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Échantillons
7.6.1
Utiliser des standards d'eau
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des opérations. Par contre, la seringue ne doit pas être directement refroi-
die pour éviter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la même
raison, il est déconseillé d'aspirer de l'air dans une seringue où se trouvait
précédemment un échantillon refroidi.
Les échantillons très visqueux peuvent être liquéfiés par chauffage. La
seringue doit aussi être chauffée. Le même objectif peut aussi être atteint
en diluant avec un solvant adapté. Dans ce cas, la teneur en eau du sol-
vant doit être déterminée et soustraite comme Val. blanc.
Si les échantillons ne contiennent que des traces d'eau, la seringue doit
être soigneusement séchée préalablement. Il est recommandé de rincer la
seringue en aspirant et rejetant plusieurs fois la solution d'échantillon.
Travailler avec des échantillons solides
Si possible, les échantillons solides sont extraits ou dissouts dans un sol-
vant adapté. La solution résultante est injectée en appliquant une correc-
tion de la valeur à blanc pour le solvant.
Si aucun solvant adéquat ne peut être trouvé pour un échantillon solide
ou si ce dernier réagit avec le réactif Karl Fischer, il est recommandé d'utili-
ser un four Karl Fischer.
Standards d'eau certifiés
On veillera à utiliser des standards d'eau certifiés du commerce présentant
des teneurs en eau d'environ 1,00 mg/g et/ou 0,10 mg/g pour la valida-
tion de l'appareil en tant que système intégré.
Le standard d'eau de teneur 1,0 mg/g étant plus facile à manipuler,
il convient de le privilégier.
Tableau 7
Gammes de pesée recommandées
Standard d'eau 1,0 mg/g
Standard d'eau 0,1 mg/g
Recommandations pratiques
La procédure de validation requiert des manipulations très précises. Il con-
vient d'adopter la procédure suivante pour effectuer la préparation et le
traitement des échantillons de façon à minimiser le risque de mesures
imprécises :
1 Enfiler des gants (valable pour tout titrage Karl Fischer).
2 Prendre une seringue propre.
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0,2 à 2,0 g
0,5 à 5,0 g
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