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8 Réalisation d'une détermination
8.1
Conditionner le système
8.1.1
Préparer la cellule de titrage KF
885 Compact Oven SC
Les déterminations d'humidité selon la méthode d'extraction avec four
requiert le conditionnement de l'ensemble du système de tuyaux et de la
cellule de titrage KF avant d'effectuer une détermination. Les récipients
d'échantillon et les fermetures septum pouvant présenter une faible
teneur en humidité, il faut impérativement effectuer trois à cinq détermi-
nations de la valeur à blanc avec des récipients fermés et vides.
Les échantillons solides ou liquides sont pesés dans des flacons d'échantil-
lon et fermés hermétiquement. Nous recommandons d'utiliser les réci-
pients d'échantillon 6.2420.007 avec fermeture septum 6.1448.067 (avec
fermeture à vis). Le septum en silicone du couvercle en aluminium résiste à
des températures allant jusqu'à 250 °C et a largement fait ses preuves.
L'ensemble du système doit être conditionné avant toute utilisation, c'est-
à- dire qu'il doit être absolument exempt d'eau. Il faut pour cela chauffer
le four à la température d'utilisation souhaitée. Pour rincer l'ensemble du
système de tuyaux avec le gaz vecteur, l'aiguille doit être piquée dans un
récipient d'échantillon (flacon de conditionnement) fermé. De cette façon,
l'arrivée de gaz est reliée au tuyau de chauffage. Tout ceci peut être effec-
tué automatiquement dans un déroulement de méthode normal.
Remplir la cellule de titrage KF
Quand la cellule de titrage KF n'est pas utilisée, la remplir de solvant de
travail conditionné. Bien que l'échantillon ne soit pas en contact direct
avec le solvant de travail pendant l'extraction par chauffage, il faut de
temps en temps changer le solvant de travail.
Pour préparer la cellule de titrage KF, procédez comme suit :
1 Remplir la cellule de titrage KF de solvant de travail. Nous recomman-
dons d'utiliser env. 150 mL de solvant de travail pour une cellule de
coulométrie et env. 35 mL pour une cellule de titrage KF volumétri-
que. La canule du tuyau de chauffage ne doit cependant pas être
immergée.
2 Diriger la pointe du tuyau de chauffage contre la paroi du récipient.
8 Réalisation d'une détermination
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