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h)
Mélanger doucement la solution et relever
la lecture de l'instrument aussitôt qu'un
potentiel stable est obtenu.
La procédure décrite dans cette section produit
une solution finale de mesure de la composition
approximative suivante:
0,90 M
Na
0,20 M
NaOH
et les compositions de la solution standard et de
la solution de remplissage de la sonde peuvent
être calculées à partir de ces dernières.
3.10.2 Solutions étalons
Ces solutions devraient contenir du N dans la
-1
plage de 5 à 50 mgl
devraient en outre contenir de l'acide sulfurique,
un catalyste et d'autres additifs utilisés pour la
digestion; un litre de solution étalon devrait
contenir dix fois la quantité de chacune des
substances utilisées à l'étape b) de la procédure
décrite à la section 3.10.1.
Elles devront être traitées exactement de la
même façon que le condensé dilué, à savoir
celui utilisé des étapes e) à h) de la section
3.10.1.
3.10.3 Solution de remplissage de la
sonde
La concentration totale de l'espèce dissoute, S
c
, doit être la même que celle de la solution
i
finale, à savoir:
+
Sc
= (Na
) + (SO
i
= ([2 x 0,90] + 0,20) + 0,90 + 0,20 M
= 3,10 M
La solution de remplissage standard est
constituée de NH
Cl 0,1 M et elle devra être
4
modifiée par l'adjonction de Na
augmenter S ci de 0,2 à 3,1 M; ceci sera réalisé
par l'addition de 3,44 g de Na
ml de solution étalon de remplissage.
Si l'augmentation de S ci est supérieure à 3,0 M,
on devra dans ce cas utiliser du NaCl à la place
du Na
SO
.
2
4
SO
2
4
sous la forme NH
Cl. Elles
4
2-
-
) + (OH
)
4
SO
solide pour
2
4
SO
anhydre à 25
2
4
3 MESURES REALISEES AVEC LA SONDE...
Le
calcul
ci-dessus
comportement des solutions est idéal, mais ceci
ne sera pas le cas en pratique. Ainsi, en règle
générale, on pourra observer un certain degré
de dérive du potentiel de la sonde et un ajustage
supplémentaire de la solution de remplissage de
la sonde pourra s'avérer nécessaire. Si le
potentiel de la sonde dérive dans la direction de
la concentration la plus basse en ammoniaque,
la solution de remplissage aura dans ce cas
besoin de plus de Na
recommandé que le S ci de la solution de
remplissage soit changé en incréments de 5 %
jusqu'à ce que la dérive soit adéquatement
réduite.
L'assortiment de la concentration totale de
l'espèce dissoute de chaque côté de la
membrane de la sonde est plus critique à
mesure que les solutions deviennent plus
concentrées; un certain degré de dilution
préliminaire du résidu avant la digestion est
donc considéré comme un avantage.
3.11 Dérive
On ne devra pas observer de dérive du potentiel
de la sonde à un rythme supérieur à 1 mV en 12
heures. Si une dérive supérieure se produit, elle
sera probablement redevable à:
•
un contrôle inadéquat de la température;
•
des effets osmotiques, à savoir une
concentration
dissoutes dans les échantillons;
•
une perte d'ammoniaque à partir des
échantillons;
•
l'usage de la sonde dans une solution à
forte
teneur
immédiatement avant la mesure;
•
le perçage de la membrane (habituellement
visible);
•
une interférence;
•
le vieillissement de l'électrode en verre –
voir section 3.12.
présume
que
SO
et vice versa. Il est
2
4
trop
haute
d'espèces
en
ammoniaque
le
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