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7.6
Échantillons
Teneur en eau de l'échan-
tillon
10 000 ppm = 1 %
1 000 ppm = 0,1 %
100 ppm = 0,01 %
10 ppm = 0,001 %
Ajout d'échantillon
Ce chapitre dispense quelques consignes sur l'ajout d'échantillon. Il est
impossible de traiter cette thématique ici de manière exhaustive. Pour de
plus amples informations, consulter la littérature spécialisée des fabricants
de réactifs et les Application Bulletins de Metrohm suivants :
Bulletin nº
Titre
Nº 137
Détermination coulométrique de la teneur en eau
selon Karl Fischer
Grandeur de la prise d'essai
La prise d'essai doit être petite pour qu'il soit possible de titrer le plus
d'échantillons possibles dans la même solution d'électrolyte et pour que le
temps de titrage reste court. Veiller à ce que l'échantillon contienne au
minimum 50 µg d'H
O. Le tableau suivant offre une orientation pour réali-
2
ser la prise d'essai.
Tableau 6
Prise d'essai recommandée
Prise d'essai
10 à 100 mg
100 mg à 1 g
1 g
5 g
Travailler avec des échantillons liquides
Les échantillons liquides sont ajoutés à l'aide d'une seringue. Il est pos-
sible d'injecter les échantillons de deux façons :
On utilise une seringue dotée d'une longue aiguille qui est plongée
￭
dans le réactif pendant l'injection.
On utilise une seringue dotée d'une aiguille courte et on aspire la der-
￭
nière goutte dans l'aiguille.
La détermination de la quantité d'échantillon injectée est optimale lorsque
la seringue est pesée avant et après l'ajout d'échantillon. La différence de
poids correspond à la quantité d'échantillon.
Les déterminations de traces et validations requièrent des seringues
en verre. Nous recommandons les seringues de fabricants spécialisés.
Les échantillons volatils ou faiblement visqueux doivent être refroi-
dis avant la prise d'échantillon. Ceci permet d'éviter les pertes au cours
Fonctionnement et contrôle
Teneur en eau résultante
100 à 1 000 µg
100 à 1 000 µg
100 µg
50 µg
53
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