Table des Matières
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11. Exécution d'une détermination de point de fusion
11.1 Préparation des échantillons
Cette section fournit des instructions pour la préparation d'échantillons en vue de la détermination
d'un point de fusion.
1. Pour assurer la fiabilité des résultats, veillez à ce que la substance utilisée pour les échantillons soit
sèche. Si nécessaire, laissez-la sécher pendant la nuit dans un dessiccateur à vide, en utilisant un
desséchant sous pression réduite.
2. Placez une petite quantité de substance sèche sur un verre de montre ou dans un mortier et
broyez-la jusqu'à obtention d'une fine poudre à l'aide d'une tige de verre ou d'un pilon. La
présence de gros cristaux entraînera un transfert inégal de la chaleur à travers les échantillons.
3. Le tube capillaire en verre doit être scellé à une extrémité. Si le tube est ouvert aux deux
extrémités, scellez l'une des extrémités à l'aide de la flamme d'un bec Bunsen. Si le tube capillaire
est scellé aux deux extrémités, utilisez le dispositif de découpe du compartiment de stockage des
tubes capillaires pour le couper en deux parties égales. Faites rouler le tube capillaire le long du
dispositif de découpe afin de marquer le verre, puis appuyez fermement jusqu'à ce qu'il se brise
proprement le long de cette ligne.
Remarque : les tubes capillaires doivent posséder une longueur minimale de 5 cm pour
pouvoir être retirés du bloc des échantillons.
4. Formez un petit tas avec la substance à utiliser pour les échantillons. Enfoncez l'extrémité ouverte
du tube capillaire dans la substance jusqu'à une profondeur d'environ 2 mm.
5. Retournez le tube capillaire et frappez son extrémité scellée contre une surface dure pour faire
descendre la substance jusqu'au fond. Répétez l'opération autant de fois que nécessaire.
L'échantillon doit avoir une épaisseur finale comprise entre 2 et 4 mm.
6. Si vous préparez plusieurs échantillons, préparez-les de la même manière en utilisant la même
épaisseur dans chaque tube. Pour une détermination fiable du point de fusion, il est recommandé
de préparer de la même manière trois échantillons à partir de la même substance et d'analyser ces
échantillons simultanément. La moyenne des résultats obtenus pour les trois tubes capillaires
pourra ensuite être enregistrée comme point de fusion de l'échantillon.
11.2 Conseils pour l'exécution d'une détermination de point de fusion
❖ Assurez-vous que la paroi extérieure du tube ne présente aucune trace d'échantillon avant de
l'insérer dans l'appareil de mesure du point de fusion.
❖ Chaque échantillon ne doit être utilisé qu'une seule fois pour déterminer le point de fusion,
car certaines substances se décomposent chimiquement lorsqu'on les chauffe.
❖ Ne faites pas chauffer l'échantillon trop rapidement. Il est généralement recommandé d'utiliser
une vitesse de montée en température comprise entre 1 et 2 ºC/minute.
❖ Lorsque la température de fusion de la substance est inconnue, commencez par réaliser une
fusion rapide avec une vitesse de montée en température pouvant atteindre 20 ºC/minute.
Après avoir déterminé le point de fusion approximatif, vous pourrez définir un plateau plus
approprié et utiliser une vitesse de montée en température plus lente. Référez-vous à la
section 12 pour connaître la procédure de mesure rapide.
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