Preparación De La Muestra - MACHEREY-NAGEL PF-12 Plus Manuel

8. Preparación de la muestra
Las muestras de agua no siempre pueden analizarse directamente. Sobre todo en las
muestras de agua fuertemente contaminadas, tales como las aguas residuales, la sustancia
problema no es fácil de detectar. Igualmente, las cantidades grandes de sustancias orgá-
nicas o inorgánicas pueden perturbar los resultados del análisis dando falsos negativos o
falsos positivos.
Por lo tanto, el análisis de muestras de agua puede requerir los siguientes pasos preparati-
vos (ejemplos específicos en paréntesis):
1. Disolución de materias en suspensión (óxidos metálicos)
2. Liberación de sustancias complejas o enlazadas por adsorción (hexacianoferratos)
3. Separación de sustancias polímeras (polifosfatos)
4. Paso a otro grado de oxidación (Cr(III) → Cr(VI))
5. Eliminación de sustancias perturbadoras (nitrito en la detección de nitrato)
6. Separación por destilación de las sustancias a detectar (amonio, cianuro)
7. Eliminación de sustancias contaminantes orgánicas (aguas residuales)
8. Filtrado de partículas insolubles y enturbiadoras (suspensiones), p. ej. con filtros de mem-
brana
MACHEREY-NAGEL ofrece una serie de métodos para la preparación de las muestras:
El kit de digestión (REF 918 08) y el kit de reactivos NANOCOLOR NanOx permiten prepa-
®
rar la muestra sin presión en un medio oxidante (ácido) a una temperatura de 100–120 °C.
Ambos son muy fáciles de utilizar y ayudan a resolver en la mayoría de los casos las tareas
difíciles.
Para aquellas muestras con matrices difíciles, y sobre todo para la determinación rápida
de nitrógeno total, fósforo total y cromo total, se recomienda realizar digestiones oxidativas
bajo presión en horno microondas con los reactivos NANOCOLOR ® NanOx.
En el caso de muestras muy resistentes (puntos 1, 2, 3 y 7), estas pueden someterse a una
digestión húmeda con ácido nítrico/ácido sulfúrico.
Metodología: En una vitrina de extracción, mezclar 50 mL de solución problema con 2 mL
de ácido nítrico (65 %) y 2 mL de ácido sulfúrico (96 %), y calentar casi hasta la desecación
completa. En el momento que se libere un vapor blanco de SO , finalizar la digestión. Dejar
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enfriar y diluir el residuo con 20 mL de agua destilada. Neutralizar con hidróxido sódico, ver-
ter la muestra en un matraz de 50 mL, lavar el vaso 2 veces con 10 mL de agua destilada y
verter asimismo el líquido en el matraz, llenar este último hasta el aforo de 50 mL. En esta
solución pueden determinarse casi todos los metales.
Este método puede variarse o sustituirse por otro, según se requiera. En general, siempre
se procurará que la muestra de agua tenga un volumen determinado al finalizar con la
preparación de la muestra, para que el análisis posterior arroje resultados fiables acerca
de la concentración de la sustancia problema. Igualmente se procurará que los parámetros
químicos de la muestra (valor pH, potencial redox, etc.) se mantengan dentro de los límites
requeridos por la metodología del análisis posterior.
Como puede observarse, el análisis de muestras de agua fuertemente contaminadas es una
tarea que deberá considerarse y prepararse individualmente en cada caso. Sólo de esta
manera pueden obtenerse valores fiables de análisis. Para cualquier consulta nos encon-
tramos a su entera disposición.
Para instrucciones detalladas acerca de la realización de los diferentes métodos de digestión
y su aplicabilidad con los diferentes tests consúltense las hojas de información respectivas.
10.12.2014
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