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3.8 Méthode d'addition connue
L'utilisation de la méthode d'analyse reposant
sur
l'addition
échantillons à concentrations en ammoniaque
supérieures à la limite nernstienne inférieure
dans les conditions expérimentales utilisées
présente certains avantages. Cette méthode
diminue le nombre de solutions étalons requises
à une seule solution; la concentration de cette
solution étalon devra être entre dix et cent fois
celle de l'échantillon. Le facteur expérimental de
pente (S mV/pNH
3
connu.
Pour analyser un échantillon par cette méthode,
pipeter une partie aliquote, V
alcalin dans un bécher et mesurer le potentiel de la
sonde dans cette solution, E
volume connu, V
a
(où 10 V
V
) à la concentration de C
a
s
après avoir mélangé, mesurer le nouveau potentiel
de la sonde, E
mV. On devra faire en sorte que le
2
changement de potentiel soit de plusieurs
millivolts. La concentration d'ammoniaque, C
-1
l
, de l'échantillon alcalin d'origine peut ensuite
être calculée à partir de la formule:
C
a
V
a
C
=
s
[ [
antilog
E
10
2
S
connue
d'occasionnels
) de la sonde devra être
ml, d'échantillon
s
mV. Ajouter un
1
ml, de la solution étalon
mol l
a
V
a
+V
s
V
-E
s
1
(V
+V
)
a
s
3 MESURES REALISEES AVEC LA SONDE...
3.9 Modification de la solution de
remplissage interne
Pour l'analyse d'échantillons contenant des
concentrations très élevées d'ammoniaque, les
solutions internes de remplissage doivent être
modifiées de manière à changer le transfert
osmotique de l'eau à travers la membrane (voir
Référence 1). La solution interne de remplissage
fournie dans le kit consiste principalement en
chlorure d'ammonium 0,1 M saturé de chlorure
d'argent.
Dans le cas où les mesures sont effectuées dans
des
solutions
d'ammoniaque,
d'ammonium dans la solution interne de
remplissage devra être augmentée de façon à
ce qu'elle soit au moins deux ou trois fois celle
de la solution d'ammoniaque la plus forte à
analyser. Une quantité suffisante de solution de
-1
et
nitrate d'argent devra être ajoutée pour
s'assurer que la solution est saturée de chlorure
d'argent. La solution tampon requise pour le
traitement des échantillons devra être choisie de
mol
s
façon à ce que les échantillons tamponnés aient
un pH supérieur à 11 et une concentration totale
d'espèces dissoutes assortie à celle de la
nouvelle solution de remplissage.
Pour la mesure d'échantillons contenant une
concentration totale élevée d'espèce dissoute,
on devra ajouter une quantité suffisante
d'électrolytes inertes, par ex. du nitrate de
potassium, à la solution de remplissage de
façon à ce que les concentrations de la solution
interne de remplissage et des échantillons
tamponnés soient égales. Ainsi par exemple,
une telle modification de la solution de
remplissage est nécessaire pour l'analyse de
l'eau de mer ou des condensés Kjeldahl. Un
exemple de calcul de la concentration correct
d'électrolyte inerte à ajouter est donnée dans les
sections suivantes.
à
forte
concentration
la
molarité
du
chlorure
27
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