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13.3.7. Soustraction d'analyte
Note : avant de commencer une analyse par soustraction d'analyte, déterminez le volume d'échantillon, le
volume de réactif et la concentration qui produiront les meilleurs résultats.
Déterminez la façon dont le réactif réagira avec l'ion mesuré sur une base molaire (facteur stœchiométrique)
et le standard ISE qui suivra le mieux la réaction.
En règle générale, le réactif doit contenir l'ion mesuré afin que l'ajout d'échantillon réagisse avec l'ion et réduise
la concentration mesurée de l'échantillon.
La variation de la valeur mV, avant et après l'ajout de l'échantillon, doit être d'au moins 10 mV.
Commencez par un petit essai.
Par exemple :
1. Mesurez 50 ml de réactif et ajoutez un barreau magnétique.
2. Placez le réactif mesuré sur un agitateur et ajouter l'ISA (consulter le manuel de l'ISE).
3. Placez la pointe de l'électrode ISE dans l'échantillon.
4. Mettez l'instrument en mode mV et enregistrez les mV observés.
5. Utilisez une micropipette pour ajouter un volume de l'échantillon.
Commencez par ajouter, par exemple, 500 μL à la fois.
6. Observez la variation en mV.
7. Lorsqu'une variation d'environ 10 mV par rapport à la valeur initiale a été constatée, calculez le volume
total ajouté.
8. Ajustez les volumes d'échantillons et de standards proportionnellement aux volumes de standards qui
peuvent être mesurés avec précision.
9. Utilisez des pipettes volumétriques pour l'ajout du standard, de l'ISA et de l'échantillon.
Notez que dans l'exemple suivant, l'échantillon inconnu contient des ions chlorure.
La réaction est suivie avec une ISE argent HI4115.
Étalonnez l'électrode avant de commencer la procédure.
Les ions argent réagissent avec les ions chlorure pour former du chlorure d'argent selon une réaction dont la
stœchiométrie est principalement de 1:1.
Mesures ISE
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