Table des Matières
Publicité
Liens rapides
Manuel d'utilisation IST16 – Version 8.0
SRA
INSTRUMENTS
210 rue des Sources
69280 Marcy l'Etoile
FRANCE
Interface de stockage IST16
Manuel d'utilisation
T : 04.78.44.29.47
F : 04.78.44.29.62
info@sra-instruments.com
www.srainstruments.com
SAS au capital de 150.000 €
RCS Lyon B 342 068 731
APE 4669B
SIRET: 342 068 731 00054
Code TVA FR 40342068731
p. 1 / 59
Publicité
Table des Matières
Manuels Connexes pour SRA IST16
Sommaire des Matières pour SRA IST16
- Page 1 Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 Interface de stockage IST16 Manuel d’utilisation INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47 SAS au capital de 150.000 € 210 rue des Sources F : 04.78.44.29.62 RCS Lyon B 342 068 731 69280 Marcy l'Etoile info@sra-instruments.com APE 4669B FRANCE www.srainstruments.com...
-
Page 2: Table Des Matières
4.3 Installation du capillaire côté injecteur _______________________________________________ 12 4.4 Installation de la ligne de transfert côté ATG __________________________________________ 13 4.5 Events _________________________________________________________________________ 14 5. INSTALLATION ET CONFIGURATION DU LOGICIEL DE L’IST16 __________________________ 14 5.1 Installation du logiciel ____________________________________________________________ 14 5.2 Configuration de l’IST16 ___________________________________________________________ 14 5.3 Options avancées ________________________________________________________________ 16... - Page 3 11.1 Problème de débit/pression avec le GC ______________________________________________ 40 11.1.1 Trouver l’origine du problème __________________________________________________ 40 11.1.2 Il y a une fuite du côté de l’IST16 ________________________________________________ 41 11.2 Problème de restriction de débit ___________________________________________________ 44 11.2.1 Trouver le problème __________________________________________________________ 44 11.2.2 Nettoyer l’intérieur de l’IST16 ___________________________________________________ 45...
- Page 4 12.6 Entrées/sorties _________________________________________________________________ 50 12.7 Recyclage______________________________________________________________________ 50 13. A PROPOS _________________________________________________________________ 50 14. ANNEXE I : SORTIES REMOTE & I/O DE L’IST16 ____________________________________ 51 15. ANNEXE II : CONNECTIQUE DES LIGNES DE TRANSFERT DE L’IST16 __________________ 52 16. ANNEXE III : ECHANTILLON DE CONTROLE POUR INSTALLATION _____________________ 53 16.1 Echantillon et conditions _________________________________________________________ 53...
-
Page 5: Preambule
SRA Instruments, la protection fournie par l’équipement peut en être diminuée. D’autre part, il est de votre responsabilité d’informer le SAV de SRA Instruments si l’IST16 a été utilisé pour l’analyse d’échantillons dangereux, avant toute maintenance de l’instrument ou lorsqu’un instrument est renvoyé... -
Page 6: Pour Les Expériences
Eliminez de l’environnement de l’appareil : les vibrations, tout effet magnétique et les gaz explosifs. • L’IST16 doit être utilisé seulement en intérieur ; il est conçu pour une utilisation à température ambiante et dans des conditions où aucune condensation ne peut apparaître. Installez l’IST16 sur une surface rigide et stable. -
Page 7: Schéma Fluidique
Les alarmes en face avant sont alors actives et il est recommandé de contacter le support après-vente dans ce cas. 3.3 Schéma fluidique L’IST16 est équipé de 3 vannes de commutation haute température. Les 16 boucles de la vanne de stockage ont un volume par défaut de 250 µL et possèdent un diamètre externe de tube de 1/16 de pouce. -
Page 8: Mode Stockage
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 3.3.1 Mode Stockage VANNE D’INJECTION VANNE D’ISOLEMENT VANNE DE STOCKAGE Ce mode de stockage n’est pas disponible sur l’IST1. Pour celui-ci, référez-vous à l’annexe IV chapitre 17. INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47 SAS au capital de 150.000 €... -
Page 9: Mode Injection
Ce mode d’injection n’est pas disponible sur l’IST1. Pour celui-ci, référez-vous à l’annexe IV chapitre 17. 3.4 Logiciel de pilotage automatisé Le logiciel IST16 a été développé pour piloter l’interface de stockage IST16. La séquence de stockage permet de piéger jusqu’à 16 échantillons. -
Page 10: Installation
Ce logiciel est optimisé pour un fonctionnement sous Microsoft Windows 7 ou 10. 4. Installation 4.1 Préparation à l’installation du matériel L’installation de l’IST16 est effectuée par un technicien SRA Instruments ou un partenaire reconnu. Pour pouvoir mettre en place le matériel dans votre laboratoire, il est nécessaire de prévoir : •... -
Page 11: Modification Du Circuit Gaz Vecteur Gc
GC remote Power Supply 4.2 Modification du circuit gaz vecteur GC Dans le but d’amener le gaz vecteur à l’IST16, une vanne 3 voies sera montée sur le GC. Cette vanne permet d’aiguiller le gaz vecteur : • A travers l’interface de stockage pour le mode TGA/IST16/GC-MS, permettant l’injection avec l’IST16. -
Page 12: Installation Du Capillaire Côté Injecteur
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 Le raccordement du gaz vecteur entrant sur l’IST16 se situe sur le panneau arrière supérieur. Le raccord est de type 1/16’’ Swagelok. Nous vous recommandons d’utiliser des férules neuves lors de l’installation et de respecter les recommandations du fabricant de raccord pour le serrage afin d’assurer la meilleure... -
Page 13: Installation De La Ligne De Transfert Côté Atg
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 Ligne de transfert chauffée Ecrou de l’injecteur Septum Dessus de l’injecteur SSL Nous vous recommandons de faire éventuellement une marque pour ajuster la profondeur une fois la ligne en place. 4.4 Installation de la ligne de transfert côté ATG La ligne de transfert est normalement livrée avec le raccordement correspondant à... -
Page 14: Events
Avant de lancer l’installation complète de l’application, vous pouvez vérifier les informations saisies en cliquant sur le bouton Précédent et corriger en cas d’erreur. 9. Dans la fenêtre qui s’ouvre, cochez la case « Exécuter IST16 » pour lancer l’application dès que vous aurez quitté l’installation. - Page 15 Tapez l’adresse IP et validez par Ok ; le logiciel essaye automatiquement de se connecter à l’interface. Lors de la connexion à l’IST16 et si une méthode a déjà été chargée, le message suivant peut apparaître : Ce message signifie que les valeurs des paramètres de la méthode de l’IST16 sont différentes de celles de la méthode chargée dans l’application.
-
Page 16: Options Avancées
Multi-injection qui seront décrits dans le chapitre 7. Lorsque la case ‘Mode manuel’ est cochée, l’utilisateur peut travailler en manuel avec l’IST16 et a accès aux paramètres de la méthode. Pour plus d’informations sur le mode manuel, veuillez-vous référer au chapitre 9.3. -
Page 17: Operer Avec Le Logiciel De L'ist16
(couleur verte). La durée de cycle du GC doit correspondre à la durée d’analyse du GC. Elle permet de régler le délai entre deux boucles d’injection. 6.1 Rinçage La séquence de rinçage peut être lancée lorsque l’IST16 est en repos en validant l’option Rinçage et en cliquant sur le bouton Start. INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47... -
Page 18: Températures
Il est possible de régler la température entre 150 et 250 °C. Cliquez sur "Appliquer" pour envoyer des valeurs à l'interface de stockage, puis cliquez sur "OK" et enregistrez dans la méthode IST16. Notez que lorsque la température de 150 à 250 °C est appliquée, l'interface de stockage démarrera sa propre procédure de chauffage et déclenchera automatiquement les vannes de commutation lors de... -
Page 19: Temps De Stockage
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 6.4 Temps de stockage Pendant la séquence de stockage d'une expérience, la vanne multivoie permet à chaque boucle d’être balayée avec le gaz émis pendant un certain temps. Cette durée est définie dans la fenêtre ci-dessous accessible à... - Page 20 Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 Notez que si un temps défini n'est pas correct, la valeur d'entrée s’affiche en rouge. Lorsque toutes les modifications sont effectuées, cliquez sur le bouton "Ok" pour valider. Le logiciel contrôle les valeurs et s'il y a une anomalie, il la signale par le message : •...
-
Page 21: Paramètres Du Rinçage
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 • Si vous cliquez sur le bouton "Non", il ne fait aucune modification. Dans ce cas, il se peut que certaines boucles ne soient pas balayées et stockées correctement. Toutes les valeurs de temps sont sauvegardées avec la méthode. -
Page 22: Options
Il est important aussi de cocher la case ‘Lancement par start externe’ afin que l’IST16 attende le signal de la TGA à la fin de l’analyse de la dernière boucle pour relancer le cycle de stockage suivant. -
Page 23: Gas Sampling Valve (Sans Multi-Injection)
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 7.1 Gas sampling valve (sans multi-injection) L’interface injectera une seule fois dans le chromatographe pour chaque analyse. Les paramètres peuvent être modifiés par le menu Méthode\Injection. La fenêtre suivante s’affiche : L’injection sera réalisée après le temps de balayage indiqué et le cycle d’analyse sera lancé après l’injection. -
Page 24: Multi-Injection
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 Vous pouvez répéter plusieurs fois le cycle. Si l’option ‘Lancement par start externe’ est cochée, l’IST16 attendra le start de la TGA pour effectuer le balayage. 7.2 Multi-injection L’interface injectera plusieurs fois dans le chromatographe durant la même analyse. -
Page 25: Dialogue Avec L'interface
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 Dans l’exemple ci-dessus, l’interface injecte toutes les minutes lors de l’expérimentation ATG, avec une première injection après 20 secondes de balayage de la boucle. Si l’option est cochée, le cycle ne démarrera qu’après avoir reçu le start externe de la TGA. -
Page 26: Interface De Stockage
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 9. Interface de stockage L’interface de stockage est équipée d’un écran tactile à partir duquel il est possible d’effectuer différentes opérations. A partir de la page ‘Monitoring’, il est possible de visualiser l’état de l’interface. -
Page 27: Contrôle Et Maintenance
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 9.1 Contrôle et maintenance Le bouton Outils en bas à droite de l’écran ‘Control’ permet d’accéder aux écrans afin d’effectuer différents contrôles ou maintenance. Ce mode est protégé par un mot de passe. Le mot de passe est : 2947 A partir de cette page, vous pouvez mettre en marche soit le four uniquement soit les lignes chauffées. -
Page 28: Modification De L'adresse Ip De L'interface
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 La valeur Analog input 2 n’est utilisée que si l’option lecture de pression de l’IST16 est activée. En effet, il pourrait être envisager d’équiper l’IST16 d’un capteur de pression et cette entrée permettrait de la lire. -
Page 29: Mode Manuel
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 Dans le coin supérieur gauche, le bouton permet d’accéder aux ressources bas niveau de l’automate. Appuyez sur ce bouton. Après un bip, l’automate se met en mode configuration bas niveau, l’affichage de l’onglet ‘Home’ renseigne sur la version du firmware du Proface. -
Page 30: Paramètres De L'analyse
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 Le bouton Run permet de lancer le cycle de stockage ou le cycle d’injection lorsque le mode de stockage a été effectué. Appuyez sur le bouton Wash pour lancer le cycle de rinçage. Un bouton supplémentaire est affiché sur l’écran ‘Control’. Ce bouton permet d’accéder aux paramètres de la méthode. -
Page 31: Paramètres De Stockage
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 9.3.2 Paramètres de stockage 9.3.3 Paramètres de rinçage INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47 SAS au capital de 150.000 € 210 rue des Sources F : 04.78.44.29.62 RCS Lyon B 342 068 731 69280 Marcy l'Etoile info@sra-instruments.com... -
Page 32: Options
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 9.3.4 Options 9.3.5 Paramètres Gas Sampling Lorsque l’IST16 est configuré en mode Gas Sampling, l’écran ‘Storage parameters’ n’est pas disponible et est remplacé par l’écran ‘Gas Sampling’. 9.3.6 Paramètres multi-injection Lorsque l’IST16 est configuré en mode Multi-injection, l’écran ‘Storage parameters’ n’est pas disponible et est remplacé... -
Page 33: Messages D'erreurs Et De Défaut
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 9.4 Messages d’erreurs et de défaut Les différents messages d’erreur ou de défaut sont affichés au niveau de l’écran ‘Monitoring’. Différentes informations peuvent s’afficher : Message Oven Ready : Cela signifie que la température du four est atteinte et que la séquence de stockage peut être effectuée. -
Page 34: Operations De Maintenance
Si le niveau est trop haut, effectuez une recherche de fuites dans toute la configuration. ➢ Nettoyez la voie de passage de l’échantillon de l’IST16 avec un solvant ( 20 mL) si vous n’utilisez pas un tube de protection en Téflon®. -
Page 35: Tous Les 6 Mois
Vous pouvez également remplacer le tube de protection en Téflon® si nécessaire. c. La séquence programmable de nettoyage de l’IST16 est utilisée pour nettoyer les boucles après une séquence (un temps total d’au moins 5 minutes de nettoyage pour chaque boucle est recommandé). -
Page 36: Nettoyer La Vanne Et Le Rotor
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 10.3 Nettoyer la vanne et le rotor 10.3.1 Démonter la vanne 1. Coupez la chauffe de l’IST16. 2. Attendez que la température du four soit aux environs de 50 °C sinon le filetage du "preload assembly"... -
Page 37: Nettoyer L'intérieur Du Corps De La Vanne
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 10.3.2 Nettoyer l’intérieur du corps de la vanne 1. Après avoir enlevé le rotor, humidifiez un bout de coton avec du méthanol ou de l’alcool isopropylique. 2. Nettoyez délicatement en tamponnant l’intérieur du corps de la vanne de manière à enlever tout résidu. -
Page 38: Changer Les Tubulures Ou Les Raccords
1. Faites attention à l’état des tubulures en 1/16" ; elles doivent être propres à l’intérieur et sans éraflure à l’extérieur. 2. La température du four de l’IST16 doit être inférieure à 50 °C. 3. Insérez le nouvel assemblage de raccordement dans l’orifice de la vanne, en vissant l’écrou manuellement de 2-3 tours. - Page 39 Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 Problèmes les plus courants Paragraphe Pas de débit dans le GC Pas de pression dans le GC 11.1 Le GC ne peut pas tenir la pression Pas de pic Un petit pic 11.2 Une restriction de débit Une pression en sortie du four de l’ATG...
-
Page 40: Problème De Débit/Pression Avec Le Gc
Abaissez la température de l’injecteur du GC à 50 °C. Déconnectez la ligne de transfert de l’IST16 et tournez la vanne manuelle 3 Changez votre bouteille ou ouvrez la voies pour laisser le gaz vecteur aller vanne jusqu’à la bonne pression directement dans le GC. -
Page 41: Il Y A Une Fuite Du Côté De L'ist16
3. Laissez le débit de split à un ratio de 1:3 et le four du GC à la température maximale de la méthode d’analyse. 4. Abaissez la température de l’IST16 à 50 °C. Assurez-vous que la vanne manuelle 3 voies est bien en position IST16. - Page 42 Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 Dans le four de l’IST16, situé entre le panneau arrière de l’IST16 et la vanne d’injection → vérifiez s’il y a une fuite et changez le tube et les férules si nécessaire. Sur le rotor de la vanne d’injection → nettoyez le rotor (voir paragraphe 10.3) ; remplacez-le si nécessaire.
- Page 43 → si vous détectez de l’hélium à la sortie du tube dans cette configuration, cela signifie que la vanne de pression atmosphérique fuit. Changez la vanne de pression atmosphérique. Contactez SRA Instruments ou votre société support pour l’ATG pour les étapes suivantes. INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47...
-
Page 44: Problème De Restriction De Débit
Tournez la vanne 3 voies sur la de l’ATG. position IST16 et lancez une Ensuite, avec le four ATG fermé, vérifiez séquence de blancs pour nettoyer le le débit à la sortie de l’IST16. système. Les deux débits doivent être très proches. Est-ce le cas ? Conclusion: Il y a une fuite ou une Conclusion: des débits identiques signifie... -
Page 45: Nettoyer L'intérieur De L'ist16
Des réactions exothermiques peuvent se produire lors de cette étape 3. A la fin du nettoyage, lancez une séquence de lavage à partir du logiciel IST16 en utilisant un flux d’azote (5 minutes de lavage par boucle) pendant 2 heures. -
Page 46: Problème D'effet Mémoire
11.4 Problème d’un haut niveau d’air dans le MS Abaissez la température de l’injecteur GC à 50 °C. Déconnectez la ligne de transfert de l’IST16 et tournez la vanne 3 voies pour laisser le gaz vecteur aller directement dans le GC. -
Page 47: Problème Avec L'affichage Du Four Et Le Numéro De La Vanne Multi-Position
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 11.5 Problème avec l’affichage du four et le numéro de la vanne multi- position Si vous voyez ceci : Fermez l’application et arrêtez l'IST16. Puis mettez-le sous tension et relancez l’application. Si la connexion n’est toujours pas établie, activez la configuration avec le... - Page 48 La vanne a peut-être perdu son identifiant ou elle est probablement Vérifiez la communication LAN avec bloquée si vous entendez un bruit l’IST16 en effectuant un ‘ping’ avec son inhabituel provenant du moteur. adresse. Suivez la procédure pour remettre l’identifiant ou celle du nettoyage du rotor.
-
Page 49: Donnees Techniques
Port Ethernet IEEE 802.3u 10/100 BASE-T compatible Ethernet rapide 12.4 Utilités L’interface IST16 SRA doit être située entre l’ATG et le GC. Cela nécessite un espace d’au moins 40 cm de large. Alimentation : 220-240 VAC ; 1000 W max Le GC •... -
Page 50: Gaz Vecteurs
L’IST16 est compatible avec l’hélium, l’azote et l’argon, avec des raccords Swagelok. 12.4.2 Répétabilité Les RSD typiques à température et pression constantes incluant le système MPA SRA : ≤ 5 % 12.5 Fusibles Présence de 2 fusibles à l’arrière de l’appareil en bas à droite. -
Page 51: Annexe I : Sorties Remote & I/O De L'ist16
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 14. Annexe I : Sorties Remote & I/O de l’IST16 INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47 SAS au capital de 150.000 € 210 rue des Sources F : 04.78.44.29.62 RCS Lyon B 342 068 731 69280 Marcy l'Etoile info@sra-instruments.com... -
Page 52: Annexe Ii : Connectique Des Lignes De Transfert De L'ist16
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 15. Annexe II : Connectique des lignes de transfert de l’IST16 Le câble d’alimentation dépend du voltage de votre IST16 : INSTRUMENTS T : 04.78.44.29.47 SAS au capital de 150.000 € 210 rue des Sources F : 04.78.44.29.62... -
Page 53: Annexe Iii : Echantillon De Contrôle Pour Installation
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 16. Annexe III : Echantillon de contrôle pour installation 16.1 Echantillon et conditions • Echantillon : Carbonate de calcium (CaCO • Cellule de mesure : TGA/DSC 3+ avec détecteur SDTA, Interface de stockage IST16, 7890A GC / 5975C MSD Agilent. -
Page 54: Résultats
44 %. L'effet observé à environ 900 °C correspond au changement de position de l’IST16 du mode stockage au mode injection (après collecte de la dernière boucle) et n'est pas lié à un effet thermique. -
Page 55: Tga/Ist16/Gc-Ms
5ms de 60 m x 0,32 mm x 0,25 µm. Le débit dans la colonne était de 0,8 mL/min. Le mode Scan de m/z 35 à m/z 55 et un gain EMV de 1 ont été utilisés pour le détecteur MS. Les lignes de transfert de l’interface IST16 et le four ont été... -
Page 56: Conclusion
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 , est calculée pour chaque boucle. De cette manière, son profil d'évolution dépendant de la température est établi. Ceci est illustré dans la figure 3. La courbe TGA est représentée en noir (axe droit) et m/z 44 en rouge (axe gauche). -
Page 57: Annexe Iv : Ist1
(par défaut) et Multi-injection sont disponibles. Pour les opérations de maintenance, les recommandations sont les mêmes que pour l’IST16. Notez qu’il est possible de passer d’une version IST1 MONO à une version IST16 en retournant l’unité à l’usine de fabrication. -
Page 58: Paramètres Injection - Mode Gas Sampling
Le paramètre ‘Durée analyse GC’ doit correspondre à la durée d’analyse de la méthode du GC. Il est possible de lancer plusieurs cycles, chaque cycle pouvant démarrer à la réception d’un start externe provenant de la TGA. Les recommandations sont les mêmes que pour l’utilisation avec un IST16. 17.2 Paramètres injection – Mode multi-injection Les paramètres de l’injection sont disponibles sous le menu Méthode\Injection. -
Page 59: Declaration Ue De Conformite
Manuel d’utilisation IST16 – Version 8.0 18. Déclaration UE de conformité Nous, SRA Instruments 210 Rue des Sources 69280 MARCY L'ETOILE FRANCE En tant que fabricant, nous déclarons sous notre seule responsabilité que le type d'appareil IST16 Interface de stockage gaz auquel cette déclaration se rapporte, répond aux Exigences Essentielles de Santé...