Page 1 Eco Coulometer 8.1028.8001FR / v2 / 2023-03-31...
Page 3 Metrohm AG Ionenstrasse CH-9100 Herisau Suisse +41 71 353 85 85 info@metrohm.com www.metrohm.com Eco Coulometer Version du firmware 57.1028.0002 ou supérieure 8.1028.8001FR / v2 / 2023-03-31...
Page 4 à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus. Exclusion de la responsabilité Les défauts résultant de circonstances dont Metrohm n'est pas responsa- ble, p. ex. stockage inapproprié, utilisation non conforme etc., sont expressément exclus de la garantie. Les modifications non autorisées du produit (par exemple, transformations ou ajouts) excluent toute responsa- bilité...
Page 5 Risques lors du transport du produit ........7 Présentation des avertissements ......... 7 Signification des symboles d'avertissement ....... 8 3 Description fonctionnelle Signaux ................10 Eco Coulometer – Aperçu ..........11 3.2.1 Cellule de titrage Karl Fischer coulométrique – Aperçu ... 15 Fonction ................16 3.3.1 Agitateur magnétique ............
Page 6 Table des matières ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Installation Lieu d'installation ............... 25 Préparation du montage ............ 25 Remplir le tube d'adsorption ..........26 Équiper la cellule de titrage ..........28 Remplir la cellule de titrage ..........29 Monter la cellule de titrage ..........30 Monter la Solvent Pump (option) ........
Page 7 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 7.10 Impression rapports ............81 7.11 Paramètres ................83 7.11.1 Conditionner ................. 83 7.11.2 Conditions de départ ............. 86 7.11.3 Paramètres de régulation ............87 7.11.4 Paramètres de régulation et courant de polarisation ....90 7.11.5 Paramètres de titrage .............
Page 9 Aperçu 1 Aperçu Description du produit Le Eco Coulometer possède un agitateur magnétique intégré placé sur la face supérieure du boîtier. La cellule de titrage se place sur l'agitateur magnétique à l'aide du support. Le logiciel embarqué permet l'utilisation du Eco Coulometer comme appareil de mesure autonome et sa structure compacte permet aussi de l'employer sur un petit espace.
Page 10 Afficher les accessoires ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Afficher les accessoires Vous pouvez consulter des informations actuelles relatives au contenu de la livraison et aux accessoires optionnels sur le site internet Metrohm. 1 Rechercher un produit sur le site internet Afficher le site https://www.metrohm.com. ￭...
Page 11 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Aperçu Informations complémentaires La Metrohm Knowledge Base https://guide.metrohm.com met la version la plus récente de ce document à votre disposition. D'autres instructions, feuilles de renseignement, notes de publication, etc. sont disponibles selon le produit. La recherche plein texte et les filtres assurent un accès direct à...
Page 12 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Sécurité Utilisation conforme Le Eco Coulometer est un titreur destiné à la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Le produit ne peut être utilisé qu'à l'intérieur (environnement de laboratoire avec équipements de protection et de travail appropriés).
Page 13 Toujours faire effectuer les travaux de maintenance et les réparations ￭ sur les composants électriques par un technicien service Metrohm local. Déconnecter immédiatement le produit de la source de courant si l'un ￭...
Page 14 Éliminer les matériaux contaminés par des substances chimiques ￭ (par ex. produits de nettoyage) conformément aux prescriptions. En cas d'un retour à la société Metrohm AG ou à un représentant ￭ Metrohm local, procéder comme suit : – Décontaminer le produit ou le composant du produit.
Page 15 En cas de suspicion d'infiltration de liquide dans l'appareil, le décon- ￭ necter de sa source de courant. Faire ensuite vérifier l'appareil par un technicien service Metrohm local. 2.4.5 Risques lors du transport du produit Des substances chimiques ou biologiques peuvent être renversées pendant le transport du produit.
Page 16 Signification des symboles d'avertissement ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ DANGER Type et source du danger Conséquences en cas de non-observation de l'avis : une blessure irré- versible pouvant entraîner la mort est très probable. Mesures permettant d'éviter les dangers ￭ AVERTISSEMENT Type ou source du danger Conséquences en cas de non-observation de l'avis : une blessure grave pouvant entraîner la mort est possible.
Page 17 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Sécurité Symbole Signification d'avertisse- ment Avertissement concernant les substances toxiques Avertissement concernant les substances inflamma- bles Avertissement concernant les substances caustiques Avertissement concernant le rayonnement optique Avertissement concernant les faisceaux laser En fonction de la destination du produit, les étiquettes d'avertissement correspondantes doivent être apposées sur le produit.
Page 18 Signaux ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Description fonctionnelle Signaux Le voyant d'état indique l'état de service de l'appareil par des séquences de clignotement. Tableau 3 Voyant d'état Signal Séquence de cli- Signification gnotement La LED est verte Opérationnel La LED clignote en En service / En attente vert (lentement) La LED clignote en Dérangement ou...
Page 19 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Description fonctionnelle Eco Coulometer – Aperçu Figure 2 Eco Coulometer – Face avant Agitateur magnétique Éléments d'affichage / Éléments de commande ￭￭￭￭￭￭￭￭...
Page 20 Eco Coulometer – Aperçu ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Figure 3 Eco Coulometer – Face arrière Power IN Power OUT Connecter le bloc d'alimentation Raccordement d'un appareil externe Ind. (6.02104.040) Remote Connecter l'électrode indicatrice Connecteur pour commande à distance Ethernet (RJ45) USB (USB 1 et USB 2) Commande à...
Page 21 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Description fonctionnelle Figure 4 Eco Coulometer – Accessoires Cellule de titrage Support du récipient de titrage ￭￭￭￭￭￭￭￭...
Page 22 Eco Coulometer – Aperçu ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Figure 5 Eco Coulometer – Périphériques Imprimante Q3X (accessoire en option) Clé USB Câble Ethernet (accessoire en option) Solvent Pump (accessoire en option) Bloc d'alimentation ￭￭￭￭￭￭￭￭...
Page 23 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Description fonctionnelle 3.2.1 Cellule de titrage Karl Fischer coulométrique – Aperçu Figure 6 Cellule de titrage Karl Fischer (équipée) – Aperçu Câble de l'électrode génératrice Électrode génératrice (6.2104.120) Sans diaphragme (6.0345.100) Avec diaphragme (6.0344.100) Avec embouti de rodage (6.2713.010) Tube d'adsorption (6.1403.030) Câble de l'électrode indicatrice Avec embouti de rodage (6.2713.020)
Page 24 Fonction ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonction 3.3.1 Agitateur magnétique L'agitateur magnétique assure le bon mélange de l'échantillon dans le réactif. Il est possible d'adapter la vitesse d'agitation en fonction du volume et de la viscosité de l'échantillon. 3.3.2 Cellule de titrage – Description fonctionnelle La cellule de titrage Karl Fischer (6.1464.320) est un récipient fermé...
Page 25 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Description fonctionnelle La présence d'un catholyte humide peut être une autre cause à une dérive trop élevée. Il est possible d'assécher le catholyte humide en utilisant un réactif KF à un composant. Éléments d'affichage et de commande Éléments d'affichage – Voyant et indicateur d'état Figure 7 Éléments d'affichage Voyant d'état...
Page 26 Affectation des broches de la prise et de la fiche Remote Le schéma ci-dessus de l'affectation des broches est valable pour tous les appareils Metrohm avec connecteur Remote D-Sub à 9 pôles. Tableau 5 Entrées et sorties de l'interface Remote Nº...
Page 27 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Description fonctionnelle Sorties Open Collector > 200 ms actif = low, inactif = high = 20 mA, V = 40 V +5 V : charge maximale = 20 mA Diagrammes d'état de l'interface Remote [START] [START] ready/EOD Output 0 Output 1 Titr/Determ Output 2...
Page 28 Commande à distance ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ L'appareil n'envoie pas de messages spontanés. Fonctions et variables Fonction Fonction Commentaire Start/Continue Correspond à la touche [DEMARRAGE] ou [Suivant]. Stop Correspond à la touche [STOP]. Hold Arrêter le déroulement de la méthode. Scanner l'état Réponses : Ready;0, Busy;0, de l'appareil Hold;0 ou Cond;0 (0 = aucun message).
Page 29 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Description fonctionnelle Fonction Fonction Commentaire $L(Nom de Charger une Le nom de la méthode doit méthode) méthode être connu et unique. $Q(Variable) Scanner la Exemples de variables : EP1, valeur de varia- R1, C00. Liste complète des variables : voir chapitre Éditeur de for- mule.
Page 30 Algorithmes de calcul ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ paraître est 1, 2, 3 ou 4, le nombre est arrondi vers le bas tandis que s'il s'agit de 5, 6, 7, 8 ou 9, le nombre est arrondi vers le haut. Les nombres négatifs sont arrondis d'après leur montant, en s'éloignant de zéro. Exemples : 2,33 devient 2,3 2,35 devient 2,4...
Page 31 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Description fonctionnelle 1234,568 mg/L. ￭ Si le même résultat est exprimé en g/L (1.23456789158763 g/L) et aussi arrondi à trois décimales, on obtient 1,235 g/L. ￭ En d'autres termes, vous obtenez le plus faible niveau de perte de préci- sion dû...
Page 32 Vérifier que le produit n'est pas endommagé. ￭ Si la livraison est incomplète ou endommagée, veuillez contacter votre ￭ représentant Metrohm local. Emballage Le produit et les accessoires sont livrés dans un emballage protecteur spé- cial. Conserver impérativement cet emballage afin de garantir un transport sécurisé...
Page 33 Toujours faire effectuer les travaux de maintenance et les répara- ￭ tions sur les composants électriques par un technicien de service Metrohm local. Raccordement du câble secteur Accessoires nécessaires : Bloc d'alimentation (6.2164.010) ￭...
Page 34 Remplir le tube d'adsorption ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Câble d'alimentation spécifique au pays, adapté au bloc d'alimentation ￭ Figure 11 Face arrière de l'appareil – Branchement du câble sec- teur Connecter le bloc d'alimentation au connecteur Power IN. Observer l'alignement (voir l'illustration). 2 Brancher au bloc d'alimentation le câble spécifique au pays. 3 Brancher le câble à...
Page 35 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Installation Tamis moléculaire (6.2811.000) ￭ 1 Enlever le couvercle Soulever le couvercle (1) du boîtier (2) et l'enlever. ￭ 2 Remplir le boîtier de matériau d'adsorption Placer une boule de coton sans tasser dans le bas du boîtier. Ne ￭...
Page 36 Équiper la cellule de titrage ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Fermer le boîtier avec le couvercle Fermer le boîtier avec le couvercle. ￭ Vérifier que la surface d'étanchéité entre le boîtier et le couver- cle est propre, sèche et exempte de résidus du matériau de remplissage ! Équiper la cellule de titrage Préparer la cellule de titrage...
Page 37 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Installation 4 Placer le tube d'adsorption rempli (6-3) et équipé de son joint dans l'électrode génératrice. 5 Placer l'électrode indicatrice (6-5) équipée de son joint dans l'orifice rodé gauche. Les deux fils Pt de l'électrode indicatrice doivent être tendus le plus possible en parallèle.
Page 38 Monter la cellule de titrage ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Utilisation d'une électrode génératrice sans diaphragme Condition préalable : La cellule de titrage Karl Fischer comporte l'électrode génératrice sans ￭ diaphragme et est ainsi intégralement équipée. Accessoires nécessaires : Entonnoir (6.2738.000) ￭ Bouchon rodé (6.1437.000) équipé de son joint (6.2713.000) ￭...
Page 39 élevés peuvent apparaître. Ces phénomènes disparaissent cependant après un court temps d'utili- sation. Pour accélérer le réglage d'une nouvelle électrode indica- trice, on peut, par exemple, conditionner l'Eco Coulometer pendant la nuit. ￭￭￭￭￭￭￭￭...
Page 40 Monter les électrodes ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Monter l'électrode génératrice 1 Dévisser le capuchon protecteur de l'électrode génératrice (6-2). Conserver le capuchon protecteur. 2 Visser le câble d'électrode (3-8) sur l'électrode génératrice et raccor- der ensuite le câble d'électrode sur le raccord Gen. (6-1). ￭￭￭￭￭￭￭￭...
Page 41 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Mise en service 6 Mise en service Paramétrage de la langue, la date et l'heure Une fois l'appareil correctement installé, il est possible de régler la date, l'heure, la langue et le type de dialogue. Réglage de la langue Condition préalable : L'appareil est sous tension (voir "Mettre l'appareil sous tension et hors...
Page 42 Paramétrage du type de dialogue ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Paramétrage du type de dialogue Le champ d'entrée [Type de dialogue] permet de restreindre les droits utilisateur : Type de dialogue Expert (valeur par défaut) ￭ Dans le type de dialogue Expert, tous les paramètres utilisateur sont accessibles.
Page 43 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Mise en service 2 Cliquer dans le champ de saisie. Un clavier apparaît. 3 Saisir le mot de passe : METROHM9100 ￭ Confirmer avec le bouton [OK]. ▶ Le mot de passe peut être changé sous Système Changer le mot de passe (voir "Modifier le mot de passe", Chapitre 7.7.9, page 73).
Page 44 Mettre l'appareil sous tension et hors tension ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Fonctionnement et contrôle Mettre l'appareil sous tension et hors tension Mettre l'appareil sous tension Condition préalable : Le câble secteur est branché. ￭ L'appareil est hors tension. ￭ 1 Appuyer sur la touche L'appareil est initialisé...
Page 45 Dès que l'appareil est opérationnel, les zones de travail peuvent être sélec- tionnées. Les zones de travail non accessibles sont grisées. Les zones de travail suivantes sont sélectionnables : Écran d'accueil de l'Eco Coulometer Écran d'accueil permettant l'accès aux fonctions : Méthodes ￭...
Page 46 Interface utilisateur ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Paramètres Accès aux paramètres, regroupés selon les catégories suivantes : Conditions de départ ￭ Paramètres de titrage ￭ Conditions d'arrêt ￭ Évaluation ￭ Calcul ￭ Statistiques ￭ Rapports ￭ Résultats Accès aux résultats calculés et au critère d'arrêt. État «...
Page 47 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Icône Les différentes icônes permettent d'appeler les fonctions suivantes, selon le contexte : Sauvegarder ￭ Supprimer ￭ Exporter ￭ etc. ￭ Liste de sélection des méthodes Sur l'écran d'accueil, la liste de sélection des méthodes (12-6) affiche la méthode chargée.
Page 48 Interface utilisateur ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Figure 13 Clavier (exemple : minuscules) Champ de saisie Supprimer la saisie Touche arrière Annuler la saisie (fermer la fenêtre) Appliquer la saisie Vers l'avant dans le champ de saisie Vers l'arrière dans le champ de saisie Barre d'espace Changer de type de clavier Figure 14...
Page 49 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle 7.2.1 Éditeur de formule Figure 15 Éditeur de formule Champ de saisie Supprimer la saisie Touche arrière Annuler la saisie (fermer la fenêtre) Appliquer la saisie Vers l'avant dans le champ de saisie Vers l'arrière dans le champ de saisie L'éditeur de formule permet la saisie de formules.
Page 50 Contrôle manuel ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Variables Cliquer sur [Var] pour afficher une liste avec d'autres variables. Ces varia- bles peuvent être sélectionnées dans la liste et appliquées avec [OK]. Variable Description Quantité finale, c.-à-d. quantité totale d'eau titrée en fin de titrage (en µg) Durée du titrage complet Dérive pour la correction de dérive Temps pour la correction de dérive...
Page 51 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle 7.3.1 Maniement de l'agitateur magnétique Mise sous et hors tension de l'agitateur Condition préalable : L'appareil est sous tension. ￭ La cellule de titrage est montée. ￭ Ou : ￭ Le support du récipient de titrage est vide. 1 Uniquement si le support du récipient de titrage est vide Placer le récipient approprié...
Page 52 Méthodes ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ L'agitateur est sous tension. ￭ Les éléments de commande de l'agitateur magnétique s'affichent : ￭ ▶ ▶ Écran d'accueil Contrôle manuel Agitateur 1 Réduction progressive de la vitesse d'agitation Réduire la vitesse d'agitation en cliquant sur le bouton jusqu'à...
Page 53 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Figure 17 Liste des méthodes (exemple) Une barre de défilement apparaît si la liste est trop longue. Modèles de méthode Tous les modèles de méthode sont déjà configurés à quelques paramètres près. KFC – Titrage coulométrique Karl Fischer. ￭...
Page 54 Méthodes ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ L'Écran d'accueil s'affiche. ￭ 1 Ouvrir la liste de sélection des méthodes en cliquant sur Une liste des méthodes sauvegardées apparaît. Il est possible de visualiser l'ensemble de cette liste à l'aide de la barre de défilement. 2 Sélectionner la méthode souhaitée. La méthode sélectionnée apparaît dans la liste de sélection des méthodes, elle est donc chargée.
Page 55 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Si les modifications de la méthode chargée auparavant ne sont pas sauvegardées, un avertissement apparaît : Sauvegarder la méthode : les modifications de la méthode actuelle n'ont pas été sauvegardées. Voulez- vous tout de même charger la méthode ? [Oui] crée la nouvelle méthode.
Page 56 Méthodes ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ La méthode est disponible pour l'exécution de déterminations. Metrohm recommande de sauvegarder la méthode après la modification des paramètres. Sauvegarder une méthode Condition préalable : La méthode à sauvegarder est chargée dans la Liste de sélection des ￭...
Page 57 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle 4 Confirmer la suppression : [Supprimer] La méthode supprimée n'apparaît plus dans la liste des méthodes. Exportation d'une méthode 1 Connecter une clé USB à l'appareil. 2 Sur l'Écran d'accueil, cliquer sur le bouton [Méthodes]. La liste des méthodes apparaît. 3 Cliquer sur la méthode à...
Page 58 Données d'échantillon ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Cliquer sur la méthode à importer. La méthode sélectionnée est surlignée en vert. 4 Importer la méthode sélectionnée : Méthode de la clé USB en cours d'importation... Le message apparaît. La méthode est sauvegardée sur l'appareil quand le message dispa- raît.
Page 59 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Saisie des données d'échantillon dans la zone de travail Don- nées d'échantillon Données Cliquer sur le bouton pour afficher la zone de travail d'échantillon Figure 18 Données d'échantillon La zone de travail Données d'échantillon permet la saisie des données de l'échantillon, même pendant la détermination.
Page 60 Données d'échantillon ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Unité Unité de la prise d'essai. Sélection : ￭￭ µg ￭￭ µL ￭ Pièce ￭ Personnalisée ￭ Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité...
Page 61 Ce chapitre dispense quelques consignes sur l'ajout d'échantillon. Il est impossible de traiter cette thématique ici de manière exhaustive. Pour de plus amples informations, consulter la littérature spécialisée des fabricants de réactifs et les Application Bulletins de Metrohm suivants : Bulletin nº Titre Nº...
Page 62 Échantillons ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ des opérations. Par contre, la seringue ne doit pas être directement refroi- die pour éviter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la même raison, il est déconseillé d'aspirer de l'air dans une seringue où se trouvait précédemment un échantillon refroidi.
Page 63 9 Essuyer l'aiguille avec un papier essuie-mains non pelucheux. 10 Placer la seringue sur la balance et appuyer sur [TARA]. 11 Une fois la dérive sur l'Eco Coulometer stabilisée, prendre la seringue, appuyer sur [START] et injecter le standard d'eau selon...
Page 64 Échantillons ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Quand la balance est connectée à l'Eco Coulometer, la prise d'essai peut également être envoyée directement de la balance. 14 Dès que la détermination est finie et que la cellule de titrage a été reconditionnée (dérive stable), la prochaine détermination peut être démarrée.
Page 65 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Créer de nouveaux échantillons Condition préalable : La table d'échantillons est activée. ￭ Ouvrir la zone de travail Données d'échantillon La Table d'échantillons s'affiche. 2 Insérer un nouvel échantillon : Le message Insertion nouv.éch... apparaît. Une fois le message disparu, le nouvel échantillon est créé dans la Table d'échantillons.
Page 66 Échantillons ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Procéder aux modifications requises. Supprimer des échantillons Condition préalable : La table d'échantillons est activée. ￭ Ouvrir la zone de travail Données d'échantillon 2 Cliquer sur l'échantillon à supprimer. L'échantillon sélectionné est surligné en vert. 3 Supprimer un échantillon : Le message Voulez-vous vraiment supprimer la ligne sélection- née ?
Page 67 échan- tillons peuvent être recréés. Système – Configuration La configuration système de l'Eco Coulometer définit la configuration de base de l'appareil, indépendamment de la méthode. Les sous-menus suivants sont disponibles en cliquant sur le bouton [Sys- tème] de...
Page 68 Système – Configuration ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Figure 19 Menu système page 1 Figure 20 Menu système page 2 ￭￭￭￭￭￭￭￭...
Page 69 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle 7.7.1 Système – Paramétrages Figure 21 Système – Paramétrages page 1 Figure 22 Système – Paramétrages page 2 Nom d'utilisateur Il est possible d'entrer un nom d'utilisateur pour le rapport. Ce paramètre est imprimé seulement si un utilisateur a été défini. Saisie : 12 caractères maximum Valeur par défaut : vide Nom d'appareil...
Page 70 Système – Configuration ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Saisie : 10 caractères maximum Valeur par défaut : vide Langue Paramétrage de la langue de dialogue. Type de dialogue Pour le fonctionnement de routine, la boîte de dialogue utilisateur peut être limitée. Les modifications ne sont appliquées à la boîte de dialogue qu'à...
Page 71 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle à la fin de la détermination. ￭ Conditionnement OK si le système est dans l'état sans interruption ￭ pendant 10 secondes. Interrupteur : ￭￭ Valeur par défaut : ON 7.7.2 Importer un paquet de langues Les 3 langues suivantes sont enregistrées par défaut sur l'appareil : Anglais ￭...
Page 72 Système – Configuration ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Voulez-vous vraiment ajouter un Le message suivant s'affiche : nouveau fichier de langue ? 7 Ajouter une langue : [Suivant] Le message suivant s'affiche : Nouveau fichier de langue ajouté. 8 Confirmer : [Suivant] La liste des langues disponibles s'affiche. La langue importée figure sur la liste.
Page 73 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Édition des variables communes Les variables communes peuvent être modifiées de la manière suivante : Manuellement dans cette boîte de dialogue. ￭ Attribution automatique à partir du déroulement de la détermination. ￭ Pour cela, un résultat de calcul doit être configuré en conséquence (voir ci-après).
Page 74 Système – Configuration ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Comme fichier TXT sur une clé USB. ￭ Via une interface Ethernet et un serveur RS-232 vers un LIMS. ￭ Sélection : Clé USB ￭ Ethernet/RS-232 ￭ Valeur par défaut : Clé USB Clé USB Le rapport est sauvegardé comme fichier TXT sur la clé USB dans le répertoire pc_lims_report.
Page 75 Restaurer le système de l'appareil à l'aide d'un backup existant. ￭ Avant toute procédure de restauration du système, Metrohm recom- mande de créer un backup du système existant. Structure des dossiers sur la clé USB Un répertoire portant le numéro de l'appareil est créé sur la clé USB. La structure dans ce répertoire se présente de la manière suivante :...
Page 76 Système – Configuration ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ pc_lims_report Les rapports PC/LIMS au format TXT sont stockés dans ce répertoire. Le répertoire est créé lors de la première impression d'un rap- port PC/LIMS. Importation d'une méthode 1 Connecter une clé USB à l'appareil. 2 Sur l'Écran d'accueil, cliquer sur le bouton [Système].
Page 77 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Suppression d'une méthode sur la clé USB 1 Connecter une clé USB à l'appareil. d'accueil, cliquer sur le bouton [Système]. Accéder à la 2 Sur l'Écran page 2 et cliquer sur [Gestion de fichiers]. Une liste des méthodes sauvegardées sur la clé USB apparaît. 3 Cliquer sur la méthode à...
Page 78 Système – Configuration ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Restauration du système 1 Connecter une clé USB à l'appareil. d'accueil, cliquer sur le bouton [Système]. Accéder à la 2 Sur l'Écran page 2 et cliquer sur [Gestion de fichiers]. 3 Restaurer le système : Une liste des backups sauvegardés sur la clé USB apparaît. Les noms de fichier des backups suivent le format suivant : SF_AAAA- MM-JJ_hhmmss.ods 4 Sélectionner le backup souhaité.
Page 79 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle 7.7.6 Diagnostic d'appareil Figure 24 Menu Système – Diagnostic Test de l'affichage Le bouton [Test de l'affichage] propose un paramétrage de la lumino- sité, différentes images de test et un programme de calibrage de l'écran : Figure 25 Affichage –...
Page 80 Système – Configuration ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Démarre le programme de calibrage. Regardez l'écran de façon à ce que votre angle de ￭ vision soit perpendiculaire à l'écran. Un réticule apparaît successivement à différents ￭ endroits de l'écran. Cliquez à chaque fois au centre du réticule.
Page 81 Fonctionnement et contrôle 7.7.8 Service – Brève description Le bouton [Service] donne accès à une partie protégée, qui n'est acces- sible qu'au technicien de service Metrohm local. 7.7.9 Modifier le mot de passe Le mot de passe pour le type de dialogue Expert contrôle l'accès aux...
Page 82 Système – Configuration ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Sélection : 1200 ￭ 2400 ￭ 4800 ￭ 9600 ￭ 19200 ￭ 38400 ￭ 57600 ￭ 115200 ￭ Valeur par défaut : 9600 Bits données Nombre de bits de données. Sélection : ￭￭ Valeur par défaut : 8 Bits arrêt Nombre de bits d'arrêt.
Page 83 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Sélection : Matériel ￭ Logiciel ￭ Aucun ￭ Valeur par défaut : Matériel Si des problèmes de communication surviennent, définir le paramè- tre Handshake sur Logiciel et renouveler la tentative. 7.7.11 Affichage des données système ▶ Suivre Système À...
Page 84 Exécution d'une détermination ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Exécution d'une détermination 1 Charger une méthode Charger la méthode souhaitée. ￭ 2 Démarrer le conditionnement Appuyer sur la touche ￭ Le conditionnement commence. Cond. pas OK s'affiche jusqu'à ￭ ce que les critères du point final soient atteints. Cela est affiché Cond.
Page 85 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle 6 Si besoin, effectuer les modifications en temps réel Édition des données d'échantillon de la détermination en cours. ￭ Édition des paramètres de méthode de la détermination en cours. ￭ Modification de la vitesse d'agitation. ￭ 7 Au besoin, annuler une détermination manuellement Vous pouvez annuler une détermination à...
Page 86 Exécution d'une détermination ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Afficher la zone de travail État « Live » Cliquer sur ￭ La zone de travail État « Live » s'ouvre. Si la détermination est terminée tandis qu'une boîte de dialogue d'édition est ouverte (par ex. de la prise d'essai), celle-ci est automa- tiquement fermée et la boîte de dialogue de résultat s'affiche.
Page 87 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Réduction progressive de la vitesse d'agitation : ￭ Résultats affiche la zone de travail Résultats. Une fois le titrage terminé, cette zone de travail s'ouvre automatiquement. Figure 27 Résultats L'aperçu des résultats affiche les résultats calculés ainsi que le critère d'ar- rêt : Cliquer sur la ligne de résultat ou du critère d'arrêt souhaitée.
Page 88 Résultats ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Recalculer La touche permet un recalcul de la détermination en cours. Le proces- sus est directement déclenché. Un recalcul ne peut être annulé. La fonction Recalculer lance le recalcul de tous les résultats de la dernière détermination effectuée. Cela est nécessaire si vous avez par ex. modifié le calcul, le titre ou la prise d'essai.
Page 89 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Détails Affiche davantage de détails sur la série de déterminations. Le résultat et la prise d'essai de chaque détermination sont indi- qués. La colonne On/Off permet de supprimer ou de rajouter certai- nes déterminations du calcul statistique. La ligne sélectionnée est alors marquée d'un symbole .
Page 90 Impression rapports ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Système ￭ Rapport de système avec paramétrages du système, liste des solutions, appareils externes, etc. Calculs/Statistiques ￭ Rapport des calculs. En cas de déterminations multiples, les statistiques sont également imprimées en même temps. Pour chaque résultat, les différentes déterminations seront imprimées avec la prise d'essai cor- respondante, ainsi que la valeur moyenne et les écarts-types absolu et relatif.
Page 91 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle 2 Sélectionner le rapport souhaité. Les données du rapport sont collectées et imprimées. 7.11 Paramètres Figure 30 Paramètres – Page de menu 1 Figure 31 Paramètres – Page de menu 2 7.11.1 Conditionner ▶ Paramètres Conditionnement Sous [Conditionner] sont définies les conditions du conditionnement.
Page 92 Paramètres ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ qu'au point final. Cet état est maintenu stable. Le déroulement de méthode effectif commence seulement lorsque que l'on appuie de nou- veau sur la touche [START]. Après le titrage, un conditionnement auto- matique a à nouveau lieu. Sélection : ￭...
Page 93 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Valeur de dérive Ce paramètre est seulement éditable si Correction de dérive = manuelle. Gamme d'entrée 0,0 à 99,9 μg/min Valeur par défaut 0,0 μg/min Démarrage automatique Si ce paramètre est activé et la tension mesurée change brusquement, la détermination est démarrée automatiquement.
Page 94 Paramètres ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Affichage val. mesurées Si ce paramètre est activé, la valeur mesurée actuelle est affichée pendant le conditionnement. Sélection : ￭￭ Valeur par défaut : Off Temps d'ajout d'échantillon Le temps d'ajout d'échantillon correspond au temps d'attente entre la fin du conditionnement et le début du titrage, pendant lequel la cellule de titrage est en attente de l'ajout d'échantillon.
Page 95 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Sélection : ￭￭ Valeur par défaut : On Demander unité d'échantillon Si ce paramètre est activé, l'unité de la prise d'essai est demandée au lan- cement de la détermination. Sélection : ￭￭ Valeur par défaut : Off Pause sur demande Si ce paramètre est activé, le déroulement est interrompu pendant la requête.
Page 96 Paramètres ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Sélection : Lent ￭ Optimal ￭ rapide ￭ Utilisateur ￭ Valeur par défaut : Optimal Lent Pour les échantillons ayant une faible teneur en eau ou qui ne libèrent leur humidité que lentement. Optimal Pour tous les titrages standard. Les paramètres ont été optimisés pour les applications les plus fréquentes.
Page 97 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Débit min. Ce paramètre n'est visible que si Vitesse de titrage = Utilisateur. Débit auquel, en début de titrage et dans la gamme de régulation en fin de titrage, l'iode est généré. Ce paramètre a une influence importante sur la vitesse de titrage et par conséquent sur son exactitude.
Page 98 Paramètres ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Le titrage est annulé lorsque les conditions d'arrêt sont remplies. Dérive d'arrêt Ce paramètre n'est éditable que si Critère d'arrêt = dérive. Le titrage est annulé lorsque le point final et la dérive d'arrêt ne sont pas atteint. Gamme d'entrée 1 à...
Page 99 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle I = 30 µA I = 20 µA Gamme de régulation I = 10 µA Point final I = 5 µA I = 2 µA Eau / µg Figure 32 Paramètres de régulation et courant de polarisation Ce diagramme présente les courbes de titrage selon Karl Fischer sous dif- férents courants de polarisation.
Page 100 Paramètres ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.11.5 Paramètres de titrage ▶ Paramètres Paramètres de titrage Les paramètres qui influencent le déroulement de l'ensemble du titrage sont définis sous [Paramètres de titrage]. Temps d'extraction Durée minimum du titrage. Le titrage n'est pas annulé pendant le temps d'extraction, même si le point final est déjà...
Page 101 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Le courant est adapté à la conductivité du réactif et est réduit automati- quement lorsque le point final est proche. Valeur par défaut, si Électrode gén. avec diaphr. Agitateur Si ce paramètre est activé, l'agitateur est mis en marche au démarrage de la détermination.
Page 102 Paramètres ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Sélection : ￭￭ Valeur par défaut : Off Dans le cas de milieux très secs, le test d'électrode peut afficher un court-circuit, bien que l'électrode soit en parfait état. Ajouter quelques gouttes de standard d'eau ou d'échantillon et le test d'électrode fonctionne à...
Page 103 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle possible de définir si le résultat doit être enregistré en tant que variable commune. KFC, KFC-Blank Blank Les modèles de méthodes contiennent chacun déjà un calcul. À chacun de ces calculs est déjà attribué un nom de résul- tat approprié.
Page 104 Paramètres ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Sélection : ￭￭ mg/pièce ￭ mg/g ￭￭ μg ￭ Personnalisée ￭ Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie.
Page 105 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Fonctionnement et contrôle Gamme d'entrée 2 à 20 Valeur par défaut 7.11.9 Rapports ▶ Paramètres Rapports Sous [Rapports] sont définis les rapports automatiquement imprimés après une détermination. Résultats Le rapport de résultats contient les résultats calculés, les points finaux, les données d'échantillon etc.
Page 106 Paramètres ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Sélection : ￭￭ Valeur par défaut : Off Paramètres Tous les paramètres de la méthode actuelle sont imprimés dans le rapport de paramètres. Sélection : ￭￭ Valeur par défaut : Off PC/LIMS Le rapport PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes les données importantes relatives à...
Page 107 Assurer la maintenance régulière du produit afin d'éviter les dysfonction- nements et de garantir une longue durée de vie. Metrohm recommande de faire appel à un personnel qualifié de la ￭ société Metrohm AG pour effectuer la maintenance des produits dans le cadre d'un entretien annuel.
Page 108 1 Enlever le couvercle Soulever le couvercle (1) du boîtier (2) et l'enlever. ￭ 2 Retirer le matériau d'adsorption Enlever complètement le contenu. ￭ Pou régénérer le tamis moléculaire à 300 °C dans l'armoire de séchage, voir : https://www.metrohm.com/fr-fr/support-et-ser- vice/faq-kft/ ￭￭￭￭￭￭￭￭...
Page 109 Le tube d'adsorption peut être remis en place et réutilisé. 8.1.2 Changement de réactif Sol- Pour le changement du réactif, Metrohm recommande d'utiliser la vent Pump (voir "Monter la Solvent Pump (option)", Chapitre 5.7, page Le réactif doit être remplacé dans les cas suivants : La cellule de titrage est trop remplie.
Page 110 Protéger les composants sous tension (par ex. le bloc d'alimenta- ￭ tion, le câble secteur, les prises de connexion) de l'humidité. Toujours faire effectuer les travaux de maintenance et les répara- ￭ tions sur les composants électriques par un technicien de service Metrohm local. ￭￭￭￭￭￭￭￭...
Page 111 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Maintenance Nettoyer la surface du produit Condition préalable : L'appareil est hors tension et la source de courant est débranchée. ￭ Accessoires nécessaires : Chiffon de nettoyage (doux et non pelucheux) ￭ Eau ou éthanol ￭ 1 Nettoyer la surface avec un chiffon humide. Éliminer les encrasse- ments les plus grossiers à...
Page 112 Le mot de passe pour le dialogue de type Expert sera ensuite : METROHM9100 Metrohm recommande d'effectuer régulièrement un backup du sys- tème afin d'éviter les pertes de données. Une réinitialisation du système ne modifie pas la version du programme.
Page 113 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Traitement des problèmes Initialisation en cours, veuillez patienter... Dès que ce texte apparaît, appuyer simultanément sur les 3 touches pendant env. 4 s. Le message suivant apparaît : Rétablir config. usine : toutes les informations (y compris les méthodes enregistrées, les résultats des déterminations, etc.) seront supprimées.
Page 114 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 10 Élimination Éliminer les produits chimiques et le produit de façon réglementaire afin d'atténuer les effets négatifs sur l'environnement et la santé. Les autorités locales, les services d'élimination des déchets ou encore les revendeurs fournissent des informations plus détaillées concernant l'élimination. Pour éliminer les appareils électriques usagés dans les règles de l'art au sein de l'Union européenne, observer la directive UE relative aux DEEE (DEEE = déchets d'équipements électriques et électroniques).
Page 115 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Spécifications techniques 11 Spécifications techniques 11.1 Conditions ambiantes Gamme nominale de fonctionnement +5 à +45 °C à une humidité relative de l'air de 80 % max., sans condensation Stockage +5 à +45 °C 11.2 Source de courant Bloc d'alimentation externe Entrée Plage de tension nominale 100 à...
Page 116 Caractéristiques ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Courant de sortie 500 mA courant de sortie max. par canal Protection par fusible Fusible interne 1,5 A 11.3 Caractéristiques Dimensions Largeur 178 mm Hauteur sans cellule de titrage 138 mm Profondeur 311 mm Poids 2,8 kg sans accessoires ni bloc d'alimentation 11.4 Boîtier...
Page 117 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Spécifications techniques 11.5 Spécifications des connecteurs Power IN Prise Connecteur rond 4 pôles Power OUT Prise Connecteur rond 4 pôles Remote Prise D-Sub 9 pôles Ethernet CAT 6 Type Prise RJ-45 Type de câble min. FFTP blindé Longueur du câble 10 m max.
Page 118 Spécifications relatives à l'affichage ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 11.6 Spécifications relatives à l'affichage Affichage Type écran d'affichage cou- leur VGA Variable env. 4,3" diagonale 480 × 272 pixels Résolution Voyant d'état vert 11.7 Spécifications, maniement Écran tactile Type résistif Résistance aux produits chimiques Éthanol Méthanol Touches...
Page 119 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Spécifications techniques Connecteur de générateur Électrode génératrice Courant auto, variable 100, 200, 400 mA Conditions de référence État de l'appareil min. 30 minutes de fonc- tionnement annuel Intervalle d'ajustage Exactitude de la mesure s'applique à toutes les gam- mes de mesure sans erreur du capteur, dans les condi- tions de référence, intervalle de mesure 100 ms, à...

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