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6. Détermination du point de fusion
6.1 Terminologie
La technique capillaire est une méthode standard utilisée pour la détermination du point de fusion
d'une substance. Selon cette méthode, de fins tubes capillaires en verre contenant des échantillons de
substance sont introduits dans le bloc de chauffe d'un appareil adapté. Le bloc est chauffé à vitesse
constante sur une plage de températures comprenant la température de fusion attendue pour la
substance, jusqu'à fusion complète de celle-ci (point net).
Pendant le cycle de chauffage, la substance testée subit souvent un certain nombre de changements
physiques observables :
1. de fines gouttelettes adhèrent de manière uniforme à la paroi intérieure du tube capillaire ;
2. un écart devient visible entre l'échantillon et la paroi du tube capillaire ;
3. la substance s'effondre et commence à se liquéfier ;
4. in ménisque apparaît sur la surface de l'échantillon, mais des particules solides restent visibles
(point de ménisque) ;
5. l'échantillon se présente sous forme de liquide limpide et toutes les particules solides ont
disparu (point net).
Lors de la détermination du point de fusion d'une substance, il est nécessaire de sélectionner l'étape
du processus de fusion qui servira à définir le point de fusion. On utilise souvent le point de ménisque
ou le point net pour définir le point de fusion d'une substance.
L'appareil SMP50 enregistre automatiquement le point net, c'est-à-dire le point auquel
l'échantillon se présente sous forme de liquide limpide exempt de particules solides, comme
point de fusion de la substance.
D'autres changements physiques sont parfois observés au niveau de la substance, tels qu'une
sublimation (passage de l'état solide à l'état gazeux sans étape liquide intermédiaire) ou une
décomposition (séparation d'une substance en ses différents éléments ou en composés de plus petite
taille). Lorsque de tels changements sont observés, ils doivent être enregistrés manuellement.
Lorsqu'il est difficile de définir un seul point de fusion pour une substance, il est souvent utile
d'enregistrer une plage de fusion. La plage de fusion d'une substance correspond à l'intervalle qui
sépare le début d'une fusion et le point net.
6.2 Paramètres de température
Les paramètres de température utilisés lors de la détermination d'un point de fusion sont essentiels
pour garantir des résultats fiables.
Température initiale
ou de plateau:
Température finale:
Vitesse de montée
en température:
8
La température initiale est généralement réglée sur une température
située 5 à 10 °C en dessous du point de fusion attendu pour la substance.
La température finale est réglée sur une température pour laquelle tous les
changements physiques de la substance devraient avoir eu lieu.
La vitesse de montée en température correspond à la vitesse à laquelle la
température du bloc des échantillons augmente pendant la détermination du
point de fusion. Il est conseillé de sélectionner une vitesse comprise entre
0,5 °C/min et 2 °C/min pour garantir des résultats fiables.
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