Manuels Connexes pour Endress+Hauser analytikjena HS 60
Sommaire des Matières pour Endress+Hauser analytikjena HS 60
- Page 1 Manuel d’instructions HS 60 modular Injection liquide système Hg/Hydrures Injection liquide système HydrEA...
- Page 2 Analytik Jena GmbH Fabricant Konrad-Zuse-Str.1 07745 Jena Allemagne Téléphone + 49 3641 / 77 70 + 49 3641 / 77 92 79 Courriel info@analytik-jena.de Analytik Jena GmbH Service après-vente Konrad-Zuse-Str. 1 07745 Jena Allemagne Téléphone + 49 3641 / 77-7407 (permanence téléphonique) Courriel service@analytik-jena.de Suivre ces instructions pour une utilisation correcte et en toute...
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Page 3: Table Des Matières
Table des matières Table des matières Informations élémentaires ..................5 Remarques sur les instructions d'utilisation ............5 Utilisation conforme ..................... 5 Caractéristiques techniques ..................6 Consignes de sécurité ....................8 Consignes de base ....................8 Normes et directives .................... 8 Symboles et mots-clés utilisés ................ - Page 4 Table des matières 4.4.3 Fonctionnement en injection de flux avec enrichissement ........ 27 4.4.4 Nettoyage du système ..................28 Mise en service ......................30 Conditions d'installation et de transport ............. 30 Etapes d'installation des techniques d'analyse des hydrures et d'analyse Hg en vapeur froide ......................
- Page 5 Figures Figures Image 1 HS 60 modular avec AAS novAA 400 P ............18 Image 2 HS 60 modular (Vue de face) ................19 Image 3 Schéma fonctionnel du HS 60 modular ............. 20 Image 4 Pompes tubulaires ..................... 21 Image 5 Groupe de 2 valves ...................
- Page 6 Édition B (01/2021) HS 60 modular...
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Page 7: Informations Élémentaires
Informations élémentaires Informations élémentaires Remarques sur les instructions d'utilisation Le HS 60 modular est conçu pour être utilisé par un personnel qualifié dans le respect de ces instructions d'utilisation. Ces instructions d'utilisation vous informent sur la construction et le fonctionnement du HS 60 modular et donnent au personnel d'exploitation familiarisé... -
Page 8: Caractéristiques Techniques
Caractéristiques techniques Caractéristiques techniques Caractéristiques techniques Désignation / Type HS 60 modular Techniques Technique d’analyse des hydrures (en fonction de la configuration instal- Technique d'analyse du Hg en vapeur froide sans lée) enrichissement Technique d'analyse du Hg en vapeur froide avec enrichissement Technique HydrEA Modes d'exploitation... - Page 9 Caractéristiques techniques Caractéristiques techniques Unité de cuvette Chauffage : électrique Température pour les éléments générateurs d'hy- drures : 600 °C à 950 °C, Température pour Hg : température ambiante ou 150 °C Stabilité de la température : ±10 °C de la tempéra- ture de consigne Cuvettes d'absorption Cuvette en quartz : longueur 140 mm, diamètre...
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Page 10: Consignes De Sécurité
Consignes de sécurité Consignes de sécurité Consignes de base Pour votre propre sécurité, lire ce chapitre avant la mise en service afin d'assurer le bon fonctionnement du HS 60 modular. Respecter les règles de sécurité présentées dans ces instructions d'utilisation ainsi que les messages et les consignes affichés par le logiciel de commande et d'évaluation sur l'écran de l'appareil. -
Page 11: Marquage De Sécurité Sur Le Hs 60 Modular
Consignes de sécurité ATTENTION Indique une situation potentiellement dangereuse. Si elle n'est pas évitée, elle peut entraîner un endommagement du produit ou d'un élément dans son environnement. IMPORTANT Indique des conseils d'utilisation et autres informations particulièrement utiles dans des cas où... -
Page 12: Exigences Posées Au Personnel D'utilisation
Consignes de sécurité Toute modification constatée sur l'appareil risquant d'avoir une incidence sur la sé- curité doit être immédiatement communiquée à l'exploitant par le personnel de ser- vice. Les composants de l'appareil doivent exclusivement être connectés aux conduites d'alimentation prévues et conçues à... -
Page 13: Consignes De Sécurité Pour Le Transport Et Le Montage
Consignes de sécurité Consignes de sécurité pour le transport et le montage Le montage du HS 60 modular doit fondamentalement être effectué par le service après- vente d'Analytik Jena ou par un personnel spécialisé autorisé et formé par elle. Il est interdit d'effectuer les travaux de montage et d'installation soi-même. Une installation incorrecte peut entraîner des dangers considérables. -
Page 14: Consignes De Sécurité Relatives À La Protection Antidéflagrante Et À La Protection Anti-Feu
Consignes de sécurité Les modifications, transformations et extensions réalisées sur l’appareil ne peuvent être effectuées qu’après avoir consulté Analytik Jena. Toute modification non auto- risée peut limiter la sécurité d’utilisation de l’appareil et entraîner des limitations de garantie et d’accès au service après-vente. Les dispositifs de ventilation de l'appareil doivent être en état de marche. -
Page 15: Consignes De Sécurité Relatives Aux Bonbonnes Et Installations De Gaz Sous Pression
Consignes de sécurité Les composants électriques doivent être régulièrement contrôlés par un électricien. Remédier immédiatement à tout défaut, comme des connexions desserrées, des câbles défectueux ou endommagés. En cas de défaut des composants électriques, éteignez immédiatement l'appareil grâce à l'interrupteur secteur (sur le côté droit du boîtier) et retirez la fiche secteur de la prise. - Page 16 Consignes de sécurité Les consignes générales suivantes ne remplacent pas les consignes particulières locales ni les consignes données dans les fiches de données de sécurité CE du fabricant des matières auxiliaires et d'exploitation. Respectez les consignes suivantes : Le HS 60 modular ne peut être utilisé qu'en combinaison avec un appareil AAS ...
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Page 17: Consignes De Sécurité Relatives À La Maintenance Et Aux Réparations
Consignes de sécurité La cuvette ainsi que les fenêtres doivent toujours être fermées hermétiquement afin d'empêcher une intrusion de gaz. La cuvette doit être remplacée dès l'appari- tion de petits débordements au niveau des surfaces avant de la cuvette. Conduire le gaz de la sortie de la cuvette au dispositif d'aspiration. - Page 18 Consignes de sécurité Comme la rapidité de réaction peut sauver des vies, les conditions suivantes s'imposent : Le personnel d'utilisation doit savoir où se trouvent les dispositifs de sécurité, les détecteurs de danger ainsi que les dispositifs de premiers secours et de sauvetage et être familiarisés avec leur utilisation.
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Page 19: Description Technique
Description technique Description technique Techniques et aperçu des systèmes d'analyse Hg-hydrures La technique d’analyse des hydrures La technique des hydrures permet la détermination sans matrice des éléments As, Bi, Sb, Se, Sn et Te. Elle est basée sur la formation d'hydrures métalliques gazeux obtenus par la réduction des échantillons acides par le borohydrure de sodium NaBH . -
Page 20: Image 1 Hs 60 Modular Avec Aas Novaa 400 P
Description technique Le système Batch le plus simple avec principe de réaction pneumatique. HS 50 : La cuvette en quartz est réchauffée par la flamme d'acétylène-air. Système Batch avec unité de cuvette à chauffage électrique avec ou HS 55 modular : sans module "Hg Plus"... -
Page 21: Image 2 Hs 60 Modular (Vue De Face)
Description technique Sur la plaque avant du module de fonction à injection de flux se trouvent tous les modules suivants : Pompe tubulaire à 1 canal pour le transport de l'échantillon Pompe tubulaire à 3 canaux pour le transport des déchets, du réducteur et de ... -
Page 22: Structure Fondamentale Du Système
Description technique Le module "Hg plus" est inséré par le haut dans le module de fonction à injection de flux et est raccordé électriquement à celui-ci. Le câblage part du cadre du module de fonction pour rejoindre la plaque avant. Lors de la commutation entre les modes de fonctionnement hy- drures/Hg sans enrichissement ou Hg avec enrichissement, l'utilisateur ne modifie que le câblage au niveau de la plaque avant. -
Page 23: Structure Du Système D'analyse Hg/Hydrures Hs 60 Modular
Description technique Structure du système d'analyse Hg/Hydrures HS 60 modular 4.3.1 Pompes tubulaires Pompe à échantillon (pompe tubulaire à 1 canal) Pompe à composants (pompe tubulaire à 3 canaux) Image 4 Pompes tubulaires Les pompes tubulaires sont équipées de cassettes Snap-In. La pompe tubulaire à 1 canal (1), équipée d'un tuyau en ismaprène d'un diamètre intérieur de 1,42 mm, peut transporter l'échantillon à... -
Page 24: Le Groupe De 2 Valves
Description technique 4.3.2 Le groupe de 2 valves Echantillon vers le réacteur Echantillon venant de la pompe à échantillon Acide venant de la pompe à compo- sants Vers les déchets Image 5 Groupe de 2 valves Le groupe de 2 valves se compose de deux électrovannes inertes sur un corps de base en PEEK : le groupe de 2 valves raccorde le flux d'échantillon au réacteur et l'acide aux déchets au cours de la phase de réaction. -
Page 25: Séparateur Gaz-Liquides
Description technique L'échantillon ou l'acide et le réducteur se rencontrent à un angle de 120 °dans le réacteur en PEEK et réagissent les uns avec les autres. Les composants qui participent à la réaction sont prélevés à un angle de 60 °au niveau des deux entrées. La suite de la réaction se dé- roule dans la boucle de tuyau enroulée en MFA de 75 cm de long et d'un diamètre intérieur de 1mm Le flux d'argon et les produits de réaction se rencontrent au niveau d'un deuxième point de choc à... -
Page 26: Détecteur De Bulles À Soupape De Commutation
Description technique 4.3.6 Détecteur de bulles à soupape de commutation Le détecteur de bulles réagit aux plus petites bulles et gouttes présentes dans le tuyau MFA. Le liquide provoque une modification de l'indice de réfraction dans le tuyau en MFA, qui est reconnue par une cellule photo-électrique. -
Page 27: Séquences De Mesure
Description technique Tuyau d'arrivée (entrée du gaz) Fil chauffant Tuyau de dérivation (sortie de gaz) Raccord de chauffage Capteur à infrarouges Raccord de chauffage Image 8 Collecteur en or Séquences de mesure IMPORTANT Le logiciel de l'appareil AAS permet de commander les mesures. Les instructions d'utilisation de l'appareil AAS vous informent sur les procédures de réalisation des mesures. -
Page 28: Fonctionnement En Injection De Flux Sans Enrichissement Et Fbr (Fast Baseline Return)
Description technique Image 9 Fonctionnement sans enrichissement et sans FBR 4.4.2 Fonctionnement en injection de flux sans enrichissement et FBR (Fast Baseline Return) Au début de la première mesure d'un étalonnage ou lors de chaque mesure isolée, le trajet de l'échantillon est d'abord rempli d'échantillon jusqu'au groupe de 2 valves (Load time). Cette phase est supprimée dans le cas de mesures supplémentaires du même échantillon. -
Page 29: Fonctionnement En Injection De Flux Avec Enrichissement
Description technique Image 10 Fonctionnement sans enrichissement avec FBR 4.4.3 Fonctionnement en injection de flux avec enrichissement Au début de la première mesure d'un étalonnage ou lors de chaque mesure isolée, le trajet de l'échantillon est rempli d'échantillon jusqu'au groupe de 2 valves (Load time). Cette phase est supprimée pour les mesures supplémentaires du même échantillon. -
Page 30: Nettoyage Du Système
Description technique Image 11 Fonctionnement avec enrichissement 4.4.4 Nettoyage du système Le rinçage du système peut se produire à différents instants en fonction de la tâche de me- sure : après chaque mesure d'échantillon en tant qu'action dans le tableau des échantillons uniquement en cas de dépassement des concentrations ... -
Page 31: Image 12 Nettoyage Du Système
Description technique Au cours de la première moitié de la période de rinçage du réducteur, le groupe de 2 valves connecte d'abord la conduite utilisée pour le transport de l'échantillon contenant le flux de réducteur sur la sortie déchets, puis sur le réacteur. A la fin de la période de rinçage du réducteur, il peut se produire un temps d'action qui va durer de 10 s à... -
Page 32: Mise En Service
Mise en service Mise en service Conditions d'installation et de transport Le système d'analyse Hg/Hydrures est en général installé en même temps que l'appareil AAS par le service après-vente d'Analytik Jena ou par des personnes dûment autorisées par Analytik Jena. Le système peut être installé par le personnel de l'exploitant en tant que li- vraison supplémentaire. -
Page 33: Image 13 Broche De Sécurité Au Niveau De La Plaque Du Four Sur Le Zeenit 650 P
Mise en service Retirer le brûleur du col du brûleur. Rincer le siphon de la chambre de mélange avec 0,5 L d'eau. Glisser puis bloquer l'unité de cuvette sur le brûleur du col. Uniquement pour le ZEEnit 650 P : –... -
Page 34: Image 15 Unité De Cuvette À Cuvette En Quartz
Mise en service Ouvrir l'unité de cuvette vers le haut. Cuvette en quartz Douille à fenêtre en quartz Verrouillage Image 15 Unité de cuvette à cuvette en quartz Insérer la cuvette Cuvette en quartz pour la technique d'analyse des Cuvette pour la technique d'analyse Hg en vapeur froide hydrures Image 16 Cuvettes pour les techniques d'analyse des hydrures et d'analyse Hg en vapeur froide En cas de technique d'analyse des hydrures :... -
Page 35: Installer Le Hs 60 Modular Avec Passeur D'échantillons Sur L'appareil Aas
Mise en service 5.2.2 Installer le HS 60 modular avec passeur d'échantillons sur l'appareil IMPORTANT Les tensions (+ 5V/+ 24 V) nécessaires au bon fonctionnement du HS 60 modular sont mises à disposition par l'appareil AAS. Tuyau d'évacuation Flacons de réserve réducteur, acide Appareil de base HS 60 modular Passeur d'échantillons Tuyau de gaz vers la cuvette... -
Page 36: Image 18 Hs 60 Modular - Raccords Disposés Sur Le Côté Droit
Mise en service – Fixer la mise à la terre du câble du capteur à l'aide de la vis moletée (1a) Raccorder le câble jumelé : – Prise "AAS" dans la fiche "AS" de l'appareil AAS – Fiche D-Sub du câble le plus fin dans le raccord "input 5 V/24V DC" du HS 60 mo- dular (2) –... -
Page 37: Changement De Mode De Fonctionnement
Mise en service 11. Pousser la deuxième extrémité du tuyau du gaz de réaction sur la tubulure intermé- diaire de la cuvette. 12. Remplir les flacons de réserve de réducteur et d'acide. 13. Relier le tuyau de prélèvement du réducteur (à vis creuse bleue) au tuyau de la pompe du réducteur (cassette arrière du tuyau) et la plonger jusqu'au butoir dans le flacon de réserve du réducteur. -
Page 38: Transformation Du Hs 60 Modular
Mise en service Raccorder le sécheur de tuyaux entre la sortie supérieure du séparateur gaz-liquides et le raccord "to bubble sensor". Raccorder le tuyau de la cuvette au raccord "to cell". Fermer le pont à tuyaux entre les sorties "to enr." et "enr. to cell" (ou le laisser ouvert). Mode de fonctionnement "Hg avec enrichissement"... - Page 39 Mise en service Sélectionner le spectromètre utilisé. Sélectionner la configuration de sortie du HS 60 modular. Sélectionner la configuration cible du HS 60 modular avec enrichissement. Procéder à l'équipement complémentaire du module "Hg Plus" : – Enlever le capot rouge du HS 60 modular. –...
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Page 40: Conversion Du Hs 60 Modular Du Module De Fonction Injection De Flux En Module Batch Et Inversement
Mise en service Cliquer sur le bouton [next] dans le logiciel après la phase d'initialisation des appa- reils. Dans le cas d'un AAS à interface sérielle, il convient de sélectionner le port COM relié au spectromètre. Le module "Hg plus" bénéficie maintenant de l'équipement complémentaire ... - Page 41 Mise en service – Dévisser les raccords de tuyaux qui mènent au cadre. – Dévisser les vis moletées du module "Hg plus". – Retirer le module "Hg Plus" du module de fonction en le tirant vers le haut et le po- ser délicatement sur les broches de guidage.
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Page 42: Etapes D'installation De La Technique Hydrea
Mise en service – Poser et visser le capot sur le module de fonction. – Disposer les flacons de réserve dans les supports prévus pour les flacons et im- merger les tuyaux de prélèvement jusqu'au butoir. Remonter le module de mercure "Hg Plus" (si disponible) (voir 5.3.1): –... - Page 43 Mise en service Le tuyau en graphite est recouvert d'iridium pour la détermination d'éléments générateurs d'hydrures. Un revêtement en or est apposé pour la détermination du mercure. Il est recommandé de pipetter 3 fois de suite puis de sécher respectivement 50 µL de la solution mère d'iridium ou d'or à...
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Page 44: Installer Le Hs 60 Modular Pour Le Mode Hydrea
Mise en service 5.4.2 Installer le HS 60 modular pour le mode HydrEA Sur le distributeur d´échantillons graphite (AS-GF), desserrer l'écrou de serrage sur le guide du tuyau, retirer le tuyau de dosage par le haut et le ranger dans le flacon des déchets. -
Page 45: Régler Le Distributeur D´échantillons Graphite À Canule En Titane
Mise en service 5.4.3 Régler le distributeur d´échantillons graphite à canule en titane Démarrer le logiciel ASpect LS ou ASpect CS, dans la fenêtre sélection- MAIN ETTINGS ner Technique H et initialiser les accessoires disponibles. YDREA Fermer la fenêtre M en cliquant sur [OK]. -
Page 46: Nettoyer Le Tube Graphite Avec Revêtement
Mise en service Ordre de mise en marche La plaque du conducteur de commande "hydrures" de l'appareil AAS est alimentée par les tensions de service + 5 V/+ 24 V. La tension d'alimentation n'est connectée qu'au module de base. La fréquence d'alimentation est contrôlée au cours de la phase d'initialisation de la mise en service. -
Page 47: Procéder À L'évaporation De La Couche D'iridium Ou D'or Dans Le Tube En Graphite
Mise en service 5.4.5 Procéder à l'évaporation de la couche d'iridium ou d'or dans le tube en graphite IMPORTANT Le tube en graphite libéré de la couche métallique peut être utilisé comme tube en graphite standard pour l'analyse des solutions ou pour la technique HydrEA. Avant de déposer une nouvelle couche d'iridium ou d'or dans le tube en graphite, il convient tout d'abord d'évaporer la couche déjà... -
Page 48: Maintenance Et Entretien
Maintenance et entretien Maintenance et entretien Consignes de sécurité L'utilisateur n'est pas autorisé à effectuer des travaux d'entretien et de maintenance autres que ceux qui sont décrits dans ce chapitre. Les réparations effectuées sur l'appareil sont réservées au service après-vente d'Analytik Jena ou aux personnes munies des autorisations correspondantes. -
Page 49: Remplacement Des Fusibles
Maintenance et entretien Pompe à échantillon (pompe tubulaire à 1 canal) Pompe à composants (pompe tubulaire à 3 canaux) Image 20 Pompes tubulaires Travaux à effectuer avant la mise hors service quotidienne Nettoyer les tuyaux d'échantillons, de réducteur et d'acide à l'aide d'eau distillée ou d'une solution légèrement acide. -
Page 50: Contrôler Et Remplacer Les Tuyaux De La Pompe
Maintenance et entretien Contrôler et remplacer les tuyaux de la pompe IMPORTANT Vérifiez régulièrement que les tuyaux de la pompe ne sont pas usés et qu'ils n'ont pas subi de déformations. Remplacez toujours en même temps les tuyaux de la pompe pour le réduc- teur, l'acide et l'échantillon. -
Page 51: Remplacer Le Sécheur De Membrane Du Tuyau
Maintenance et entretien Renouveler les tuyaux de la pompe pour le réducteur et l'acide Desserrer le tuyau de la pompe pour l'acide du groupe de 2 valves. Retirer le tuyau de la pompe pour le réducteur du réacteur. Retirer les tuyaux d'aspiration correspondants des flacons de réserve. Décrocher la cassette du tuyau, retirer le tuyau de la pompe à... -
Page 52: Remplacer Un Tuyau
Maintenance et entretien Desserrer le sécheur de membrane du tuyau de la partie d'accouplement de la tubulure supérieure du séparateur gaz-liquides et du raccord „to bubble sensor“ sur la plaque avant. Visser le nouveau sécheur de membrane du tuyau sur la partie d'accouplement de la tubulure supérieure du séparateur gaz-liquides et du raccord "to bubble sensor". -
Page 53: Image 23 Séparateur Gaz-Liquides
Maintenance et entretien Sortie du gaz de réaction Protubérance Sortie de déchets liquides Entrée du gaz de réaction Image 23 Séparateur gaz-liquides Retirer les tuyaux du séparateur gaz-liquides : – Tuyau de pompage en bas à droite (3, voir Image 23) –... -
Page 54: Nettoyer Ou Remplacer Le Réacteur
Maintenance et entretien 6.7.1 Nettoyer ou remplacer le réacteur Nettoyez le réacteur si des signaux difficilement reproductibles se produisent, si les signaux n'apparaissent pas ou si un débit de refoulement très réduit est constaté. Si le nettoyage n'est pas concluant, il convient alors de remplacer le réacteur. AVERTISSEMENT La solution de nettoyage (acide chlorhydrique) est très corrosive. -
Page 55: Remplacer Le Collecteur En Or
Maintenance et entretien Visser le réacteur en commençant par l'extérieur en diagonale, puis à l'intérieur là- encore en diagonale. Visser le pont à tuyaux et le connecteur à une vis dans le réacteur. 10. Visser le nouveau réacteur nettoyé ou neuf. 11. -
Page 56: Nettoyer Les Fenêtres De Cuvette Et Les Cuvettes
Maintenance et entretien Tuyau d'arrivée (entrée du gaz) Fil chauffant Tuyau de dérivation (sortie de gaz) Raccord de chauffage Capteur à infrarouges Raccord de chauffage Image 25 Raccords au niveau du collecteur en or Nettoyer les fenêtres de cuvette et les cuvettes ATTENTION Risque de brûlure ! Laisser refroidir l'unité... - Page 57 Maintenance et entretien Étapes de travail lors du nettoyage de la cuvette AVERTISSEMENT L'acide fluorhydrique est très corrosif et toxique. Il faut toujours travailler sous une hotte as- pirante. Il convient de porter un équipement de protection approprié (gants en caoutchouc, tablier en caoutchouc et masque de protection).
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Page 58: Matières Auxiliaires Et D'exploitation
Matières auxiliaires et d'exploitation Matières auxiliaires et d'exploitation AVERTISSEMENT Lors de la manipulation de réactifs, toujours porter des lunettes et des gants de protection. Il convient de respecter les indications figurant sur les étiquettes. Le borohydrure de sodium (NaBH ) et l'hydroxyde de sodium (NaOH) sont fortement corro- sifs, hygroscopiques et extrêmement agressifs en solution. - Page 59 Matières auxiliaires et d'exploitation Matières auxiliaires et d'exploitation Fabrication Solutions standard d'arsenic pour la tech- Fabrication de solutions standards grâce à nique d'analyse des hydrures : une série de dilutions 0 / 2,0 / 4,0 / 6,0 / 8,0 / 10,0 µg/L As Exemple standard 10 µg/L As Solution 1 : 1 g/L As (solution commerciale standard)
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Page 60: Transport Et Stockage
Transport et stockage Transport et stockage Transport Respectez les consignes suivantes lors du transport : Il convient de toujours mettre le HS 60 modular hors tension avant de le transpor- ter. Retirer la fiche secteur du système d'analyse Hg/Hydrures ainsi que toutes les connections vers l'appareil AAS et vers l'unité... -
Page 61: Résolution Des Pannes
Résolution des pannes Résolution des pannes Dans le cas de la technique d'analyse des hydrures et d'analyse Hg en vapeur froide, il se peut qu'une grande quantité de mousse se forme dans l'échantillon. Dans ce cas il faut ra- jouter quelques gouttes d'un agent antimoussant : Dow-Corning DB 110A, agent antimousse à...