1.0 PRÉSENTATION DU VISCOSI-
MÈTRE PET PLUS
1.1 GÉNÉRALITÉS
PET Plus est un viscosimètre capillaire de masse
fondue contrôlé par microprocesseur, conçu spéci-
fiquement pour tester les propriétés d'écoulement
du PET. Ce système peut être utilisé pour tester
d'autres polymères ; comme il n'exige pas de
solvants, on peut aussi l'utiliser pour tester des
polymères insolubles.
Il se compose d'un tube vertical chauffé, d'une
filière calibrée, d'un petit piston appelé « suiveur »,
d'un transducteur de déplacement appelé « sonde
» et de systèmes de contrôle du débit d'azote et de
la température de l'extrudeur.
Cet équipement est basé sur un système mis au
point par ICI. Il est conçu pour la recherche et le
contrôle qualité du téréphtalate de polyéthylène
(PET), une substance hygroscopique et pouvant se
dégrader à cause de l'oxydation pendant la phase
d'état fondu. L'appareil est recommandé pour le
contrôle qualité des polymères de polyester afin
de mesurer la viscosité intrinsèque et les taux de
dégradation.
Le viscosimètre extrude du PET en fusion similaire
à un MFI mais est spécialement conçu pour
éviter l'oxydation du polymère par contact avec
l'atmosphère. Le polymère est isolé de l'humidité
et de l'oxygène car le tube est scellé et le polymère
est extrudé par la filière sous l'action d'azote pur à
haute pression.
Il faut donc avoir une alimentation externe d'azote à
pression 30 bars. Ce gaz d'azote fournit non seule-
ment un environnement sans oxygène ou humidité
pour l'échantillon, mais applique également la force
d'extrusion.
La quantité de polymère extrudé est calculée
comme pour la méthode B MFI avec une « sonde »
LVDT qui mesure le mouvement du « suiveur ».
Le taux d'extrusion est mesuré précisément par
la « sonde » conçue pour fonctionner dans les
conditions de haute pression qui existent dans le
tube pendant l'extrusion.
Le système calcule la dégradation thermique et
hydrolytique totale.
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Manuel d'utilisation de PET Plus
Un test de « fusion » peut donc indiquer la
dégradation due à la présence d'humidité dans le
polymère ; on peut donc l'utiliser pour vérifier la
performance du système de séchage de produc-
tion. Un test de « fusion » peut aussi permettre
de mesurer le facteur de dégradation thermique
provoqué par l'extrudeur de production.
Historiquement, le PET a été mesuré en utilisant
la méthode de solution, qui indique la viscosité
intrinsèque (IV) POTENTIELLE du polymère mais
ne montre pas comment le polymère se comportera
ou se dégradera pendant l'extrusion.
La technique de solution est actuellement aban-
donnée vu la nature insoluble du polymère très
cristallin ainsi que les coûts environnementaux et
de mise au rebut très élevés des solutions. Il faut
également mentionner qu'elle ne convient pas au
test de matériaux rebroyés ou recyclés car la quan-
tité testée est très petite et peut ne pas indiquer la
« IV moyenne » des granules mélangés.
PET Plus est conçu pour remplacer la méthode de
solution et indique directement la viscosité intrin-
sèque (IV) du polymère au lieu du taux de fluidité
de masse fondue.
Comme le PET est hygroscopique, les molécules
d'eau présentes à des températures de fusion >
250 C introduisent une cassure irréversible dans la
chaîne de liaison des esters, qui entraîne une chute
de la IV.
PET Plus ne peut donc indiquer la même IV que la
méthode de solution SEULEMENT lorsque TOUTE
l'humidité est supprimée du polymère avant de le
tester (humidité inférieure à 20 ppm).
PET Plus est un système semi-automatique
que l'on peut laisser sans surveillance une fois
l'échantillon chargé et préconditionné. Le test
prend 17 minutes au total après le chargement de
l'échantillon.