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...3 MESURES REALISEES AVEC LA SONDE
Les solutions étalons d'étalonnage de la sonde
peuvent être préparées avec commodité par
dilution en série d'un étalon frais de 0,1 M ou (si
l'on travaille en unités de mgl
de chlorure de sodium de 2000 mgl
étalons dilués sont traités avec une solution
tampon, comme discuté dans la section
précédente; typiquement, il est ajouté 1 volume
d'hydroxyde de sodium 1 M tous les 10 volumes
d'étalon. Il conviendra d'enregistrer le potentiel
de la sonde dans chacun des étalons
tamponnés et de préparer un graphique
d'étalonnage de la sonde en traçant les
potentiels par rapport au logarithme de la
concentration des ions d'ammonium dans les
étalons. Cette procédure est simplifiée si le
graphique est tracé sur du papier quadrillé semi-
logarithmique avec la concentration le long de
l'axe logarithmique. Un graphique d'étalonnage
typique est représenté à la Fig. 3.2.
Si le taux de contamination par l'ammoniaque
dans l'eau et les réactifs est suffisamment bas
par rapport à la concentration la plus basse
d'ammoniaque
dans
échantillons pour que la sonde produise une
réponse nernstienne dans la plage de mesures
requise, la procédure d'étalonnage devra dans
ce cas être simplifiée par l'usage d'un indicateur
de pH avec une échelle de concentration à
lecture directe. Pour la procédure à suivre,
consulter le manuel d'instructions de l'indicateur
de pH. Positionner pour cela le commutateur de
fonction sur la sélection anions monovalents.
Pour
l'obtention
composition des étalons devra être aussi
similaire que possible à celle des échantillons.
Ainsi, une fois la composition des échantillons
bien définie, les étalons devront être préparés à
partir des échantillons modèles avec des
quantités connues d'ions d'ammonium ajoutés.
De cette façon, la constance de la constante de
la loi d'Henri (voir Section 4) entre les étalons et
les échantillons est assurée.
En commun avec d'autres sondes à membrane
de détection des gaz et de nombreuses
électrodes de sélection d'ions, la sonde à
ammoniaque
atteint
équilibre après une augmentation de la
concentration du déterminant qu'après sa
diminution. Il est par conséquent recommandé
d'étalonner la sonde dans les solutions étalons
par ordre ascendant de la concentration.
24
-1
), d'une solution
les
étalons
de
résultats
précis,
plus
rapidement
La sonde peut être utilisée pour mesurer la
quantité d'ammoniaque 'libre' en équilibre avec
les ions d'ammonium présents dans les
échantillons. Dans de telles applications, il n'est
-1
. Les
habituellement pas satisfaisant de prétraiter les
échantillons avant de procéder à une mesure
car ceci pourrait perturber l'équilibre des
échantillons. L'étalonnage de la sonde imposé
par ces mesures doit être effectué avec des
étalons d'une concentration en ammoniaque
connue suite à un tamponnage; ainsi par
exemple, un volume d'étalon de NH
tamponné d'un volume de NaOH 0,2 M produit
un étalon NH
qui nous occupe, la sonde est étalonnée pour
des étalons d'ammoniaque à la place des
étalons habituels d'ions d'ammonium.
3.4 Champ de mesure et réponse de
la sonde
La sonde fait preuve d'une réponse nernstienne
de jusqu'à 5 x 10
ce champ de mesure peut être étendue par la
modification
et
les
remplissage. La limite inférieure de la réponse
nernstienne est déterminée par la pureté des
réactifs dans l'eau, étant donné que ces
derniers contiennent inévitablement de petites
traces d'ammoniaque; si aucune précaution
spéciale n'est prise, le taux d'ammoniaque
présent dans l'eau distillée ou désionisée
produit habituellement une limite nernstienne
plus basse d'approximativement 0,1 à 0,2 mg
de NH
l
3
la
Les temps de réponse de la sonde ont été
signalés dans la Référence 1. Le temps typique
pris par la sonde pour atteindre 1 mV à partir du
potentiel équilibré final après une augmentation
d'un facteur de dix de la concentration en
ammoniaque est de 30 à 35 secondes.
La sonde fera l'objet d'une dérive si elle est
utilisée continuellement à une valeur proche de
sa
limite
d'échantillons contenant plus de 10
200 mg de NH
sonde entre les mesures dans une solution de
NH
Cl 0,1 M ou brièvement dans de l'eau
4
un
distillée
d'ammoniaque dans la majeure partie de la
solution de remplissage.
-5
de 5 x 10
M. Ainsi, dans le cas
3
-2
M (environ 1000 mg NH
de
la
solution
-1
(approximativement 10
supérieure;
-1
l
), il est conseillé de rincer la
3
pour
empêcher
+
-4
10
M
4
-1
l
);
3
interne
de
-5
M).
pour
l'analyse
-2
M (environ
l'accumulation
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