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Gé né ralité s sur la lyophilisation
La lyophilisation constitue la procé dure la plus douce pour dé shydrater les produits
biologiques et chimiques. Elle est basé e sur le phé nomène physique de la sublimation,
c'est à dire le passage direct de l'é tat solide à l'é tat gazeux. Le produit congelé est
placé dans la chambre à vide pour le sé chage. Le condenseur peut ê tre dé crit comme
une pompe à vapeur car l'humidité qui s'é vapore sous vide pendant la phase de
lyophilisation gèle sur le condenseur. La pompe à vide est par consé quent pré vue pour
retirer uniquement l'air de la chambre de dessiccation (= pompe à gaz) et non les
vapeurs. Afin de dé marrer le processus de sublimation, il faut apporter de la chaleur au
produit. Ceci se fait pendant la lyophilisation dans des flacons à fond rond ou dans des
bouteilles de sé rum, etc. par l'intermé diaire de l'environnement plus chaud (contact
thermique direct), sur les plateaux non chauffé s par le rayonnement thermique
provenant de l'environnement et directement par les plateaux s'ils sont chauffé s.
Lorsque "l'eau libre" a é té retiré e du produit, il est é galement possible de retirer l'eau
cristalline lié e à l'aide d'un vide très poussé . Cette partie du processus de la
lyophilisation est appelé e dessiccation secondaire (dé sorption).
Construction du lyophilisateur
Les composants du lyophilisateur sont :
Chambre de dessiccation et accessoires
•
a plateaux chauffants ou non pour lyophilisation en coupelles
b plateaux avec système de bouchage pour lyophilisation en bouteilles
c
robinets en caoutchouc pour raccorder des flacons à fond rond, des bouteilles
d manifold pour raccorder les flacons à fond rond, bouteilles de sé rum, etc.
Pompes à air et vapeur d'eau
•
a pompe à vide pour é vacuer la chambre de dessiccation (= pompe à gaz)
b condenseur avec tempé ratures de -50°C à -110°C (suivant le type d'appareil)
Sublimation
Le principe de la sublimation est brièvement expliqué à l'aide de diagramme d'é quilibre
de l'eau (lyophilisation de solutions principalement aqueuses, voir courbe de tension de
vapeur).
Si la pression atmosphé rique est supé rieure à 6,11 mbar, l'eau passe par les trois
phases (solide, liquide, gaz) lorsque la tempé rature baisse ou augmente. A 6,1 mbar,
la courbe de pression de fusion, la courbe de tension de vapeur et la courbe de
pression de sublimation se rencontrent en un point, le point triple. A ce point, les trois
phases sont pré sentes simultané ment. En dessous de ce point, c'est à dire lorsque le
vide est infé rieur à 6,11 mbar, la glace passe directement de la phase solide à la phase
gazeuse en atteignant la courbe de pression de sublimation.
Manuel d'instructions ALPHA 1-4 LD-2 / ALPHA 2-4 LD-2
de sé rum, etc.
pour condenser la vapeur d'eau (= pompe à vapeur).
Fisher Bioblock Scientific page 26
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