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SRA IST16 Manuel D'utilisation

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Manuel d'utilisation IST16 – Version 7.3
SRA
INSTRUMENTS
210 rue des Sources
69280 Marcy l'Etoile
FRANCE
Interface de stockage IST16
Manuel d'utilisation
T : 04.78.44.29.47
F : 04.78.44.29.62
info@sra-instruments.com
www.sra-instruments.com
SA à Directoire et Conseil de
surveillance au capital de 150.000 €
RCS Lyon B 342 068 731
APE 4669B
SIRET: 342 068 731 00054
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Manuels Connexes pour SRA IST16

Sommaire des Matières pour SRA IST16

  • Page 1 Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Interface de stockage IST16 Manuel d’utilisation INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47 SA à Directoire et Conseil de 210 rue des Sources F : 04.78.44.29.62 surveillance au capital de 150.000 € 69280 Marcy l'Etoile info@sra-instruments.com RCS Lyon B 342 068 731 FRANCE www.sra-instruments.com...

  • Page 2: Table Des Matières

    5.1 Adresse MAC ____________________________________________________________________ 15 5.2 Configuration des ports ___________________________________________________________ 16 5.3 Installation des ports série _________________________________________________________ 17 6. CONFIGURATION ET INSTALLATION DU LOGICIEL DE L’IST16 __________________________ 23 6.1 Installation du logiciel ____________________________________________________________ 23 6.2 Configuration des vannes __________________________________________________________ 23 6.3 Configuration du module de régulation ______________________________________________ 24...
  • Page 3 11.1 Problème de débit/pression avec le GC ______________________________________________ 40 11.1.1 Trouver l’origine du problème __________________________________________________ 40 11.1.2 Il y a une fuite du côté de l’IST16 ________________________________________________ 41 11.2 Problème de restriction de débit ___________________________________________________ 44 11.2.1 Trouver le problème __________________________________________________________ 44 11.2.2 Nettoyer l’intérieur de l’IST16 ___________________________________________________ 45...
  • Page 4 12.6 Entrées/sorties _________________________________________________________________ 50 12.7 Recyclage______________________________________________________________________ 50 13. A PROPOS _________________________________________________________________ 50 14. ANNEXE I : SORTIES REMOTE & I/O DE L’IST16 ____________________________________ 51 15. ANNEXE II : CONNECTIQUE DES LIGNES DE TRANSFERT DE __________________________ 52 L’IST16 _______________________________________________________________________ 52 16. ANNEXE III : ECHANTILLON DE CONTROLE POUR INSTALLATION _____________________ 53 16.1 Echantillon et conditions _________________________________________________________ 53...

  • Page 5: Preambule

    SRA Instruments, la protection fournie par l’équipement peut en être diminuée. D’autre part, il est de votre responsabilité d’informer le SAV de SRA Instruments si l’IST16 a été utilisé pour l’analyse d’échantillons dangereux, avant toute maintenance de l’instrument ou lorsqu’un instrument est renvoyé...

  • Page 6: Pour Les Expériences

    Eliminez de l’environnement de l’appareil : les vibrations, tout effet magnétique et les gaz explosifs. • L’IST16 doit être utilisé seulement en intérieur ; il est conçu pour une utilisation à température ambiante et dans des conditions où aucune condensation ne peut apparaître. Installez l’IST16 sur une surface rigide et stable.

  • Page 7: Schéma Fluidique

    Les alarmes en face avant sont alors actives et il est recommandé de contacter le support après-vente dans ce cas. 3.3 Schéma fluidique L’IST16 est équipé de 3 vannes de commutation haute température. Les 16 boucles de la vanne de stockage ont un volume par défaut de 250 µL et possèdent un diamètre externe de tube de 1/16 de pouce.

  • Page 8: Mode Stockage

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 3.3.1 Mode Stockage VANNE D’INJECTION VANNE D’ISOLEMENT VANNE DE STOCKAGE Ce mode de stockage n’est pas disponible sur l’IST1. Pour celui-ci, référez-vous à l’annexe IV chapitre 17. INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47 SA à Directoire et Conseil de 210 rue des Sources F : 04.78.44.29.62...

  • Page 9: Mode Injection

    Ce mode d’injection n’est pas disponible sur l’IST1. Pour celui-ci, référez-vous à l’annexe IV chapitre 17. 3.4 Logiciel de pilotage automatisé Le logiciel IST16 a été développé pour piloter l’interface de stockage IST16. La séquence de stockage permet de piéger jusqu’à 16 échantillons.

  • Page 10: Installation

    Ce logiciel est optimisé pour un fonctionnement sous Microsoft Windows 7 ou 10. 4. Installation 4.1 Préparation à l’installation du matériel L’installation de l’IST16 est effectuée par un technicien SRA Instruments ou un partenaire reconnu. Pour pouvoir mettre en place le matériel dans votre laboratoire, il est nécessaire de prévoir : •...

  • Page 11: Modification Du Circuit Gaz Vecteur Gc

    GC remote Power Supply 4.2 Modification du circuit gaz vecteur GC Dans le but d’amener le gaz vecteur à l’IST16, une vanne 3 voies sera montée sur le GC. Cette vanne permet d’aiguiller le gaz vecteur : • A travers l’interface de stockage pour le mode TGA/IST16/GC-MS, permettant l’injection avec l’IST16.

  • Page 12: Installation Du Capillaire Côté Injecteur

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Le raccordement du gaz vecteur entrant sur l’IST16 se situe sur le panneau arrière supérieur. Le raccord est de type 1/16’’ Swagelok. Nous vous recommandons d’utiliser des férules neuves lors de l’installation et de respecter les recommandations du fabricant de raccord pour le serrage afin d’assurer la meilleure étanchéité.

  • Page 13: Installation De La Ligne De Transfert Côté Atg

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Ligne de transfert chauffée Ecrou de l’injecteur Septum Dessus de l’injecteur SSL Nous vous recommandons de faire éventuellement une marque pour ajuster la profondeur une fois la ligne en place. 4.4 Installation de la ligne de transfert côté ATG La ligne de transfert est normalement livrée avec le raccordement correspondant à...

  • Page 14: Events

    Il est recommandé de connecter cet évent à un évent classique ou à une hotte pour éviter l’émission de composés toxiques ou odorants dans l’environnement immédiat de l’appareil. Dans tous les cas, l’évent de l’IST16 doit rester à pression atmosphérique pour ne pas perturber la circulation des gaz à travers l’interface.

  • Page 15: Adresse Mac

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Après l’installation, démarrez le programme en utilisant ce raccourci sur le bureau : L’écran principal s’affiche et le module Adam 4570 est automatiquement détecté si la connexion Ethernet est bien paramétrée. 5.1 Adresse MAC Pour obtenir l'adresse MAC si nécessaire:...

  • Page 16: Configuration Des Ports

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 5.2 Configuration des ports Double-cliquez sur le Port 1 et définissez le comme ci-dessous (RS-485): Puis cliquez sur Apply ou Apply All Ports pour sauver et activer la nouvelle configuration. Double-cliquez sur le Port 2 et définissez le comme ci-dessous (RS-232): Puis cliquez sur Apply ou Apply All Ports pour sauver et activer la nouvelle configuration.

  • Page 17: Installation Des Ports Série

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 5.3 Installation des ports série Il est maintenant nécessaire de créer les deux ports virtuels. Pour cela, sélectionnez le menu Management puis cliquez sur Configuration Wizard. La fenêtre suivante apparait : Sélectionnez le module ADAM-4570 et cliquez sur Next.
  • Page 18 Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Sélectionnez l’adresse du port virtuel en série pour l’associer au Port 1/RS-485 puis, cliquez sur Finish (COM 4 en général). L’installation du port commence. Cette opération peut prendre du temps. Windows peut afficher l’un des 2 écrans ci-dessous ; cliquez respectivement sur Continuer ou Installer.
  • Page 19 Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Lorsque l’installation est finie, un message apparait : "Wizard complete!" L’écran principal du logiciel affiche alors les ports virtuels en séries. Cette opération doit être répétée pour le second port virtuel (Port 2/RS-232). Retournez sur la fenêtre précédente en utilisant la Configuration Wizard. Pour cette fenêtre, sélectionnez RS-232 comme type de port en série et cliquez sur Next.
  • Page 20 Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Sélectionnez l’adresse du port virtuel en série pour lui associer le port 2/RS-232 puis cliquez sur Finish (COM 5 en général). L’installation du port commence. Cette opération peut prendre du temps. Windows peut afficher l’un des 2 écrans ci-dessous ; cliquez respectivement sur Continuer ou Installer.
  • Page 21 Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Lorsque l’installation est finie, un message apparait : "Wizard complete!". L’écran principal du logiciel affiche alors les ports virtuels en séries. INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47 SA à Directoire et Conseil de 210 rue des Sources F : 04.78.44.29.62...
  • Page 22 Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Quand la configuration de l’IST16 est terminée, il est nécessaire de le réinitialiser afin que les nouveaux paramètres soient pris en compte. Il n’est pas nécessaire de relancer Windows, les ports sont automatiquement reconnus.

  • Page 23: Configuration Et Installation Du Logiciel De L'ist16

    Avant de lancer l’installation complète de l’application, vous pouvez vérifier les informations saisies en cliquant sur le bouton Précédent et corriger en cas d’erreur. 9. Dans la fenêtre qui s’ouvre, cochez la case « Exécuter IST16 » pour lancer l’application dès que vous aurez quitté l’installation.

  • Page 24: Configuration Du Module De Régulation

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Vous devez sélectionner le port série virtuel de l’ordinateur associé au Port 2/RS-232 (COM 5 en général). Il faut alors cliquer sur le bouton Scrutation pour vérifier que la rotation interne des vannes de l’IST16 est bien détectée.

  • Page 25: Configuration Des Relais

    Configuration\Entrées logiques. Ceci est la configuration par défaut automatiquement proposée après l’installation du logiciel. Le paramètre GC Ready est utilisé par l’IST16 pour vérifier le statut prêt du chromatographe en phase gazeuse avant d’injecter les échantillons stockés dans la colonne.

  • Page 26: Temporisation Des Commandes

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 La page suivante s'affiche : Le « temps de stabilisation » est le temps d'attente lorsque les chauffages du four et des lignes atteignent, à ±5°C, les températures demandées. L'état « Prêt » de l'interface est obtenu à la suite de ce temps. Si ce temps est nul, aucun contrôle de la température n’est effectué.

  • Page 27: Operer Avec Le Logiciel De L'ist16

    Paramètres\Températures. La fenêtre suivante apparaît. Il est possible de régler les deux températures entre 150 et 250°C. Cliquez sur "Appliquer" pour envoyer des valeurs à l'interface de stockage, puis cliquez sur "OK" et enregistrez la méthode IST16. INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47 SA à...

  • Page 28: Temporisation

    7.2 Temporisation Certaines commandes doivent rester actives pendant un certain temps. Les paramètres ci-dessous ont été optimisés lors des tests de fin de fabrication IST16 et ne doivent pas être modifiés par un non-spécialiste. 7.3 Sélection des boucles Pour certaines expériences, il n'est pas nécessaire d'utiliser les 16 boucles de stockage. Dans ce cas, vous pouvez désactiver les boucles qui ne seront pas utilisées dans le menu Interface\Sélectionner les boucles.

  • Page 29: Temps De Stockage Et Temps De Rinçage

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 7.4 Temps de stockage et temps de rinçage Pendant la séquence de stockage d'une expérience, la vanne multivoie permet à une boucle à la fois d'être rincée avec le gaz émis pendant un certain temps. Cette durée est définie dans la fenêtre ci-dessous accessible à...
  • Page 30 Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Notez que si un temps défini n'est pas correct, la valeur d'entrée s’affiche en rouge. Lorsque toutes les modifications sont effectuées, cliquez sur le bouton "Ok" pour valider. Le logiciel contrôle les valeurs et s'il y a une anomalie, il la signale par le message : •...

  • Page 31: Remarque Importante Concernant La Première Boucle

    Lorsque l'ensemble des boucles a été injecté, le logiciel peut, suivant la méthode, lancer une ou plusieurs séquences de rinçage. Vous pouvez également directement lancer une séquence de rinçage lorsque l’IST16 est en repos en cochant l'option Rinçage et en cliquant sur le bouton Start. Toujours lorsque l’interface est en repos, vous avez la possibilité...

  • Page 32: Modes Vanne D'injection Et Multi-Injection

    à cocher "Enchaînement de plusieurs cycles" est disponible. Dans ce cas, l’IST16 se remet en "attente start externe" à la fin de l’analyse de la dernière boucle stockée. Attention, il est nécessaire de modifier le temps de cycle de la TGA en conséquence 8.
  • Page 33 Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Dans l’exemple ci-dessus, 4 analyses GC à partir de 4 échantillons distincts au niveau de l’ATG pourront être réalisées. 2. avec multi-injection : l’interface injectera plusieurs fois dans le chromatographe durant la même analyse.

  • Page 34: Procedure D'arret

    10.1.2 Chaque semaine ➢ Vérifiez le niveau d’air et d’eau à l’aide du signal du MSD en faisant circuler le gaz vecteur dans l’IST16, en mode standby. Si le niveau est trop haut, effectuez une recherche de fuites dans toute la configuration.

  • Page 35: Chaque Mois

    Vous pouvez également remplacer le tube de protection en Téflon® si nécessaire. c. La séquence programmable de nettoyage de l’IST16 est utilisée pour nettoyer les boucles après une séquence (un temps total d’au moins 5 minutes de nettoyage pour chaque boucle est recommandé).

  • Page 36: Nettoyer La Vanne Et Le Rotor

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 10.3 Nettoyer la vanne et le rotor 10.3.1 Démonter la vanne 1. Coupez la chauffe de l’IST16. 2. Attendez que la température du four soit aux environs de 50°C sinon le filetage du "preload assembly"...

  • Page 37: Nettoyer L'intérieur Du Corps De La Vanne

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 10.3.2 Nettoyer l’intérieur du corps de la vanne 1. Après avoir enlevé le rotor, humidifiez un bout de coton avec du méthanol ou de l’alcool isopropylique. 2. Nettoyez délicatement en tamponnant l’intérieur du corps de la vanne de manière à enlever tout résidu.

  • Page 38: Changer Les Tubulures Ou Les Raccords

    1. Faites attention à l’état des tubulures en 1/16" ; elles doivent être propres à l’intérieur et sans éraflure à l’extérieur. 2. La température du four de l’IST16 doit être inférieure à 50°C. 3. Insérez le nouvel assemblage de raccordement dans l’orifice de la vanne, en vissant l’écrou manuellement de 2-3 tours.
  • Page 39 Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Problèmes les plus courants Paragraphe Pas de débit dans le GC Pas de pression dans le GC 11.1 Le GC ne peut pas tenir la pression Pas de pic Un petit pic 11.2 Une restriction de débit Une pression en sortie du four de l’ATG...

  • Page 40: Problème De Débit/Pression Avec Le Gc

    Tout fonctionne normalement. Conclusion: Il y a un problème du côté du GC. Vérifiez le septum, la connexion de la colonne Conclusion: Il y a une fuite du côté de l’IST16 et les fuites au niveau des tubes. (voir paragraphe suivant).

  • Page 41: Il Y A Une Fuite Du Côté De L'ist16

    GC ou changez-la si nécessaire. Entre la vanne manuelle 3 voies et le panneau de connexion du gaz vecteur à l’arrière de l’IST16 → vérifiez s’il y a une fuite et changez le tube et les férules si nécessaire.
  • Page 42 Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Dans le four de l’IST16, situé entre le panneau arrière de l’IST16 et la vanne d’injection → vérifiez s’il y a une fuite et changez le tube et les férules si nécessaire. Sur le rotor de la vanne d’injection → nettoyez le rotor (voir paragraphe 10.3) ; remplacez-le si nécessaire.
  • Page 43 → si vous détectez de l’hélium à la sortie du tube dans cette configuration, cela signifie que la vanne de pression atmosphérique fuit. Changez la vanne de pression atmosphérique. Contactez SRA Instruments ou votre société support pour l’ATG pour les étapes suivantes. INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47...

  • Page 44: Problème De Restriction De Débit

    Tournez la vanne 3 voies sur la de l’ATG. position IST16 et lancez une Ensuite, avec le four ATG fermé, vérifiez séquence de blancs pour nettoyer le le débit à la sortie de l’IST16. système. Les deux débits doivent être très proches. Est-ce le cas? Conclusion: Il y a une fuite ou une Conclusion: des débits identiques signifie...

  • Page 45: Nettoyer L'intérieur De L'ist16

    Des réactions exothermiques peuvent se produire lors de cette étape 3. A la fin du nettoyage, lancez une séquence de lavage à partir du logiciel IST16 en utilisant un flux d’azote (5 minutes de lavage par boucle) pendant 2 heures.

  • Page 46: Problème D'effet Mémoire

    11.4 Problème d’un haut niveau d’air dans le MS Abaissez la température de l’injecteur GC à 50°C. Déconnectez la ligne de transfert de l’IST16 et tournez la vanne 3 voies pour laisser le gaz vecteur aller directement dans le GC.

  • Page 47: Problème Avec L'affichage Du Four, La Ligne Chauffée Et Le Numéro De La Vanne Multi-Position

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 11.5 Problème avec l’affichage du four, la ligne chauffée et le numéro de la vanne multi-position Si vous voyez ceci : Démarrez/arrêtez l'IST16. Vous pouvez essayer de rafraîchir la communication dans le menu interface...
  • Page 48 Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 Après le problème de rafraîchissement avec l’affichage du four, la ligne chauffée et le numéro de la vanne multi-position, deux possibilités : 1. Après rafraîchissement si 2. Après rafraîchissement si vous observez encore un vous observez toujours un état inconnu pour la vanne...

  • Page 49: Donnees Techniques

    Port Ethernet IEEE 802.3u 10/100 BASE-T compatible Ethernet rapide 12.4 Utilités L’interface IST16 SRA doit être située entre l’ATG et le GC. Cela nécessite un espace d’au moins 40 cm de large. Alimentation : 220-240 VAC ; 1000 W max Le GC •...

  • Page 50: Gaz Vecteurs

    IST16 compatible avec l’hélium, l’azote et l’argon, avec des raccords Swagelok. 12.4.2 Répétabilité Les RSD typiques à température et pression constantes incluant le système MPA SRA : ≤ 5% 12.5 Fusibles Présence de 2 fusibles à l’arrière de l’appareil en bas à droite.

  • Page 51: Annexe I : Sorties Remote & I/O De L'ist16

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 14. Annexe I : Sorties Remote & I/O de l’IST16 INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47 SA à Directoire et Conseil de 210 rue des Sources F : 04.78.44.29.62 surveillance au capital de 150.000 € 69280 Marcy l'Etoile info@sra-instruments.com...

  • Page 52: Annexe Ii : Connectique Des Lignes De Transfert De

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 15. Annexe II : Connectique des lignes de transfert de l’IST16 Le câble d’alimentation dépend du voltage de votre IST16 : INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47 SA à Directoire et Conseil de 210 rue des Sources F : 04.78.44.29.62...

  • Page 53: Annexe Iii : Echantillon De Contrôle Pour Installation

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 16. Annexe III : Echantillon de contrôle pour installation 16.1 Echantillon et conditions • Echantillon : Carbonate de calcium (CaCO • Cellule de mesure : TGA/DSC 3+ avec détecteur SDTA, Interface de stockage IST16, 7890A GC / 5975C MSD Agilent.

  • Page 54: Résultats

    ), la perte de poids théorique calculée est de 44%. L'effet observé à environ 900 °C correspond au changement de position de l’IST16 du mode stockage au mode injection (après collecte de la dernière boucle) et n'est pas lié à un effet thermique.

  • Page 55: Tga/Ist16/Gc-Ms

    EMV de 1 ont été utilisés pour le détecteur MS. Les lignes de transfert de l’interface IST16 et le four ont été réglés à 250 °C. Un tube filtrant en PTFE est placé entre la sortie TGA et la ligne de transfert de l’IST16 pour protéger l'interface.

  • Page 56: Conclusion

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 , est calculée pour chaque boucle. De cette manière, son profil d'évolution dépendant de la température est établi. Ceci est illustré dans la figure 3. La courbe TGA est représentée en noir (axe droit) et m/z 44 en rouge (axe gauche).

  • Page 57: Annexe Iv : Ist1

    (à gauche) et la position d’injection (à droite). L’installation et la configuration du logiciel sont semblables à l’IST16. Il est nécessaire de choisir le type d’interface IST1 dans la configuration. Seuls les modes multi-injection (par défaut) et vanne d’échantillonnage de gaz sont disponibles.
  • Page 58 Vous pouvez choisir le type d’interface qui sera utilisé par le système. Pour les opérations de maintenance, les recommandations sont les mêmes que pour l’IST16. Notez qu’il est possible de passer d’une version IST1 MONO à une version IST16 en retournant l’unité à l’usine de fabrication.

  • Page 59: Declaration Ue De Conformite

    Manuel d’utilisation IST16 – Version 7.3 18. Déclaration UE de conformité Nous, SRA Instruments 210 Rue des Sources 69280 MARCY L'ETOILE FRANCE En tant que fabricant, nous déclarons sous notre seule responsabilité que le type d'appareil IST16 Interface de stockage gaz auquel cette déclaration se rapporte, répond aux Exigences Essentielles de Santé...

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