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6.3 Ajout d'étalon – surveillance et vérification des résultats
L'exactitude des valeurs mesurées (c'est-à-dire leur
correspondance avec la concentration réelle du paramètre dans
l'échantillon) et leur précision (c'est-à-dire la correspondance des
résultats de mesure obtenus pour plusieurs échantillons contenant
la même concentration en paramètre de test) peuvent être
déterminées ou améliorées par la méthode d'ajout d'étalon.
Cette méthode (également appelée procédé par ajout connu) sert à
identifier les facteurs d'interférence spécifiques de l'échantillon, par
exemple des substances dans l'échantillon qui donnent des
résultats d'analyse erronés (effet de matrice de l'échantillon), un
appareil de mesure défectueux ou des réactifs contaminés.
Méthode :
Une quantité définie (concentration) d'une solution étalon de la
substance de test est ajoutée à l'échantillon. Il convient que le taux
de récupération soit proche de 100 %.
valeur mesurée après réalisation d´un ajout d´étalon
Taux de récupération
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
=
valeur attendue aprés réalisation d´un ajout d´étalon
Taux de
Conclusion
récupération
La probabilité que les résultats de mesure soient
100 %
corrects est élevée.
Hypothèse : Des substances présentes dans
l'échantillon ont donné des résultats d'analyse
erronés (effet de matrice de l'échantillon).
Effectuez un test pour déterminer l'existence ou
< 100 %
non d'un effet de matrice de l'échantillon :
Remplacez l'échantillon par de l'eau distillée.
Ajoutez la solution étalon comme décrit dans le
mode opératoire.
Taux de récupération
100 %
< 100 %
Mesures d'identification d'autres facteurs d'interférence :
Liste de vérifications :
1. Vérifiez que le mode opératoire est correctement suivi :
a. Les réactifs sont-ils ajoutés dans le bon ordre ?
b. Le temps de fixation de la couleur est-il respecté ?
c. La verrerie utilisée est-elle adaptée ?
Opérations avancées
Conclusion
Des ions de l'échantillon
interfèrent avec
l'analyse, entraînant des
résultats erronés.
Absence d'ions
interférants – examinez
d'autres facteurs
d'interférence
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