3B SCIENTIFIC PHYSICS U14390 Mode D'emploi page 3

6. Versuchsbeispiele
6.1 Spezifischer Drehwinkel von Saccharose
Einwaage: 50 g Saccharose werden in einem
Messkolben mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt und ge-
löst. Die Lösung wird 10 cm hoch ( = 1 dm) in die Kü-
vette gefüllt.
Messung des Drehwinkels: 32°, rechts.
Spezifischer Drehwinkel:
Damit liegt der bestimmte spezifische Drehwinkel in
der Größenordnung des Literaturwerts.
Hinweise: Auch mit Präzisionspolarimetern werden
nicht immer die Literaturwerte erreicht. Durch Tauto-
merie oder Mutarotation ( α - oder β -Form) kann es ei-
nige Zeit dauern, bis sich ein Gleichgewicht eingestellt
hat. Längere Zeit die Lösungen mutarotierender Zucker
nach dem Ansetzen stehen lassen (über Nacht).
Bei längerer Lagerung Vorsicht vor Hefen und Bakteri-
en! Beim Einwiegen von Zuckern (z.B. Glucose) Etikett
der Chemikalienflasche genau lesen! Kristallwasser
(Monohydrat) muss dort vermerkt sein und durch be-
rechnete Mehreinwaage ausgeglichen werden bzw. ist
bei der nachträglichen Berechnung (g/100 ml) abzu-
ziehen.
6.2 Konzentrationsmessung
Zunächst wird der spezifische Drehwinkel einer Sub-
stanz gemessen. Dann wird eine Lösung unbekannten
(bzw. nur dem Kursleiter bekannten) Gehalts dieser
Substanz hergestellt. Füllhöhe d = 1 dm
20
α [ ]
= + °
c = ?
D
α (gemessen) = + 14°
Die Konzentration (c) in g/0,1 dm
folgt:
α ⋅ + ⋅
100 14 100
= =
c
+ ⋅
20
64 1
α
[ ] ⋅
d
D
6.3 Inversion von Saccharose
Mit Säure lässt sich das Disaccharid Saccharose in D-
Glucose und D-Fructose spalten. Die Lösung der
ebenfalls optisch aktiven Spaltstücke hat einen ande-
ren Drehwinkel als die Saccharose (Inversion). Das Glu-
cose-Fructose-Gemisch im molaren Verhältnis 1:1 heißt
deshalb Invertzucker (z.B. im Kunsthonig). Die spezifi-
sche Drehung ändert sich bei Zimmertemperatur im
Bereich von Stunden bis Tagen, je nach Säure-
konzentration. Höhere Temperaturen beschleunigen
die Inversion erheblich (Ergebnis im Stundenverlauf).
Die spezifische Drehung ändert sich von +66° auf ca.
–22° (Saccharose + 66°, Glucose („Gleichgewichts-
glucose") +52°, D-Fructose -92,4°).
Vorschlag: bis 50 g Saccharose in wenig Wasser lösen,
mit weiterem Wasser und 5 bis 20 ml verdünnter Salz-
säure auf 100 ml auffüllen. Bei Zimmertemperatur
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+ ⋅
32 100
20
α [ ] =
= +
64
D
⋅
50 1
64
3 errechnet sich wie
=
21 9 100 , g / ml
zuerst im 10-Minuten-, dann im Stundenabstand mes-
sen und die abgelesenen Drehwinkel in spezifische
Drehung umrechnen und im Diagramm auftragen.
20
α [ ]
50
D
0
2
Wird die Inversion bei höherer Temperatur durch-
geführt, empfiehlt es sich, mit einem größeren
thermostatisierten (Wasserbad !) Lösungsvolumen
(1 - 2 l) zu arbeiten. Vor der Messung werden Pro-
ben gezogen, schnell abgekühlt und in die
Messküvette gefüllt.
6.4 Wein
Tritt Rechtsdrehung auf, kann der Wein mit Trauben-
zucker vor und nach der Gärung oder mit Rohrzucker
nach der Gärung versetzt sein. Linksdrehung deutet auf
Naturwein hin (Nach Dr. Steeg & Reuter).
6.5 Mutarotation bei anomeren C-Atomen
Die Erscheinung, dass die Lösung einer optisch aktive
Substanz ihren Drehwinkel ändert, wobei sich allmäh-
lich ein Gleichgewichtszustand einstellt, bezeichnet
man als Mutarotation.
α -D-Glucose ist einzuwiegen und schnell unter Schüt-
teln zu lösen. In Zeitabständen wird der Drehwinkel
bestimmt, gleich in den spezifischen Drehwinkel um-
gerechnet und in einem Diagramm aufgetragen.
20
α [ ]
von α -D-Glucose: 112-113° ; nach Einstellung
D
des Gleichgewichts (einige Stunden) + 52°; es liegt nun
ein Gemisch aus α -und ß -D-Glucose vor. Bei Fructose
verläuft die Mutarotation wesentlich schneller.
α
[ ]
α
100% -D-Glucose
Die Küvette aus Plexiglas eignet sich für Flüssigkeiten,
die das Material nicht angreifen. Wässrige Lösungen
werden ohnehin im Mittelpunkt des Interesses stehen.
Die Küvette muss unbedingt vor Einführen auf absolu-
te Trockenheit und Sauberkeit geprüft werden! Der
Deckel sollte unbedingt geschlossen werden, wenn die
Messung länger dauert oder die Küvette im Gerät ver-
bleiben soll (z.B. Mutarotation, siehe 6.5). Die Reini-
gung sollte mit einem weichen und staubfreien Tuch
erfolgen. Filter nicht verkratzen! Staubfreie Lagerung
ist zu empfehlen (Staubschutzhülle).
3
+ (Tage)
4 6
α
ca. 40% -D-Glucose
einige Stunden
7. Pflege