Préparation Des Échantillons - MACHEREY-NAGEL PF-12 Plus Manuel

8. Préparation des échantillons
Les échantillons d'eau ne sont pas toujours directement analysables. En cas de fort taux
d'impuretés (eaux usées) notamment, la substance à mettre en évidence n'est souvent pas
décelable sans préparation. Par ailleurs, une teneur importante en matières organiques ou
inorganiques dans l'échantillon est susceptible de gêner l'analyse et d'induire des faux né-
gatifs ou des faux positifs.
Préparations pouvant s'avérer nécessaires pour l'analyse de l'eau (exemples entre paren-
thèses) :
1. Dissolution de matières en suspension (oxydes métalliques)
2. Libération des substances liées dans un complexe ou par adsorption (hexacyanoferrates)
3. Dépolymérisation (polyphosphates)
4. Modification du degré d'oxydation (Cr(III) → Cr(VI))
5. Suppression des substances perturbatrices (nitrite pour le dosage du nitrate)
6. Séparation des substances à mettre en évidence par distillation (ammonium, cyanure)
7. Elimination des impuretés organiques (eaux usées)
8. Filtration des particules insolubles et en suspension (mise en suspension), p. ex. au
moyen de filtres membrane
Nous proposons toute une série de méthodes pour la préparation des échantillons :
Le set de minéralisation (REF 918 08) et le NANOCOLOR NanOx permettent de préparer
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l'échantillon sans pression en milieu oxydatif (acide), à 100–120 °C. Ils sont faciles à utiliser
et permettent de résoudre la plupart des problèmes rencontrés.
Pour les échantillons aux matrices complexes et, avant tout, pour le dosage rapide de l'azote
total, du phosphore total et du chrome total, il est recommandé de recourir au procédé de
minéralisation oxydative en four à micro-ondes à l'aide du NANOCOLOR NanOx.
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Une technique de minéralisation humide avec de l'acide nitrique/sulfurique peut être appli-
quée pour les échantillons très résistants (concerne les points 1, 2, 3 et 7) :
Méthodologie : chauffer 50 mL de la solution à analyser additionnée de 2 mL d'acide nitrique
(à 65 %) et de 2 mL d'acide sulfurique (à 96 %) jusqu'à dessiccation quasi complète (sous
hotte aspirante). Arrêter la minéralisation à l'apparition d'un brouillard blanc de SO . Laisser
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refroidir puis diluer le résidu avec 20 mL d'eau distillée. Après neutralisation à la soude caus-
tique, verser l'échantillon dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 mL, rincer deux fois
avec 10 mL d'eau distillée, puis remplir jusqu'au repère. Quasiment tous les métaux peuvent
être directement dosés dans cette solution.
Selon le problème qui se pose, il faut adapter cette méthode, voire en choisir une autre.
D'une manière générale, il faut veiller à chaque étape du traitement initial à ce que l'échan-
tillon d'eau ait finalement à nouveau un volume défini pour pouvoir tirer des conclusions sur
la concentration trouvée dans l'analyse qui suit. De plus, il faut rétablir les paramètres de
base requis du milieu chimique de l'échantillon (pH, potentiel d'oxydoréduction, etc.), confor-
mément au mode opératoire.
On constate donc que, pour les échantillons d'eau contenant des impuretés, il convient de
considérer et de préparer les analyses au cas par cas pour être certain d'obtenir des résul-
tats exploitables (informatifs). N'hésitez pas à nous contacter pour toute question.
Pour l'exécution des différentes méthodes de minéralisation et leur applicabilité pour les
divers paramètres, veuillez consulter les notices d'utilisation correspondantes.
10.12.2014
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