5.6 Montage des multipôles Monter le multipôle 1. Tenir le multipôle 1 par sa collerette et l'insérer. Bloquer les deux crochets sur la plaque de fixation. Plaque de crochet Multipôle 1 Crochet Collerette Ensemble d'électrodes Crochet Intérieur de la porte du Plaque de crochet...
Page 218 7 Maintenance Fermer la porte du système de lentilles. Fermer la porte du système de lentilles et la fixer à l'aide de la vis moletée. Vis moletée Porte du système de lentilles 7.5.7 Remplacement du joint torique Arrêter l'évacuation et couper l'alimentation principale. "3.2 Arrêt de l'appareil"...
Page 219 7.5 Entretien du système de lentilles Ouvrir le capot d'entretien des multipôles. Appuyer sur la marque à l'aide d'un doigt. Retirer le capot en le tirant vers le haut. Capot d'entretien des multipôles Desserrer la vis moletée et ouvrir la porte du système de lentilles. Vis moletée Porte du système de lentilles LCMS-8060...
Page 220 7 Maintenance Retirer le joint torique et, s'il est endommagé, le remplacer. w AVERTISSEMENT N'éliminez PAS sans distinction les pièces après leur remplacement. Le joint torique peut être contaminé par des substances biologiques dangereuses et toxiques. Traitez-les de manière appropriée, conformément aux réglementations locales en matière de protection de l'environnement.
Page 221 7.6 Entretien de l'appareil d'introduction d'échantillon standard Entretien de l'appareil d'introduction d'échantillon standard 7.6.1 Remplacement de l'échantillon standard Arrêter le pompage de l'échantillon standard. "8.2.1 Vérification des ions dans la fenêtre [MS Tuning]" P.245 Ouvrir la porte avant. Porte avant Flacon d'échantillon standard LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 222 7 Maintenance Retirer le flacon d'échantillon standard. Déconnecter le tube restricteur. Soulever le flacon d'échantillon standard pour le dégager du support. Tourner le flacon 2 tout en maintenant son bouchon 1. Garniture Tube restricteur Support Bouchon de flacon 1 Flacon 2 En retirant le flacon, veiller à...
Page 223 7.6 Entretien de l'appareil d'introduction d'échantillon standard Replacer le flacon d'échantillon standard à sa place d'origine. Fixer le bouchon 1 au flacon 2. Placer le flacon d'échantillon standard sur son support. Fixer le tube restricteur 3. Tube restricteur 3 Support Bouchon de flacon 1 Garniture Flacon 2...
Page 224 7 Maintenance 7.6.2 Remplacement du Tube restricteur Arrêter le pompage de l'échantillon standard. "8.2.1 Vérification des ions dans la fenêtre [MS Tuning]" P.245 Ouvrir la porte avant. Porte avant LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 225 7.6 Entretien de l'appareil d'introduction d'échantillon standard Remplacer le tube restricteur. Débrancher le tube restricteur 1. Retirer les écrous mâles 2 du tube restricteur 1. Placer les écrous mâles 2 sur le tube restricteur neuf 3. Tube restricteur 1 Ecrou mâle 2 Connecteur (Réf.
Page 226 7 Maintenance Fixer le tube restricteur entre le flacon d'échantillon standard et le connecteur. Attention à ne pas courber le tube restricteur trop fortement. Maintenir un rayon de courbure modéré d'au moins 40 mm pendant la manipulation du tube. Tubulure de l'échantillon LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 227 7.6 Entretien de l'appareil d'introduction d'échantillon standard Fermer la porte avant. Porte avant LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 228 7 Maintenance 7.6.3 Remplacement du filtre Retirer le flacon d'échantillon standard de l'appareil. "7.6.1 Remplacement de l'échantillon standard" P.177 Retirer la tubulure de gaz amenant l'échantillon standard depuis le flacon d'échantillon standard. Le tube peut être retiré en appuyant sur la bague de déverrouillage du raccord one-touch du tube de gaz.
Page 229 7.6 Entretien de l'appareil d'introduction d'échantillon standard Fixer la base à l'aide d'une clé. Clé plate H × 17 Bouchon Filtre Clé plate H × 10 Remplacer le filtre par un neuf et serrer le bouchon. Clé plate H × 17 Filtre (Fritté, Réf.
Page 230 7 Maintenance Remplacement du joint torique de l'unité d'ionisation Si le joint torique de l'unité d'ionisation est endommagé ou détérioré, des fuites de solvant sont susceptibles de se produire. Dans ce cas, il doit être remplacé. Pièces utilisées Nom de la pièce Réf.
Page 231 7.7 Remplacement du joint torique de l'unité d'ionisation Retirer le joint torique. w AVERTISSEMENT L'intérieur de l'unité d'ionisation atteint des températures élevées. Patienter donc jusqu'à ce que la température soit suffisamment basse avant de commencer l'entretien. L'intérieur de l'unité ESI/APCI, la DL et le bloc de chauffage atteignent des températures élevées.
Page 232 7 Maintenance Nettoyage de l'interface de nébulisation w AVERTISSEMENT Lors de la maintenance de l'interface de nébulisation, portez des vêtements de protection comprenant des gants propres un masque et résistant aux produits chimiques, ainsi que des lunettes de protection. Il existe un risque d'infection due aux substances biologiques dangereuses ou toxiques.
Page 233 7.8 Nettoyage de l'interface de nébulisation Retirer la source d'ionisation. Sur l'APCI ou le DUIS, retirer l'unité d’aiguille. "3.5.2 Démontage de l'unité ESI" P.68 "3.6.3 Démontage de l'unité APCI" P.76 "3.6.4 Démontage de l'ensemble aiguille" P.79 "3.7.2 Démontage de l'ensemble aiguille" P.84 w AVERTISSEMENT Manipuler l'unité...
Page 234 7 Maintenance [ Contrôle de routine Eliminer les salissures. Humidifier une gaze à l'aide d'un solvant capable d'éliminer les salissures (eau/méthanol par exemple) et essuyer la salissure avec la gaze. Nettoyer les zones indiquées ci-dessous. • Cône d'échantillonnage • Bloc de chauffage •...
Page 235 7.8 Nettoyage de l'interface de nébulisation Unité d'ionisation Collerette du système de chauffage Bloc de chauffage Joint torique Pointe du cône d'échantillonnage Ne pas nettoyer la pointe de la DL car cela risquerait d'obstruer la tubulure. Si la pointe de la DL est très encrassée, remplacer la DL. "7.9.1 Dépose de la DL de l'appareil"...
Page 236 7 Maintenance [ En cas de salissures importantes : Nettoyer les pièces. Avant de retirer le cône d'échantillonnage, veiller à retirer tout d’abord la collerette du système de chauffage. Veiller à ne pas échapper le cône d’échantillonnage lors de son retrait. Retirer la collerette du système de chauffage.
Page 237 7.8 Nettoyage de l'interface de nébulisation Retirer le filtre en métal 3. Le soulever à l'aide de pinces. Filtre en métal 3 Soumettre le cône d'échantillonnage, les vis à tête fraisée plates et le filtre en métal à un nettoyage par ultrasons dans une solution de méthanol. Si les salissures sont particulièrement importantes, polir les pièces à...
Page 238 7 Maintenance Remplacement de la DL w AVERTISSEMENT Avant tout travail de maintenance, éteindre le système de chauffage à partir du logiciel LabSolutions et s'assurer que la température du bloc de chauffage est redescendue à 50 °C ou moins. L'interface de nébulisation atteint des températures élevées et peut causer des brûlures.
Page 239 7.9 Remplacement de la DL 7.9.1 Dépose de la DL de l'appareil Déverrouiller et retirer l'unité d'ionisation 1. Dans le cas de l'utilisation de l'APCI ou du DUIS, retirer également l'unité d’aiguille. "3.5.2 Démontage de l'unité ESI" P.68 "3.6.3 Démontage de l'unité APCI" P.76 "3.6.4 Démontage de l'ensemble aiguille"...
Page 240 7 Maintenance Insérer l'outil de tirage 3 fourni en accessoire sous le bloc de chauffage et retirer la collerette du système de chauffage 4. Bloc de chauffage Outil de tirage 3 Collerette du système de chauffage 4 Débrancher le connecteur 5. Appuyer sur les cliquets du connecteur pour le retirer.
Page 241 7.9 Remplacement de la DL Tourner la section avec encoches 7 dans la direction où la DL doit être retirée puis l'extraire. w AVERTISSEMENT N'éliminez PAS sans distinction les pièces après leur remplacement. La DL et le joint torique peuvent être contaminés par des substances biologiques dangereuses et toxiques.
Page 242 7 Maintenance 7.9.2 Montage de la DL sur l'appareil Tourner la section avec encoches dans la direction où elle s'enclenche pour fixer la DL à la collerette IF 1, puis raccorder le connecteur 2. Serrer les deux vis de blocage de la DL 3 à l'aide de la clé hexagonale fournie en accessoire.
Page 243 7.9 Remplacement de la DL Insérer la collerette du système de chauffage 4 dans la collerette IF 1 et serrer les deux vis 5. Utiliser l'outil de tirage pour insérer la collerette du système de chauffage. Vue agrandie de la collerette IF Collerette IF 1 Vis 5 Collerette du système...
Page 244 7 Maintenance Verrouiller l'unité d'ionisation en faisant glisser son bouton. Bouton LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 245 7.10 Nettoyage et remplacement de l'orifice 7.10 Nettoyage et remplacement de l'orifice w AVERTISSEMENT Arrêter le système de vide et couper l'alimentation de l'appareil avant de commencer les travaux d'entretien. Un risque d'électrocution existe si l'alimentation n'est pas coupée. Avant tout travail de maintenance, éteindre le système de chauffage à partir du logiciel LabSolutions et s'assurer que la température du bloc est redescendue à...
Page 246 7 Maintenance Retirer l'ensemble orifice. Desserrer la vis 1. Tourner la section avec encoche 2 dans la direction de la flèche et retirer l'ensemble orifice. Ensemble orifice Section avec Vis 1 encoche 2 Ensemble orifice Tourner l'orifice à l'aide d'une clé et le retirer. Joint torique Orifice Clé...
Page 247 7.10 Nettoyage et remplacement de l'orifice 7.10.2 Nettoyage et assemblage de l'orifice Utiliser un film abrasif d'environ 4 microns pour nettoyer et polir la pointe de l'orifice jusqu'à ce que la surface métallique soit visible. Pointe de l'orifice Film abrasif d'environ 4 microns Enlever à...
Page 248 7 Maintenance Vérifier l'absence de corps étrangers au niveau de l'orifice. L'orifice ne doit contenir Orifice aucun corps étranger. Aspirateur pneumatique Tige d'obturation DL Si un corps étranger se trouve dans l'orifice, l'enlever à l'aide de la "tige d'obturation DL" fournie et de l'aspirateur pneumatique. Tourner l'orifice à...
Page 249 7.10 Nettoyage et remplacement de l'orifice 7.10.3 Montage de l'orifice sur l'appareil Monter l'ensemble orifice. Monter l'ensemble orifice et tourner la section avec encoche 1 dans la direction de la flèche. Serrer la vis 2. Section avec encoche 1 Vis 2 Joint torique Ensemble orifice (Réf.
Page 250 Il est donc essentiel de changer l'huile régulièrement. Utiliser une huile dont les caractéristiques correspondent au modèle de la pompe et qui est homologuée par Shimadzu. Pièces utilisées Nom de la pièce Réf.
Page 251 7.11 Entretien de la pompe primaire rotative 7.11.1 Remplacement de l'huile Immédiatement après l'arrêt de l'appareil, l'huile de la pompe primaire rotative a une température élevée (environ 30 °C au-dessus de la température ambiante). Patienter 10 minutes avant de remplacer l'huile. Arrêter l'appareil.
Page 252 7 Maintenance Injecter l'huile fraîche. Retirer bouchon de vidange d'huile 2. 2 Bouchon de vidange d'huile Tourner le raccord de vidange 3 dans le sens de la flèche et vidanger l’huile. Vidanger l'huile et la collecter dans un bac ou un sac en plastique d'une capacité d'environ 2 L.
Page 253 7.11 Entretien de la pompe primaire rotative Retirer le bouchon de remplissage d’huile 4 à l’aide d’une clé hexagonale 5. //5 Clé hexagonale 4 Bouchon de remplissage d'huile Verser de l’huile neuve jusqu’au repère MAX de la jauge d’huile (environ 2,0 L). Jauge d'huile Replacer le bouchon de remplissage d'huile.
Page 254 7 Maintenance Réinitialiser la fréquence de remplacement de l'huile de la pompe primaire rotative. Cliquer sur l'icône (System Check). Ou sélectionner [Instrument] - [System Check...]. La fenêtre [System Check] s'affiche. Cliquer sur [Reset...]. Si [Reset...] n'est pas affiché, cliquer sur [Advanced<<]. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 255 7.11 Entretien de la pompe primaire rotative Entrer la durée d'utilisation de l'huile de la pompe primaire rotative (mis à "0" après son remplacement) et cliquer sur [Set]. Cliquer sur [Close]. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 256 7 Maintenance 7.11.2 Vanne de lest du gaz w ATTENTION Dans des conditions d'utilisation normales, ouvrir la vanne de lest du gaz une fois par semaine pendant 30 minutes afin d'éliminer les contaminants présents dans l'huile. Si la quantité d'eau de la phase mobile est élevée ou si le débit est important, ouvrir la vanne de lest du gaz une fois par jour.
Page 257 "Précautions pour éviter les fuites de vide" P.213 précédente. Si la fuite de vide se produit pour une raison autre que celles décrites ci-dessus, contacter un représentant Shimadzu. Si la pression est élevée, se concentrer sur les parties qui doivent être entretenues. LCMS-8060...
Page 258 7 Maintenance Pièces susceptibles de présenter une fuite de vide Système de lentilles Joint torique (Réf. S036-15552-53) Orifice Joint torique (Réf. S036-19004-03) Joint torique Joint torique (Réf. S036-19004-11) (Réf. S036-19004-05) Joint torique (Réf. S036-11208) LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 259 7.13 Remplacement des tubes de déchets 7.13 Remplacement des tubes de déchets Les tubes de déchets sont fixés aux emplacements indiqués ci-dessous. Si ces tubes sont particulièrement encrassés ou endommagés, les remplacer. w AVERTISSEMENT Lors de la maintenance des tubes des déchets liquides, portez des vêtements de protection comprenant des gants propres un masque et résistant aux produits chimiques, ainsi que des lunettes de protection.
Page 260 7 Maintenance 7.14 Nettoyage du bac de collecte des fuites Le bac de collecte des fuites est doté d'un capteur permettant de détecter les fuites de liquide. En cas de fuite de liquide, essuyer tout le liquide présent dans le bac de collecte des fuites en respectant la procédure suivante.
Page 261 7.14 Nettoyage du bac de collecte des fuites Eponger totalement la fuite autour du détecteur de fuite. En cas de salissures, nettoyer à l'eau. Détecteur de fuite Bac de collecte des fuites LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 262 7 Maintenance 7.15 Nettoyage de l'extérieur Si le capot du corps est sale, l'essuyer à l'aide d'un chiffon doux sec ou d'un essuie-tout. En cas de salissure tenace, nettoyer de la manière suivante. Essuyer le capot à l'aide d'un chiffon trempé dans un détergent neutre dilué et bien essoré.
Page 263 Informations techniques Installation 8.1.1 Conditions pour le site d'installation L'appareil est installé et réglé par un personnel agréé Shimadzu. Afin de garantir un fonctionnement stable de l'appareil et d'obtenir des résultats d'analyse fiables, respecter les consignes indiquées ci-dessous. [ Alimentation w AVERTISSEMENT Ne PAS brancher un autre appareil sur la même source d'alimentation.
Page 264 8 Informations techniques w AVERTISSEMENT Brancher l'appareil sur une source d'alimentation compatible. La tension d'alimentation du spectromètre de masse est de 230 V CA (50/60 Hz) et sa consommation électrique est de 2 kVA. La tension d'alimentation de la pompe primaire rotative est de 200 à 240 V CA (50/60 Hz) à...
Page 265 8.1 Installation Alimentation requise • LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL Monophasé 230 V CA, 2 kVA (50/60 Hz) (la pompe primaire rotative est exclue) Plage de tensions électriques 219 à 241 V garantissant les performances prévues : Plage de tensions électriques 207 à 253 V...
Page 266 8 Informations techniques Conditions d'installation • Catégorie de surtension : Catégorie II (CEI) • Degré de pollution : 2 (CEI) • Conditions d'installation : En accord avec les normes CEI, cet appareil est évalué comme étant une installation de catégorie II, un degré de pollution 2, une altitude d'exploitation jusqu'à...
Page 267 8.1 Installation [ Conditions de fonctionnement w AVERTISSEMENT Ne PAS utiliser de flammes nues. L'utilisation de flammes nues est interdite sur le site d'installation du spectromètre de masse couplé à un chromatographe en phase liquide. Eviter d'installer dans la même pièce tout appareil produisant une flamme nue.
Page 268 8 Informations techniques w AVERTISSEMENT Utiliser un réseau de conduits pour l'évacuation. Veiller à évacuer les gaz d'échappement de la pompe primaire rotative, les vapeurs de solvant accumulées dans le conteneur à déchets et le gaz azote dans un système de conduits tel qu'une chambre de tirage. Prévoir deux canaux d'évacuation séparés pour l'évacuation de la pompe primaire rotative et de l'azote pour l'ionisation.
Page 269 8.1 Installation w ATTENTION Respecter les conditions d'installation. • Une pièce dont la température est comprise entre 18 et 28 °C et dans laquelle les écarts de température pendant la journée sont limités Noter que des écarts de température sur une courte période peuvent engendrer une instabilité...
Page 270 8 Informations techniques [ Espace d'installation w ATTENTION Installer l'appareil sur un bureau ou une table répondant aux conditions suivantes. • Plat et stable Capable de supporter le poids de l'appareil (environ 140 kg, hors pompe primaire rotative) et de l'ordinateur Ayant une profondeur d'au moins 75 cm.
Page 271 8.1 Installation w ATTENTION Installer l'appareil de manière à accéder facilement à l'interrupteur d'alimentation. Si l'accès à l'interrupteur d'alimentation est difficile, il s'avérera impossible de couper immédiatement l'alimentation en cas d'urgence. Interrupteur d'alimentation Installer la pompe primaire rotative sur une surface plane. Installer le corps de l'appareil et la pompe primaire rotative à...
Page 272 Un exemple d'installation d'un système type est présenté dans l'illustration ci-dessous. Tuyau de vide (longueur : 1,2 m depuis la face arrière du corps de l'appareil) [Vue supérieure] 50 110 1180 Système LC LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL Système PC Pompe primaire rotative [Vue de face] Unité : mm LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 273 [ Raccordement de la pompe primaire rotative w AVERTISSEMENT Veiller à utiliser la pompe primaire rotative spécifiée par Shimadzu. Utiliser la pompe primaire rotative spécifiée par Shimadzu. L'utilisation d'une pompe différente peut altérer les performances prévues de l'appareil. Cela peut également être la cause d'un accident.
Page 274 8 Informations techniques Connecter le câble de commande entre la pompe primaire rotative et l’appareil. RP- SORTIE Câble de commande pour la pompe primaire rotative Connecteur SUB-D Vers la source d’alimentation Câble d'alimentation de la pompe primaire rotative LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 275 8.1 Installation [ Placement de la pompe primaire rotative sur la plate-forme à roulettes w ATTENTION Lors de l’installation de la pompe primaire rotative sur la plate-forme à roulettes, veiller à ne pas vous pincer les doigts entre la pompe et la plate-forme.
Page 276 8 Informations techniques [ Raccordement du câble d'alimentation électrique Brancher le câble d'alimentation de l'appareil sur une source d'alimentation équipée d'un disjoncteur avec mise à la terre. Mettre l'appareil sous tension. Interrupteur d'alimentation Câble d'alimentation Connecteur pour la pompe primaire Protecteur de circuit, 15 A (S) 230 V CA 50/60 Hz rotative...
Page 277 8.1 Installation [ Connexion au PC Le LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL et l'ordinateur sont reliés à l'aide d'un câble USB. Relier la prise USB située à l'arrière de l'instrument au port USB de l'ordinateur. Câble USB (longueur : 3 m) Arrière de l'appareil [ Connexion au LC (contrôleur du système)
Page 278 99,5 % ou supérieure, (Pour les générateurs de gaz azote) : 97 % ou supérieure • Débit maximal pendant l'utilisation : 20,0 L/min (LCMS-8060 CL), 25,0 L/min (LCMS-8060NX CL) Il est recommandé d'utiliser un générateur de gaz azote. [ Spécifications du gaz argon Le Gaz argon est utilisé...
Page 279 690 à 800 kPa • Pureté : absence d'eau, absence d'huile • Débit maximal pendant l'utilisation : 20,0 L/min (LCMS-8060 CL), 25,0 L/min (LCMS-8060NX CL) Il est recommandé d'utiliser un générateur de gaz sec. Il est recommandé d’utiliser un emprisonneur d'hydrocarbone.
Page 280 Orifice du gaz chauffant Orifice du gaz de séchage Orifice du gaz de nébulisation Arrière de Raccord Shimadzu l'appareil de type M Vers l'alimentation en gaz azote Vers l'alimentation en air sec Connexion et déconnexion au niveau du Raccord one-touch pour le gaz •...
Page 281 8.1 Installation [ Alimentation en gaz CID Brancher la tubulure de gaz argon à l'arrière de l'appareil. Un raccord Shimadzu en forme de M (voir l'étape 1 de "Alimentation en gaz de nébulisation et en gaz de séchage" P.236) est fixé à l'arrière de l'appareil.
Page 282 8 Informations techniques A propos des raccords de tubulure Les pièces décrites ci-dessous sont fournies en option. Les acheter si nécessaire. [ Conversion des tailles en pouces Nom de la pièce Réf. Raccord de tube 6,4 S225-15849-91 Pour l'alimentation en gaz de nébulisation et en gaz de séchage Raccord de tube arrière de l'appareil Tube PTFE φ6 mm...
Page 283 8.1 Installation [ Tube de gaz vecteur : Conversion depuis un raccord Shimadzu de type M Nom de la pièce Réf. Ensemble adaptateur du tuyau de gaz S225-10766-91 Tube PTFE φ6 mm Raccord de tube arrière de l'appareil Ensemble adaptateur...
Page 284 8 Informations techniques 8.1.4 Tube pour ligne de flux LC [ Exemple de tubulure Un exemple type des tubulures utilisées avec le LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL est indiqué ci- dessous. 1 Pompe 2 Mélangeur Echantillonneur automatique 4 Colonne 5 Détecteur Spectromètre de...
Page 285 8.1 Installation 8.1.5 Installation de l'échantillon standard L'échantillon standard est utilisé pour l'optimisation de la pression d'alimentation du système de lentilles et des barreaux du quadripôle à l'intérieur de l'appareil pendant le réglage automatique, pour l'ajustement de la sensibilité, pour l'ajustement de la résolution et pour l'étalonnage en masse.
Page 286 8 Informations techniques Raccorder le tube restricteur et la tubulure à la source d'ionisation. Tubulure vers la source ESI Tube restricteur Tube de gaz d'alimentation de l'échantillon standard Raccord de tube Flacon d'échantillon standard Connexion et déconnexion au niveau du raccord one-touch pour le gaz •...
Page 287 8.1 Installation 8.1.6 Installation du récipient de déchets w AVERTISSEMENT Pour plus de détails sur la manipulation du récipient de déchets, lire la section "Précautions relatives à l'électricité statique" P.xiv. Lors de la manipulation de substances infectieuses ou toxiques, préparez un équipement de vidange adapté...
Page 288 8 Informations techniques Préparer un récipient de déchets d'une capacité appropriée (diamètre du goulot : 29 à 31 mm) et le placer plus bas que l'appareil (sur le sol par exemple). Raccorder l'évacuation comme indiqué sur l'illustration ci-dessous. Evacuation de l'interface de nébulisation Evacuation de l'interface...
Page 289 8.2 Réglage manuel Réglage manuel Le réglage manuel permet d'ajuster l'appareil manuellement tout en surveillant les pics. S'il est impossible de contrôler les pics en réglage manuel, exécuter plutôt un réglage automatique. • La surveillance ionique à l'aide de l'échantillon standard peut être réalisée en mode ESI.
Page 290 8 Informations techniques Cliquer sur l'icône (Tuning). La fenêtre [Tuning] s'affiche. Cliquer sur l'icône (Manual Tuning). La fenêtre [MS Tuning] s'affiche. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 291 8.2 Réglage manuel Ouvrir le gaz de nébulisation, le gaz chauffant, les chauffages (DL, bloc de chauffage, Interface de chauffage) et activer le bouton [MS detector]. Lors de l'ouverture du gaz chauffant et de l'activation de l'interface de chauffage, l'icône du gaz chauffant sera grisée.
Page 292 8 Informations techniques Vérifier les pics dans la fenêtre [MS Tuning]. En réglage manuel, les paramètres de l'écran sont configurés de manière que les ions suivants puissent être surveillés dans chaque mode d'analyse. • Ions configurés en mode positif Mode d'analyse m/z Paramètres de surveillance des pics Balayages Q1 et Q3 168,10, 256,15, 344,20, 652,40, 1004,60, 1224,75, 1603,15, 1893,40...
Page 293 8.2 Réglage manuel [ Saisie de la valeur m/z à contrôler [ Pour modifier l'agrandissement de contrôle Saisir une valeur dans [Mag.]. Déplacer le curseur sur le panneau d'observation ionique et double-cliquer pour afficher les données standardisées à l'intensité maximale. LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 294 8 Informations techniques 8.2.2 Fermeture de la fenêtre [MS Tuning] Cliquer sur l'icône (Tuning Result) pour quitter le réglage manuel. Le message de confirmation d'enregistrement s'affiche. Cliquer sur [Yes] pour enregistrer le résultat du réglage manuel. Choisir d'enregistrer ou non le profil de pics et le spectre de l'échantillon standard observés pendant le réglage manuel.
Page 295 8.2 Réglage manuel Sélectionner si le fichier de réglage doit être défini comme fichier de réglage par défaut ou non. Sélectionner [No] si le fichier de réglage manuel n'est pas normalement utilisé comme le fichier de réglage par défaut. "3.8.2 Démarrage du réglage automatique" P.88 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 296 8 Informations techniques 8.2.3 Explication des paramètres Intérieur du LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL Skimmer Barreau du quadripôle Q3 Source d'ionisation à Barreau du quadripôle Q1 Multipôle 1 pression atmosphérique Pré-barreau Q3 Bloc de chauffage Multipôle 2 Détecteur Post-barreau Q1 Q-array Pré-barreau Q1...
Page 297 15 L/min 25 L/min 3 L/min (ESI, DUIS) (ESI, DUIS) (ESI, DUIS) Gaz CID 0 quand désactivé dans la fenêtre [System Control] [ Haute tension (LCMS-8060 CL) Nom du Valeur par Maximum Minimum Remarques paramètre défaut Interface HT ESI, DUIS...
Page 298 Corona HT) (-) -2,0 kV (-) 0,0 kV DUIS DUIS (+) 3,5 kV (+) 1,0 kV (-) -2,5 kV (-) -1,0 kV [ Système de chauffage (LCMS-8060 CL) Nom du Valeur par Maximum Minimum Remarques paramètre défaut 250 °C 300 °C 30 °C...
Page 299 8.2 Réglage manuel [ Tension de la lentille (LCMS-8060 CL) Nom du Valeur par défaut Maximum Minimum Remarques paramètre 100 V -100 V CC du Q-array 240 V** -240 V** RF du Q-array 130 V 10 V Dépend de m/z...
Page 300 8 Informations techniques Les astérisques "**" indiquent que la tension maximale/minimale est la somme de la tension de la DL et de la tension CC du Q-array. Exemples • Lorsque la tension de la DL est de 0 V, la tension CC du Q-array peut être réglée entre -240 V et 240 V.
Page 301 8.2 Réglage manuel [ Unité d'analyse (LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL) Nom du Valeur par défaut Maximum Minimum Remarques paramètre Pré-barreau Q1 CC 50 V -50 V Dépend de m/z Barreau principal (+) -3,5 V 50 V -50 V Q1 CC (-) 3,5 V...
Page 302 8 Informations techniques [ Détecteur (LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL) Valeur par Nom du paramètre Maximum Minimum Remarques défaut Dynode de conversion (+) -10 kV (+) -10,0 kV (-) 10 kV (-) 10,0 kV Détecteur -1,75 kV -3,5 kV LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 303 Pour effectuer l'ajustement de la sensibilité et l'ajustement du nombre de masse atomique de l'appareil, le LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL utilise un mélange de polyéthylène glycol 200, 600, 1000, 2000, de polypropylène glycol (PPG) et de solution de raffinose en tant qu'échantillon standard.
Page 304 8 Informations techniques Réalisation de l'échantillon standard pour réglage automatique. Diluer la solution mère créée à l'étape 2 à une concentration 1/100ème à l'aide de la solution de dilution créée à l'étape 1. Dissoudre le raffinose dans cette solution afin d'obtenir une concentration de 15 mg/L. Ceci met fin à...
Page 305 8.3 Standard Sample 8.3.3 Masse de l'échantillon standard [ Pour le mode d'ionisation positive PEG (Polyéthylène Glycol) : HOCH ) nCH Le réglage automatique effectue l'étalonnage en masse à l'aide des molécules PEG + NH additionnées d'ions ammonium. 124,0974 168,1236 212,1498 256,176 300,2022...
Page 306 8 Informations techniques Liste de configuration L'appareil est connecté aux unités suivantes du chromatographe en phase liquide. Modèle Réf. Nom du modèle Contrôleur du système S228-65502-55 CBM-40 CL Unité de dégazage S228-65019-55 DGU-405 CL Pompe S228-65076-55 LC-40D X3 CL Pompe S228-65078-55 LC-40B X3 CL Pompe...
Page 307 Spécifications Sauf mention contraire, les spécifications des modèles LCMS-8060 CL et LCMS-8060NX CL sont identiques. Performances Elément Spécifications Plage de masse m/z 2 à 2000 Résolution R = 2 M (cependant, vallée 50 %, 30 u/s) Vitesse de balayage 30000 u/s...
Page 308 9 Spécifications Elément Spécifications Débit d'échantillonnage 2 mL/min (maximal) Tension de la source ±5 kV maxi. Tension de l'aguille DUIS (en option) ±5 kV maxi. de Corona Débit maximal Gaz de nébulisation 3,0 L/min* Débit maximal P.252 Gaz chauffant 20 L/min* Température 300 °C maxi.
Page 309 9.2 Matériel Elément Spécifications Débit d'échantillonnage 2 mL/min (maximal) Tension de la source ±5 kV maxi. Tension de Unité IonFocus (ESI) ±5 kV maxi. focalisation Débit maximal Gaz de nébulisation 3,0 L/min Débit maximal P.253 Gaz chauffant 25 L/min Débit d'échantillonnage 2 mL/min (maximal)
Page 310 9 Spécifications Logiciel 9.3.1 Analyse Elément Spécifications Enregistrement en séquence des conditions de mesure pour le LC, des conditions de mesure pour le MS et des conditions de Conditions d'analyse traitement des données dans la méthode puis enregistrement du format de sortie du rapport dans le fichier modèle. Balayage Q3 (240 événements maxi.), SIM Q3 (1000 événements maxi.
Page 311 9.3 Logiciel 9.3.2 Traitement des données Elément Spécifications Tracé des chromatogrammes LC, chromatogrammes MS et spectres MS Elimination du bruit de fond dans les chromatogrammes LC Traitement des données Soustraction de l'arrière-plan et égalisation pour les spectres MS Calculs de zone des chromatogrammes LC et MS Calcul des performances de colonne à...
Page 312 9 Spécifications 9.3.3 Contrôle de l'appareil Elément Spécifications Démarrage et arrêt de l'unité MS Contrôle de l'appareil Réglage automatique et manuel de l'appareil MS Fonctions de diagnostic des unités LC et MS 9.3.4 Gestion des utilisateurs Elément Spécifications Un maximum de 37 niveaux de droits d'accès peut être attribué à Gestion des utilisateurs chaque utilisateur.
Page 313 9.4 Conditions d'installation Conditions d'installation Elément Spécifications Monophasé 230 V CA (50 Hz/60 Hz), 2 kVA pour le MS (pompe primaire rotative non comprise) Monophasé 200 à 240 V CA (50 Hz/60 Hz), 12 A pour la pompe primaire rotative Alimentation du LC Se reporter aux spécifications ou au manuel d'instructions fourni avec le LC.
Page 314 24,4 L/min (APCI)* pendant l'utilisation : 23,0 L/min (ESI, DUIS)* Gaz argon Pression 500 à 800 kPa Gaz requis d'alimentation : (LCMS-8060 CL) Pureté : 99,99 % ou supérieure Débit pendant Environ 10 mL/min l'utilisation : Air sec Pression 690 à 800 kPa d'alimentation : Pureté...
Page 315 Pompe primaire rotative Tuyau de vide (longueur : 1,2 m depuis la face arrière du corps de l'appareil) [Vue supérieure] 50 110 1180 Système LC LCMS-8060 CL/LCMS-8060NX CL Système PC Pompe primaire rotative [Vue de face] Unité : mm LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 316 Pièces détachées Concernant les pièces de rechange de l'unité IonFocus livrée avec le LCMS-8060NX CL, se référer au "Manuel d'instructions de l'unité IonFocus". 10.1 Consommables Nom de la pièce Réf. Remarques Unité ESI CAPILLARY ASSY S225-14948-91 Jeu de capillaires pour ESI PEEK TUBE 5999 S228-32999-01 Unité...
Page 317 10.2 Pièces de rechange 10.2 Pièces de rechange Nom de la pièce Réf. Remarques Tube de déchets SILICON RUBBER TUBE, 7X10NL S016-31350-19 Evacuation du bac de collecte des fuites Tuyau d'évacuation de l'interface de PVC TUBE, R3603 1/2X3/4X1/8 S016-31414 nébulisation, pour utilisation à l'extérieur de l'appareil Tuyau d'évacuation de l'interface TUBE, SE-200 1/2-3/4...
Page 318 10 Pièces détachées Nom de la pièce Réf. Remarques O-RING, AS568A-341 4D S036-15553-41 O-RING, 4D P18 S036-11218 O-RING, 4D P5 S036-11203 PACKING 4TX14X22 S261-00207-02 Pour la jauge ionique Section d'interface INSULATOR FLANGE S225-15481 PLATE, ORIFICE S225-19639 SOCKET ASSY S225-15717-41 BOLT, SST HEXSOCKET M6X16 S022-27104 O-RING, 4D P4 S036-11202...
Page 319 10.2 Pièces de rechange Nom de la pièce Réf. Remarques SUS COUPLING S228-16447-03 COUPLING S225-14903 MALE NUT, PEEK S228-18565-84 5 inclus O-RING, 4D P10 S036-11208 O-RING, 4D S3 S036-19004-00 O-RING, 4D S6 S036-19004-03 O-RING, 4D S8 S036-19004-05 O-RING, 4D S50 S036-19004-38 O-RING, 4D S53 S036-19004-39...
Page 320 Qarray ASSY2 S225-12030-42 Q-array + skimmer SKIMMER S225-12034-01 Ensemble multipole côté Q-array (pour QP1 ASSY S225-13646-41 le LCMS-8060 CL) Ensemble multipole côté Q1 (pour le QP2 ASSY S225-13648-41 LCMS-8060 CL) Ensemble multipole côté Q-array (pour QP1 ASSY S225-13646-42 le LCMS-8060NX CL) Ensemble multipole côté...
Page 321 10.2 Pièces de rechange Nom de la pièce Réf. Remarques Système de commande du gaz Système de commande du gaz (pour GAS Controller ASSY2 S225-12008-42 gaz de nébulisation, gaz de séchage et gaz CID) FEP TUBE 1/16, NEB S225-14255-41 Pour gaz de nébulisation FEP TUBE 4 mm, DRY S225-14255-42 Pour gaz de séchage...
Page 322 10 Pièces détachées Nom de la pièce Réf. Remarques Capot TOP COVER Panneau supérieur FRONT COVER Capot de la surface avant LEFT PANEL Panneau latéral gauche RIGHT COVER ASSY Panneau latéral droit Capot de la section entretien des OP COVER multipôles SI_DOOR S225-27906-41...
Page 323 Alimentation RF principale partagée TQ-MAIN-RF S225-12281-42 par Q1 et Q3 Alimentation RF du Q-array, des TQ-QP-OP PS ASSY S225-12161-41 multipôles (pour le LCMS-8060 CL) Alimentation RF du Q-array, des TQ-QP-MP2 PS ASSY S225-12161-44 multipôles (pour le LCMS-8060NX CL) TQ-CID PS ASSY S225-12162-41...
Page 324 10 Pièces détachées 10.3 Configurations de l'unité Nom de la pièce Réf. Remarques ESI UNIT S225-19550-41 APCI UNIT NEEDLE UNIT ASSY S225-14290-41 Commun à l'APCI et au DUIS IF BLOCK ASSY S225-19615-41 HEATER FLANGE ASSY S225-19463-41 DL PIPE ASSY3 S225-15718-43 ORIFICE PART SPRAY UNIT LENS UNIT...
Page 325 10.3 Configurations de l'unité 10.3.1 Unité ESI N° Nom de la pièce Réf. Remarques CAPILLARY ASSY S225-14948-91 Consommables de l'ensemble capillaire NEBULIZER NOZZLE S225-19597 COUPLING, 1.6 S228-16447-03 COUPLING S225-14903 PEEK (pour fixation du tube capillaire) PEEK TUBE 5999 S228-32999-01 Utiliser 420 mm (unité d'achat : m) MALE NUT, PEEK S228-18565-84 5 inclus...
Page 326 10 Pièces détachées 10.3.2 Unité APCI N° Nom de la pièce Réf. Remarques APCI PIPE ASSY S225-15845-91 JOINT ASSY S225-15788-91 HEATER ASSY S225-15619-41 ADAPTER S225-04993 FERRULE S225-03748-03 S225-15739 SCREW, SST SEMS P3 M3X8 Quatre SET SCREW M3X5 O-RING, 4D-P95 S036-11267 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 327 10.3 Configurations de l'unité 10.3.3 Aiguille de Corona N° Nom de la pièce Réf. Remarques Comprenant aiguille et bras NEEDLE UNIT ASSY S225-14290-41 support NEEDLE ASSY D S225-15877-92 Aiguille uniquement Utilisé en commun avec NEEDLE SOCKET CABLE S225-19473-41 l'APCI NEEDLE SOCKET ASSY S225-19609-41 Câble haute tension compris Bras support...
Page 328 10 Pièces détachées [ Ensemble collerette du système de chauffage N° Nom de la pièce Réf. Remarques SAMPLING CONE S225-15487 BLOCK, HEATER S225-15488 INSULATOR BLOCK S225-15489 HEATER ASSY S225-15716-41 INSULATOR, FLANGE S225-15491 BUSH, HEATER S225-15498 O-RING, 4D-S18 S036-19004-14 O-RING, 4D S14 S036-19004-11 O-RING, 4D-S10 S036-19004-07...
Page 329 10.3 Configurations de l'unité [ Bloc IF N° Nom de la pièce Réf. Remarques Avec joints toriques DL PIPE ASSY3 S225-15718-43 (2 emplacements) ORIFICE PART O-RING, 4D P4 S036-11202 [ DL (ligne de désolvatation) N° Nom de la pièce Réf. Remarques O-RING, 4D P10 S036-11208...
Page 330 10 Pièces détachées [ Unité d'ORIFICE N° Nom de la pièce Réf. Remarques ORIFICE 0.7D S225-15479-04 O-RING, 4D S8 S036-19004-05 O-RING, 4D S14 S036-19004-11 INSULATOR FLANGE S225-15481 PLATE, ORIFICE S225-19639 SCREW, SST PAN HEAD M2.5X3 Deux LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 331 10.3 Configurations de l'unité 10.3.5 Interface de nébulisation [ LCMS-8060 CL N° Nom de la pièce Réf. Remarques GUARD S225-15556 PLUG3, DL S225-27950 Protection de la DL [ LCMS-8060NX CL N° Nom de la pièce Réf. Remarques GUARD S225-15556 PLUG5, DL...
Page 332 Qarray ASSY3 S225-12030-43 Q-array + skimmer, complet SPACER S225-12215-91 Multipole 1 + lentille S225-13646-41 d'entrée, complet (pour le LCMS-8060 CL) QP1 ASSY Multipole 1 + lentille S225-13646-42 d'entrée, complet (pour le LCMS-8060NX CL) Multipole 2 + lentille S225-13648-41 d'entrée, complet...
Page 333 10.3 Configurations de l'unité [ Qarray ASSY3: S225-12030-43 N° Nom de la pièce Réf. Remarques SKIMMER S225-12034-01 SCREW, SST FLAT HEAD M3X12 S020-12107 Deux [ QP1 ASSY: S225-13646-41/-42 N° Nom de la pièce Réf. Remarques QP1 LENS S225-13630-01 SCREW, SST SEMS P3 M3X6 S020-46534 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 334 10 Pièces détachées [ QP2 ASSY: S225-13648-41/-42 N° Nom de la pièce Réf. Remarques OP2/QP2 LENS S225-12052-01 SCREW, SST FLAT HEAD M3X16 S020-12109 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 335 10.3 Configurations de l'unité 10.3.7 Unité de détection N° Nom de la pièce Réf. Remarques DETECTOR S225-14168 Détecteur, complet ELECTRON MULTIPLIER S225-14168-01 Cable 1 S225-12292-91 Pour la haute tension Cable 2 S225-12293-91 Pour les signaux SCREW, SST PAN HEAD M3X6 BOLT, SST HEXSOCH SEMS P3 M3X8 Deux SCREW, SST SEMS P4 M3X10...
Page 336 10 Pièces détachées 10.3.8 Système de vide N° Nom de la pièce Réf. Remarques Environ 2 L lors de chaque SV65 OIL, LVO700 1L S225-27850-02 remplacement d’huile IG GAUGE S225-09490-01 Vacuomètre de la jauge ionique FILAMENT FOR PB1, ROHS S225-20310-91 Vacuomètre de la jauge Pirani Corps de la pompe turbo- TMP, SplitFlow 310...
Page 337 10.3 Configurations de l'unité [ Vacuomètre de la jauge ionique N° Nom de la pièce Réf. Remarques IG GAUGE S225-09490-01 SACK NUT S261-00210 GASKET PRESS S261-00209 PACKING 4TX14X22 S261-00207-02 2 unités FLANGE S225-10150-01 SCREW, SST SEMS P3 M4X12 Trois O-RING, 4D P40 S036-11243 Pour IG BAFFLE...
Page 338 10 Pièces détachées [ Vacuomètre de la jauge Pirani N° Nom de la pièce Réf. Remarques FILAMENT FOR PB1, ROHS S225-20310-91 O-RING, 4D P15 S036-11216 Pour la jauge Pirani SCREW, SST SEMS P3 M4X8 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 339 10.3 Configurations de l'unité 10.3.9 Tube de déchets N° Nom de la pièce Réf. Remarques 1 m, tuyau d'évacuation SILICON RUBBER TUBE, 7X10NL S016-31350-19 provenant du bac de collecte des fuites Tuyau d'évacuation de l'interface de nébulisation, PVC TUBE, R3603 1/2X3/4X1/8 S016-31414 pour utilisation à...
Page 340 10 Pièces détachées 10.3.10 Appareil d'introduction d'échantillon standard N° Nom de la pièce Réf. Remarques FRIT PEEK S228-48607-91 CAPILLARY ASSY S225-15848-91 Standard sample bottle S038-00512-11 SPACER, FKM S225-15697-01 Bottle cap S225-32969 Solution d'échantillon Standard sample S225-14122-01 standard, 200 mL BRACKET, SI S225-15560 SCREW, SST FLAT HEAD M3X6 HALF UNION, GWJS6-M5...
Page 341 10.3 Configurations de l'unité 10.3.11 Contrôleur de gaz N° Nom de la pièce Réf. Remarques FILTER, 2300B-SS-1/8-2U VALVE ASSY (NEB) S040-51226-01 VALVE ASSY (DRY) S225-14292-41 SUS316L 1.6X1.0X40 S228-49000-40 Valve, SI S225-15688-91 VALVE, RELIEF RAB2V-150 S040-27013-01 REGULATOR, AR10-M5BG S040-72556-02 VALVE ASSY SAGINOMIYA S221-48813-91 FILTER,PTFE 20 MICRON S221-18154...
Page 342 10 Pièces détachées Gaz de nébulisation (vers la source d'ionisation) Gaz de séchage (vers la collerette IF) Vers le flacon d'échantillon standard Gaz CID Division/décharge COLLECTEUR 9, 10 Air sec Gaz chauffant Paroi de séparation de l'appareil LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 343 10.3 Configurations de l'unité 10.3.12 Accessoires N° Nom de la pièce Réf. Remarques SPANNER, HEX 1.5 ROHS SPANNER, HEX 3 ROHS SPANNER, HEX 5 ROHS SPANNER, HEX 6 ROHS SPANNER, HX7-8-R SPANNER, HX10-12-R SPANNER, DOUBLE OPEN END17X19-R SCREWDRIVER, TORQUE #2 100MM CABLE, LCMS EVENT S225-17126-41 CONNECTER, 6 P...
Page 344 10 Pièces détachées 10.3.13 Kit de démarrage (en option) N° Nom de la pièce Réf. Remarques FERRULE 1.6F S228-33513-91 Ferrule PEEK (3 au total) DL ASSY3 S225-15718-43 Huile pour la pompe SV65 OIL, LVO700 1L S225-27850-02 primaire rotative, 1 L (2 flacons) Ecrou mâle, 1,6 MN (5 au MALE NUT, PEEK...
Page 345 10.3 Configurations de l'unité 10.3.14 Roulette, SV65 (En option) N° Nom de la pièce Réf. Remarques CASTER, SV65 S225-27850-05 LCMS-8060 LCMS-8060NX...
Page 346 Index détecteur de fuite..........217 Détecteur MS ........... 108 Acétate d’ammonium........259 DL............27, 101, 194 additionnées d’ions ammonium ......261 DUIS ..............156 aiguille de Corona ........153, 156 DUIS (double source d’ions) ......23 air sec..............235 DUIS-8050 ............11 Ajustement de la résolution.......91 dynode de conversion ........
Page 347 Index ion précurseur ...........112 plaque supérieure..........148 ionisation à pression atmosphérique ....19 polyéthylène glycol.......... 259 ions fragments ..........113 polypropylène glycol ........259 pompe primaire rotative ......... 206 pompe turbo-moléculaire à triple entrée ..36 POWER..............43 jauge ionique ............36 protection de l’APCI......... 148 jauge Pirani ...........36, 99 pseudo-potentiel ..........
Page 348 Index un spectre de masse......... 110 unité APCI........22, 73, 76, 145 Unité d’analyse .......... 31, 257 unité ESI.......... 20, 64, 68, 136 vanne de lest du gaz........212 ventilateurs ............218 vitesse de balayage.......... 111 zone en plateau ..........35 LCMS-8060 LCMS-8060NX...

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