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Inserimento del 3° stadio (optional)
Il 3° stadio costituito da un filtro con carbone attivo
impregnato è facilmente inseribile nello strumento.
Svitare il portagomma con ghiera posto sotto il
raccordo di uscita fumi.
Inserire il filtro avvitando a fondo il coperchio filettato
(A) posizionando la guarnizione di tenuta (B).
Riempire il contenitore trasparente (C) con carbone
attivo posizionando opportunamente le due griglie:
inferiore (D) e superiore (E).
Avvitare il contenitore al coperchio e
successivamente avvitare alla base del filtro il
portagomma con ghiera.
Per la sostituzione del carbone attivo è sufficiente
svitare il portagomma con ghiera inferiore e
successivamente svitare il contenitore trasparente
contenente il carbone attivo.
6. Valutazione preliminare della
quantità richiesta di reagenti per la
neutralizzazione di gas
Nella maggior parte dei casi è possibile valutare la
quantità di gas che si sviluppa durante un particolare
procedimento analitico e di conseguenza la quantità
di reagenti richiesti per la neutralizzazione.
Come classico esempio si può riferirsi a quanto
avviene nel procedimento Kjeldahl.
La reazione fondamentale, già citata al paragrafo
"Norme di sicurezza", é la seguente:
2 H
SO
+ C
2SO
2
4
98,08x2 12,01 64,06x2 44,01 18,016x2
Dalla quale si deduce che 1 g di carbonio riduce
16,33 g di acido solforico corrispondenti a 8,9 ml di
acido concentrato al 96%. Sulla base del contenuto
di carbonio delle varie componenti organiche di una
sostanza, si ottengono i seguenti valori di consumo:
carboidrati
con il 42% di C: 3,75 ml H
proteine
con il 50% di C: 4,45 ml H
grassi
con il 76% di C: 6,76 ml H
Conoscendo la composizione presunta di un prodotto
da sottoporre ad analisi è possibile calcolare quanto
acido solforico verrà ridotto e quanto alcali
neutralizzante sarà necessario per la quantità di
anidride solforosa prodotta.
10001322/A1
+ CO
+ 2 H
O
2
2
2
SO
2
SO
2
SO
2
Per esempio si consideri un campione da un grammo
di farina di soia non sgrassata con un 8% di umidità,
in termini di contenuto di carbonio:
carboidrati
proteine
grassi
Il totale di 464 mg di carbonio riduce 7,68 g di acido
solforico = 0,15 equivalenti producendo 0,15
equivalenti di anidride solforosa. La reazione di
neutralizzazione: SO
permette di calcolare in 0,15 equivalenti il consumo di
idrossido di sodio corrispondente a 15 ml di soluzione
al 30% in peso. L'impiego di idrossido sodico grado
tecnico d. 1,33, 10,04 equivalenti per litro, permette di
ridurre i costi. In conclusione per abbattere la quantità
di anidride solforosa prodotta dalla digestione
contemporanea di 20 campioni di farina di soia non
sgrassata comporta il consumo teorico di 300 ml di
soluzione al 30% in peso di idrato sodico che può
essere aumentato per prudenza a 350-400 ml.
Utilizzando una soluzione al 20% il quantitativo
teorico salirà a 500 ml.
Si noti che le soluzioni di idrato sodico schiumeggiano
fortemente quando si fa gorgogliare un gas.
E' possibile ridurre la formazione di schiuma, con
effetto limitato nel tempo, aggiungendo qualche
goccia di antischiuma a base di polimero siliconico al
30%.
Attenzione: Non superare il numero di campioni il cui
sviluppo di gas può essere controllato con i volumi
indicati di soluzione di idrato sodico: 1 mineralizzazio-
ne di 20 campioni da 1 g massimo di peso secco di
sostanza organica (blocco riscaldante Velp DK20)
oppure 3 mineralizzazioni di 6 campioni da 1 g,
oppure un numero proporzionalmente minore di
campioni di peso superiore a 1 g (blocco riscaldante
Velp DK6).
7. Smaltimento degli assorbenti esauriti
1° stadio. Alla fine di ogni mineralizzazione
controllare il livello del condensato raccolto nel
recipiente posto sotto il refrigerante ad acqua. Per lo
smaltimento di questa soluzione si deve considerarne
la composizione chimica, ad esempio nel caso delle
mineralizzazioni Kjeldahl si tratta di una soluzione
fortemente acida da acido solforico.
2° stadio. Se si utilizza idrato sodico per neutralizzare
i fumi di una mineralizzazione Kjeldahl si otterrà una
/g
soluzione concentrata di solfito di sodio fortemente
4
/g
tossico per la vita acquatica. Si consiglia di
4
/g
raccogliere questa soluzione esaurita in un apposito
4
recipiente per il successivo smaltimento secondo le
normative vigenti. La concentrazione di solfito
ottenuta ha una concentrazione tale che con il
raffreddamento inizia a cristallizzare. Si consiglia di
estrarla dello strumento quando è ancora tiepida.
Per evitare intasamenti del gorgogliatore per i gas di
consiglia di svitarlo ed estrarlo lavando i depositi di
sale con acqua corrente.
30,2% con il 42% di C = 127 mg/g
36,7% con 50% di C = 183 mg/g
20,3 con 76% di C = 154 mg/g
+ 2 NaOH Na
SO
2
2
+ 2 H
O
3
2
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