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...3 MESURES REALISEES AVEC LA SONDE
0,25 M, il se produira une dérivation du potentiel
de la sonde. Pour surmonter ce problème, les
échantillons devront être dilués ou la solution de
remplissage interne de la sonde devra être
modifiée, conformément à l'explication donnée
plus loin dans cette section.
La sonde est sensible aux changements tant de
la température ambiante que de la température
des échantillons. Il est donc recommandé de ne
pas utiliser la sonde sous la lumière directe du
soleil ou dans une série d'échantillons ou
d'étalons à différentes températures. Pour
l'obtention des résultats les plus précis et les
plus reproductibles possibles, la sonde devra
être maintenue à une température constante par
l'utilisation d'une cellule chemisée ou par
l'immersion de la moitié inférieure de la sonde
dans un bain d'eau (en utilisant la sonde munie
d'un capuchon de circulation, dans un système
de flux.)
La sonde peut être utilisée, non seulement pour
la mesure de la teneur 'totale' en ammoniaque
des échantillons, mais aussi directement dans
les échantillons non traités pour mesurer la
concentration en ammoniaque 'libre'. Ceci est
particulièrement utile dans les études d'équilibre
complexe ou dans les mesures de fortes
solutions d'ammoniaque à un pH fixe.
3.2 pH de la solution tampon – de
l'échantillon
La solution tampon a deux fonctions qui sont
l'ajustage du pH des échantillons à une valeur
supérieure à 11 de façon à ce que les ions
d'ammonium soient convertis en ammoniaque
et la fixation de la concentration totale des
espèces dissoutes dans l'échantillon tamponné
à approximativement 0,2 M. De façon à assurer
une conversion quasiment complète des ions
d'ammonium, il est nécessaire de disposer d'un
excès suffisant d'ions hydroxyle par rapport aux
ions d'ammonium pour garantir l'obtention du
pH
correct.
La
l'hydroxyle devra être au moins deux ou trois fois
la concentration maximale attendue pour les
ions d'ammonium (les deux concentrations sont
exprimées sous forme de molarités).
Ainsi, une solution d'hydroxyde de sodium 1 M
(NaOH) ajoutée aux échantillons à un rapport
volumique de 1 : 10, représente une solution
tampon
adéquate
contenant jusqu'à 5 x 10
-1
mgl
), pour autant que les échantillons ne
22
concentration
finale
pour
les
échantillons
-2
+
M de NH
(ca. 1000
4
contiennent pas une concentration élevée
d'espèces dissoutes. Néanmoins, pour un
échantillon qui contient moins de 5 x 10
(ca. 100 mgl
totale d'espèces dissoutes est de 0,2 M, une
solution tampon adéquate pour une addition, à
un rapport volumique de 1 : 10, serait le NaOH
0,1 M étant donné qu'il produit le pH correct tout
en maintenant le taux correct d'espèces
dissoutes.
A la Fig. 3.1 est représentée une corrélation
entre le % de conversion et le pH.
Si des échantillons contiennent de petites
concentrations d'ions de métal tels que des ions
de cuivre, de nickel ou de mercure, ceux-ci se
mélangeront à une partie de l'ammoniaque à
mesurer et produiront un résultat bas. Ainsi, si
de tels interférents sont susceptibles d'être
présents, il est conseillé de remplacer la solution
habituelle de NaOH 1 M par une solution
tampon de NaOH 1 M + Na
tétraacétique d'éthylénédiamine).
Pour
l'analyse
concentration
supérieure à 0,25 M ou équivalente à 5 x 10
+
de NH
, voir la section suivante.
4
3.3 Etalonnage de la sonde
La sonde devra être étalonnée sur une base
régulière. Une fois le graphique d'étalonnage
préparé, l'étalonnage devra être vérifié à un
point unique toutes les deux ou trois heures. Les
concentrations des solutions étalons utilisées
pour étalonner la sonde devront être choisies de
manière à englober la plage de concentrations
attendue des échantillons.
de
-1
), mais dont la concentration
0,1 M EDTA (acide
2
d'échantillons
en
espèces
dissoutes
-3
+
NH
4
dont
la
est
-2
M
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